Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 5244:1990 ISO 3634:1979 Sản phẩm rau - Phương pháp xác định hàm lượng clorua

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5244:1990

(ISO 3634-1979)

SẢN PHẨM RAU

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA

Vegetables products

Determination of chloride content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng clorua trong sản phẩm rau.

Nếu sản phẩm có chứa các chất màu antoxian tự nhiên, phương pháp này được áp dụng với những thay đổi ghi trong mục 7 của tiêu chuẩn này.

Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 3634-1979.

1. Định nghĩa

Hàn lượng clorua của các sản phẩm rau: hàm lượng clorua tổng số xác định theo phương pháp đã ghi và được biểu thị bằng phần trăm khối lượng natri clorua.

2. Nguyên tắc

Dựa trên sự kết tủa clorua do thêm một lượng dư thể tích dung dịch bạc nitrat và chuẩn độ lượng dư này, với một thể tích dung dịch chuẩn kali thioxyanat.

3. Hóa chất

Tất cả các hóa chất đều phải có độ tinh khiết được chấp nhận. Nước được dùng là nước cất hay tương đương với nước tinh khiết.

3.1. Nitrobenzen

3.2. Axit nitric, dung dịch khoảng 4N.

Trộn một thể tích axit nitric (ρ₂₀ 1,39 đến 1,42g/ml với ba thể tích nước.

3.3. Bạc nitrat, dung dịch chuẩn 0,1000N.

Sấy bạc nitrat (AgNO₃) trong 2 giờ ở 150⁰C và sau đó để nguội trong bình hút ẩm. Hòa tan 16,9890g bạc nitrat đã sấy khô vào trong nước và pha loãng tới 1000ml trong bình định mức.

3.4. Kali thioxyanat, dung dịch chuẩn 0,1N

Hòa tan 9,72g kali thioxyanat (KSCN) trong nước và pha loãng tới 1000ml trong bình định mức.

Chuẩn hóa dung dịch này bằng dung dịch bạc nitrat (mục 3.3) với sự có mặt của dung dịch amoni sunphat sắt (III) (mục 3.5).

3.5. Amoni sunphat sắt (III)

(NH₄)₂SO₄. Fe₂(SO₄)₃.2H₂O, dung dịch nước bão hòa đã axit hóa bằng axit nitric (5ml axit nitric, ρ₂₀ 1,39 đến 1,42g/ml trên 100ml dung dịch.

4. Thiết bị

Các thiết bị thường dùng trong phòng thí nghiệm và thiết bị đặc trưng:

4.1. Máy nghiền, hoặc cối giã (đối với các sản phẩm đặc, dạng nhão hoặc rắn) xem mục 5.1.3.

4.2. Cốc thủy tinh, 250ml.

4.3. Bình định mức dung tích 250 ml.

4.4. Pipet 1 vạch tương ứng với 1, 3, 5, 20ml.

4.5. Bình nón, 200ml.

4.6. Buret 25ml.

5. Trình tự thử

5.1. Chuẩn bị mẫu thử

5.1.1. Các sản phẩm gồm các pha lỏng và rắn riêng biệt.

Nếu quy cách đã có sẵn thì tiến hành xác định pha theo chỉ dẫn trong quy cách đó. Nếu không có quy cách sẵn và trong trường hợp các sản phẩm được chuẩn bị còn tươi, thì trộn mẫu thí nghiệm thật kỹ và tiến hành xác định trên mẫu đồng chất.

5.1.2. Các sản phẩm lỏng

Trộn thật kỹ mẫu thí nghiệm.

5.1.3. Các sản phẩm đặc, nhão hoặc rắn

Nghiền mẫu thí nghiệm trong máy nghiền hoặc trong cối (4.1). Nếu cần, phải cắt sản phẩm thành từng miếng nhỏ trước khi nghiền. Trộn thật kỹ mẫu đã nghiền.

5.2. Tiến hành thử

Cân khoảng 25g mẫu thử (5.1), chính xác tới 0,01g, vào cốc 250ml (4.2).

5.3. Xác định

5.3.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Thêm vào phần thử (5.2) 100ml nước nóng và lắc hỗn hợp trong cốc tới khi thu được độ quánh không đổi. Đun dung dịch này đến điểm sôi và để sôi 1 phút. Để nguội, chuyển một cách định lượng vào bình định mức 250ml (4.3) và pha loãng tới vạch bằng nước.

Lắc kỹ, để yên 15 phút, sau đó lọc qua giấy lọc gấp nếp vào một bình khô, được dịch lọc F.

5.3.2. Chuẩn độ

Dùng pi pét (4.4) chuyển 20ml dịch lọc F (5.3.1) vào bình nón (4.5), cho thêm 5ml axit nitric (3.2) và 5ml dung dịch amoni sunphat sắt (III) (3.5).

Dùng buret (4.6) thêm vào đó một thể tích (V₁) dung dịch bạc nitrat (3.3) đủ để còn dư từ 5 đến 10ml dung dịch bạc nitrat sau khi đã kết tủa clorua.

Thêm 3ml nitrobenzen (3.1) và lắc mạnh hỗn hợp trong bình để đong tụ kết tủa đó.

Chú thích: Đặc biệt cần đề phòng sử dụng nitrobenzen do tính độc của nó.

Chuẩn độ ngược lượng dư bạc nitrat bằng dung dịch kali thioxyanat (3.4) cho đến khi thu được màu hồng nâu bền trong 5 phút.

Ghi thể tích (V₂) của dung dịch kali thioxynat đã dùng.

5.3.3. Ghi số cách xác định

Tiến hành hai cách xác định trên các phần tử lấy từ cùng một mẫu thử (5.1).

6. Tính kết quả

6.1. Phương pháp tính và công thức

Hàm lượng clorua (X), biểu thị bằng phần trăm khối lượng natri clorua, được tính bằng công thức sau:

Trong đó:

V₁- thể tích, tính bằng mililit, của dung dịch (3.3) bạc natri đã dùng (xem 5.3.2);

V₂- thể tích tính bằng mililit, của dung dịch kali thioxyanat (3.4) đã dùng (xem 5.3.2);

V₃- thể tích tính bằng mililit của dịch lọc đã được pha loãng (xem 5.3.1);

V₄- thể tích tính bằng mililit, phần tương đương của dịch lọc đã pha loãng dùng để chuẩn độ (xem 5.3.2);

m- khối lượng, tính bằng gam, của phần thử (5.2).

Chú thích:

1. Nếu nồng độ dung dịch kali thioxyanat không chính xác đúng 0,1N, thì phải dùng một yếu tố hiệu chỉnh thích hợp cho V₂ trong việc tính toán kết quả.

2. Nếu thủ tục tiến hành theo đúng như đã ghi ở mục 5, V₃ = 250ml và V₄ = 20ml thì công thức trên được đơn giản hóa thành:

Lấy kết quả là trung bình số học của hai cách xác định với điều kiện thỏa mãn độ lặp lại (xem 6.2).

Biểu thị kết quả tới hai số thập phân.

6.2. Độ lặp lại

Sự khác nhau giữa các kết quả của hai cách xác định được tiến hành đồng thời hoặc kế tiếp nhau do cùng một người phân tích trên vùng một mẫu thử không được vượt quá 0,05g natri clorua trên 100g sản phẩm.

7. Trường hợp đặc biệt

Các sản phẩm chứa các chất màu antoxian.

Các chất màu antoxian có trong dịch lọc gây trở ngại cho quá trình chuẩn độ, vì vậy cần phải loại bỏ chúng bằng cách phân hủy với pemanganat. Do đó phương pháp trên sẽ được bổ sung thêm bằng thủ tục sau:

7.1. Hóa chất

Bổ sung thêm vào phần các chất thử đã ghi

7.1.1. Kali pemanganat, dung dịch bão hòa (khoảng 6,5g KMnO₄ trong 100ml nước).

7.1.2. Natri nitrit hoặc kali nitrit, tinh thể

7.2. Trình tự thử

7.2.1. Tiến hành thử theo mục 5.1 đến 5.3.1

7.2.2. Dùng pipet (4.4) chuyển 20ml dịch lọc F (5.3.1) vào bình nón (4.5). Thêm khoảng 20ml axit nitric (3.2) và dùng pipet thêm chính xác 20ml (V₁) dung dịch nitrat (3.3) vào bình đó. Đun nóng tới điểm sôi và để sôi từ từ trong 2 đến 3 phút.

Thêm vào đó khoảng 5 đến 10ml dung dịch kali pemaganat (7.1.1) trong khi dung dịch đang sôi từ từ lượng dư từ 0,5 đến 1ml. Chất lỏng sẽ trở nên không màu. Nếu nó không mất màu, thêm một ít tinh thể natri nitric hoặc kali nitric (7.1.2) đến khi thu được một chất lỏng không màu. Tiếp tục đun sôi 5 phút sau khi dung dịch mất màu.

Để nguội. Thêm vào đó 5ml dung dịch amoni sunphat sắt (III) (5.5).

Tiếp tục như đã mô tả ở dòng thứ tự của mục 5.3.2 (việc thêm nitrobenzen là không cần thiết).

8. Biên bản thử

Biên bản thử chỉ rõ phương pháp đã dùng và những kết quả thu được. Nó còn đề cập đến tất cả những điều kiện tiến hành không ghi trong tiêu chuẩn này, hoặc coi như không bắt buộc, cũng như những chi tiết có thể ảnh hưởng đến các kết quả đó.

Biên bản cũng sẽ đưa ra tất cả những yếu tố cần thiết nhằm nhận biết mẫu một cách toàn diện.