English
- Tổng quan
- Nội dung
- Tiêu chuẩn liên quan
- Lược đồ
- Tải về
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6942:2001 Thuốc lá - Xác định dư lượng thuốc diệt chồi Pendimethalin
| Số hiệu: | TCVN 6942:2001 | Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Cơ quan ban hành: | Đang cập nhật | Lĩnh vực: | Công nghiệp |
|
Ngày ban hành:
Ngày ban hành là ngày, tháng, năm văn bản được thông qua hoặc ký ban hành.
|
28/12/2001 |
Hiệu lực:
|
Đã biết
|
| Người ký: | Đang cập nhật |
Tình trạng hiệu lực:
Cho biết trạng thái hiệu lực của văn bản đang tra cứu: Chưa áp dụng, Còn hiệu lực, Hết hiệu lực, Hết hiệu lực 1 phần; Đã sửa đổi, Đính chính hay Không còn phù hợp,...
|
Đã biết
|
TÓM TẮT TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6942:2001
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6942:2001: Phương pháp xác định dư lượng Pendimethalin trong thuốc lá
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6942:2001 được ban hành nhằm quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc diệt chồi Pendimethalin (Accotab, Stomp) trên lá thuốc lá. Tiêu chuẩn này đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát chất lượng thuốc lá và đảm bảo an toàn sức khỏe cho người tiêu dùng.
Phương pháp thực hiện bao gồm các bước chi tiết: cân 10g lá thuốc đã nghiền, chiết bằng hexan, sau đó làm khô mẫu với natri sunfat (Na2SO4) và sợi bông nhồi. Tiếp theo, mẫu được xử lý bằng thiết bị bay hơi quay và chiết ba lần bằng axetonitril. Kết quả sau cùng được thu lại, chuẩn bị để phân tích bằng cột sắc ký khí.
Trong quá trình đánh giá phương pháp thử, độ thu hồi của phương pháp xác định rơi vào khoảng từ 82% đến 105%, với trung bình là 87% từ năm phòng thử nghiệm. Đồng thời, giá trị thử mẫu trắng cho thấy mức Pendimethalin khoảng 0,3 ppm trên các lá thuốc chưa xử lý, có thể do nhiễm bẩn từ đất hoặc gần khu vực xử lý.
Tiêu chuẩn này cũng đã thiết lập dải xác định với mức dư lượng 1 ppm, cho thấy không phát hiện dư lượng cao hơn khi xử lý với nồng độ khuyến cáo. Độ chụm tổng thể của phương pháp cho thấy sự phụ thuộc vào mức dư lượng: khoảng 30-70% đối với mức 0,1-0,5 ppm, 20% với 0,5-1,0 ppm, và 15% cho mức trên 1,0 ppm.
TCVN 6942:2001 có hiệu lực từ ngày ban hành và hướng tới việc đảm bảo an toàn thực phẩm cho người tiêu dùng, đồng thời kiểm soát các hóa chất độc hại có thể tồn tại trong sản phẩm thuốc lá.
Tải tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6942:2001
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6942:2001 PDF (Bản có dấu đỏ)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6942:2001 DOC (Bản Word)TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6942:2001
THUỐC LÁ – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC DIỆT CHỒI PENDIMETHALIN (ACCOTAB, STOMP)
Tobacco – Determination of residues of the sukercide Pendimethaline (Accotab, Stomp)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định dư lượng thuốc diệt chồi Pendimethalin trên thuốc lá.
2. Cách tiến hành
2.1. Cân 10 g lá thuốc đã nghiền và chiết bằng hexan trong vòng 6 h trong bộ chiết Soxhlet (dung tích lớn hơn 100 ml). Làm khô mẫu bằng cách cho mẫu đi qua 10 g natri sunfat (Na2SO4) và sợi bông nhồi.
2.2. Cho bay hơi trên thiết bị bay hơi quay (nhiệt độ 60 oC) đến khi còn lại 50 ml.
2.3. Cho 25 ml mẫu vào phễu chiết và chiết ba lần bằng 15 ml axetonitril (metyl xyanua, CH3CN).
2.4. Cho bay hơi đến khô trên thiết bị bay hơi quay (nhiệt độ 60 °C).
2.5. Thêm 10 ml hexan và chuyển vào ống đong có nắp đậy.
2.6. Rửa cho đến khi tổng thể tích còn lại là 20 ml.
2.7. Lấy 10 ml và cho đi qua cột Florisil ngắn chưa xử lý.
2.8. Rửa giải bằng 2 x 10 ml hexan và loại bỏ phần dung dịch rửa. Sau đó rửa giải tiếp bằng 50 ml hỗn hợp hexan/ dietylete (9+1) và thu lấy chất rửa giải.
2.9. Cho bay hơi đến khô và thêm hexan đến 50 ml. Đối với các nồng độ thấp có thể chỉ thêm đến 5 ml, nếu cần.
2.10. Bơm 5 µl lên cột sắc ký khí. Các điều kiện chạy sắc ký khí thích hợp xem điều 3 dưới đây.
Đánh giá độ thu hồi: Độ thu hồi của phương pháp này có thể được kiểm tra trên mẫu thuốc lá có nồng độ biết trước ở mức 1 ppm (1 µg/g).
3. Các điều kiện sắc ký khí thích hợp
3.1. Cột nhồi
| Chiều dài cột: | 1 m |
| Vật liệu nhồi: | 11% OV17 - QF1 (1+1) |
| Nhiệt độ của cột: | 225 oC |
| Nhiệt độ của cổng bơm: | 235 °C |
| Loại detector: | ECD |
| Nhiệt độ của detector: | 300 °C |
| Tốc độ dòng khí: | 50 ml / min (N2 hoặc hỗn hợp Ar/CH4 95+5). |
Nồng độ các chất chuẩn hiệu chuẩn phải nằm trong khoảng 10-7 g/ml. Thể tích bơm từ 1 µl đến 5 µl.
3.2. Cột mao quản
| Kích thước: | 50 m x 0,32 mm đường kính trong |
| Loại: | WCOT fused silica |
| Pha tĩnh: | CP-SIL-19 CB |
| Độ dày màng phim: | 0,19 mm |
| Khí mang: | Heli |
| Áp suất đầu cột: | 175 kPa |
| Kiểu cổng bơm: | Chia dòng/không chia dòng |
| Phương thức bơm: | Chia dòng |
| Nhiệt độ: | 280 °C |
| Dòng chia: | 60 ml/ min |
| Loại detector | ECD |
| Khí phụ trợ: | Nitơ |
| Dòng khí phụ trợ: | 30 ml/ min |
| Nhiệt độ | 300 °C |
| Chương trình lò: | Bắt đầu ở 150 °C với tốc độ tăng 10 oC/min cho đến 280 oC, sau đó giữ ở 280 °C trong 11 min. |
4. Thông tin về đánh giá phương pháp thử
4.1. Việc đánh giá này sử dụng tất cả 35 kết quả do năm phòng thử nghiệm cung cấp.
4.2. Độ thu hồi
Độ thu hồi có thể thay đổi từ 82% đến 105 % (trung bình của năm phòng thử nghiệm: 87 %) và luôn được xác định trong quá trình phân tích mỗi mẻ mẫu.
4.3. Giá trị thử mẫu trắng
Dựa trên 11 kết quả của 4 phòng thử nghiệm, giá trị thử mẫu trắng 0,3 ppm Pendimethalin trên các lá thuốc chưa xử lý đã xác định được (hệ số biến động 29,0 %). Các kết quả này có thể gồm cả khả năng bị nhiễm từ đất hoặc từ việc xử lý các cánh đồng sát cạnh.
4.4. Dải xác định
Phương pháp này đã được thử nghiệm trong dải xác định 1 ppm dư lượng. Có thể bằng cách xử lý này (1 x và 3 x nồng độ khuyến cáo) thì không phát hiện được dư lượng cao hơn.
4.5. Độ chụm tổng thể của phương pháp (xem phần giới thiệu):
Hệ số biến động (độ lệch chuẩn được biểu thị bằng phần trăm giá trị trung bình) cho thấy có sự phụ thuộc vào mức dư lượng. Hệ số này được ước tính là 30/70 % đối với mức 0,1 - 0,5 ppm, 20 % đối với mức 0,5 ppm -1,0 ppm, và 15 % đối với mức trên 1,0 ppm.
Bạn chưa Đăng nhập thành viên.
Đây là tiện ích dành cho tài khoản thành viên. Vui lòng Đăng nhập để xem chi tiết. Nếu chưa có tài khoản, vui lòng Đăng ký tại đây!
Yêu cầu hỗ trợ