Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7710:2007 Vật liệu chịu lửa - Gạch manhêdi cácbon

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7710 : 2007

VẬT LIỆU CHỊU LỬA - GẠCH MANHÊDI CÁCBON

Refractories – Magnesia carbon bricks

 

Lời nói đầu

TCVN 7710 : 2007 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC33 Vật liệu chịu lửa hoàn thiện trên cơ sở dự thảo đề nghị của Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

VẬT LIỆU CHỊU LỬA - GẠCH MANHÊDI CÁCBON

Refractories – Magnesia carbon bricks

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho gạch chịu lửa manhêdi cácbon sử dụng để xây lót trong lò luyện kim.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 6530-1 : 1999 Vật liệu chịu lửa – Phương pháp thử - Phần 1: Xác định độ bền nén ở nhiệt độ thường.

TCVN 6530-3 : 1999 Vật liệu chịu lửa – Phương pháp thử - Phần 3: Xác định khối lượng thể tích, độ hút nước, độ xốp biểu kiến và độ xốp thực.

TCVN 6530-10 : 2007 Vật liệu chịu lửa – Phương pháp thử - Phần 10: Xác định độ bền uốn ở nhiệt độ cao.

TCVN 7190-2 : 2002 Vật liệu chịu lửa – Phương pháp lấy mẫu - Phần 2: Lấy mẫu và kiểm tra nghiệm thu sản phẩm định hình.

3. Phân loại

Theo hàm lượng cácbon, gạch chịu lửa manhêdi cácbon được phân thành ba nhóm MC10, MC14 và MC18, mỗi nhóm được chia thành ba cấp A, B và C theo tính chất lý hóa của chúng, cụ thể bao gồm:

– MC10A, MC10B, MC10C;

– MC14A, MC14B, MC14C;

– MC18A, MC18B, MC18C.

CHÚ THÍCH:

– MC: Ký hiệu viết tắt của gạch manhêdi cácbon;

– 10, 14, 18: Giới hạn hàm lượng cácbon thấp nhất có trong gạch manhêdi cácbon;

– A, B, C: Ký hiệu các cấp của gạch manhêdi cácbon.

4. Yêu cầu kỹ thuật

4.1. Các chỉ tiêu cơ lý và hóa được quy định tại Bảng 1.

Bảng 1 - Các chỉ tiêu cơ lý và hóa của gạch chịu lửa manhêdi cácbon

Tên chỉ tiêu	Ký hiệu
	MC10A	MC10B	MC10C	MC14A	MC14B	MC14C	MC18A	MC18B	MC18C
1. Hàm lượng C, %, không nhỏ hơn	10	10	10	14	14	14	18	18	18
2. Hàm lượng MgO, %, không nhỏ hơn	80	78	76	76	74	74	72	70	70
3. Độ xốp biểu kiến, %, không lớn hơn	4	5	6	4	5	6	3	4	5
4. Khối lượng thể tích, g/cm3, không nhỏ hơn	2,90	2,85	2,80	2,90	2,82	2,77	2,90	2,82	2,77
5. Độ bền nén ở nhiệt độ thường, MPa (N/mm2), không nhỏ hơn	40	35	30	40	35	25	40	35	25
6. Độ bền uốn ở nhiệt độ cao (1 4000C, 30 phút), MPa (N/mm2), không nhỏ hơn	6	5	4	12	8	5	10	7	4
7. Khả năng chống ôxy hóa1)	-
1) Mức công bố theo kết quả thử nghiệm.

4.2. Sai lệch cho phép về kích thước và khuyết tật ngoại quan

Mức sai lệch cho phép về kích thước và khuyết tật ngoại quan của gạch chịu lửa manhêdi cácbon được quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 - Sai lệch kích thước và khuyết tật ngoại quan cho phép

Loại khuyết tật	Mức
1. Sai lệch với kích thước danh nghĩa, mm
- Đến 200 mm, không lớn hơn	± 1
- Lớn hơn 200 mm đến 300 mm, không lớn hơn	± 1,5
- Lớn hơn 300 mm, không lớn hơn	± 2
2. Độ cong vênh, mm, không lớn hơn, khi:
- Kích thước ≤ 300 mm	1
- Kích thước > 300 mm đến 500 mm	1,5
- Kích thước lớn hơn 500 mm	2,0
3. Độ sâu sứt góc, sứt cạnh, mm, không lớn hơn
- Trên bề mặt làm việc	4
- Trên bề mặt không làm việc	6
4. Sai lệch kích thước các cạnh đối nhau (rộng, dày), mm, không lớn hơn	1
5. Vết nứt trên bề mặt
- Có chiều rộng ≤ 0,25 mm	-
- Có chiều rộng > 0,25mm	Không cho phép
6. Vết nứt theo mặt cắt ngang	Không cho phép

5. Lấy mẫu

Theo TCVN 7190-2 : 2002.

6. Phương pháp thử

6.1. Xác định hàm lượng magiê oxit

Theo Phụ lục A.

6.2. Xác định hàm lượng cácbon

Theo Phụ lục B.

6.3. Xác định độ xốp biểu kiến

Theo TCVN 6530-3 :1999.

6.4. Xác định khối lượng thể tích

Theo TCVN 6530-3 :1999.

6.5. Xác định độ bền nén ở nhiệt độ thường

Theo TCVN 6530-1 : 1999.

6.6. Xác định độ bền uốn ở nhiệt độ cao

Theo TCVN 6530-10 : 2007.

6.7. Xác định khả năng chống oxy hóa

Theo Phụ lục C.

6.8. Đo kích thước và các khuyết tật

6.8.1. Dụng cụ đo

6.8.1.1. Thước kim loại, có vạch chia đến 0,1 mm.

6.8.1.2. Nêm, cữ, dưỡng, chuyên dụng, có chiều dày định sẵn thích hợp.

6.8.1.3. Kính phóng đại, 10 lần.

6.8.2. Đo kích thước

Đo các kích thước viên gạch chịu lửa manhêdi cácbon bằng thước kim loại, chính xác đến 0,5 mm.

6.8.3. Đo độ cong vênh của mặt và cạnh viên gạch

Dùng thước kim loại, nêm, cữ hoặc dụng cụ thích hợp, đo khe hở lớn nhất giữa mặt phẳng chuẩn với mặt đáy hay mặt bên của viên gạch, chính xác đến 0,5 mm.

6.8.4. Đo chiều sâu sứt góc và cạnh của viên gạch

Dùng thước kim loại hoặc dụng cụ thích hợp, đo chiều sâu lớn nhất của vết sứt, chính xác tới 0,5 mm.

6.8.5. Đo vết rạn nứt

Dùng thước và kính phóng đại đo chiều rộng lớn nhất của các vết rạn, nứt, chính xác tới 0,01 mm.

7. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản

7.1. Bao gói

Gạch manhêdi cácbon được đóng kiện trên palet gỗ hoặc nhựa, có bao phủ bằng vật liệu chống ẩm, chống va chạm.

7.2. Ghi nhãn

a) Trên vỏ kiện hàng, ngoài nhãn hiệu đã đăng ký cần ghi đủ các thông tin sau:

– tên và ký hiệu gạch theo tiêu chuẩn này;

– cơ sở và nơi sản xuất;

– khối lượng và số viên của mỗi kiện;

– viện dẫn tiêu chuẩn này;

– ngày sản xuất, thời hạn sử dụng;

– hướng dẫn sử dụng và bảo quản.

b) Giấy chứng nhận xuất xưởng cần có đủ các nội dung sau:

– tên cơ sở sản xuất ;

– tên loại gạch;

– kết quả kiểm định chất lượng;

– khối lượng xuất và số hiệu lô;

– ngày, tháng, năm sản xuất.

7.3. Vận chuyển

Gạch chịu lửa manhêdi cácbon được vận chuyển bằng mọi phương tiện vận tải có mái che.

7.4. Bảo quản

Gạch chịu lửa manhêdi cácbon được bảo quản theo từng lô trong kho có mái che, xếp cách nền, cách tường và chống ẩm nghiêm ngặt.

 

Phụ lục A

(quy định)

Xác định hàm lượng magiê oxit (MgO) theo phương pháp chuẩn độ DCTA

A.1. Phạm vi áp dụng

Phụ lục này quy định phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng magiê oxit trong vật liệu chịu lửa chứa từ 60 % đến 85 % magiê.

A.2. Nguyên tắc

Sau khi đốt loại bỏ cacbon, nung mẫu với hỗn hợp nung chảy (Na₂CO₃ + K₂CO₃ + Bo), dùng axit clohydric (HCl) loãng để dung dịch hóa khối chảy. Tiếp tục dùng hexamethylen fouramin kết tủa, lọc khô để loại các ion gây nhiễu như sắt, nhôm, titan .v.v… Lấy một phần dung dịch lọc, thêm vào một lượng dư chính xác dung dịch tiêu chuẩn EGTA để che phủ Ca²⁺, thêm hỗn hợp chỉ thị eriocrom xanh da trời K – naphthol xanh lá cây B để chỉ thị điểm kết thúc và dùng dung dịch DCTA tiêu chuẩn để chuẩn độ hàm lượng Mg²⁺. Từ đó tính hàm lượng Mg²⁺.

A.3. Hóa chất, thuốc thử

A.3.1. Hỗn hợp nung chảy: Trộn đều natri cacbonat (Na₂CO₃) khan với kali cacbonat (K₂CO₃) khan và axit boric theo tỷ lệ khối lượng 1:1:1. Bảo quản trong bình nhựa kín.

A.3.2. Axit clohydric (HCl), dung dịch (1+1).

A.3.3. Kali hydroxit (KOH), dung dịch 30 %.

A.3.4. Hexametylen fouramin, dung dịch 30 %.

A.3.5. Giấy thử Công gô.

A.3.6. Trietanolamin, dung dịch (1+10).

A.3.7. Dung dịch đệm pH = 10.

Hoà tan 67,5 g amoni clorua (NH₄Cl) vào 300 ml nước cất, thêm 570 ml dung dịch amoni hydroxit đậm đặc 25 %, thêm nước cất thành 1 lít khuấy đều.

A.3.8. Dung dịch chỉ thị eriocrom xanh da trời K 0,5 %: 0,5 g eriocrom xanh da trời K pha trong 100 ml trietanolamin.

A.3.9. Dung dịch chỉ thị naphthol xanh lá cây B 0,5 %: 0,5 g naphthol xanh lá cây B pha trong 100 ml trietanolamin.

A.3.10. Chất chỉ thị hỗn hợp của calcine và alizarin (2 : 1): lấy 0,1 g calcine, 0,05 g alizarin, cho 10 g K2SO4 nghiền mịn, trộn đều.

A.3.11. Dung dịch tiêu chuẩn: EGTA 0,01 M

Cân chính xác 3,8 g EGTA vào cốc dung tích 250 ml, thêm khoảng 100 ml nước cất, thêm tiếp vào 2 ml đến 3 ml dung dịch KOH 30 %. Đun trên bếp điện đến tan trong. Lấy ra làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi chuyển dung dịch vào bình định mức 1 lít. Thêm nước cất đến vạch, lắc đều.

A.3.12. Dung dịch tiêu chuẩn Mg²⁺ 0,01 M

Cân chính xác 0,6031 g magiê kim loại (99,9 %) vào cốc 250 ml, thêm từ từ từng giọt dung dịch KOH 30 %. Đun trên bếp điện cho đến khi thu được dung dịch trong suốt. Để nguội đến nhiệt độ phòng rồi chuyển dung dịch vào bình định mức 1 lít, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Dung dịch thu được là dung dịch tiêu chuẩn Mg²⁺ 0,01 M.

A.3.13. Dung dịch tiêu chuẩn DCTA (0,05 mol/l)

Cân chính xác 18,2 g DCTA vào cốc dung tích 250 ml, thêm khoảng 100 ml nước cất và 2 ml đến 3 ml dung dịch KOH 30 %. Đun trên bếp điện đến tan trong. Lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng rồi chuyển dung dịch vào bình định mức 1 lít, thêm nước đến vạch, lắc đều.

Xác định nồng độ dung dịch DCTA: Hút 50 ml dung dịch tiêu chuẩn Mg²⁺ 0,01 M (V₁) vào cốc dung tích 400 ml, thêm 100 ml nước cất đun sôi, thêm tiếp 10 ml dung dịch đệm pH = 10. Cho vào 3 giọt đến 4 giọt chỉ thị eriocrom xanh da trời K 0,5 % và 5 giọt đến 6 giọt chỉ thị eriocrom xanh da trời B 0,5 %. Dùng dung dịch tiêu chuẩn DCTA 0,05 M chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu lục lam. Ghi thể tích dung dịch DCTA tiêu thụ khi chuẩn độ (V₂).

Tính nồng độ của dung dịch DCTA:

C_DCTA =                                                               ...(A.1)

trong đó:

C_DCTA là nồng độ của dung dịch DCTA, tính bằng mol/lít;

VMg²⁺ là thể tích của dung dịch tiêu chuẩn Mg²⁺ lấy để xác định, tính bằng mililít;

CMg²⁺ là nồng độ của dung dịch Mg²⁺, tính bằng mol/lít;

V_DCTA là thể tích của dung dịch DCTA tiêu tốn, tính bằng mililít.

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,1 %. Tiến hành song song hai phép thử để lấy giá trị trung bình.

A.4. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử được gia công bằng cối mã não đến cỡ hạt phân tích.

Sấy mẫu ở nhiệt độ 110 ⁰C ± 5 ⁰C đến khối lượng không đổi. Sau đó, để mẫu trong bình hút ẩm và làm nguội đến nhiệt độ phòng

A.5. Cách tiến hành

A.5.1. Cân 0,25 g mẫu thử (A.4) chính xác đến 0,0001 g vào chén sứ chịu nhiệt, rồi chuyển vào lò nung và nung ở nhiệt độ 950 ⁰C ÷ 1 000 ⁰C cho đến khi cháy hết cácbon (khoảng 1 giờ 30 phút đến 2 giờ). Lấy ra để nguội, dùng chổi để chuyển toàn bộ lượng mẫu còn lại vào chén platin đã có sẵn 3 g hỗn hợp nung chảy (A.3.1). Thêm tiếp 2 g hỗn hợp nung chảy nữa, rồi chuyển chén vào lò nung, nung ở nhiệt độ 950 ⁰C ÷ 1 000 ⁰C trong thời gian 45 phút đến 50 phút. Lấy chén ra để nguội rồi dùng giấy lọc lau sạch bên ngoài chén. Cho chén platin có khối nóng chảy vào cốc dung tích 400 ml, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ sau đó thêm khoảng 30 ml HCl (1+1), đun trên bếp điện để hoà tan khối nung chảy, dùng HCl (1+1) và nước cất đun sôi rửa sạch chén rồi cho thêm tiếp 10 ml đến 15 ml HCl đặc d = 1,19. Tiếp tục đun nhẹ trên bếp điện cho khối chảy hoàn toàn. Để nguội rồi dùng KOH 30 % để trung hòa dung dịch đến hết môi trường axit (thử bằng giấy Công gô). Cho dư tiếp 20 ml dung dịch KOH 30 % nữa, đun sôi trên bếp điện 1 phút đến 2 phút. Lấy ra để nguội và chuyển vào bình định mức 250 ml. Thêm nước cất đến vạch lắc đều, lọc khô (giấy lọc, phễu, bình nón đều được sấy khô) thu được dung dịch A.

A.5.2. Lấy 100 ml dung dịch A vào cốc dung tích 400 ml. Thêm 20 ml dung dịch KOH 30 % và một ít chỉ thị hỗn hợp calcine và alizarin (2:1). Dùng dung dịch tiêu chuẩn EGTA 0,01 M chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu đen sang màu tím nhạt. Ghi thể tích EGTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ (V₁).

A.5.3. Lấy 100 ml dung dịch A vào cốc dung tích 400 ml, thêm khoảng 150 ml nước cất đun sôi, thêm tiếp 2 ml dung dịch trietanolamin (2+1). Cho chính xác dung dịch tiêu chuẩn EGTA 0,01 M đã tiêu thụ khi chuẩn độ theo (A.5.2). Tiếp tục cho 15 ml dung dịch đệm pH = 10, cho 3 giọt đến 4 giọt chỉ thị ericorom xanh da trời K 0,5 % và 5 giọt đến 6 giọt chỉ thị napthol xanh lá cây B 0,5 %. Rồi chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn DCTA 0,05 M cho đến khi dung dịch chuyển sang màu lục lam, ghi thể tích dung dịch DCTA 0,05 M tiêu thụ (V₂).

A.6. Tính kết quả

Hàm lượng magiê oxit tính bằng phần trăm (%MgO), theo công thức sau:

%MgO =  x 100                                     …(A.2)

trong đó:

V₂ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn DCTA 0,05 M khi chuẩn độ, tính bằng mililít;

V₁ là thể tích tiêu chuẩn DCTA 0,05 M khi chuẩn độ canxi, tính bằng mililít;

0,0002 là lượng gam MgO tương ứng với 1 ml dung dịch DCTA 0,05 M;

m là lượng mẫu thử, tính bằng gam.

A.7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải đầy đủ các thông tin sau:

– tên phòng thử nghiệm;

– tên khách hàng;

– thông tin về mẫu thử;

– kết quả thử nghiệm (hàm lượng magiê oxit tính bằng phần trăm );

– nhận xét và kết luận;

– ngày, tháng tiến hành thử;

– người thử nghiệm.

 

Phụ lục B

(quy định)

Xác định tổng hàm lượng cácbon

B.1. Phạm vi áp dụng

Phụ lục này qui định phương pháp khối lượng để xác định tổng hàm lượng cácbon trong gạch chịu lửa manhêdi cácbon và nhôm cácbon chứa hàm lượng cácbon từ 5 % đến 40 %.

B.2. Nguyên tắc

Mẫu thử cùng với chất trợ dung thích hợp được đốt ở nhiệt độ cao trong dòng khí ôxy. Lượng cácbon chuyển hóa thành CO₂, dùng amiăng tẩm kiềm để hấp thụ, dựa vào mức độ tăng khối lượng của chất hấp thụ để tính toán tổng hàm lượng cácbon.

B.3. Hóa chất, thuốc thử

B.3.1. Amiăng tẩm kiềm.

B.3.2. Magiê clorat không chứa nước.

B.3.3. Oxit đồng (dạng bột).

B.3.4. Axit sulfuric đặc.

B.3.5. Mỡ chân không: mác số 1.

B.4. Thiết bị, dụng cụ

B.4.1. Cân điện tử, có độ chính xác đến 0,0001 g.

B.4.2. Bình ôxy, bằng thép.

B.4.3. Van giảm áp.

B.4.4. Bình giảm xung, dung tích 2 500 ml.

B.4.5. Bình khử tạp, dung tích từ 250 ml đến 500 ml.

B.4.6. Lò điện nhiệt độ cao kiểu ống, nhiệt độ lớn hơn 1 200 ^oC, có bộ phận điều khiển nhiệt độ tự động.

B.4.7. Ống sứ, dài 800 mm, đường kính ngoài 25 mm, đường kính trong 20 mm.

B.4.8. Thuyền sứ, kích thước 88 mm x 13 mm.

B.4.9. Ống hình chữ U, kích thước 100 mm x 13 mm, có nút thủy tinh mài và ống nhánh.

B.4.10. Dây crôm-niken dùng để đặt và lấy thuyền sứ.

B.4.11. Ống gen nối, kích thước đường kính hai đầu nối 6 mm x 9 mm; 5 mm x 7 mm và 4 mm x 6 mm.

B.4.12. Cối, chày mã não.

B.4.13, Tủ sấy, đạt nhiệt độ từ 105 ⁰C đến 110 ⁰C, có bộ phận điều khiển nhiệt độ tự động.

B.4.14. Thiết bị xác định cácbon (Xem Hình B.1).

CHÚ DẪN:

1 - Bình giảm xung;	5 - Cặp nhiệt điện;	9, 10 - Ống hấp thụ CO2;
2 - Tháp sấy;	6 - Thuyền sứ;	11 - Ống bảo vệ;
3 - Lò nhiệt độ cao kiểu ống;	7 - Đồng hồ hiển thị nhiệt độ;	12 - Bình axit sulfuric.
4 - Ống sứ;	8 - Ống khử nước;

Hình B.1 - Sơ đồ thiết bị xác định cácbon

B.4.14.1. Hệ thống làm sạch

Tháp sấy: Có chứa amiăng kiềm (B.3.1) và magiê clorat (B.3.2), với hàm lượng như nhau, được ngăn cách và nút chặt bằng sợi thủy tinh, dùng mỡ chân không (B.3.5) để bít kín.

B.4.14.2. Hệ thống đốt, bao gồm:

Lò điện nhiệt độ cao kiểu ống.

Ống sứ: Trước khi dùng phải nung ống sứ đến khi sạch trắng.

CHÚ THÍCH: Khi có khoảng 1/2 amiăng tẩm kiềm trong ống hấp phụ bị biến thành trắng thì phải thay amiăng kiềm mới.

B.5. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

B.5.1. Mẫu được lấy theo TCVN 7190-2 : 2002.

B.5.2. Mẫu thử được nghiền trong cối mã não tới kích thước mẫu thử không lớn hơn 90 mm của vật liệu manhêdi cácbon và không lớn hơn 75 mm của vật liệu nhôm cácbon.

B.5.3. Sấy mẫu thử ở nhiệt độ từ 105 ⁰C đến 110 ⁰C trong 2 giờ, lấy ra để trong bình hút ẩm làm nguội đến nhiệt độ phòng.

B.5.4. Số lượng mẫu phân tích.

Lấy hai mẫu để tiến hành phân tích, sau đó lấy giá trị trung bình.

B.6. Cách tiến hành

B. 6.1. Cân 0,1 gam mẫu thử, chính xác đến 0,0001 g.

Cân khoảng 1,5 g đồng oxit (B.3.3) để làm thí nghiệm trắng. Tiến hành song song 3 thí nghiệm theo quy trình (B.6.3.3), lấy giá trị trung bình của chúng (m₁).

B.6.2. Nối hệ thống làm sạch và hệ thống đốt lại với nhau theo sơ đồ (Hình B.1). Thông oxy trong thời gian 5 phút để loại trừ không khí. Sau đó liên kết hệ thống hấp thụ, kiểm tra toàn bộ độ kín khí của hệ thống và đóng điện để gia nhiệt.

B.6.3. Khi nhiệt độ lò lên đến 1 200 ⁰C, điều chỉnh tốc độ của khí ôxy ở mức từ 120 đến 140 bọt/phút (bọt khí được thoát ra từ bình axit sulfuric – Hình B.1). Sau 40 phút ngừng cấp khí ôxy và đóng kín toàn bộ hệ thống. Lấy ống hấp thụ ra rồi dùng vải lụa lau sạch ống, đặt ống vào bình hút ẩm, làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi đem cân, lặp lại quá trình trên cho đến khi chênh lệch của hai lần cân ống hấp thụ không quá 0,2 mg.

B.6.3.3. Dùng thìa nhỏ hoặc thanh kim loại gạt đều mẫu có trong thuyền sứ. Phủ đồng oxit lên bề mặt mẫu (B.3.3). Dùng dây crôm-niken để chuyển thuyền sứ vào trong vùng nhiệt độ cao nhất của lò ống. Làm kín hệ thống rồi mở toàn bộ các van của hệ thống hấp thụ, giữ tốc độ của dòng khí ôxy từ 120 bọt/phút đến 140 bọt/phút. Trong môi trường có nồng độ ôxy cao, nhiệt độ 1 200 ⁰C, mẫu thử cháy triệt để và phân giải khí CO₂. Khí CO₂ sẽ theo dòng khí ôxy đến hệ thống hấp thụ. Hấp thụ trong thời gian 40 phút, sau đó đóng toàn bộ van lại, lấy ống hấp phụ ra, dùng vải lụa lau ống đặt vào trong bình hút ẩm, làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi đem cân. Lặp lại quá trình trên cho đến khi chênh lệch của hai lần cân không quá 0,2 mg. Ghi giá trị m₂.

B.7. Tính kết quả

Tổng hàm lượng cácbon, tính bằng phần trăm, theo công thức sau:

c =  x 0,2729 x 100 %                                                 …(B.1)

trong đó:

m₀              là lượng cân của mẫu thử, tính bằng gam;

m₁              là khối lượng của mẫu trắng, tính bằng gam;

m₂              là khối lượng của amiăng tẩm kiềm sau khi hấp thụ CO₂, tính bằng gam;

0,2729        là hệ số chuyển đổi từ CO₂ thành cácbon.

B.8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải đầy đủ các thông tin sau:

– tên phòng thử nghiệm;

– tên khách hàng;

– thông tin về mẫu thử;

– kết quả thử nghiệm (tổng hàm lượng cácbon tính bằng phần trăm);

– nhận xét và kết luận;

– ngày, tháng và người tiến hành thử.

 

Phụ lục C

(quy định)

Xác định khả năng chống oxy hóa

C.1. Phạm vi áp dụng

Phương pháp này xác định khả năng chống oxy hóa của gạch manhêdi cácbon, gạch cao nhôm cácbon có hoặc không có chất chống oxy hóa.

C.2. Định nghĩa

C.2.1. Khả năng chống oxy hóa (antioxidationsability)

Là khả năng của vật liệu chịu lửa chứa cácbon chống lại sự ôxy hóa thành phần cácbon trong chúng dưới tác động của môi trường chứa ôxy ở nhiệt độ cao.

C.2.2. Cácbon hóa (carbonation)

Là quá trình xử lý nhiệt để chuyển hóa các hợp chất của cácbon trong vật liệu thành cácbon, loại trừ phần chất bốc.

C.3. Xác định khả năng chống oxy hóa của vật liệu chịu lửa chứa cácbon có chất chống ôxy hóa

C.3.1. Nguyên tắc

Mẫu thử được nung đến nhiệt độ thí nghiệm theo tốc độ nâng nhiệt quy định trong môi trường oxy hóa và được lưu ở nhiệt độ này một thời gian nhất định. Sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, mẫu được cắt thành hai nửa và đánh giá. Khả năng chống oxy hóa của vật liệu chịu lửa chứa cácbon được đánh giá thông qua chiều dày lớp cácbon bị oxy hóa đo được.

C.3.2. Thiết bị, dụng cụ

C.3.2.1. Lò đốt, hình ống, đạt nhiệt độ 1 500 ⁰C và có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ;

C.3.2.2. Quạt gió, có khả năng cấp không khí với lưu lượng 4 lít/phút.

C.3.2.3. Lưu lượng kế, kiểu quay, môi trường không khí, lưu lượng từ 1 đến10 lít/phút;

C.3.2.4. Ống sứ Corun;

C.3.2.5. Thước kẹp, sai số 0,05 mm.

C.3.3. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu được khoan hay cắt từ một viên gạch nguyên. Chuẩn bị hai mẫu thử.

Mẫu thử có hình lập phương với chiều dài mỗi cạnh 50 mm ± 2 mm hoặc hình trụ với đường kính và chiều cao bằng 50 mm ± 2 mm. Đối với viên gạch có chiều dày nhỏ hơn 50 mm, thì lấy chiều dày đó để chế tạo mẫu thử lập phương hoặc mẫu thử hình trụ, đồng thời trong báo cáo phải nêu rõ điều đó.

Nếu khi cắt mẫu có tưới nước thì mẫu đó phải được sấy ở nhiệt độ dưới 40 ⁰C trong tủ sấy có quạt thông gió cho đến khối lượng không đổi, mẫu thử lưu giữ trong không khí (ẩm) không quá 60 phút.

Nếu biết được hướng ép của viên gạch thì phải đánh dấu hướng ép lên trên mẫu thử.

C.3.4. Cách tiến hành

C.3.4.1. Đặt mẫu thử lên một miếng đệm bằng vật liệu manhêdi chiều dày khoảng 30 mm, bề mặt ép hướng lên trên (nếu biết), đặt mẫu vào vùng nhiệt độ đồng đều trong lò. Mẫu thử không được đặt chồng lên nhau. Khoảng cách giữa các mẫu thử và giữa mẫu thử với thành lò không được nhỏ hơn 50 mm. Điểm đầu của cặp nhiệt điện phải nằm giữa hai mẫu thử, cao hơn mẫu thử khoảng 10 mm.

C.3.4.2. Lần lượt nối thông thiết bị quạt gió, lưu lượng kế, ống sứ Corun. Đặt ống sứ Corun theo phương ngang qua lỗ chừa sẵn trên cửa lò vào trong lò, cách thành lò khoảng 5 mm. Đóng điện để cấp điện, cấp không khí với lưu lượng 4 lít/phút.

C.3.4.3. Nhiệt độ thí nghiệm theo thỏa thuận giữa các bên liên quan, khuyến nghị chọn 1 400 ⁰C.

C.3.4.4. Nâng nhiệt cho mẫu thử đạt nhiệt độ thí nghiệm theo tốc độ nâng nhiệt sau:

Bảng C.1 - Tốc độ nâng nhiệt

Phạm vi nhiệt độ	Tốc độ nâng nhiệt
Từ nhiệt độ phòng đến 1 000 0C	Từ 8 0C/phút đến 10 0C/phút
Từ 1 000 0C đến nhiệt độ thí nghiệm	Từ 4 0C/phút đến 5 0C/phút

C.3.4.5. Thời gian lưu nhiệt do các bên liên quan thỏa thuận, khuyến nghị chọn 2 giờ. Khi giữ nhiệt, sai lệch nhiệt độ không được vượt quá ± 5 ⁰C.

C.3.4.6. Sau khi kết thúc lưu nhiệt, ngừng cấp điện đồng thời ngừng cấp không khí. Mẫu thử nguội cùng với lò đến nhiệt độ 100 ⁰C thì lấy mẫu ra, đặt vào tủ sấy để làm nguội.

C.3.4.7. Cắt mẫu thử thành hai nửa theo hướng trục của hình lập phương (hoặc trục của khối hình trụ), sau đó dùng thước kẹp, lần lượt đo chiều dày của lớp cácbon bị bong ra (kể cả lớp bị biến màu) trên đường phân chia vuông góc của điểm giữa của mỗi cạnh của hai nửa mẫu thử hình lập phương, hoặc trên đường kính vuông góc của hai nửa mẫu thử hình trụ.

C.3.5. Tính kết quả

Chiều dày của lớp cácbon bị ôxy hóa của mẫu thử (L) được tính bằng milimét, theo công thức sau:

                                        …(C.1)

trong đó:

l₁, l₂, l₃, l₄          là chiều dày của lớp cácbon bị ôxy hóa đo được của bốn cạnh trên mặt thứ nhất của mẫu thử, tính bằng milimét (mm);

l'₁, l'₂, l'₃, l'₄       là chiều dày của lớp cácbon bị ôxy hóa đo được của bốn cạnh trên mặt thứ hai của mẫu thử, tính bằng milimét (mm).

Kết quả là giá trị trung bình, lấy chính xác đến một chữ số sau dấu phảy, của chiều dày lớp cácbon bị ôxy hóa của hai mẫu thử.

C.4. Xác định khả năng chống oxy hóa của vật liệu chịu lửa chứa cácbon không có chất chống ôxy hóa

C.4.1. Nguyên tắc

Trước tiên tiến hành cácbon hóa mẫu thử, xác định hàm lượng cácbon còn dư, cân khối lượng sau khi đã Cácbon hóa. Sau đó đưa mẫu thử vào lò, nâng nhiệt mẫu thử đến nhiệt độ thí nghiệm theo tốc độ nâng nhiệt quy định trong môi trường ôxy hóa, lưu ở nhiệt độ này trong một thời gian nhất định, sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, cân khối lượng của mẫu sau khi đã bị ôxy hóa. Sử dụng giá trị đo được để tính toán hàm lượng mất cácbon.

C.4.2. Thiết bị, dụng cụ

C.4.2.1. Lò đốt, hình ống, đạt nhiệt độ 1 500 ⁰C và có bộ điều chỉnh nhiệt độ. Lò phải đủ lớn để có thể chứa được hộp cácbon hóa (C.4.2.6).

C.4.2.2. Quạt gió, có khả năng cấp không khí với lưu lượng 4 lít/phút.

C.4.2.3. Lưu lượng kế, kiểu quay, môi trường không khí, lưu lượng từ 1 lít/phút đến10 lít/phút;

C.4.2.4. Ống sứ Corun.

C.4.2.5. Cân kỹ thuật, chính xác đến 0,01 gam.

C.4.2.6. Hộp cácbon hóa có nắp đậy, được chế tạo bằng thép, dày 3 mm chịu được nhiệt độ 1 000 ⁰C, có kích thước được cho trên Hình C.1.

CHÚ DẪN:

1 - Cốc luyện kim;         2 - Mẫu thử

Hình C.1 - Hộp cácbon hóa

C.4.2.7. Cốc luyện kim, kích thước hạt từ 0,5 mm đến 2 mm, trước khi sử dụng đem nung trong hộp cácbon hóa ở nhiệt độ 1 000 ⁰C ± 10 ⁰C trong thời gian 2 giờ, sau đó bảo quản ở nơi khô ráo.

C.4.3. Chuẩn bị mẫu thử

Theo điều C.3.3.

C.4.4. Cách tiến hành

C.4.4.1. Cácbon hóa mẫu thử

C.4.4.1.1. Xếp mẫu

Cho cốc luyện kim (C.4.2.7) với chiều dày 25 mm vào đáy hộp cácbon hóa (C.4.2.6). Mẫu thử được xếp lên trên lớp than cốc, khoảng cách giữa các mẫu và khoảng cách giữa mẫu và thành hộp đều bằng 25 mm (Hình C.1). Đổ mẫu vào cốc luyện kim sao cho mẫu thử bị chìm trong cốc, sau đó đậy nắp.

C.4.4.1.2. Cácbon hóa

Đặt hộp cácbon hóa đã xếp mẫu vào trong lò sao cho điểm đầu của cặp nhiệt điện cách thành hộp khoảng 10 mm. Nâng nhiệt với tốc độ từ 8 ⁰C/phút đến 10 ⁰C/phút cho đến nhiệt độ 1 000 ⁰C ± 10 ⁰C, lưu ở nhiệt độ này trong 5 giờ. Sau đó để hộp cácbon hóa nguội cùng với lò, đến nhiệt độ 100 ⁰C thì lấy ra, lấy mẫu ra khỏi hộp, cho vào tủ sấy để làm nguội đến nhiệt độ phòng, loại trừ bỏ than cốc dính bám trên mẫu thử.

C.4.4.2. Xác định hàm lượng cácbon dư

C.4.4.2.1. Lấy một mẫu thử đã qua Cácbon hóa, cắt ra một nửa, nghiền đến kích thước hạt nhỏ hơn 0,125 mm.

C.4.4.2.2. Cân khoảng 5 g bột mẫu cho vào một chén nung đã được cân để xác định khối lượng trước, đem cân (m1).

C.4.4.2.3. Đặt chén nung vào lò, nâng dần nhiệt độ từ nhiệt độ thấp lên đến nhiệt độ 1 100 ⁰C ± 10 ⁰C, lưu trong 2 giờ, sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, đem cân (m₂).

CHÚ THÍCH: Nghiền mẫu (C.4.4.2.1) xong thì phải cân ngay (m₁), sau khi nung mẫu (C.4.4.2.3) xong, làm nguội chén nung đến nhiệt độ phòng, thì phải cân ngay (m₂) để giảm sai số do mẫu bị hút ẩm.

C.4.4.2.4. Tính toán hàm lượng cácbon dư (c) bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

c =  x 100 %                                                                …(C.2)

trong đó:

m₁ là khối lượng của mẫu và chén nung trước khi nung, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng của mẫu và chén nung sau khi nung, tính bằng gam;

m là lượng mẫu thử, tính bằng gam.

Tiến hành xác định song song hai mẫu thử.

Hàm lượng các bon dư là giá trị trung bình của hai mẫu thử, lấy chính xác đến một chữ số sau dấu phảy.

C.4.4.3. Ôxy hóa mẫu thử

Cân xác định khối lượng trung bình hai mẫu thử đã được cácbon hóa (M₁).

Tiến hành như qui trình mô tả trong điều C.3.4 nhưng với nhiệt độ thí nghiệm theo thỏa thuận, khuyến nghị chọn nhiệt độ 1 200 ⁰C.

Cân xác định khối lượng trung bình của hai mẫu thử sau oxy hóa (M₂).

C.4.5. Tính kết quả

Hàm lượng cácbon mất đi của từng mẫu thử (C_L), tính bằng phần trăm, theo công thức sau:

C_L(%) =  x                                                                  …(C.3)

trong đó:

M₁ là khối lượng của mẫu thử sau khi Cácbon hóa, tính bằng gam;

M₂ là khối lượng của mẫu thử sau khi oxy hóa, tính bằng gam;

c là hàm lượng cácbon dư của mẫu thử, tính bằng phần trăm.

Kết quả lấy chính xác đến một chữ số sau dấu phảy.

Khả năng chống ôxy hóa của mẫu được biểu thị bằng giá trị trung bình của lượng cácbon mất đi của hai mẫu thử.

C.5. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải đầy đủ các thông tin sau:

– tên phòng thử nghiệm;

– tên khách hàng;

– thông tin về mẫu thử;

– kết quả thử nghiệm (hàm lượng cácbon mất đi của từng mẫu thử và của trung bình các mẫu, tính bằng phần trăm);

– nhận xét và kết luận;

– ngày, tháng và người tiến hành thử.