Tiêu chuẩn Nhà nước TCVN 138:64 Axit sunfuric acquy

TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 138-64

AXIT SUNFURIC ACQUY

Tiêu chuẩn này áp dụng cho axit sunfuric acquy sản xuất bằng phương pháp tiếp xúc.

I. YÊU CẦU KỸ THUẬT

Chia axit ra thành hai loại: I và II tùy theo hàm lượng tạp chất chứa trong nó.

1. Nồng độ axit cả hai loại I và II đều phải đạt trên 92%.

2. Mầu của axit từng loại không được đậm hơn màu của dung dịch mẫu quy định ở mục 11.

3. Hàm lượng (%) các tạp chất không được quá:

4. Axit sunfuric acquy phải được bộ phận kiểm tra kỹ thuật của nhà máy sản xuất kiểm nghiệm và chấp nhận. Bên nhà máy khi giao hàng phải đảm bảo axit bán ra theo đúng các yêu cầu của tiêu chuẩn này. Mỗi lô hàng phải được kèm theo giấy chứng nhận xác nhận chất lượng của axit.

II. PHƯƠNG PHÁP THỬ

5. Bên nhận hàng có quyền căn cứ vào các quy định về lấy mẫu và các phương pháp thử của tiêu chuẩn này để kiểm tra chất lượng của axit nếu thấy cần thiết.

6. Lấy mẫu để thử trong 5% số chai của lô hàng nhưng không được ít quá 5 chai đối với lô hàng bé.

Dụng cụ lấy mẫu là một ống thủy tinh dài để thông đến tận đáy chai. Trước khi lấy mẫu phải quấy thật đều axit đựng trong chai.

Trường hợp chở axit trong các toa thùng lót chì thì lấy mẫu trong từng toa một, vị trí lấy là ở trên, ở giữa và ở đáy toa rồi trộn chung lại.

Khối lượng chung của mẫu thử khoảng 1 kg.

7. Trộn mẫu thử lấy được đem đựng vào hai chai thủy tinh sạch, khô, có nút thủy tinh nhám. Ngoài chai dán nhãn, trên nhãn ghi: Tên đơn vị sản xuất, tên và loại sản phẩm, số hiệu của lô hàng hoặc toa thùng đã được lấy mẫu, ngày, tháng, năm, người lấy mẫu. Một chai đem phân tích. Một chai để lại trong 3 tháng để đối chứng khi cần phân tích trọng tài. Chọn phòng thí nghiệm phân tích trọng tài do sự thỏa thuận của các bên hữu quan.

8. Trong trường hợp kết quả phân tích không đạt yêu cầu thì phải lấy một lượng axit gấp đôi trong mẫu thử để phân tích lại. Kết quả lần phân tích này dù chỉ một chỉ tiêu không đạt thì cả lô hàng cũng đều bị loại bỏ.

9. Những thuốc thử dùng để phân tích, danh từ tinh khiết loại I ứng với loại « » của Liên xô hay «p.a» của các nước khác, danh từ loại II ứng với «» của Liên xô hay «c.p» của các nước khác.

10. Xác định nồng độ axit sunfuric (H₂SO₄)

a) Nguyên tắc của phương pháp

Dùng dung dịch kiềm mạnh đã biết trước nồng độ để chuẩn độ axit.

b) Hóa phẩm

Natri hydroxyt NaOH hay kali hydroxyl KOH, tinh khiết loại I, dung dịch 0,5N.

Metyl đỏ, dung dịch rượu 0,1%.

c) Cách làm

Trong một lọ cân có nắp đã sấy khô đến khối lượng không đổi và cân trước chính xác đến 0,0002g, cho vào khoảng 5g ((2,5 - 3ml) axit cần thử, đậy nắp lại và cân chính xác đến 0,0002g. Chuyển hết axit vừa cân được vào bình cầu định mức dung tích 250ml đã cho sẵn khoảng 150ml nước cất, làm nguội, thêm nước cất đến vạch và lắc cẩn thận. Dùng pipet lấy 50ml dung dịch vừa pha đem chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyt hay kali hydroxyt. Chất chỉ thị là metyl đỏ.

Nồng độ (%) axit cần thử X₁ tính theo công thức:

,

trong đó:

V - lượng dung dịch kiềm đã dùng để chuẩn độ, tính bằng ml;

N - nồng độ đương lượng của dung dịch kiềm đã dùng:

49,04 - đương lượng gam của H₂SO₄;

G - lượng axit cần thử đã cân, tính bằng g.

11. Xác định cường độ mầu

a) Nguyên tắc của phương pháp

So sánh bằng mắt mầu của axit cần thử với mầu của dung dịch mẫu.

b) Hóa phẩm

Amoni hydroxyt NH₄OH, tinh khiết loại II, dung dịch 25%.

Nalri sunfua Na₂S.9H₂O, tinh khiết loại II, dung dịch 2%.

Gelatin, loại dùng trong thực phẩm, dung dịch 1%.

Chì axetat Pb (CH₃COO)₂.3H₂O, tinh khiết loại II; dung dịch mẫu điều chế như sau: Hòa tan 0,157g chì axetat bằng nước cất rồi chuyển vào bình cầu định mức dung tích 1 lít. Thêm nước cất đến vạch và lắc cẩn thận.

c) Cách làm

Chọn hai ống so mầu có mầu sắc và kích thước như nhau. Trong một ống cho vào khoảng 20ml axit cần thử, ống còn lại cho vào 10ml nước cất, 3ml dung dịch gelatin, 2 - 3 giọt amoni hydroxyt, 3ml dung dịch natri sunfua và 1ml dung dịch chì axetat mẫu nếu dùng để xác định axit loại I, và 2ml dung dịch chì axetat mẫu nếu dùng để xác định axit loại II và lắc đều.

Mầu của axit cần thử không được đậm hơn mầu của dung dịch này.

12. Xác định hàm lượng cặn không bay hơi

Lắc kỹ mẫu axit cần thử. Cho vào chén sứ hay bạch kim đã làm khô đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002g khoảng 25ml axit cần thử. Cân chén đựng axit chính xác đến 0,01g. Sau đó cho axit bay hơi đến khô trên bếp cát hay bếp điện. Nung cặn khô ở 600 - 700°C từ 5 - 7 phút. Làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân chính xác đến 0,0002g.

Hàm lượng (%) cặn không bay hơi X₂ tính theo công thức:

,

trong đó:

G₁ - lượng cặn không bay hơi, tính bằng g;

G - lượng axit cần thử đã cân, tính bằng g.

13. Xác định hàm lượng mangan (Mn)

a) Nguyên tắc của phương pháp

Oxy hóa tạp chất mangan thành axit pemanganic có mầu tím hồng. So sánh bằng mắt mầu của dung dịch này với mầu của dung dịch mẫu.

b) Hóa phẩm

Axit sunfuric H₂SO₄, tinh khiết loại I, tỷ trọng 1,84.

Bạc nitrat AgNO₃, tinh khiết loại II, dung dịch 0,1 N.

Axit photphoric H₃PO₄, tinh khiết loại II, tỷ trọng 1,65.

Amoni pesunfat (NH₄)₂ S₂O₈, tinh khiết loại II.

Kali pemanganat KMnO₄, tinh khiết loại I, dung dịch mẫu điều chế như sau:

Dung dịch A: Hòa tan 2,877g kali pemanganat bằng nước cất nóng rồi chuyển vào bình cầu định mức dung tích 1 lít, làm nguội, thêm nước cất đến vạch và lắc cẩn thận;

Dung dịch B: 10ml dung dịch A pha loãng bằng nước cất trong bình cầu định mức đến thể tích 100ml.

1ml dung dịch B tương ứng với 0,1mg mangan.

c) Cách làm

Cho 10 - 15ml nước cất, 2ml axit sunfuric tinh khiết loại I và 1ml axit photphoric vào chén đựng cặn không bay hơi (mục 12). Đun sôi, lọc dung dịch vào cốc 100ml và rửa tiếp cặn trên giấy lọc 2 - 3 lần. Thêm vào dung dịch lọc 1ml bạc nitrat, 1 - 2g amoni pesunfat, đun nhẹ cho đến khi phân hủy hết amoni pesunfat và xuất hiện mầu tím hồng. Lúc dung dịch đã nguội đổ vào ống so màu. Lấy một ống so mầu khác có mầu sắc và kích thước giống như ống kia, cho vào một lượng nước cất gần bằng thể tích dung dịch vừa thu được ở ống trước. Dùng microburet nhỏ từ từ dung dịch B vào ống nước cất, lắc đều cho đến khi mầu của hai dung dịch giống nhau.

Hàm lượng (%) mangan X₃ tính theo công thức:

,

trong đó:

V - lượng dung dịch B đã dùng, tính bằng ml;

G - lượng axit cần thử đã cân ở mục 12, tính bằng g.

14. Xác định hàm lượng sắt (Fe)

A. Phương pháp dùng máy đo mầu quang điện

a) Nguyên tắc của phương pháp

Dùng máy đo mầu quang điện để so mầu của phức chất đã được tạo thành giữa ion Fe III với ion sunfosalixilat trong môi trường axit.

b) Hóa phẩm

Phèn sắt Fe(SO₄)₂(NH₄).12H₂O, tinh khiết loại I.

Axit sunfosalixilic C₆H₃(OH)(SO₃H) COOH, tinh khiết loại I.

Axit nitric HNO₃, tinh khiết loại I, tỷ trọng 1,40.

Tropeolin OO, tinh khiết loại II.

Axit clohydric HCl, tinh khiết loại II, tỷ trọng 1,19 và dung dịch 2N.

Axit sunfuric H₂SO₄, tinh khiết loại I, tỷ trọng 1,84.

α dinitrophenol, tinh khiết loại II.

Amoni hydroxyt NH₄OH, tinh khiết loại II, dung dịch 25%, 10%, 5%.

Nước cất.

Dung dịch I: Cho 50g axit sunfuric tinh khiết loại I vào cốc dung tích 350 - 400ml đã có sẵn khoảng 120ml nước cất, thêm 5ml axit nitric, đun sôi trong 5 - 7 phút. Sau khi nguội cho thêm 5ml dung dịch II, trung hòa bằng amoni hydroxyt 10% đến khi dung dịch có màu vàng. Để nguội rồi dùng pipet nhỏ từ từ axit clohydric 2 N cho đến khi dung dịch mất mầu. Chuyển tất cả dung dịch trong cốc vào bình cầu định mức dung tích 500ml, thêm nước cất đến vạch và lắc cẩn thận.

Dung dịch II: α dinitrophenol bão hòa trong nước cất ở nhiệt độ thường.

Dung dịch III: Hòa tan 10g axit sunfosalixilic trong 20ml nước cất, trung hòa bằng dung dịch amoni hydroxyt 10% đến pH = 2 nghĩa là khi nhỏ dung dịch lên giấy tẩm tropeolin OO mà mầu tím chuyển sang mầu đỏ nhạt thì trung hòa đã xong. Thêm nưóc cất đến 100ml.

Giấy tẩm tropeolin OO làm như sau: Nhúng giấy lọc vào dung dịch tropeolin OO 0,1%. Để khô trong không khí không có hơi axit và hơi amoniac.

c) Pha các dung dịch mẫu để vẽ đường cong chuẩn

Dung dịch A: Hòa tan 8,6109g phèn sắt bằng nước cất trong bình cầu định mức dung tích 1 lít. Axit hóa dung dịch bằng axit clohydric. Thêm nước cất đến vạch.

1ml dung dịch A tương ứng với 1mg sắt.

Dung dịch B: 25ml dung dịch A pha thêm nước cất đến 1 lít trong bình cầu định mức.

1 ml dung dịch B tương ứng với 0,025mg sắt.

Các dung dịch mẫu: Cho vào trong các bình cầu định mức dung tích 100ml những lượng dung dịch B sao cho lượng sắt chứa trong các bình không được chênh nhau quá 0,1mg. Thêm vào mỗi bình cầu 50ml dung dịch I. Lắc đều. Trung hòa bằng amoni hydroxyt 5% cho đến khi có mầu vàng. Sau đó thêm 25ml dung dịch III rồi pha thêm nước cất đến vạch. Khuấy đều, để yên 15 phút, sau đó đo trong máy đo mầu quang điện.

d) Cách đo

Đổ dung dịch I vào cuvet rồi đặt vào máy để xác định điểm zêrô của máy. Sau đó bắt đầu đo từng dung dịch mẫu. Ghi lấy những chỉ số của dụng cụ. Căn cứ vào số liệu đo được để vẽ đường cong chuẩn (trục hoành ghi số mg, trục tung ghi những chỉ số của dụng cụ).

Chú thích: Không được dùng dung dịch B đã pha quá 1 ngày. Mầu của dung dịch bên trong 2 tuần. Cần bảo quản các dung dịch mẫu trong chỗ tối.

e) Cách xác định hàm lượng sắt bằng máy

Dùng pipet lấy 15ml axit cần thử cho vào các dung tích 250ml đã có sẵn 60ml nước cất, thêm 3ml axit nitric, đun sôi trong 5 - 7 phút. Sau khi làm nguội thêm vào 3ml dung dịch II, trung hòa bằng dung dịch amoni hydroxyl 10% cho đến khi xuất hiện mầu vàng. Làm nguội rồi thêm axit clohydric 2N cho đến khi dung dịch mất mầu. Chuyển tất cả dung dịch vào bình cầu định mức dung tích 250ml, thêm nước cất đến vạch, lắc cẩn thận. Lấy 50ml dung dịch vừa pha được cho vào bình cầu định mức dung tích 100ml, trung hòa bằng amoni hydroxyt 5% cho đến khi xuất hiện mầu vàng. Cho vào 25ml dung dịch III. Thêm nước cất đến vạch và lắc cẩn thận. Để yên 15 phút rồi mới bắt đầu đo.

Hàm lượng (%) sắt X₄ tính theo công thức:

,

trong đó:

 -  lượng sắt tìm được trên đường cong chuẩn, tính bằng g;

γ - khối lượng riêng của axit cần thử, tính bằng g/cm³.

B. Phương pháp so màu bằng mắt

Phương pháp này chỉ áp dụng khi không có máy đo mầu quang điện.

a) Nguyên tắc của phương pháp

So mầu bằng mắt dung dịch axit cần thử đã tạo thành phức chất mầu đỏ nâu với ion sunfoxyanua với mầu của dung dịch mẫu.

b) Hóa phẩm

Axit nitric HNO₃, tinh khiết loại I, tỷ trọng 1,40.

Amoni sunfoxyanua NH₄CNS, tinh khiết loại II, dung dịch 5%.

Rượu isoamylic C₅H₁₁OH, tinh khiết loại II.

Phèn sắt Fe (SO₄)₂ (NH₄). 12H₂O, tinh khiết loại I; dung dịch mẫu điều chế như sau:

Dung dịch A: Hòa tan 0,861g phèn sắt bằng nước cất rồi chuyển vào bình cầu định mức dung tích 1 lít. Thêm 2 - 3ml axit nitric rồi pha nước cất đến vạch và lắc cẩn thận;

Dung dịch B: 10ml dung dịch A pha nước cất đến 100ml trong bình cầu định mức.

1ml dung dịch B tương ứng với 0,01mg sắt.

c) Cách làm

Lấy khoảng 1ml axit cần thử vào lọ cân có nắp đã sấy khô đến khối lượng không đổi và đã biết trước khối lượng rồi cân chính xác đến 0,0002g. Chuyển hết axit vừa cân được vào bình cầu định mức dung tích 250ml đã có sẵn khoảng 100ml nước cất. Pha thêm nước cất đến vạch và lắc cẩn thận. Lấy 25ml dung dịch vừa pha được cho vào cốc dung tích 100ml, thêm 1ml axit nitric. Đun sôi, làm nguội. Chuyển hết dung dịch này vào một ống so mầu rồi thêm vào 5ml dung dịch amoni sunfoxyanua và lắc đều. Trong một ống so màu khác có mầu sắc và kích thước giống như ống trên cho vào khoảng 25ml nưóc cất, 1ml axit nitric, 5ml dung dịch amoni sunfoxyanua và nhỏ dung dịch B từ buret xuống, lắc đều cho đến khi dung dịch có mầu giống như mầu của dung dịch trong ống kia.

Chú thích:

1. Phải điều chỉnh bằng nước cất để thể tích dung dịch trong 2 ống bằng nhau rồi mới so màu.

2. Nên cho thêm vào mỗi ống một lượng rượu isoamylic như nhau (5 - 10ml) để dễ so sánh mầu hơn.

3. Không được dùng dung dịch B pha đã để lâu quá 1 ngày.

Hàm lượng (%) sắt X₄ tính theo công thức:

,

trong đó:

V - lượng dung dịch B đã chuẩn, tính bằng ml;

G - lượng axit cần thử đã cân, tính bằng g.

15. Xác định hàm lượng clo (Cl)

a) Nguyên tắc của phương pháp

So sánh độ đục của dung dịch axit cần thử sau khi đã dùng ion bạc kết tủa tạp chất clo với dung dịch mẫu.

b) Hóa phẩm

Axit nitric HNO₃, tinh khiết loại II, dung dịch 1:10 (theo thể tích).

Bạc nitrat, tinh khiết loại II, dung dịch 0,1N.

Natri clorua NaCl; dung dịch mẫu điều chế như sau:

Dung dịch A: Cân 0,824g natri clorua đã sấy khô trong 3 giờ ở 105 - 110⁰C, hòa tan và pha loãng bằng nước cất đến 1 lít trong bình cầu định mức, lắc cẩn thận;

Dung dịch B: 10ml dung dịch A pha nước cất đến 100ml trong bình cầu định mức, lắc cẩn thận.

1ml dung dịch B tương ứng với 0,05mg clo.

c) Cách làm

Lấy 11ml (khoảng 20g) axit cần thử, chuyển hết vào một ống so mầu dung tích 100 - 150ml đã có sẵn 50ml nước cất. Lắc và làm nguội. Thêm nước cất đến 100ml rồi cho vào 2ml dung dịch axil nitric, 2ml dung dịch bạc nitrat, lắc cẩn thận. Trong một ống so mầu khác có kích thước và mầu sắc giống như ống trên, cho vào 2ml dung dịch B, thêm nước cất đến 100ml rồi cho vào 2ml dung dịch axit nitric, 2ml dung dịch bạc nitrat và lắc cẩn thận.

Sau 20 phút dung dịch có axit cần thử không được đục hơn dung dịch kia.

16. Xác định hàm lượng asen (As)

a) Nguyên tắc của phương pháp

Xác định hàm lượng asen bằng cách so màu của giấy tẩm thủy ngân II clorua đã bị hydro asen III tác dụng với mầu của giấy mẫu. Hydro asen III được tạo thành do hydro mới sinh khử tạp chất asen trong axit cần thử.

b) Hóa phẩm

Axit sunfuric H₂SO₄ tinh khiết loại II, tỷ trọng 1,84.

Kẽm kim loại không có asen loại dùng trong phân tích, loại hạt.

Thiếc II clorua SnCl₂, tinh khiết loại II, dung dịch 10% đã axit hóa bằng axit clohydric không chứa asen.

Rượu etylic C₂H₅OH đã tinh cất, nồng độ 96%.

Thủy ngân II clorua HgCl₂ hoặc thủy ngân II bromua HgBr₂, tinh khiết loại II, dung dịch 3% trong rượu.

Chì axetat Pb (CH₃COO)₂. 3H₂O, tinh khiết loại II, dung dịch 5%.

Natri hydroxyt NaOH, tinh khiết loại II, dung dịch 2,5 N.

Diasen trioxyt As₂O₃ tinh khiết loại II; dung dịch mẫu điều chế như sau:

Dung dịch A: Hòa tan 0,1320g diasen trioxyt trong 25ml natri hydroxyt 2,5 N. Trung hòa bằng axit sunfuric tinh khiết loại II, rồi chuyển hết dung dịch vào bình cầu định mức dung tích 1 lít, thêm nước cất đến vạch và lắc cẩn thận;

Dung dịch B: 10ml dung dịch A pha nước cất đến thể tích 1 lít trong bình cầu định mức, lắc cẩn thận.

1 ml dung dịch B tương ứng với 0,001mg asen.

Giấy tẩm thủy ngân II clorua hay thủy ngân II bromua điều chế như sau: Nhúng giấy lọc vào dung dịch thủy ngân Il clorua hoặc thủy ngân II bromua trong 1 giờ, vớt ra áp vào giữa 2 tờ giấy lọc sạch, hong khô ngoài không khí. Cắt thành từng băng rộng 2 - 3mm, dài độ 50mm. Đựng trong lọ đậy kín.

Giấy tẩm chì axetat chuẩn bị như sau: Nhúng giấy lọc vào dung dịch chì axetat từ 10 - 20 phút, vớt ra áp vào giữa 2 tờ giấy lọc sạch, hong khô ngoài không khí. Cắt thành từng băng rộng 8 - 9mm dài độ 50mm. Đựng trong lọ đậy kín.

Bông tẩm chì axetat chuẩn bị như sau: Nhúng bông hút nước vào dung dịch chì axetat từ 10 - 20 phút, vớt ra ép nhẹ rồi áp vào giữa hai tờ giấy lọc sạch, hong khô ngoài không khí. Đựng trong lọ đậy kín.

c) Cách làm

Xác định hàm lượng asen tiến hành trong dụng cụ như hình vẽ, gồm: Lọ I dung tích 30 - 40ml, 3 ống thủy tinh II, III, IV nối với nhau bằng các nút cao su. Ống II đường kính trong khoảng 15mm dài 60 - 70mm, đựng giấy tẩm chì axetat để hấp thụ H₂S. Ống III đường kính trong khoảng 10mm, dài 50 - 60mm đựng bông tẩm chì axetat. Ống IV đường kính trong 2 - 3mm, dài 50 - 60mm đựng giấy tẩm thủy ngân II clorua hoặc thủy ngân II bromua. Lọ I đựng 10 - 15ml nước cất, 2 - 3 giọt thiếc II clorua, 5ml axit cần thử, 5 - 6g kẽm hạt. Lắp nhanh các phần trên vào miệng, lọ I.

Trong một dụng cụ khác cũng giống như thế, cho vào lọ I khoảng 10 - 15ml nước cất, 2 - 3 giọt thiếc II clorua, 5ml axit sunfuric tinh khiết loại II tỷ trọng 1,84, 5ml dung dịch B nếu dùng để xác định axit acquy loại I hay 10ml dung dịch B nếu dùng để xác định axit acquy loại II, 5 - 6g kẽm hạt. Lắp nhanh các phần trên vào miệng lọ I. Sau 1 - 1 giờ rưỡi mầu của giấy tẩm thủy ngân II clorua hoặc thủy ngân II bromua trong dụng cụ có axit cần thử không được đậm hơn mầu của giấy ấy trong dụng cụ kia.

17. Xác định hàm lượng oxyt nitơ (N₂O₃)

a) Nguyên tắc của phương pháp

Oxyt của nitơ tạo thành hợp chất mầu hồng với axit sunfanilic và α naphtylamin.

So sánh bằng mắt mầu của dung dịch axit cần thử này với mẫu của dung dịch mẫu.

b) Hóa phẩm

Natri hydroxyt NaOH, tinh khiết loại I, dung dịch 0,5 N.

Axit sunfuric H₂SO₄, tinh khiết loại I, dung dịch 0,5 N.

Axit sunfanilic NH₂C₆H₄SO₃H, loại dùng trong phân tích, dung dịch 10g/l.

α naptylamin C₁₀H₇NH₂ loại dùng trong phân tích.

Phenolphtalein, dung dịch 1% trong rượu.

Natri nitrit NaNO₂ tinh khiết loại I, dung dịch mẫu điều chế như sau:

Dung dịch A: Hòa tan 0,1816g NaNO₂ trong bình cầu định mức đến thể tích 1 lít bằng nước cất, lắc cẩn thận;

Dung dịch B: 10ml dung dịch A pha nước cất đến thể tích 1 lít trong bình cầu định mức. Lắc cẩn thận.

1ml dung dịch B tương ứng với 0,001mg N₂O₃;

Dung dịch C: 0,1000g α naplylamin hòa tan vào 100ml nước cất nóng, làm nguội, thêm 6 - 10ml axit axetic loại dùng trong phân tích, nồng độ 80% và giữ trong bóng tối:

Dung dịch D: Trộn hai thể tích bằng nhau của dung dịch C và dung dịch axit sunfanilic 10g/l lại với nhau. Chỉ được dùng dung dịch D vừa mới pha.

c) Cách làm

Cân 20g axit cần thử chính xác đến 0,01g trong lọ cân đã sấy đến khối lượng không đổi và biết trước khối lượng. Chuyển hết axit này vào bình cầu định mức dung tích 250ml đã có sẵn 100 - 150ml nước cất, làm nguội, thêm nước cất đến vạch và lắc cẩn thận.

Cho 5ml dung dịch axit cần thử vừa pha được vào một ống so mầu, thêm 20ml nước cất, 2 - 3 giọt phenolphtalein rồi trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyt cho đến khi xuất hiện mầu hồng, nhỏ thêm 2 - 3 giọt axit sunfuric tinh khiết loại I 0,5 N đến mất mầu. Thêm 5ml dung dịch D, lắc cẩn thận và để 15 - 20 phút sau mới đem so mầu với dung dịch mẫu. Trong một ống so mầu khác có mầu sắc và kích thước giống như ống trên, cho vào 25ml nước cất, 2 - 3 giọt dung dịch axit sunfuric tinh khiết loại I rồi dùng microburet nhỏ vào 0,4ml dung dịch B nếu dùng để xác định axit acquy loại II, hoặc 0,2ml dung dịch B nếu dùng để xác định axit acquy loại I, sau đó thêm 5ml dung dịch D, lắc cẩn thận. Để 15 - 20 phút sau mới đem so mầu với dung dịch có axit cần thử ở trên.

Dung dịch có axit cần thử không được đậm màu hơn dung dịch mẫu.

18. Xác định các chất khử kali pemanganat

a) Nguyên tắc của phương pháp

Định lượng các chất khử có trong axit acquy bằng số ml kali pemanganat đã bị khử.

b) Hóa phẩm

Kali pemanganat KMnO₄, tinh khiết loại I, dung dịch 0,01N.

c) Cách làm

Cho 20ml axit cần thử vào 60ml nước cất trong một cốc thủy tinh dung tích 150 - 200ml, giữ dung dịch ở 60 - 70°C. Dùng buret thêm vào 8ml dung dịch kali pemanganat 0,01 N nếu dùng để xác định axit acquy loại II, hoặc 4,5ml dung dịch trên, nếu dùng để xác định axit acquy loại I.

Mầu của kali pemanganat phải bền ít nhất trong 5 phút.

19. Xác định hàm lượng kim loại nặng

a) Nguyên tắc của phương pháp

Xác định hàm lượng cho phép của kim loại nặng (không kể chì và sắt) trong axit acquy bằng cường độ màu và độ đục ở dạng sunfua của chúng.

b) Hóa phẩm

Axit nitric HNO₃, tinh khiết loại II, tỷ trọng 1,40.

Amoni hydroxyl NH₄OH, tinh khiết loại II, dung dịch 10%.

Rượu etylic C₂H₅OH, loại đã tinh cất, nồng độ 96%.

Hydro sunfua H₂S, dung dịch bão hòa mới điều chế, hay natri sunfua Na₂S. 9H₂O, tinh khiết loại II, dung dịch 2%, hoặc amoni sunfua, tinh khiết loại II, dung dịch 2%.

c) Cách làm

Lắc kỹ mẫu axit cần thử rồi lấy 25ml vào chén sứ hay bạch kim đã sấy khô đến khối lượng không đổi và biết trước khối lượng. Cân chén có axit chính xác đến 0,01g rồi đun cạn trên bếp cát đến thể tích 1 - 1,5ml. Sau khi làm nguội cho vào 20ml rượu elylic, lắc đều, đậy và để trong 3 - 4 giờ. Lọc kết tủa chì sunfat trên phễu lọc sứ xốp số 4 đã biết khối lượng. Rửa kết tủa nhiều lần bằng rượu etylic (khoảng 5ml). Cho vài giọt axit nitric vào dung dịch lọc, đun đứng cho sôi. Thêm từng giọt dung dịch amoni hydroxyt vào dung dịch đang đun cho đến khi có mùi amoniac bốc ra. Để nguội, lọc bỏ kết tủa sắt... Thêm dung dịch hydro sunfua hay natri sunfua hoặc amoni sunfua vào dung dịch lọc đến thể tích gấp đôi.

Sau 20 phút mà dung dịch này không đổi mầu và sinh kết tủa thì axit acquy được xem là đạt yêu cầu.

20. Xác định hàm lượng chì (Pb)

Chí áp dụng đối với axit acquy chứa hoặc chuyên chở trong các loại toa thùng hay các thùng chứa có lót chì.

Cách làm

Chì sunfat thu được ở mục 19 rửa nhiều lần bằng axit sunfuric tinh khiết loại I dung dịch 1: 10 trên phễu lọc sứ xốp rồi lại rửa tiếp bằng rượu etylic cho đến khi hết axit sunfuric. Sấy khô, cân. Từ đó suy ra hàm lượng của chì sunfat.

III. GHI NHÃN HIỆU VÀ BẢO QUẢN

21. Axit sunfuric acquy phải chứa trong các chai thủy tinh hoặc chai bằng chất dẻo chịu axit. Miệng chai phải đậy chặt và niêm kín. Mỗi chai phải được đặt trong một rọ hoặc thùng chắc chắn, xung quanh và dưới đáy chai phải chèn vật đệm mềm.

Ngoài ra, tùy theo yêu cầu và thỏa thuận của đôi bên hữu quan, axit sunfuric acquy có thể chứa trong các vỏ sành có tráng men tốt, hay chuyên chở trong các loa thùng có lót chì.

22. Mỗi chai phải có một nhãn hiệu ghi: tên đơn vị sản xuất, tên và loại sản phẩm, ngày, tháng, năm sản xuất, khối lượng tịnh, số hiệu của lô hàng và số hiệu của tiêu chuẩn này.

Mặt ngoài mỗi rọ hay thùng chứa phải có ghi chữ: « cẩn thận, dễ bỏng ».