Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 2729:1987 Quặng tinh cromit - Phương pháp xác định hàm lượng crom (III) oxit

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2729-87

QUẶNG TINH CROMIT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM (III) OXIT

Concentrate of chromium ore

Method for determination of chromic oxide content

Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 2729-78, quy định phương pháp xác định hàm lượng crom (III) oxit trong quặng tính cromit bằng phương pháp thể tích. Khi tiến hành xác định nhất thiết phải tuân theo những quy định chung cho các phương pháp phân tích hóa học trong TCVN 2727-87.

1. BẢN CHẤT PHƯƠNG PHÁP

Phân hủy mẫu bằng hỗn hợp axit sunfuric và axit phốt phoric. Crom (III) trong dung dịch được oxi hóa thành crôm (VI) bằng amoni pesunfat có xúc tác bạc nitrat. Chuẩn độ crôm (VI) bằng dung dịch muối Mo với chỉ thị axit phenylan tranilic.

2. HÓA CHẤT

Axit sunfuric (1.84) và dung dịch (1÷1);

Axit photphoric (1,69);

Amoni pesunfat tinh thể;

Bạc nitrat, dung dịch 1%, đựng trong chai nâu;

Natriclorua, dung dịch 5%;

Muối Mo, dung dịch 0,1N, chuẩn bị như sau: hòa tan 39,5 g muối Mo trong hỗn hợp gồm 250 cm³ nước và 100 cm³ axit sunfuric (1÷1) rồi định mức đến 1 lít. Xác định nồng độ của muối Mo bằng phép chuẩn độ với dung dịch kali bicromat pha từ ống chất chuẩn. Bảo quản dung dịch trong chai nâu. Trước khi dùng phải chuẩn độ lại.

Axitphenylantranilic, dung dịch 2% chứa natri cacbonat 0,2% kalibicromat, dung dịch 0,1N pha từ ống chất chuẩn;

3. CÁCH TIẾN HÀNH

Cân chính xác khoảng 0,1 g mẫu cho vào bình nón dung tích 500 cm³. Thêm 10 cm³ axit photphoric (1,69) và 10 cm³ axit sunfuric (1,84). Lắc đều, đun sôi nhẹ trong 20-30 phút cho tan hết mẫu. Để nguội, thêm 200 cm³ nước và 0,5 cm³ dung dịch bạc nitrat. Cho tiếp 6g amôni pesunfat rồi đun trên bếp điện cho đến khi xuất hiện màu tím hồng. Đun tiếp 10-15 phút để phân hủy hết lượng dư amoni pesunfat. Cho từ từ dung dịch natri clorua cho đến khi màu tím hồng của dung dịch chuyển thành màu vàng rơm (khoảng 10 cm³). Dung dịch thêm 10 phút và để nguội. Cho vào dung dịch 3-4 giọt axit phanylantranilic, lắc đều rồi chuẩn độ bằng dung dịch muối Mo cho đến khi màu tím đỏ của dung dịch chuyển sang màu xanh lá cây.

4. TÍNH KẾT QUẢ

4.1. Hàm lượng crôm (III), oxit (X) trong mẫu tính bằng phần trăm, xác định theo công thức:

trong đó:

V - Thể tích dung tích muối Mo dùng để chuẩn độ, cm³;

T - Độ chuẩn của dung dịch muối Mo theo crôm (III) oxit g/cm³;

G - Khối lượng mẫu, g.

4.2. Độ chuẩn T của dung dịch muối Mo theo crôm (III) oxit được xác định bằng phép chuẩn độ với dung dịch kali bicromat pha từ ống chất chuẩn và được tính theo công thức:

trong đó:

V₁ - Thể tích dung dịch chuẩn kali bicromat pha từ ống chất chuẩn, cm³;

N - Nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn Kali bicromat, N;

V₂ - Thể tích dung dịch muối Mo đã dùng để chuẩn độ dung dịch chuẩn kali bicromat, cm³;

25,3315 - Đương lượng gam của crom (III) oxit, g.

4.3. Độ chính xác của phương pháp;

%