Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11633:2017 Bê tông nhựa-Thu hồi nhựa đường từ dung dịch sau khi chiết bằng phương pháp Abson

  TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11633:2017

BÊ TÔNG NHỰA - THU HỒI NHỰA ĐƯỜNG TỪ DUNG DỊCH SAU KHI CHIẾT BẰNG PHƯƠNG PHÁP ABSON

Asphalt Concrete - Test methods of recovery asphalt from solution by abson method - Part 8: Determination of compaction coefficient

Lời nói đầu

TCVN 11633:2017 do Viện Khoa học và Công nghệ Giao thông vận tải biên soạn, Bộ Giao thông Vận tải đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TCVN 11633:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn ASTM D 1856-09 (2015). Standard Test method of Recovery Asphalt from Solution by Abson Method.

BÊ TÔNG NHỰA - THU HỒI NHỰA ĐƯỜNG TỪ DUNG DỊCH SAU KHI CHIẾT BẰNG PHƯƠNG PHÁP ABSON

Asphalt Concrete - Test methods of recovery asphalt from solution by abson method - Part 8: Determination of compaction coefficient

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định trình tự thử nghiệm theo phương pháp Abson để thu hồi nhựa đường từ dung dịch đã được chiết xuất từ hỗn hợp bê tông nhựa.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8860-2:2011 Bê tông nhựa - Phương pháp thử - Phần 2: Xác định hàm lượng nhựa bằng phương pháp chiết sử dụng máy quay ly tâm.

ASTM D4080 Specification for Trichloroethylene, Technical and Vabor-Degreasing Grade (Chỉ dẫn kỹ thuật cho dung môi trichloroethylene).

ASTM E1 Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers (Chỉ dẫn kỹ thuật cho nhiệt kế thủy tinh).

ASTM C670 Standard Practice for Preparing Precision and Bias Statements for Test Methods for Construction Materials (Tiêu chuẩn xác định độ chụm và sai số cho thử nghiệm vật liệu xây dựng).

ASTM D2939 Standard Test Methods for Emulsified Bitumens Used as Protective Coating (Phương pháp thử cho nhũ tương)

3  Tóm tắt phương pháp thử

Dung dịch (gồm dung môi, nhựa đường và bột khoáng) sau khi chiết xuất từ hỗn hợp bê tông nhựa bằng máy quay ly tâm (theo TCVN 8860-2:2011) được đưa vào máy quay ly tâm tốc độ cao để chiết tách bột khoáng. Dung dịch sau khi chiết tách bột khoáng được chưng cất trong điều kiện quy định, tới thời điểm mà dung môi gần như bay hơi hết thì đưa khí CO₂ vào tiếp tục quá trình chưng cất để loại bỏ hoàn toàn dung môi. Nhựa đường sau khi thu hồi (cặn chưng cất) được dùng cho các thử nghiệm sau này theo yêu cầu.

4  Thiết bị, dụng cụ

4.1  Máy quay ly tâm

Dùng để chiết xuất phần dung dịch có chứa nhựa đường và bột khoáng từ hỗn hợp bê tông nhựa, có tốc độ tối đa đạt tới 3600 r/min. Yêu cầu kỹ thuật của máy quay ly tâm theo quy định tại TCVN 8860- 2:2011.

4.2  Máy quay ly tâm tốc độ cao

Dùng để chiết tách bột khoáng từ dung dịch đã chiết xuất từ hỗn hợp bê tông nhựa.

4.2.1  Máy quay ly tâm tốc độ cao: loại máy quay ly tâm chiết tách liên tục, tốc độ quay tối đa đạt được tới 11000 r/min (để có khả năng tạo được lực ly tâm tối thiểu bằng 3000 lần lực hấp dẫn) (xem Chú thích 2).

4.2.2  Cốc ly tâm: bằng hợp kim nhôm, được đưa vào máy quay ly tâm để tách bột khoáng khỏi dung dịch chứa trong cốc. Kích thước của cốc ly tâm được thiết kế phù hợp với loại máy ly tâm chiết tách liên tục (Hình 1).

Hình 1 - Cốc ly tâm

4.3  Hệ thống chưng cất

Sơ đồ cấu tạo hệ thống chưng cất được thể hiện tại Hình 2 (tham khảo tại Phụ lục A), bao gồm các bộ phận sau:

4.3.1  Bình chưng cất, bình ngưng: hai bình đáy hình cầu bằng thủy tinh chịu nhiệt, miệng rộng, dung tích 250 mL. Một bình dùng để chưng cất, một bình khác là bình ngưng.

Hình 2 - Sơ đồ hệ thống chưng cất thu hồi nhựa đường

4.3.2  Ống nối: bằng thủy tinh chịu nhiệt, đường kính trong 10 mm, được uốn cong dạng cổ ngỗng để nối giữa bình chưng cất với bình ngưng.

4.3.3  Ống dẫn khí: bằng thủy tinh, dài tối thiểu 180 mm, đường kính ngoài 6 mm; phần cuối ống có dạng bầu, đường kính ngoài 10 mm, tại cạnh bên của bầu có 6 lỗ thông khí đường kính xấp xỉ 1,5 mm.

4.3.4  Bộ phận gia nhiệt: gia nhiệt bằng điện, có bộ phận điều chỉnh điện áp, gia nhiệt gián tiếp qua buồng chứa dầu hoặc cát rời (cát có độ linh động cao). Mặt trong của bộ phận gia nhiệt được cấu tạo để ôm khít với phần đáy của bình chưng cất.

4.3.5  Ống bọc bình ngưng: vật liệu xốp có khả năng cách nhiệt, chiều dài nhỏ nhất 200 mm.

4.3.6  Nhiệt kế: nhiệt kế ASTM loại 7E hoặc 7F, có khoảng nhiệt độ đo (-2 + 300)°C, có tính năng kỹ thuật phù hợp với quy định tại ASTM E1.

4.3.7  Lưu lượng kế: đo lưu lượng khí cacbonic, có khả năng xác định được lưu lượng khí lên tới 1000 mL/min.

4.3.8  Nút đậy bình chưng cất: bằng bấc (lie), có khoét lỗ để nhiệt kế, ống dẫn khí, ống thủy tinh dạng cổ ngỗng xuyên qua.

4.3.9  Ống cao su đàn hồi mềm, chịu được dung môi clo, có đủ chiều dài và kích thước để nối ống dẫn khí với lưu lượng kế đo khí. Có một vòng kẹp hoặc khóa vòi để khóa dòng khí cacbonic trước khi thử nghiệm.

4.3.10  Khí cacbonic (carbon dioxide -CO₂): được chứa trong bình khí nén, có van điều chỉnh áp suất khí hoặc thiết bị thích hợp khác.

4.3.11  Dung môi trichloroethylene để chiết tách nhựa đường từ hỗn hợp bê tông nhựa có các yêu cầu kỹ thuật thỏa mãn quy định tại TCVN 8860-2:2011 và tại ASTM D4080.

4.3.12  Phễu chiết (Separatory Funnel): bằng thủy tinh, dung tích 125 mL (áp dụng cho giải pháp thay thế, theo hướng dẫn tại 6.3.2).

CHÚ THÍCH 1. Cấu tạo phễu chiết có tính năng tương đương được xem là thỏa mãn yêu cầu để tách chiết nhựa đường theo Tiêu chuẩn này (xem Phụ lục B).

5  Chuẩn bị mẫu thử

5.1  Mẫu bê tông nhựa được để trong các hộp kim loại đậy kín, tại nơi thoáng mát, tránh tiếp xúc với không khí. Khối lượng mỗi mẫu bê tông nhựa để chiết xuất theo quy định tại TCVN 8860-2:2011. Trước khi tiến hành thử nghiệm chiết xuất theo TCVN 8860-2:2011, để hộp mẫu chứa bê tông nhựa đậy kín trong tủ sấy và sấy đến nhiệt độ tối đa 110 °C trong thời gian tối thiểu nhưng không quá 30 phút để làm rời mẫu.

5.2  Tiến hành chiết xuất hỗn hợp bê tông nhựa bằng máy quay ly tâm theo TCVN 8860-2:2011 để có được mẫu thử là dung dịch đã được chiết xuất (gồm dung môi, nhựa đường và bột khoáng).

5.3  Khối lượng mẫu thử phải đủ để sau khi chưng cất có thể thu hồi được ít nhất từ (75 ÷ 100) g nhựa đường.

6  Cách tiến hành

6.1  Toàn bộ quá trình thử nghiệm, từ khi bắt đầu chiết xuất hỗn hợp bê tông nhựa đến khi kết thúc chưng cất, thu hồi nhựa đường phải được hoàn thành trong vòng 8 h.

6.2  Tách bột khoáng khỏi mẫu thử

Đổ mẫu thử vào cốc ly tâm trong máy quay ly tâm tốc độ cao. Quay ly tâm để chiết tách bột khoáng khỏi mẫu thử. Tốc độ cấp dung dịch không quá 150 mL/min. Tốc độ tối đa đạt được tới 11000 r/min (để có khả năng tạo được lực ly tâm tối thiểu bằng 3000 lần lực hấp dẫn). Dung dịch đã chiết tách bột khoáng được chảy ra khỏi máy quay ly tâm vào bình chứa đủ lớn.

CHÚ THÍCH 2:

- Trình tự thử nghiệm chiết tách bột khoáng khỏi mẫu thử bằng máy quay ly tâm tốc độ cao tham khảo hướng dẫn sử dụng do Hãng sản xuất thiết bị cung cấp (thiết bị hỗ trợ để thu hồi nhựa đường từ dung dịch bằng phương pháp Abson).

- Việc thử nghiệm chiết tách bột khoáng khỏi mẫu thử bằng máy quay ly tâm tốc độ cao được tiến hành theo nguyên tắc sau: Đổ từ từ, liên tục dung dịch đã chiết xuất từ hỗn hợp bê tông nhựa qua sàng 0,15 mm và 0,063 mm xuống cốc ly tâm đặt thẳng đứng trong máy quay ly tâm (xem thiết bị quay ly tâm tốc độ cao tại Phụ lục C). Bật máy để cốc ly tâm quay liên tục với tốc độ quy định (11.000 r/min.). Dưới tác dụng của lực quay ly tâm tốc độ cao, dung dịch chứa nhựa đường hòa tan sẽ đi lên qua thành cốc, văng ra khỏi cốc ly tâm và chảy ra ngoài. Bột khoáng sẽ được giữ lại trong cốc ly tâm.

6.3  Chưng cất

6.3.1  Tráng bình ngưng và bình chưng cất bằng dung môi tricloroethylene để rửa sạch các cặn cũ. Đổ khoảng 200 mL dung dịch đã tách bột khoáng vào bình chưng cất dung tích 250 mL. Súc rửa sạch bình chứa bằng trichloroethylene và đổ vào bình chưng cất. Lắp ráp hệ thống chưng cất như Hình 2, ngoại trừ đáy bầu ống dẫn khí được nâng lên trên bề mặt của dung dịch trong bình chưng cất. Tiến hành chưng cất cho đến khi nhiệt độ dung dịch đạt đến 135°C thì hạ thấp ống dẫn khí để đáy bầu ống dẫn khí tiếp xúc với đáy bình chưng cất, mở khóa đưa khí cacbonic vào bình chưng cất với mức lưu lượng khí thấp (khoảng 100 mL/min) nhằm khuấy động dung dịch và ngăn ngừa tạo bọt khí. Nếu xảy ra hiện tượng bọt khí thì đưa liên tục khí cacbonic vào ngay từ khi bắt đầu chưng cất với tốc độ 100 mL/min. Khi nhiệt độ chưng cất đạt đến (157÷160)°C thì tăng lưu lượng khí cacbonic đến khoảng 900 mL/min. Duy trì tốc độ dòng khí cacbonic khoảng 10 phút trong khi vẫn duy trì nhiệt độ trong bình chưng cất tại (160÷166) °C. Nếu sau 10 phút mà dung môi từ ống dẫn vẫn còn nhỏ giọt ra bình ngưng thì tiếp lục duy trì lưu lượng khí và nhiệt độ trong bình chưng cất cho đến khi sau 5 phút không còn dung môi nhỏ giọt. Thông thường khoảng thời gian đưa khí cacbonic vào bình chưng cất không được nhỏ hơn 20 phút. Sau khi chưng cất xong, ngừng cấp khí cacbonic và nhiệt cho bình chưng cất.

6.3.2  Trường hợp sử dụng phễu chiết (giải pháp thay thế) thì tiến hành như sau: Tráng bình ngưng và bình chưng cất bằng dung môi trichloroethylene để rửa sạch các cặn cũ. Lắp hệ thống chưng cất như Hình 2, chỉ khác là lắp đuôi phễu chiết vào nút đậy của bình chưng cất tại vị trí lỗ của nhiệt kế. Nâng đáy bầu ống dẫn khí lên trên bề mặt của dung dịch trong bình chưng cất. Đổ dung dịch đã tách bột khoáng vào phễu chiết. Mở và điều chỉnh khóa phễu chiết để dung dịch chảy vào bình đến khoảng nửa tổng hỗn hợp dung môi cần chưng cất. Tăng nhiệt và bắt đầu chưng cất. Tiếp tục mở và điều chỉnh khóa phễu chiết cho đến khi dung dịch chảy hết vào bình chưng cất. Súc rửa sạch bình chứa và phễu chiết bằng trichloroethylene và đổ vào bình chưng cất. Tháo phễu chiết và lắp nhiệt kế đo nhiệt độ chưng cất. Tiếp tục chưng cất cho đến khi nhiệt độ dung dịch đạt đến 135 °C thì hạ thấp ống dẫn khí để đáy bầu ống dẫn khí tiếp xúc với đáy bình chưng cất. Sau đó thực hiện các thao tác như hướng dẫn tại 6.3.1.

6.4  Nhựa đường sau khi thu hồi bằng phương pháp này có thể sử dụng để đánh giá các chỉ tiêu kỹ thuật như độ kim lún, độ nhớt động học, độ nhớt động lực, điểm hóa mềm, độ kéo dài và một số chỉ tiêu khác. Hàm lượng bột khoáng chưa tách hết trong nhựa đường lớn hơn 1% có thể ảnh hưởng đến độ chính xác của các kết quả thử nghiệm các chỉ tiêu nêu trên. Để xác định lượng bột khoáng chưa tách hết theo ASTM D2939, so sánh lượng bột khoáng được tách ra từ dung dịch trong mục 6.2 với lượng bột khoáng có trong dịch theo TCVN 8860-2:2011.

CHÚ THÍCH 3: Việc xác định khối lượng nhựa đường sau khi chưng cất từ dung dịch đã chiết tách (gồm nhựa đường, dung môi và bột khoáng) từ hỗn hợp bê tông nhựa là cần thiết nhằm đảm bảo toàn bộ dung môi đã được loại bỏ khỏi dung dịch. So sánh khối lượng nhựa đường sau khi chưng cất với khối lượng nhựa đường sau khi chiết tách theo TCVN 8860-2:2011 để kiểm tra. Khối lượng nhựa thu được sẽ được hiệu chỉnh dựa vào lượng bột khoáng chưa tách hết đã được xác định.

7  Độ chụm

7.1  Độ chụm được xác lập cho các loại nhựa đường chưa hóa già với các chỉ tiêu cơ lý nằm trong giới hạn quy định sau:

7.2  Khi thử nghiệm tại một phòng thí nghiệm (thử nghiệm đơn phòng), với cùng điều kiện thử nghiệm (do một người thí nghiệm trên cùng loại thiết bị, cùng loại mẫu thử nghiệm), sự khác nhau giữa hai kết quả thử nghiệm biểu thị bằng phần trăm của giá trị trung bình không được lớn hơn giá trị quy định tại Bảng 1 (xem hướng dẫn tại Phụ lục D).

7.3  Khi thử nghiệm tại các phòng thí nghiệm (thử nghiệm liên phòng), sự khác nhau giữa hai kết quả thử nghiệm biểu thị bằng phần trăm của giá trị trung bình không được lớn hơn giá trị quy định tại Bảng 2 (xem hướng dẫn tại Phụ lục D).

Bảng 1- Quy định độ chụm khi thử nghiệm của một thí nghiệm viên tại một phòng thí nghiệm

Bảng 2- Quy định độ chụm khi thử nghiệm liên phòng thí nghiệm

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần có các thông tin sau:

- Nguồn gốc mẫu;

- Loại máy thí nghiệm;

- Khối lượng dung dịch chiết xuất (gồm dung môi, nhựa đường và bột khoáng);

- Khối lượng nhựa đường chiết tách được;

- Khối lượng bột khoáng chiết tách được;

- Tổng thời gian thí nghiệm;

- Người thí nghiệm và cơ sở thí nghiệm;

- Ngày thí nghiệm;

- Viện dẫn tiêu chuẩn này.

Phụ lục A

(tham khảo)

Hệ thống chưng cất thu hồi nhựa đường theo phương pháp Abson

Hlnh A1: Sơ đồ hệ thống chưng cất thu hồi nhựa

Ghi chú:

Phụ lục B

(tham khảo)

Phễu chiết (Separatory Funnel)

Hình B1: Phễu chiết

Phễu chiết bằng thủy tinh, dung tích tối thiểu 125 mL. Phễu có khóa điều chỉnh được tốc độ chảy của dung dịch.

Phụ lục C

(tham khảo)

Thiết bị quay ly tâm tốc độ cao

Hình C1: Sơ đồ hệ thống thiết bị quay ly tâm tốc độ cao

C.1  Thiết bị quay ly tâm tốc độ cao dùng để tách bột khoáng ra khỏi dung dịch gồm dung môi, nhựa đường và bột khoáng đã chiết xuất.

C.2  Thường sử dụng máy ly tâm liên tục, điện 1 pha 220V, công suất 550-1000W. Tốc độ hiệu dụng tối đa 11000 r/phút. Cốc ly tâm hợp kim nhôm kích thước tiêu chuẩn. Khối lượng bột khoáng thu được tối đa sau thí nghiệm khoảng từ 50 g đến 100 g.

C.3  Một số loại thiết bị kèm theo sàng cỡ 0,15mm và 0,075mm để loại thành phần hạt to ra khỏi dung dịch.

Phụ lục D

(tham khảo)

Phương pháp đánh giá độ chụm

D.1  Đánh giá độ chụm của 2 kết quả thử nghiệm. Nếu độ chụm thỏa mãn quy định ở Bảng 1 (đơn phòng thí nghiệm) hoặc Bảng 2 (liên phòng thí nghiệm) thì kết quả báo cáo bằng trung bình của 2 kết quả thử nghiệm. Nếu không thỏa mãn thì phải thí nghiệm lại.

D.1.1  Kết quả thử nghiệm có thể là giá trị thí nghiệm của một mẫu hoặc trung bình của 2 mẫu thí nghiệm thỏa mãn quy định độ chụm.

D.1.2  Sự khác nhau giữa hai kết quả thử nghiệm biểu thị bằng phần trăm của giá trị trung bình phải nhỏ hơn giới hạn cho phép.

D.1.3  Giới hạn cho phép của một chỉ tiêu kỹ thuật được xác định bằng phân tích thống kê từ nghiên cứu thực nghiệm ở nhiều phòng thí nghiệm trên số mẫu thử lớn. Các tiêu chuẩn kỹ thuật hiện hành đều đưa ra các giá trị giới hạn làm chuẩn để đánh giá độ chụm.

D.2  Trình tự đánh giá độ chụm từ hai kết quả thí nghiệm x₁ và x₂

D.2.1  Tính giá trị trung bình:

Có thể dùng hàm AVERAGE(x₁:x₂) trong Excel để tính giá trị trung bình

D.2.2  Tính độ lệch chuẩn:

Có thể dùng hàm STDEV.S (x₁:x₂) trong Excel để tính độ lệch chuẩn

D.2.3  Tính sự khác nhau giữa 2 kết quả thử nghiệm:

Trong đó: 1,96 là hệ số ứng với mức xác suất 95%.

D.2.4  Tính sự khác nhau giữa 2 kết quả thử nghiệm so với giá trị trung bình:

D.2.5  So sánh:

- Nếu 1s% ≤ giới hạn cho phép [1s%] và d2s% ≤ giới hạn cho phép [d2s%] thì đảm bảo độ chụm thí nghiệm. Kết quả thí nghiệm bằng giá trị trung bình.

- Nếu 1s% > giới hạn cho phép [1s%] và d2s% > giới hạn cho phép [d2s%] thì không đảm bảo độ chụm thí nghiệm. Thí nghiệm lại.

Ví dụ 1: Đánh giá kết quả thử nghiệm độ kim lún tại phòng thí nghiệm A (đơn phòng)

Đánh giá độ chụm của 2 kết quả thí nghiệm độ kim lún ở 25 °C của mẫu nhựa đường sau chiết tách được thực hiện tại phòng thí nghiệm A: x₁= 55; x₂=48.

Giải: Tính toán theo trình tự các bước ở D.2 ta được:

- Kết quả thí nghiệm X_tb = 51,5.

Ví dụ 2: Đánh giá kết quả thí nghiệm độ kim lún tại phòng thí nghiệm B (đơn phòng)

Đánh giá độ chụm của 2 kết quả thí nghiệm độ kim lún ở 25°C của mẫu nhựa đường sau chiết tách được thực hiện tại phòng thí nghiệm B: x₁= 67; x₂=58.

Giải: Tính toán theo trình tự các bước ở D.2 ta được:

- Kết quả thí nghiệm X_tb = 62,5.

Ví dụ 3: Đánh giá kết quả thí nghiệm độ kim lún liên phòng thí nghiệm

Đánh giá độ chụm của 2 kết quả thí nghiệm độ kim lún ở 25 °C của mẫu nhựa đường sau chiết tách được thực hiện tại liên phòng thí nghiệm A và B như Ví dụ 1 và Ví dụ 2 ở trên.

Giải: Ta đã đánh giá độ chụm của 2 kết quả thí nghiệm của Ví dụ 1 và Ví dụ 2 đạt yêu cầu. Như vậy ta có 2 kết quả để đánh giá liên phòng: X_tb1 = 51,5 và x_tb2 = 62,5.

Tính toán theo trình tự các bước ở D.2 ta được:

- Kết quả thí nghiệm X_tb = 57,0.

MỤC LỤC

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Tóm tắt phương pháp thử

4  Thiết bị, dụng cụ

5  Chuẩn bị mẫu thử

6  Cách tiến hành

7  Độ chụm

8  Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (tham khảo). Hệ thống chưng cất thu hồi nhựa đường theo phương pháp Abson

Phụ lục B (tham khảo). Phễu chiết         

Phụ lục C (tham khảo). Thiết bị ly tâm tốc độ cao

Phụ lục D (tham khảo). Phương pháp đánh giá độ chụm