Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10817-2:2015 ISO 2871-2:2010 Chất hoạt động bề mặt - Chất tẩy rửa - Xác định hàm lượng chất hoạt động cation - Phần 2: Chất hoạt động cation khối lượng phân tử thấp (từ 200 đến 500)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10817-2:2015

ISO 2871-2:2010

CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - CHẤT TẨY RỬA XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HOẠT ĐỘNG CATION - PHẦN 2: CHẤT HOẠT ĐỘNG CATION KHỐI LƯỢNG PHÂN TỬ THẤP (TỪ 200 ĐẾN 500)

Surface active agents - Detergents - Determination of cationic-active matter content - Part 2: Cationic-active matter of low molecular mass (between 200 and 500)

Lời nói đầu

TCVN 10817-2:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 2871-2:2010.

TCVN 10817-2:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 10817 (ISO 2871), Chất hoạt động bề mặt - Chất tẩy rửa - Xác định hàm lượng chất hoạt động cation, gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 10817-1:2015 (ISO 2871-1:2010) Phần 1: Chất hoạt động cation khối lượng cao phân tử;

- TCVN 10817-2:2015 (ISO 2871-2:2010) Phần 2: Chất hoạt động cation khối lượng phân tử thấp (từ 200 đến 500).

CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - CHẤT TẨY RỬA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HOẠT ĐỘNG CATION - PHẦN 2: CHẤT HOẠT ĐỘNG CATION KHỐI LƯỢNG PHÂN TỬ THẤP (TỪ 200 ĐẾN 500)

Surface active agents - Detergents - Determination of cationic active matter content - Part 2: Cationic active matter of low molecular mass (between 200 and 500)

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chất hoạt động cation khối lượng phân tử thấp như monoamin, amin oxit, hợp chất amoni bậc bốn và muối alkylpyridin có 10 đến 22 nguyên tử cacbon trong mạch chính và không quá 6 nguyên tử cacbon khác trong cation.

Phương pháp này cũng phù hợp với các chất hoạt động cation khác.

Phương pháp này có thể áp dụng được đối với chất rắn hoặc đối với dung dịch nước của chất hoạt động khi biết trước khối lượng phân tử tương đối của chất hoạt động cation hoặc khi hàm lượng của nó đã được xác định trước và được tính bằng phần trăm khối lượng. Nếu có nhiều hơn một loại chất hoạt động cation có thể sử dụng phương pháp ước lượng khối lượng phân tử tương đối.

Phương pháp này không áp dụng được nếu có mặt chất hoạt động bề mặt anion và/hoặc lưỡng tính.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thi áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 5454 (ISO 607), Chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa - Phương pháp chia mẫu.

TCVN 5455 (ISO 2271), Chất hoạt động bề mặt - Chất tẩy rửa - Xác định chất hoạt động anion (Quy trình chuẩn độ trực tiếp hai pha).

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ Phí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

3 Nguyên tắc

Chất hoạt động cation trong mẫu được chuẩn độ theo hệ hai pha (clorofom dạng nước) sử dụng chất hoạt động bề mặt anion chuẩn với hỗn hợp chỉ thị bao gồm thuốc nhuộm anion và cation. Chất hoạt động bề mặt cation có mặt trong mẫu ban đầu phản ứng với thuốc nhuộm anion để tạo thành muối hòa tan trong lớp clorofom, truyền màu xanh cho lớp này. Trong quá trình chuẩn độ, chất hoạt động bề mặt anion thay thế thuốc nhuộm anion và tại điểm cuối, tạo thành muối với thuốc nhuộm cation, truyền màu hồng xám cho lớp clorofom.

4 Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1 Clorofom, ρ ₂₀ = 1,48 g/mL, chưng cất trong khoảng từ 59,5 °C đến 61,5 °C.

4.2 Natri lauryl sulfat, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(C ₁₂ H ₂₅ NaO ₄ S) = 0,004 mol/L.

Trong khi chuẩn bị dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn như được miêu tả trong 4.2.2, kiểm tra độ tinh khiết của natri lauryl sulfat rắn được sử dụng như miêu tả trong 4.2.1.

4.2.1 Xác định độ tinh khiết của natri lauryl sulfat

Cân 5 g ± 0,2 g sản phẩm rắn trong bình đáy tròn dung tích 250 mL có cổ thủy tinh nhám, chính xác đến 1 mg. Cho chính xác 25 mL dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn axit sulfuric, c(H ₂ SO ₄ ) = 1 mol/L, và đun hồi lưu sử dụng sinh hàn nước. Trong 5 min đến 10 min đầu tiên, dung dịch sẽ đặc lại và có xu hướng sủi bọt mạnh; kiểm soát việc này bằng cách lấy ra khỏi nguồn nhiệt và lắc xoáy bình.

Để tránh sủi bọt quá nhiều, thay cho hồi lưu, dung dịch có thể được để trên nồi cách thủy đang sôi trong 60 min.

Sau khi để thêm 10 min nữa, dung dịch sẽ trở nên trong và sẽ ngừng sủi bọt. Hồi lưu trong 90 min nữa.

Lấy ra khỏi nguồn nhiệt, để nguội bình và cẩn thận rửa sinh hàn với 30 mL etanol, tiếp theo bằng nước.

Cho thêm một vài giọt dung dịch phenolphthalein trong etanol (nồng độ 10 g/L), và chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch natri hydroxyt c(NaOH) = 1 mol/L.

Tiến hành phép thử trắng bằng cách chuẩn độ 25 mL dung dịch axit sulfuric 1 mol/L với dung dịch natri hydroxyt 1 mol/L.

Tính độ tinh khiết của natri lauryl sulfat, , tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức

trong đó

4.2.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri lauryl sulfat

Cân khoảng 1,14 g đến 1,16 g natri lauryl sulfat và hòa tan trong 200 mL nước, chính xác đến 1 mg. Chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức một vạch dung tích 1000 mL (5.3) có nút thủy tinh nhám và pha loãng đến vạch mức bằng nước.

Tính toán nồng độ chính xác của dung dịch thu được, c ₂ , tính bằng mol của C ₁₂ H ₂₅ NaO ₄ S trên lít, theo công thức

trong đó

4.3 Dung dịch chỉ thị hỗn hợp ¹⁾

4.3.1 Dung dịch gốc

Dung dịch này phải được chuẩn bị từ axit xanh 1 và dimidium bromua.

4.3.1.1 Axit xanh 1 ²⁾ (chỉ số màu 42045) (Hydrogen [4-[4-(diethylamino)-2',4'-disulfonatobenzhydrylidene]cyclohexa-2,5-dien-1-ylidene]diethylammonium, muối natri).

4.3.1.2 Dimidium bromua (3,8-diamino-5-methyl-6-phenylphenanthridinium bromide).

4.3.1.3 Chuẩn bị dung dịch gốc

Cân, chính xác đến 1 mg, 0,5 g ± 0,005 g dimidium bromua (4.3.1.2) trong cốc dung tích 50 mL, và 0,25 g ± 0,005 g axit xanh 1 (4.3.1.1) trong cốc dung tích 50 mL thứ hai.

Cho thêm lần lượt khoảng 20 mL và 30 mL etanol 10 % (theo thể tích) nóng vào mỗi cốc.

Khuấy cho đến khi tan và chuyển dung dịch vào bình định mức một vạch dung tích 250 mL. Rửa cốc cho vào bình định mức bằng etanol và pha loãng đến vạch mức bằng etanol.

4.3.2 Dung dịch axit

Cho 200 mL nước vào 20 mL dung dịch gốc (4.3.1) trong bình định mức một vạch dung tích 500 mL. Cho thêm 20 mL dung dịch axit sulfuric khoảng 245 g/L, trộn và pha loãng đến vạch mức bằng nước. Bảo quản trong bóng tối.

5 Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và thiết bị, dụng cụ sau

5.1 Bình thót cổ hoặc ống đong, dung tích 100 mL, có nút thủy tinh nhám.

5.2 Buret, dung tích 25 mL, phù hợp với yêu cầu kỹ thuật đối với cấp A của TCVN 7149 (ISO 385).

5.3 Bình định mức một vạch, dung tích 1000 mL, có nút thủy tinh nhám, phù hợp với yêu cầu kỹ thuật đối với cấp A của TCVN 7153 (ISO 1042).

6 Lấy mẫu

Mẫu phòng thí nghiệm của chất tẩy rửa phải được chuẩn bị và lưu giữ theo các chỉ dẫn được quy định trong TCVN 5454 (ISO 607).

7 Cách tiến hành

7.1 Phần mẫu thử

Cân một lượng vừa đủ mẫu phòng thí nghiệm để chứa 0,002 mol và 0,003 mol chất hoạt động cation, chính xác đến 1 mg.

Bảng 1, số liệu đã được tính toán trên cơ sở của khối lượng phân tử tương đối 360, có thể được sử dụng làm hướng dẫn ban đầu.

Bảng 1 - Hướng dẫn đối với khối lượng phần mẫu thử

Các chất có thể gây nhiễu:

- Các sulfonat của toluen và xylen có khối lượng phân tử tương đối thấp có mặt như là hydrotropes không gây nhiễu khi có nồng độ lên đến 15 % (phần khối lượng) đối với nguyên liệu hoạt tính. Tại mức cao hơn, ảnh hưởng của chúng được đánh giá theo từng trường hợp cụ thể.

- Chất hoạt động bề mặt không ion, xà phòng, urê và muối của axit tetraaxetic (etylenedinitrilo) không gây nhiễu.

- Hợp chất vô cơ điển hình của công thức chất tẩy rửa như natri clorua, sulfat, borat, tripolyphosphate, peborat, silicat, vv..., không gây nhiễu, nhưng chất tẩy rửa ngoại trừ perborat phải được phá hủy trước khi phân tích, và mẫu phải hoàn toàn tan được trong nước.

7.2 Phép xác định

Hòa tan phần mẫu thử (7.1) trong nước và chuyển sang bình định mức một vạch dung tích 1000 mL (5.3). Pha loãng đến vạch mức bằng nước và lắc kỹ.

Sử dụng pipet, chuyển 25 mL dung dịch này vào bình dung tích 250 mL hoặc ống đong (5.1).

Sử dụng ống đong, thêm 10 mL dung dịch chỉ thị hỗn hợp (4.3), 15 mL clorofom (4.1) và 25 mL nước. Trộn kỹ.

Đổ vào buret (5.2) dung dịch natri lauryl sulfat (4.2) và chuẩn độ; đậy nút bình hoặc ống đong sau mỗi lần thêm và lắc kỹ.

CHÚ THÍCH: Lớp phía dưới (chloroform) sẽ là màu xanh.

Tiếp tục chuẩn độ từng giọt một, lắc mạnh cho đến khi tại điểm cuối màu xanh bị biến mất và lớp phía dưới (clorofom) chuyển thành màu hồng xám.

8 Biểu thị kết quả

8.1 Tính toán

Hàm lượng chất hoạt động cation, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

trong đó

8.2 Độ chụm

8.2.1 Độ lặp lại

1,6 % của giá trị trung bình.

Trong thao tác thông thường và chính xác của phương pháp này, sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ đạt được trong khoảng thời gian có thể thực hiện được ngắn nhất bởi cùng người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, dụng cụ và vật liệu thử nghiệm như nhau sẽ vượt giá trị độ lặp lại trung bình không quá một trong 20 trường hợp.

8.2.2 Độ tái lập

4 % giá trị trung bình

Trong thao tác thông thường và chính xác của phương pháp này, sự chênh lệch giữa các kết quả đơn lẻ đạt được bởi hai phòng thử nghiệm khác nhau sử dụng cùng vật liệu thử nghiệm sẽ vượt quá giá trị độ lặp lại trung bình không quá một trong 20 trường hợp.

9 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Tất cả thông tin cần thiết để nhận dạng đầy đủ mẫu;

b) Phương pháp được sử dụng [viện dẫn tiêu chuẩn này TCVN 10817-2 (ISO 2871-2)];

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Bất kỳ đặc tính bất thường nào được ghi nhận trong quá trình xác định;

e) Bất kỳ thao tác nào không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tiêu chuẩn viện dẫn cũng như bất kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn.

1) Chỉ thị hỗn hợp này có sẵn trên thị trường ở dạng dung dịch kiềm, trước khi sử dụng nên axit hóa và pha loãng.

2) Axit xanh (blue) 1, cũng được biết là disulfine blue VN 150, là một ví dụ về sản phẩm thích hợp có sẵn trên thị trường. Thông tin này được đưa ra để thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn này và không phải là khuyến nghị của ISO cho sản phẩm này