Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13925:2023 Chất thải - Phương pháp xác định điểm chớp cháy của chất thải lỏng

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13925:2023

ASTM D8175-18

CHẤT THẢI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỦA CHẤT THẢI LỎNG BẰNG THIẾT BỊ THỬ CỐC KÍN PENSKY-MARTENS

Standard test method for finite flash point determination of liquid wastes by Pensky-Martens closed cup tester

Lời nói đầu

TCVN 13925:2023 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D8175-18 Standard test method for finite flash point determination of liquid wastes by Pensky-Martens closed cup tester với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D8175-18 thuộc bản quyền ASTM quốc tế.

TCVN 13925:2023 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 200 Chất thải rắn biên soạn, Viện Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Phương pháp thử điểm chớp cháy này là phương pháp thử trạng thái động học phụ thuộc vào tốc độ gia nhiệt quy định để có thể đáp ứng độ chính xác của phương pháp thử. Tốc độ gia nhiệt không phải trong mọi trường hợp có thể có độ chụm nêu trong phương pháp thử do tính dẫn nhiệt thấp của một số vật liệu.

Các giá trị điểm chớp cháy phụ thuộc vào thiết kế của thiết bị, điều kiện của thiết bị được sử dụng và quy trình vận hành được thực hiện. Do đó, điểm chớp cháy chỉ có thể được xác định theo phương pháp thử chuẩn và không có mối tương quan hợp lệ chung nào có thể được đảm bảo giữa các kết quả thu được bằng các phương pháp thử nghiệm khác nhau hoặc bằng các thiết bị thử nghiệm khác nhau.

Phương pháp thử này và phương pháp thử quy định trong TCVN 13924 (ASTM D8174) được sử dụng để xác định điểm chớp cháy của chất thải lỏng. Các quy trình này chủ yếu bắt nguồn từ quy trình A và quy trình B của phương pháp thử trong TCVN 2693 (ASTM D93) (EN ISO 2719) và thường được gọi là Pensky-Martens.

TCVN 13925:2023 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D8175-18, có những thay đổi về biên tập cho phép như sau:

CHẤT THẢI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỦA CHẤT THẢI LỎNG BẰNG THIẾT BỊ THỬ CỐC KÍN PENSKY-MARTENS

Standard test method for finite flash point determination of liquid wastes by Pensky-Martens closed cup tester

1  Phạm vi áp dụng

1.1  Tiêu chuẩn này quy định quy trình thử nghiệm điểm chớp cháy, trong phạm vi từ 20 °C đến 70 °C của chất thải lỏng bằng cách sử dụng thiết bị thử cốc kín Pensky-Martens thủ công hoặc tự động.

1.2  Tiêu chuẩn này gồm có hai quy trình và được áp dụng cho chất thải lỏng, (các) pha lỏng của chất thải nhiều pha, chất thải lỏng có chất rắn lơ lửng hoặc chất thải lỏng có xu hướng tạo màng bề mặt trong các điều kiện thử nghiệm.

CHÚ THÍCH 1: Nếu chất thải lỏng có độ nhớt làm cho lượng mẫu con sẽ không được gia nhiệt đều trong các điều kiện thử nghiệm ngay cả khi tốc độ khuấy của Quy trình B được tăng, thì sử dụng phương pháp cốc kín cỡ nhỏ [TCVN 13924 (ASTM D8174)].

1.3  Quy trình A áp dụng cho chất lỏng không nhớt không có chất rắn lơ lửng. Quy trình B áp dụng cho chất lỏng nhớt, chất lỏng có chất rắn lơ lửng hoặc chất lỏng có tạo màng bề mặt.

CHÚ THÍCH 2: Phương pháp thử này không áp dụng cho chất thải lỏng có tính ăn mòn [xem phương pháp thử trong TCVN 13924 (ASTM D8174)].

1.4  Trong tiêu chuẩn này sử dụng các đơn vị đo lường quốc tế SI, không dùng đơn vị đo lường khác.

1.5  Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các quy tắc về an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải có trách nhiệm thiết lập các quy định thích hợp về an toàn, sức khoẻ và môi trường, và phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng. Các tuyên bố cảnh báo được nêu trong xuyên suốt tiêu chuẩn. Ngoài ra, cần xem Bảng dữ liệu an toàn (SDS) hiện hành để biết thông tin về các mẫu chuẩn chứng nhận (CRM) hoặc các chuẩn làm việc thứ cấp (SWS) có thể được sử dụng trong phân tích. SDS cũng có thể hữu ích nếu biết được một số thành phần của mẫu chất thải.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 2693 (ASTM D93), Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc kín Pensky-Martens.

TCVN 8245 (ISO Guide 35), Mẫu chuẩn - Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê trong chứng nhận. TCVN 13924 (ASTM D8174J, Phương pháp xác định điểm chớp cháy của chất thải lỏng bằng thiết bị thử cốc kín cỡ nhỏ.

TCVN ISO IEC 17034 (ISO IEC 17034), Yêu cầu chung về năng lực của nhà sản xuất mẫu chuẩn.

ASTM D6299, Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Thực hành áp dụng các kỹ thuật biểu đồ kiểm soát và đảm bảo chất lượng thống kê để đánh giá tính năng của hệ thống đo lường phân tích).

ASTM E502, Test method for selection and use of ASTM standards for the determination of flash point of chemicals by closed cup methods (Phương pháp thử nghiệm để lựa chọn và sử dụng các tiêu chuẩn ASTM để xác định điểm chớp cháy của hóa chất bằng phương pháp cốc kín).

ASTM E1137/E1137M, Specification for industrial platinum resistance thermometers (Quy định kỹ thuật nhiệt kế điện trở bạch kim công nghiệp).

ASTM E2251, Specification for liquid-in-glass ASTM thermom eters with low-hazard precision liquids (Quy định kỹ thuật nhiệt kế ASTM thủy tinh-chất lỏng với chất lỏng có độ chụm có độ nguy hại thấp).

ISO 2719, Determination of flash - Point-pensky-martens closed cup method (Xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc kín Pensky-Martens).

IEC 60751, Industrial platinum resistance thermometers and platinum temperature sensors (Điện trở bạch kim công nghiệp và cảm biến đo nhiệt độ).

3  Thuật ngữ, định nghĩa

3.1  Định nghĩa

3.1.1

Nhiệt độ môi trường xung quanh (ambient temperature)

Trong các phương pháp thử điểm chớp cháy của chất thải, là nhiệt độ ở môi trường xung quanh nơi đặt thiết bị đo điểm chớp cháy.

3.1.2

Trạng thái động học (dynamic)

Trạng thái ở đó hơi phía trên mẫu con và mẫu con không ở trạng thái cân bằng nhiệt độ tại thời điểm áp dụng nguồn đánh lửa.

3.1.2.1  Thảo luận - Điều này chủ yếu là do sự gia nhiệt của mẫu con ở tốc độ không đổi theo quy định với nhiệt độ hơi trễ hơn nhiệt độ của mẫu con.

3.1.3

Điểm chớp cháy (flash point)

Trong các phương pháp thử điểm chớp cháy của chất thải, nhiệt độ thấp nhất của mẫu con được điều chỉnh để tính đến sự biến đổi của áp suất khí quyển ở 101,3 kPa, tại đó việc áp dụng nguồn gây cháy làm hơi của mẫu con bắt cháy trong các điều kiện xác định của thử nghiệm.

3.1.4

Kiểm tra an toàn (safety check)

Trong các phương pháp thử điểm chớp cháy của chất thải, đầu tiên nhúng đầu đốt vào cốc thử chứa mẫu con, trước khi quá trình gia nhiệt bắt đầu, để kiểm tra xem mẫu có điểm chớp cháy ở 20 °C hay dưới 20 °C.

4  Tóm tắt phương pháp

4.1  Đổ mẫu con vào cốc thử bằng đồng thau có kích thước xác định đến vạch đánh dấu bên trong và đậy nắp, gia nhiệt và khuấy mẫu con với tốc độ quy định, sử dụng một trong hai quy trình xác định A hoặc B. Nguồn đánh lửa được hướng vào cốc thử ở các khoảng đều đồng thời với việc khuấy gián đoạn, cho đến khi phát hiện thấy chớp cháy. Điểm chớp cháy được báo cáo như định nghĩa 3.1.3.

5  Ý nghĩa và sử dụng

5.1  Quy trình này được sử dụng để đánh giá khả năng bắt lửa của chất thải lỏng.

5.2  Điểm chớp cháy đo phản ứng của mẫu con với nhiệt được áp dụng và nguồn đánh lửa trong điều kiện phòng thí nghiệm được kiểm soát.

5.3  Điểm chớp cháy có thể chỉ ra khả năng có mặt các vật liệu rất dễ bay hơi và dễ cháy trong vật liệu tương đối ít bay hơi hoặc không cháy.

6  Cản trở

6.1  Các kim loại như đồng thau có thể phản ứng với chất thải có tính ăn mòn giải phóng khí hydro, khí này có thể gây ra hiện tượng chớp cháy dương tính giả. Bất kể sự hình thành màng, tất cả các chất thải có tính ăn mòn phải được phân tích bằng thiết bị thử cốc kín cỡ nhỏ có cốc bằng thép không gỉ [TCVN 13924 (ASTM D8174)].

6.2  Thành phần halogen hóa

6.2.1  Sự có mặt của một số thành phần halogen hóa trong chất thải có thể làm cho chớp cháy xuất hiện màu xanh lá cây thay vì màu xanh lam.

6.2.2  Một số hợp chất halogen hóa có thể chớp cháy và một số hợp chất halogen hóa chỉ cháy. Không nhầm lẫn việc đốt cháy thành phần halogen hóa trong chất thải với chớp cháy. Xem Phụ lục B.1 để biết thêm thông tin.

6.3  Do bản chất của chất thải, mà các kết quả điểm chớp cháy của chất thải có thể không nhất quán. Ví dụ có thể bao gồm các giọt dễ bay hơi lơ lửng trong gel. Có thể cần phép thử bổ sung để xác định điểm chớp cháy thấp nhất có thể phát hiện được.

7  Thiết bị và dụng cụ

7.1  Thiết bị cốc kín Pensky-Martens (thủ công)

Thiết bị này bao gồm cốc thử, nắp đậy và cửa sập, thiết bị khuấy, nguồn gia nhiệt, nguồn đánh lửa, thiết bị đo nhiệt độ, bể không khí và tấm trên cùng được mô tả chi tiết trong Phụ lục A.1 và Phụ lục A.2. Thiết bị lắp ráp thủ công, cốc thử, nắp đậy và bộ lắp ráp cốc thử được nêu trong Hình A.1.1 đến Hình A.1.4 tương ứng. Kích thước được liệt kê tương ứng.

7.2  Thiết bị cốc kín Pensky-Martens (tự động)

Thiết bị này này xác định điểm chớp cháy tự động có khả năng thực hiện phép thử theo Điều 12 của tiêu chuẩn này. Thiết bị này sử dụng cốc thử, nắp và cửa sập, thiết bị khuấy, nguồn gia nhiệt, nguồn đánh lửa và thiết bị đo nhiệt độ được mô tả chi tiết trong Phụ lục A.1 và Phụ lục A.2.

7.3  Tấm chắn gió

Tấm chắn đặt ở phía sau và hai bên của thiết bị, để sử dụng trong những trường hợp không biện pháp chắn gió.

7.4  Khí áp kế

Khí áp kế phải có độ chính xác từ 0,5 kPa trở lên. Khí áp kế đã được hiệu chính trước để sử dụng tại các trạm dự báo thời tiết hoặc sân bay là không phù hợp.

8  Thuốc thử và vật liệu thử

8.1  Dung môi làm sạch

Sử dụng dung môi thích hợp để làm sạch mẫu con ra khỏi cốc thử. Hai dung môi thường được sử dụng là toluen và axeton.

CẢNH BÁO -Toluen, axeton và nhiều dung môi khác dễ cháy và gây nguy hại đến sức khỏe.

8.2  Butan, propan và khí tự nhiên

Những chất này được sử dụng làm mồi dẫn và nguồn đánh lửa (không bắt buộc nếu sử dụng bộ đánh lửa điện).

CẢNH BÁO - Butan, propan và khí tự nhiên khác dễ cháy và gây nguy hại đến sức khỏe.

8.3  Chất chuẩn chứng nhận (CRM): Xem Phụ lục A.3.

9  Lấy mẫu

9.1  Lấy mẫu để phân tích, lấy mẫu con phải đại diện cho nguồn chất thải. Khi có thể, lấy ít nhất 250 mL mẫu từ chất thải nguồn đối với chất thải một pha. Nếu nghi ngờ có chất thải nhiều pha, thì lấy thể tích mẫu lớn hơn để đảm bảo đủ thể tích pha cho thử nghiệm, sử dụng mẫu con 75 mL cho mỗi bước trong quá trình xác định điểm chớp cháy.

9.2  Các mẫu có nhiều pha thì phải tách thành các pha riêng rẽ. Thử nghiệm riêng từng pha.

9.3  Bảo quản mẫu trong dụng cụ chứa sạch, được đậy kín, để ở nhiệt độ phòng (20 °C đến 25 °C) hoặc lạnh hơn. Không làm đóng băng mẫu. Nếu mẫu bị đóng băng, làm ấm mẫu đến khi mẫu trở về trạng thái lỏng. Không bảo quản mẫu trong thời gian dài trong dụng cụ chứa bị thấm khí, như một số loại nhựa, vì chất dễ bay hơi có thể khuếch tán qua thành của dụng cụ chứa. Các mẫu trong dụng cụ chứa bị nghi ngờ rò rỉ, vì các chất dễ bay hơi có thể bị thất thoát và có thể không cho kết quả hợp lệ.

CHÚ THÍCH 3: Nếu điểm quyết định theo quy định đang được đánh giá đối với chất thải trong thùng chứa bị rò rỉ, thì việc không có điểm chớp cháy hoặc điểm chớp cháy vượt quá điểm theo quy định có thể không thỏa mãn việc đánh giá.

9.4  Có thể nhận được điểm chớp cháy cao không chính xác khi không thực hiện các biện pháp phòng ngừa thất thoát vật liệu dễ bay hơi. Không mở thùng chứa khi không cần thiết.

10  Chuẩn bị thiết bị

10.1  Đặt thiết bị trên bề mặt bằng phẳng, chắc chắn. Các thử nghiệm phải được thực hiện trong phòng hoặc ngăn không có gió lùa. Các phép thử được thực hiện trong tủ thông gió có luồng không khí hoạt động hoặc ở bất kỳ vị trí nào có gió lùa có thể cho kết quả không đáng tin cậy. Sử dụng tấm chắn gió (7.3) khi cần.

CHÚ THÍCH 4: Đối với các mẫu có hơi độc, cho phép đặt thiết bị với tấm chắn gió trong tủ hút thông gió. Luồng gió có thể được điều chỉnh sao cho hơi có thể được rút ra mà không tạo các luồng không khí trên cốc thử trong giai đoạn áp dụng nguồn đánh lửa.

10.2  Thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất về cách bảo dưỡng thiết bị cũng như để vận hành chính xác mọi nút điều khiển.

10.3  Chuẩn bị thiết bị để vận hành theo hướng dẫn của nhà sản xuất về việc hiệu chuẩn, kiểm tra và vận hành thiết bị.

CẢNH BÁO - Kích thước ngọn lửa thử được đặt không chính xác hoặc thiết lập bộ đánh lửa điện không chính xác có thể ảnh hưởng đáng kể đến kết quả thử nghiệm.

10.4  Làm sạch cốc thử, nắp đậy và các phụ kiện của cốc bằng dung môi (8.1) thích hợp để loại bỏ các vết dính hoặc phần sót lại từ phép thử trước. Lau khô bằng giấy thấm. Thổi không khí khô, sạch để loại bỏ hết các vết dung môi. Có thể sử dụng chất làm sạch đường ống để làm sạch lỗ rót. Thải bỏ dung môi và chất thải theo quy định hiện hành.

10.5  Nếu thiết bị không tự động ghi, thì đo và ghi lại áp suất khí quyển xung quanh bằng khí áp kế (7.4) tại ở mỗi lần thử nghiệm.

10.6  Có thể sử dụng detector chớp cháy nhiệt điện tử thay cho việc quan sát ánh chớp bằng mắt thường. Trong trường hợp có tranh chấp, phải sử dụng cách quan sát trực quan.

11  Kiểm tra xác nhận thiết bị

11.1  Nếu cần, kiểm tra xác nhận và hiệu chính các số đọc trên thiết bị đo nhiệt độ (A.2.1 và A.2.2) ít nhất 12 tháng một lần theo hướng dẫn của nhà sản xuất và thiết bị đo nhiệt độ phù hợp với Phụ lục A.2.

11.2  Kiểm tra tính năng của thiết bị trước khi sử dụng lần đầu và ít nhất một lần mỗi năm bằng cách xác định điểm chớp cháy của CRM. Ví dụ về chất lỏng phù hợp và điểm chớp cháy gần đúng của chúng được nêu trong Phụ lục A.3. Sử dụng CRM có điểm chớp cháy gần với phạm vi nhiệt độ dự kiến của các mẫu được thử nghiệm. Điểm chớp cháy của chất chuẩn phải được Kiểm tra theo Điều 12 và Điều 13. Điểm chớp cháy thu được phải nằm trong giới hạn nêu trong Bảng A.3.1 đối với CRM xác định hoặc trong giới hạn tính toán đối với CRM chưa được liệt kê (Phụ lục A.3).

11.3  Sau khi tính năng của thiết bị đã được kiểm tra xác nhận, có thể xác định được điểm chớp cháy của các mẫu chuẩn làm việc thứ cấp (SWS) cùng với các giới hạn kiểm soát của chúng. Các mẫu chuẩn thứ cấp này sau đó có thể được sử dụng để kiểm tra tính năng thường xuyên hơn (xem Phụ lục A.3).

11.4  Khi kết quả điểm chớp cháy thu được không nằm trong các giới hạn trong 11.2, kiểm tra tình trạng và hoạt động của thiết bị để đảm bảo phù hợp với các chi tiết được liệt kê trong Phụ lục A.1, đặc biệt là về độ kín của nắp (A.1.1.2.1), hoạt động của cửa sập, vị trí của nguồn đánh lửa (A.1.1.3), góc và vị trí của thiết bị đo nhiệt độ. Sau khi có bất kỳ sự điều chỉnh nào, cần lặp lại phép thử trong 11.2 sử dụng một mẫu con mới, đặc biệt chú ý đến các chi tiết quy trình được quy định trong phương pháp thử này.

11.5  Các giá trị số thu được trong quá trình kiểm tra xác nhận (11.2) không được sử dụng để đưa ra tuyên bố về độ chệch, cũng như không được sử dụng để thực hiện mọi hiệu chính, như hiệu chuẩn nhiệt độ của thiết bị hoặc các điểm chớp cháy được xác định sau đó bằng cách sử dụng thiết bị.

12  Cách tiến hành

QUY TRÌNH A

12.1  Chất lỏng không nhớt không có chất rắn lơ lửng

12.1.1  Do phạm vi nhiệt độ hạn chế của thử nghiệm này, nhiệt độ ban đầu của tất cả mẫu con và cốc thử phải ở 20 °C ± 5 °C.

CHÚ THÍCH 5: Nếu nhiệt độ môi trường xung quanh lớn hơn 20 °C, thì có thể cần làm lạnh mẫu con và cốc thử để đạt được nhiệt độ bắt đầu thử nghiệm. Có thể chấp nhận nhiệt độ mẫu thấp hơn nhiệt độ bắt đầu của phép thử vào lúc bắt đầu thử nghiệm.

12.1.2  Đảm bảo rằng mẫu đại diện cho chất thải cần thử nghiệm (9.1). Đổ mẫu con vào cốc thử đến vạch bên trong cốc. Nếu có quá nhiều mẫu con được cho vào cốc thử, dùng xyranh hoặc dụng cụ tương tự để rút bỏ phần chất lỏng thừa. Đậy nắp cốc thử và đặt vào thiết bị. Phải chắc chắn rằng thiết bị đúng vị trí. Nếu thiết bị đo nhiệt độ chưa được đặt sẵn, lắp thiết bị vào giá đỡ của nó.

12.1.3  Đốt ngọn lửa thử và điều chỉnh ngọn lửa có đường kính từ 3,2 mm đến 4,8 mm hoặc bật bộ đánh lửa điện và điều chỉnh cường độ theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

CẢNH BÁO - Áp suất khí ga không được phép vượt quá 3 kPa.

CẢNH BÁO - Cẩn thận khi sử dụng ngọn lửa khí ga để thử nghiệm. Nếu bị tắt, nó sẽ không đốt cháy hơi trong cốc thử và khí ga từ ngọn lửa thử đi vào không gian hơi có thể ảnh hưởng đến thử nghiệm.

CẢNH BÁO - Người thực hiện cần thận trọng khi lần đầu sử dụng nguồn đánh lửa, vì các mẫu con chứa vật liệu có điểm chớp cháy thấp có thể tạo ra chớp cháy mạnh bất thường khi nguồn đánh lửa được áp dụng lần đầu.

CẢNH BÁO - Người thực hiện cần thận trọng trong suốt quá trình thực hiện phương pháp thử này. Nhiệt độ đạt được trong phương pháp thử nghiệm này lên đến 70 °C có thể gây bỏng.

CẢNH BÁO - Để đảm bảo an toàn, trước khi làm nóng cốc thử và mẫu con, cần nhúng dụng cụ đánh lửa vào cốc để kiểm tra sự có mặt của vật liệu dễ bay hơi không mong muốn.

12.1.4  Cấp nhiệt cho cốc thử, như được chỉ báo bằng dụng cụ đo nhiệt độ, với tốc độ tăng nhiệt từ 2.5 °C/min đến 3,5 °C/min.

CHÚ THÍCH 6: Việc kiểm soát tốc độ tăng nhiệt có thể khó đạt được ở mức thấp của phạm vi nhiệt độ thử nghiệm.

12.1.5  Bật thiết bị khuấy với tốc độ từ 90 r/min đến 120 r/min, khuấy theo hướng xuống dưới.

CHÚ THÍCH 7: Cần chú ý đến tất cả các chi tiết liên quan đến nguồn đánh lửa, kích thước ngọn lửa thử hoặc cường độ của bộ đánh lửa điện, tốc độ tăng nhiệt độ và tốc độ nhúng nguồn đánh lửa vào hơi của mẫu con thử nghiệm để có kết quả tốt.

12.1.6  Khi mẫu con, cốc mẫu và thiết bị đo nhiệt độ đã được lắp đặt, thì sử dụng nguồn đánh lửa để kiểm tra an toàn (bằng thủ công hoặc chức năng tự động của thiết bị) và sau mỗi lần nhiệt độ của mẫu con tăng theo mức tăng 1 °C. Ngừng khuấy mẫu con và cấp nguồn đánh lửa bằng cách vận hành cơ chế trên nắp điều khiển cửa sập sao cho nguồn đánh lửa được hạ xuống không gian hơi của cốc trong 0,5 s, giữ nguyên ở vị trí hạ thấp trong 1 s và nâng nhanh lên vị trí đi lên của nó. Nếu phát hiện thấy chớp cháy, tiếp tục thực hiện 12.1.7. Nếu không phát hiện thấy chớp cháy, tiếp tục thực hiện 12.1.10.

CHÚ THÍCH 8: Nếu nhiệt độ ban đầu cao hơn so với điểm chớp cháy thực tế, giới hạn cháy nổ trên có thể bị vượt quá do thể tích chất bay hơi được tạo ra có thể thay thế oxy và sẽ không phát hiện thấy phản ứng chớp cháy. Nếu nghi ngờ tình trạng này, sử dụng phương pháp trong TCVN 13924 (ASTM D8174) và thiết bị phù hợp để thử nghiệm điểm chớp cháy ở nhiệt độ dưới nhiệt độ môi trường xung quanh.

12.1.7  Ghi lại điểm chớp cháy phát hiện được (từ số đọc trên thiết bị đo nhiệt độ) và áp suất khí quyển xung quanh tại thời điểm áp dụng nguồn đánh lửa tạo chớp cháy trong cốc thử. Nhiệt độ phải được ghi lại chính xác đến 1 °C. Mẫu được chớp cháy khi có ngọn lửa lớn xuất hiện và tự lan rộng ngay trên toàn bộ bề mặt của mẫu con. Đôi khi, đặc biệt là gần điểm chớp cháy thực tế, việc sử dụng nguồn đánh lửa có thể tạo ra quầng xanh hoặc ngọn lửa lan rộng; đây không phải là chớp cháy và nên bỏ qua.

CẢNH BÁO - Đối với một số hỗn hợp nhất định có chứa hydrocacbon halogen hóa, như metylen clorua hoặc trichloroethylen, không quan sát thấy hiện tượng chớp cháy như quy định. Thay vào đó, xảy ra sự lan rộng đáng kể của ngọn lửa thử (không phải hiệu ứng quầng sáng) và thay đổi màu sắc của ngọn lửa thử từ màu xanh lam sang màu vàng cam. Việc tiếp tục gia nhiệt và thử nghiệm các mẫu này ở nhiệt độ môi trường xung quanh có thể dẫn đến sự cháy đáng kể của hơi bên ngoài cốc thử và có thể có nguy cơ hỏa hoạn tiềm ẩn. Xem Phụ lục B.1 và Phụ lục B.2 để biết thêm thông tin. Các hợp chất halogen hóa khác, như 1,2-dichloroethan, có thể khiến ngọn lửa thử hoặc chớp cháy xuất hiện màu xanh lá cây thay vì màu xanh lam.

12.1.8  Khi thiết bị đã nguội đến nhiệt độ an toàn để xử lý, tháo nắp và cốc thử và làm sạch thiết bị theo khuyến nghị của nhà sản xuất.

CHÚ THÍCH 9: Cẩn thận khi làm vệ sinh và định vị nắp để không làm hỏng hoặc trật khớp hệ thống detector chớp cháy hoặc thiết bị đo nhiệt độ. Xem hướng dẫn của nhà sản xuất về sử dụng và bảo trì thích hợp.

12.1.9  Chuẩn bị mẫu con mới và lặp lại phép thử. Nếu phát hiện thấy chớp cháy trong lần kiểm tra an toàn thứ hai, ghi lại nhiệt độ và áp suất khí quyển. Báo cáo kết quả điểm chớp cháy dưới 20 °C. Nếu điểm chớp cháy từ 20 °C trở xuống, xem xét thực hiện lại phép thử mẫu bằng thiết bị thử cỡ nhỏ [(TCVN 13924 (ASTM D8174)].

12.1.10  Bắt đầu áp dụng tăng nhiệt độ như trong 12.1.4 và bật động cơ khuấy như trong 12.1.5. Tiếp tục sử dụng nguồn đánh lửa như trong 12.1.6 cho mỗi 1 °C cho đến khi quan sát thấy chớp cháy hoặc cho đến khi đạt đến 70 °C. Khi quan sát thấy chớp cháy, ghi lại thông tin được mô tả trong 12.1.7 và tiếp tục thực hiện 12.1.11. Nếu không quan sát thấy chớp cháy đến 70 °C, tiếp tục thực hiện 12.1.12.

12.1.11  Làm sạch hệ thống. Chuẩn bị một mẫu con mới và lặp lại phép thử với mẫu con và cốc thử ở 5 °C thấp hơn điểm chớp cháy phát hiện được (nhưng không thấp hơn 20 °C). Lặp lại phép thử với các mẫu con bổ sung nếu cần (tham khảo 12.1.13). Tiếp tục thực hiện Điều 13 để báo cáo kết quả điểm chớp cháy.

12.1.12  Làm sạch hệ thống. Chuẩn bị mẫu con mới và lặp lại phép thử với mẫu con và cốc thử ở 70 °C.

12.1.12.1  Khi phát hiện thấy chớp cháy trên một mẫu con mới ở 70 °C, điều đó có thể cho thấy sự thất thoát nồng độ thấp của hơi trong quá trình thử nghiệm thường xuyên đã cản trở việc phát hiện điểm chớp cháy trong quá trình tăng nhiệt độ từ 20 °C đến 70 °C. Do đó, thử nghiệm phải được lặp lại trên các mẫu con mới trong phạm vi 10 °C cho đến khi phát hiện điểm chớp cháy, cần thực hiện phép thử kép để xác nhận điểm chớp cháy. Lặp lại phép thử với các mẫu con bổ sung nếu cần (tham khảo 12.1.13). Tiếp tục thực hiện Điều 13 để báo cáo kết quả điểm chớp cháy.

12.1.12.2  Nếu không phát hiện thấy chớp cháy, báo cáo điểm chớp cháy lớn hơn 70 °C.

12.1.13  Hai kết quả được phát hiện thu được trong phạm vi độ chụm lặp lại trong Điều 15 đều được chấp nhận. Nếu độ chụm lặp lại của hai kết quả không được chấp nhận, lặp lại phép thử trên một hoặc nhiều mẫu con mới. Nếu kết quả giữa ba phép thử trở lên không nhất quán thì sử dụng nhiệt độ điểm chớp cháy đã hiệu chính thấp nhất thay cho nhiệt độ điểm chớp cháy đã hiệu chính trung bình.

QUY TRÌNH B

12.2  Chất lỏng nhớt, chất lỏng có chất rắn lơ lửng hoặc chất lỏng có tạo màng

12.2.1  Tiến hành như quy định trong 12.1, trừ các yêu cầu về tốc độ khuấy và gia nhiệt.

12.2.2  Bật thiết bị khuấy với tốc độ 250 r/min ± 10 r/min, khuấy theo hướng xuống dưới.

12.2.3  Cấp nhiệt với tốc độ sao cho nhiệt độ được chỉ bảo qua dụng cụ đo nhiệt độ tăng từ 1 °C/min đến 1,5 °C/min.

13  Tính toán kết quả

13.1  Tính hiệu chính áp suất

Nếu áp suất khí quyển xung quanh (10.5) khác với 101,3 kPa, hiệu chính điểm chớp cháy được phát hiện bằng Công thức 1 như sau:

Trong đó:

C  điểm chớp cháy được phát hiện, °C, và

A  áp suất khí quyển xung quanh, kPa.

13.2  Tính kết quả điểm chớp cháy đã hiệu chính trung bình

Trung bình của hai hoặc nhiều kết quả đã hiệu chính đối với điểm chớp cháy được báo cáo cuối cùng của một mẫu:

Trong đó:

n  số mẫu con,

  trung bình kết quả điểm chớp cháy, và

x_n  kết quả điểm chớp cháy của mẫu con đã hiệu chính.

CHÚ THÍCH 10: Thông tin bổ sung về các đơn vị không phải hệ SI có thể được tìm thấy trong Phụ lục B.3.

14  Báo cáo

14.1  Báo cáo giá trị trung bình điểm chớp cháy đã hiệu chính được làm tròn đến 1 °C gần nhất.

14.1.1  Nếu cần, chuyển đổi điểm chớp cháy sang °F bằng Công thức 3:

14.2  Báo cáo phương pháp và quy trình thử nghiệm (A hoặc B) đã được sử dụng, nhận biết vật liệu được thử nghiệm, ngày thử nghiệm và mọi sai lệch, có hay không có thỏa thuận, so với các quy trình quy định trong Điều 12.

14.3  Do bản chất của một số chất thải, có thể khó xác định hai hoặc nhiều điểm chớp cháy được hiệu chính nằm trong phạm vi độ lặp lại. Nếu chất thải chớp cháy trong một dải nhiệt độ, thì báo cáo điểm chớp cháy thấp nhất (xem 12.1.13). Ngoài ra, nếu phù hợp để sử dụng dữ liệu, thì có thể báo cáo kết quả "nhỏ hơn".

15  Độ chụm và độ chệch

15.1  Độ chụm

Quy trình trong phương pháp thử này để đo điểm chớp cháy không quy định độ chụm vì về bản chất, mỗi mẫu chất thải lỏng đều có thành phần riêng và do đó không đưa ra được tuyên bố về độ chụm. Những hạn chế chứng minh độ chụm lặp lại đối với một số chất thải lỏng thay thế được nêu trong Phụ lục B.4.

15.2  Độ chệch

Quy trình trong phương pháp thử này không có độ chệch vì điểm chớp cháy chỉ có thể được xác định theo phương pháp thử này.

Phụ lục A

(quy định)

Các thiết bị, dụng cụ thử nghiệm

A.1  Quy định kỹ thuật của thiết bị

A.1.1  Cấu trúc điển hình của thiết bị được gia nhiệt bằng khí ga, được nêu trong Hình A.1.1. Thiết bị phải bao gồm cốc thử, nắp đậy và bộ gia nhiệt phù hợp với các yêu cầu sau:

A.1.1.1  Cốc thử

Cốc bằng đồng thau và phải phù hợp với các yêu cầu về kích thước nêu trong Hình A.1.2. Mép phải được trang bị các thiết bị để định vị vị trí của cốc trong bộ gia nhiệt. Tay cầm được gắn vào mép cốc. Tay cầm không quá nặng để thuận tiện cho việc làm cốc rỗng.

CHÚ THÍCH 1 - Cụm nắp có thể được định vị thuận tay phải hoặc thuận tay trái.

Hình A.1.1 - Thiết bị thử cốc kín Pensky-Martens

A.1.1.2  Nắp

A.1.1.2.1  Nắp đậy thích hợp

Nắp được minh họa trong Hình A.1.3 phải bằng đồng thau (A. 1.1.1) và có vành hướng xuống dưới đến mép cốc. Vành phải vừa khít với mặt ngoài của cốc với khe hở không quá 0,36 mm [0,014 in.] theo đường kính. Phải có thiết bị định vị hoặc khóa, hoặc cả hai, gắn với một thiết bị tương ứng trên cốc. Mép trên của cốc phải tiếp xúc khít với mặt trong của nắp trên toàn bộ chu vi của nó.

Hình A.1.2 - Cốc thử

A.1.1.2.2  Cửa sập

Nắp phải được trang bị cửa sập bằng đồng thau (Hình A.1.1 và Hình A.1.4) dày khoảng 2,4 mm [3/32 in.], hoạt động trên mặt phẳng của bề mặt trên nắp. Cửa sập phải có hình dạng và được lắp sao cho nó quay trên trục của tâm nằm ngang của nắp giữa hai điểm dừng được đặt sao cho khi ở một vị trí cuối, thì các lỗ A, B và C trong nắp được đóng hoàn toàn và khi ở vị trí cuối khác, các lỗ này lại được mở hoàn toàn. Cơ chế vận hành cửa sập phải có dạng lò xo và được chế tạo để khi đứng yên, cửa sập phải đóng chính xác ba lỗ. Khi ở điểm cuối khác, ba lỗ của nắp phải mở chính xác và đầu ống tiếp xúc phải được ấn xuống hoàn toàn.

A.1.1.3  Nguồn đánh lửa

Dùng nhúng vào cốc thử để thử nghiệm điểm chớp cháy.

Hình A.1.3 - Nắp đậy thích hợp

A.1.1.3.1  Ngọn lửa thử và ngọn lửa mồi (mô hình)

Thiết bị ngọn lửa thử có cơ chế phù hợp để nhúng vào cốc thử, có cơ chế vận hành sao cho khi cửa sập ở vị trí mở, ấn phần đầu xuống sao cho tâm của lỗ nằm giữa các mặt phẳng của mặt dưới và mặt trên của nắp tại điểm trên bán kính đi qua tâm của lỗ rộng hơn A (Hình A.1.3). Ngọn lửa mồi phải được cung cấp để tự động thắp lại ngọn lửa thử. Một hạt có đường kính 4 mm có thể được gắn trên nắp sao cho kích thước của ngọn lửa thử có thể so sánh để điều chỉnh. Đầu của ngọn lửa mồi phải có lỗ mở có cùng kích thước với đầu của thiết bị ngọn lửa thử.

A.1.1.3.2  Bộ đánh lửa điện tử

Bộ đánh lửa điện có cơ chế phù hợp để nhúng vào cốc thử điểm chớp cháy. Bộ phận đánh lửa phải là loại điện trở (dây nóng) và phải định vị phần được đốt ngay đúng dưới nắp. Thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất để đảm bảo hoạt động chính xác bộ phận đánh lửa. Trong trường hợp có tranh chấp, thì sử dụng nguồn đánh lửa thử nghiệm bằng khí ga làm trọng tài.

A.1.1.4  Thiết bị khuấy

Nắp phải được trang bị một thiết bị khuấy (Hình A.1.4) được gắn ở giữa nắp và có hai cánh quạt kim loại. Trong Hình A.1.4, các cánh quạt phía dưới được ký hiệu bằng các chữ cái L, M và N. Cánh quạt này dài khoảng 38 mm tính từ đầu này đến đầu kia, mỗi cánh có chiều rộng 8 mm được bố trí nghiêng một góc 45°. Cánh quạt phía trên được ký hiệu bằng các chữ cái A, C và G. Cánh quạt này có kích thước khoảng 19 mm, từ đầu này đến kia và từng lưỡi dao có bề rộng 8 mm với độ nghiêng 45°. Cả hai cánh đều được đặt trên trục máy khuấy sao cho khi nhìn từ đáy máy khuấy thì thấy các dao của một cánh ở 0° và 180° trong khí các dao của cánh kia ở 90° và 270°. Trục khuấy có thể được ghép nối với động cơ bằng trục linh hoạt hoặc bố trí ròng rọc thích hợp.

A.1.1.5  Bộ gia nhiệt

Nhiệt phải được cung cấp cho cốc bằng thiết bị gia nhiệt (bếp), được thiết kế phù hợp, tương đương với bể không khí. Thiết bị gia nhiệt này gồm có bể không khí và có mặt phẳng trên cùng để đặt cốc.

A.1.1.6  Bể không khí

Bể không khí phải có phần bên trong hình trụ và phải phù hợp với các yêu cầu về kích thước nêu trong Hình A.1.1. Bể không khí có thể là kim loại dùng ngọn lửa hoặc được đốt nóng bằng điện hoặc một phần tử điện trở. Trong cả hai trường hợp, bể không khí phải phù hợp để sử dụng ở nhiệt độ dự định mà không bị biến dạng.

A.1.1.7  Bếp (thiết bị gia nhiệt), dùng ngọn lửa hoặc dùng điện

Nếu bộ phận làm nóng là ngọn lửa hoặc bếp điện, thì phải được thiết kế và sử dụng sao cho nhiệt độ của đáy và thành xấp xỉ như nhau. Để các bề mặt bên trong bể không khí có nhiệt độ đồng đều, độ dày không được nhỏ hơn 6,4 mm [4 in.], trừ bộ phận gia nhiệt được thiết kế sao cho tạo ra dòng nhiệt bằng nhau trên tất cả các bề mặt thành và đáy.

A.1.1.8  Bộ gia nhiệt, điện trở

Nếu bộ gia nhiệt thuộc loại điện trở, thì phải được kết cấu sao cho tất cả các phần của bề mặt bên trong được làm nóng đồng đều. Thành và đáy của bể không khí phải dày hơn 6,4 mm [4 in.], trừ các phần tử gia nhiệt điện trở được phân bố trên ít nhất 80 % thành và toàn bộ đáy bể không khí. Thiết bị gia nhiệt có sự phân bố như vậy phải có các phần tử gia nhiệt được đặt cách bề mặt bên trong của bể không khí ít nhất 4,0 mm [32 in.] với độ dày tối thiểu là 1,58 mm [16 in.] đối với thành và đáy của bể không khí.

A.1.1.9  Tấm trên cùng

Tấm trên cùng phải được làm bằng kim loại và phải có một khe hở không khí giữa tấm này và bể không khí. Tấm này có thể được gắn vào bề không khí bằng ba vít và ống lót (măng sông) cách nhau. Các ống lót phải có độ dày phù hợp để xác định khe hở không khí là 4,8 mm [3/16 in.] và có đường kính không được lớn hơn 9,5 mm [3/8 in.].

^A Bao gồm dung sai về độ dài của nhiệt kế được đưa ra trong ASTM E1137/E1137M.

Hình A.1.4 - Cốc thử và cụm nắp - Phiên bản khí ga truyền thống (hình trên), phiên bản điện tử hiện đại (hình dưới)

A.2  Quy định kỹ thuật đối với dụng cụ đo nhiệt độ

A.2.1  Loại kỹ thuật số

A.2.1.1  Phạm vi (dải) nhiệt độ, tối thiểu, từ 10 °C đến 70 °C.

A.2.1.2  Độ phân giải màn hình, tốt hơn 0,5 °C.

A.2.1.3  Độ chính xác (sau khi hiệu chuẩn), tốt hơn 0,5 °C.

A.2.1.4  Thời gian đáp ứng nhiệt, 4 s ± 2 s (63,2 % theo nguyên tắc của ASTM E1137/E1137M).

CHÚ THÍCH A.2.1: Hướng dẫn về thiết bị đo nhiệt độ kỹ thuật số được nêu trong ASTM E1137/E1137M và IEC 60751.

A.2.2  Nhiệt kế thủy tinh-chất lỏng

A.2.2.1  Có thể sử dụng nhiệt kế thủy tinh-chất lỏng có chứa chất lỏng có độ nguy hại thấp thay thế, miễn là chúng tuân thủ các nguyên tắc nêu trong ASTM E2251; đáp ứng các tiêu chí về sai số thang đo, độ ngập, vạch chia độ và các tiêu chí về đường kính nêu trong Bảng A.2.1; có thời gian đáp ứng nhiệt nhỏ hơn 9 s. Dải khả dụng có thể khác với Bảng A.2.1 miễn là dải này bao gồm nhiệt độ ban đầu và điểm chớp cháy.

Bảng A.2.1 - Đặc điểm kỹ thuật của nhiệt kế thủy tinh-chất lỏng

A.3  Kiểm tra xác nhận tính năng của thiết bị

A.3.1  Chất chuẩn chứng nhận (CRM)

A.3.1.1  CRM là hydrocacbon bền, tinh khiết (độ tinh khiết trên 99 % theo mol) hoặc sản phẩm dầu mỏ bền khác có điểm chớp cháy theo phương pháp cụ thể đã được thiết lập bởi nghiên cứu liên phòng thí nghiệm bằng phương pháp cụ thể theo hướng dẫn của Báo cáo nghiên cứu ASTM RR:D02-1007 hoặc TCVN ISO IEC 17034 và TCVN 8245 (ISO Guide 35).

A.3.1.2  Các giá trị điển hình của điểm chớp cháy, đã được điều chỉnh để tính đến sự thay đổi của áp suất khí quyển so với 101,3 kPa đối với một số chất chuẩn và các giới hạn điển hình của chúng, được nêu trong Bảng A.3.1. Các nhà cung cấp CRM sẽ cung cấp giấy chứng nhận nêu rõ điểm chớp cháy theo phương pháp cụ thể cho từng chất chuẩn của lô. Việc tính toán các giới hạn đối với các CRM khác có thể được xác định từ giá trị độ tái lập của phương pháp thử nghiệm TCVN 2693 (ASTM D93) nhân với 0,7. Giá trị này cung cấp phạm vi bao phủ danh nghĩa ít nhất 90 % với độ tin cậy 95 %.

CHÚ THÍCH A.3.1: Vật liệu, độ tinh khiết, giá trị điểm chớp cháy và giới hạn nêu trong Bảng A.3.1 được sử dụng để xây dựng trong chương trình nghiên cứu liên phòng thí nghiệm quốc tế của ASTM về xác định tính phù hợp của việc sử dụng chất lỏng xác nhận trong các phương pháp xác định điểm chớp cháy. Các vật liệu, độ tinh khiết, giá trị điểm chớp cháy và các giới hạn khác có thể thu được bằng ASTM RR:D02-1007 hoặc TCVN ISO IEC 17034 và TCVN 8245 (ISO Guide 35). Các chứng nhận của các chất chuẩn này cần được nghiên cứu trước khi sử dụng, vì giá trị điểm chớp cháy sẽ thay đổi phụ thuộc vào thành phần của từng mẻ (lô) CRM.

Bảng A.3.1 - Giới hạn và giá trị điểm chớp cháy điển hình cho CRM [TCVN 2693 (ASTM D93)]

CHÚ THÍCH 1: Có thể tìm thấy dữ liệu hỗ trợ cho nghiên cứu liên phòng thử nghiệm để tạo ra điểm chớp cháy trong Bảng A.3.1 trong Báo cáo nghiên cứu RR:S15-1010.^A

A.3.2  Các chất chuẩn làm việc thứ cấp (SWS)

A.3.2.1  SWS là các hydrocacbon bền, tinh khiết (độ tinh khiết trên 99 % theo mol) hoặc sản phẩm dầu mỏ khác có thành phần được biết là ổn định đáng kể.

A.3.2.2  Thiết lập điểm chớp cháy trung bình và các giới hạn kiểm soát thống kê (3σ) đối với SWS bằng các kỹ thuật thống kê tiêu chuẩn. (Xem ASTM D6299).

Phụ lục B

(tham khảo)

Các khuyến nghị khi thử nghiệm điểm chớp cháy

B.1  Hiện tượng che lấp điểm chớp cháy

B.1.1 Trạng thái trong quá trình thử nghiệm điểm chớp cháy có thể xảy ra với một số hỗn hợp nhất định, theo đó thành phần không bắt lửa của mẫu có xu hướng làm trơ không gian hơi phía trên chất lỏng, do đó ngăn sự chớp cháy. Trong điều kiện này, điểm chớp cháy của vật liệu bị che lấp, dẫn đến việc báo cáo không chính xác điểm chớp cháy cao hoặc không có điểm chớp cháy.

B.1.2  Hiện tượng che lấp điểm chớp cháy này thường xảy ra nhiều nhất với các chất lỏng dễ cháy có chứa một số hydrocacbon halogen hóa như diclometan (metylen clorua) và tricloetylen.

B.1.3  Trong điều kiện này, không quan sát thấy chớp cháy rõ của các phương pháp thử nghiệm này. Thay vào đó, có sự lan rộng đáng kể của ngọn lửa thử và quan sát được sự đổi màu của ngọn lửa từ xanh lam thành màu vàng cam.

B.1.4  Trong điều kiện này, việc tiếp tục gia nhiệt và thử nghiệm điểm chớp cháy ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ môi trường xung quanh làm cháy hơi dễ bắt lửa lan ra ngoài cốc thử, thường ở trên ngọn lửa thử. Điều này có thể dẫn đến nguy cơ hỏa hoạn tiềm ẩn nếu không được nhận ra.

B.1.5  Khuyến nghị khi gặp phải tình trạng này trong quá trình thử nghiệm điểm chớp cháy của các loại vật liệu này, cần dừng thử nghiệm.

B.1.6  Có thể tham khảo thêm các ý kiến về phép thử điểm chớp cháy và tính dễ cháy của hỗn hợp trong ASTM E502.

B.2  Thử nghiệm điểm chớp cháy và khả năng cháy của hỗn hợp

B.2.1  Mặc dù điểm chớp cháy có thể được sử dụng để biểu thị tính dễ cháy của chất lỏng cho một số mục đích sử dụng nhất định, nhưng điểm chớp cháy không biểu thị nhiệt độ tối thiểu mà tại đó vật liệu có thể tạo ra hơi dễ cháy.

B.2.2  Có những trường hợp với vật liệu tinh khiết, trong đó việc không có điểm chớp cháy không đảm bảo rằng không bị bắt lửa. Bao gồm trong danh mục này là các vật liệu yêu cầu đường kính lớn để lan rộng chớp cháy, như tricloetylen. Vật liệu này sẽ không lan rộng ngọn lửa trong thiết bị có kích thước bằng thiết bị thử nghiệm điểm chớp cháy; tuy nhiên, hơi của nó dễ bắt lửa và sẽ cháy khi đốt trong thiết bị có kích thước phù hợp.

B.2.3  Khi chất lỏng chứa các thành phần dễ cháy và không cháy, đó là các trường hợp chất lỏng này có thể tạo ra hơi dễ bắt lửa trong một số điều kiện nhất định và sẽ không cho thấy điểm chớp cháy trong cốc kín. Hiện tượng này được ghi nhận khi thành phần không bắt lửa dễ bay hơi và có mặt với lượng đủ để làm trơ không gian hơi của cốc kín, do đó ngăn chặn sự chớp cháy. Ngoài ra, có một số trường hợp nhất định trong đó một lượng đáng kể thành phần không cháy có trong hơi và vật liệu sẽ không cho thấy điểm chớp cháy.

B.2.4  Chất lỏng chứa thành phần hoặc tạp chất dễ bay hơi, không bắt lửa, không cho thấy điểm chớp cháy do ảnh hưởng của vật liệu không bắt lửa, có thể tạo thành hỗn hợp dễ cháy nếu bốc hơi hoàn toàn trong không khí theo tỷ lệ thích hợp.

B.3  Thông tin bổ sung cho đơn vị không phải hệ Sl

B.3.1  Quy đổi đơn vị

B.3.1.1  760,000 mmHg = 101,325 kPa.

B.3.1.2  1,000 kPa = 7,501 mmHg.

B.3.1.3  1,00 mmHg = 0,133 kPa.

B.3.1.4  °F = (°C × 1,8) + 32.

B.3.1.5  °C = (°F - 32) × 0,556.

B.3.2  Công thức

Trong đó:

B  là áp suất môi trường xung quanh theo kPa,

P  là áp suất môi trường xung quanh theo mmHg,

C  là điểm chớp cháy được phát hiện theo °C, và

F  là điểm chớp cháy được phát hiện theo °F.

B.4  Độ lặp lại của chất thải lỏng

B.4.1  Các thử nghiệm đã được thực hiện để xác định độ lặp lại của các phép xác định điểm chớp cháy bằng cốc kín cỡ nhỏ Setaflash và Pensky-Martens đã sử dụng các hỗn hợp chất thải lỏng thay thế khác nhau. Không có các chất chuẩn tham chiếu đối với chất thải lỏng. Các mẫu được thử nghiệm đại diện cho các chất thải lỏng điển hình. Các chất thải lỏng thay thế một pha và nhiều pha được sản xuất từ các hóa chất loại thí nghiệm như trong Bảng B.4.1. Trong trường hợp chất lỏng nhiều pha, việc tách các pha không làm xáo trộn (tức là pha hữu cơ và pha nước) đã được thực hiện trước khi thử nghiệm. Kết quả được nêu trong Bảng B.4.2 và Bảng B.4.3. Độ lặp lại được tính bằng cách nhân độ lệch chuẩn của dữ liệu với 2,77 như được xác định trong ASTM D6299.

Bảng B.4.1 - Mẫu chuẩn, các mô tả tương ứng và số pha

Bảng B.4.2 - Kết quả điểm chớp cháy - Thiết bị thử điểm chớp cháy cốc kín cỡ nhỏ Setaflash

Bảng B.4.3 - Kết quả điểm chớp cháy - Thiết bị thử điểm chớp cháy cốc kín Pensky-Martens