Tiêu chuẩn TCVN 14369:2025 Chất dẻo - Xác định chỉ số khúc xạ ISO 489:2022

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 14369:2025

ISO 489:2022

CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ KHÚC XẠ

Plastics - Determination of refractive index

Lời nói đầu

TCVN 14369:2025 hoàn toàn tương đương với ISO 489:2022.

TCVN 14369:2025 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61 Chất dẻo biên soạn, Viện Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam đề nghị, Ủy ban Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Quốc gia thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ KHÚC XẠ

Plastics - Determination of refractive index

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp để xác định chỉ số khúc xạ của chất dẻo, gồm:

- Phương pháp A: phương pháp khúc xạ, dùng khúc xạ kế để xác định chỉ số khúc xạ của các phần đúc, tấm đùn, cán hoặc màng chất dẻo. Phương pháp này không chỉ áp dụng đối với các vật liệu đẳng hướng trong suốt, trong mờ, có màu hoặc đục mà còn áp dụng đối với các vật liệu bất đẳng hướng.

- Phương pháp B: phương pháp ngâm (sử dụng hiện tượng đường Becke) để xác định chỉ số khúc xạ của vật liệu trong suốt dạng hạt hoặc dạng bột bằng kính hiển vi. Sử dụng ánh sáng đơn sắc để tránh hiệu ứng phân tán ánh sáng.

CHÚ THÍCH: Chỉ số khúc xạ là một tính chất cơ bản được sử dụng để kiểm tra độ tinh khiết và thành phần, để nhận diện các vật liệu và thiết kế các linh kiện quang học. Sự biến thiên của chỉ số khúc xạ theo nhiệt độ là biểu thị nhiệt độ chuyển hóa của vật liệu.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 9848 (ISO 291) Chất dẻo - Khí quyển tiêu chuẩn cho ổn định và thử nghiệm

3 Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, không đưa ra các thuật ngữ và định nghĩa.

4 Thiết bị, dụng cụ và vật liệu

4.1 Phương pháp A

4.1.1 Khúc xạ kế Abbe, hoặc khúc xạ kế bất kỳ có thể đưa ra kết quả tương tự, có độ chính xác đến 0,001 và có khả năng đo chỉ số khúc xạ trong dải từ 1,300 đến 1,700. Phải trang bị bể điều nhiệt (4.1.4) cho các mẫu thử và lăng kính.

4.1.2 Đèn ánh sáng trắng hoặc đèn natri, được sử dụng làm nguồn sáng.

4.1.3 Chất lỏng tiếp xúc

CẢNH BÁO: Chất lỏng tiếp xúc có thể gây nguy hại cho môi trường trong quá trình xử lý, bảo quản và thải bỏ. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải có trách nhiệm xác minh độc tính của chúng và thiết lập các quy định về an toàn trong quá trình xử lý và thải bỏ.

Chất lỏng tiếp xúc phải có chỉ số khúc xạ cao hơn vật liệu được thử nghiệm và không làm mềm, ăn mòn hoặc hòa tan vật liệu chất dẻo. Có thể sử dụng các chất lỏng được nêu trong Bảng 1 cho các vật liệu chất dẻo tương ứng. Các chất lỏng khác cũng có thể được sử dụng nếu đáp ứng được các yêu cầu này.

Bảng 1 - Các chất lỏng tiếp xúc

4.1.4 Bể điều nhiệt, có khả năng duy trì nhiệt độ của lăng kính chính, lăng kính phụ và mẫu thử ở nhiệt độ (23 ± 0,5) °C.

4.2 Phương pháp B

4.2.1 Kính hiển vi, có độ phóng đại tối thiểu là 200 lần, vật kính cho độ phóng đại gấp khoảng xấp xỉ 20 lần độ phóng đại cơ bản và một gương tụ quang của kính hiển vi gắn với màng chắn khẩu độ chiếu sáng tập trung có khả năng chắn sáng để tạo ra chùm tia hướng trục rất hẹp.

4.2.2 Ánh sáng đơn sắc, thường sử dụng vạch D của natri, có bước sóng là 589 nm, được sử dụng làm nguồn sáng của kính hiển vi.

4.2.3 Chất lỏng ngâm, có chỉ số khúc xạ khác nhau.

CẢNH BÁO: Chất lỏng ngâm có thể gây nguy hại cho môi trường trong quá trình xử lý, bảo quản và thải bỏ. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải có trách nhiệm xác minh độc tính của chúng và thiết lập các quy định về an toàn trong quá trình xử lý và thải bỏ.

Chất lỏng ngâm với chỉ số khúc xạ đã biết được nêu trong Bảng 2, có thể sử dụng riêng rẽ và cũng có thể sử dụng dưới dạng hỗn hợp khi cần độ chính xác cao hơn. Các chất lỏng ngâm không được làm mềm, ăn mòn, hòa tan hoặc trương nở bề mặt các mẫu.

Bảng 2 - Các chất lỏng ngâm

5 Chuẩn bị mẫu thử

5.1 Phương pháp A

Cắt từ mẫu các mẫu thử có kích cỡ vừa khít với mặt của nửa cố định của lăng kính khúc xạ kế. Các kích thước sau được khuyến nghị đối với mẫu thử dạng tấm

- Độ dày từ 3 mm đến 5 mm.

Để đạt được độ chính xác cao nhất, bề mặt của mẫu thử tiếp xúc với lăng kính (mặt đo) phải phẳng quang học và được đánh bóng kỹ. Loại bỏ hết gờ sắc/bavia hình thành do việc cắt hoặc các vết bẩn bám vào mẫu thử.

Sự tiếp xúc giữa mẫu thử và lăng kính được coi là đạt yêu cầu khi đường phân chia giữa hai nửa sáng và tối của trường thị kính xuất hiện rõ nét và thẳng.

Đảm bảo rằng cạnh của mẫu thử (cạnh đầu tiên vuông góc với mặt đo) là phẳng quang học và được đánh bóng cẩn thận. Hai bề mặt đã đánh bóng phải giao nhau dọc theo một đường rõ nét mà mép không bị cắt vát hoặc bo tròn.

Các kích thước sau được khuyến nghị đối với mẫu thử dạng màng

- Độ dày: độ dày màng thực tế, nhưng không nhỏ hơn 2 μm.

Đối với vật liệu bất đẳng hướng xem 7.1.3.

5.2 Phương pháp B

Mẫu thử nghiệm bao gồm các dạng của vật liệu cần thử nghiệm, ví dụ như bột, hạt hoặc mảnh. Các hạt cần có kích thước đủ nhỏ và được phân bố để cho phép quan sát đồng thời các diện tích xấp xỉ bằng nhau của mẫu và diện tích xung quanh của trường quan sát.

Đảm bảo rằng độ dày của mẫu thử nghiệm là nhỏ hơn đáng kể so với khoảng cách làm việc của vật kính của kính hiển vi.

5.3 Yêu cầu đối với số lượng mẫu thử hoặc các phép đo

Lấy năm mẫu thử đối với dạng tấm hoặc dạng màng. Trong trường hợp dạng bột, viên và hạt, lấy một lượng mẫu đủ để thực hiện năm phép đo.

6 Ổn định mẫu

6.1 Ổn định mẫu theo TCVN 9848 (ISO 291) ở nhiệt độ (23 ± 2) °C và độ ẩm tương đối (50 ± 5) % ít nhất là 88 h, nếu không có thời gian ổn định khác được nêu trong yêu cầu kỹ thuật của vật liệu liên quan.

6.2 Đặt thiết bị thử nghiệm trong môi trường duy trì ở nhiệt độ (23 ± 2) °C và độ ẩm tương đối (50 ± 5) %.

7 Cách tiến hành

7.1 Phương pháp A

7.1.1 Quy định chung

Nếu sử dụng khúc xạ kế Abbe (4.1.1) thì thực hiện theo quy trình dưới đây. Nếu sử dụng khúc xạ kế loại khác, sửa đổi quy trình theo khuyến nghị của nhà sản xuất, nếu cần thiết.

Tiến hành phép xác định tại nhiệt độ (23 ± 0,5) °C.

7.1.2 Tấm trong suốt

Nhỏ một giọt chất lỏng tiếp xúc (4.1.3) lên bề mặt được đánh bóng kỹ của mẫu thử dạng tấm trong suốt (mặt đo) và đặt mẫu thử sao cho cạnh được đánh nhẵn của mẫu thử tiếp xúc tốt với bề mặt của lăng kính theo hướng nguồn sáng như trong Hình 1. Điều chỉnh nút vặn của khúc xạ kế cho đến khi một nửa trường thị kính là tối.

Điều chỉnh tang trống của cơ cấu bù (lăng kính Amici) cho đến khi tất cả các màu bị loại bỏ khỏi trường nhìn. Sau đó điều chỉnh nút vặn tay bằng thước vecne cho đến khi đường phân chia giữa hai phần sáng và tối của trường thị kính trùng khớp với giao điểm của đường ngắm thị kính như trên Hình 2.

Độ phân tán, nếu. yêu cầu, có thể được xác định bằng cách ghi lại số đọc trên trống cơ cấu bù và sử dụng số này cùng với giá trị chỉ số khúc xạ để đọc chỉ số khúc xạ của vật liệu từ thang đo của thiết bị.

CHÚ DẪN

Hình 1 - Phương pháp đo chỉ số khúc xạ của tấm trong suốt

CHÚ DẪN

Hình 2 - Trường nhìn của khúc xạ kế

7.1.3 Màng

Nhỏ một giọt chất lỏng tiếp xúc (4.1.3) lên lăng kính chính, tiếp đến là mẫu thử dạng màng. Nhỏ một giọt khác chất lỏng tiếp xúc lên mặt trên của màng rồi đặt tấm kính lên trên mẫu thử như trong Hình 3. Chỉ số khúc xạ của tấm kính phải lớn hơn chỉ số khúc xạ của mẫu thử dạng màng.

Sử dụng đèn chiếu sáng natri đối với phép đo màng bất đẳng hướng như một dụng cụ được định hướng để thu được chùm ánh sáng tới ổn định và để tránh các hiệu ứng tán sắc/phân tán. Mở lăng kính phụ và đặt tấm phản quang màu trắng đục (màu opal) tựa vào nó để phản chiếu ánh sáng của đèn natri lên cạnh của tẩm kính, xem trong Hình 1.

CHÚ THÍCH: Rất khó để đo chỉ số khúc xạ của mẫu thử dạng màng vì màng rất mỏng và điều này dẫn đến không nhiều ánh sáng tới xuyên qua cạnh mẫu thử. Để khắc phục điều này, có thể đặt một tấm kính lên mặt trên của mẫu thử.

CHÚ DẪN

Hình 3 - Phương pháp đo chỉ số khúc xạ của màng

7.1.4 Vật liệu bất đẳng hướng

Trong trường hợp vật liệu bất đẳng hướng như vật liệu đúc phun và đúc đùn, có thể có các giá trị khác nhau của chỉ số khúc xạ khi thực hiện các phép đo ở các phần khác nhau của mẫu thử (xem Hình 4). Trong những trường hợp như vậy, các mẫu thử khác nhau được chuẩn bị với các cạnh được đánh bóng song song hoặc vuông góc với hướng gia công.

Bằng cách lắp một kính lọc phân cực vào thị kính của khúc xạ kế Abbe, có thể thực hiện phép đo các mẫu thử có nhiều chỉ số khúc xạ. Bằng cách kết hợp các hướng định vị mẫu khác nhau (bề mặt được chiếu sáng hướng về hướng gia công hoặc ở góc 90° so với hướng gia công) và hướng kính lọc phân cực (xoay kính lọc 90° giữa hai vị trí) như thể hiện trong Hình 5, có thể đo được chỉ số khúc xạ theo hướng bất kỳ.

CHÚ DẪN

X vuông góc với hướng gia công

Y hướng gia công

Z độ dày

Hình 4 - Màng có nhiều chỉ số khúc xạ

Hình 5 - Sự kết hợp giữa hướng định vị mẫu thử và hướng kính lọc phân cực

7.1.5 Vật liệu mờ, có màu hoặc đục

Đối với vật liệu mờ, có màu và đục, phải sử dụng chế độ phản xạ của khúc xạ kế Abbe. ở chế độ này, ánh sáng đi vào lăng kính qua một cửa sổ phía trên và phản xạ tại giao diện giữa lăng kính và mẫu thử như trong Hình 6.

CHÚ THÍCH: Trong trường hợp vật liệu mờ, có màu hoặc đục, rất khó để đo chỉ số khúc xạ bằng phương pháp truyền qua vì thiếu ánh sáng phản xạ. Trong những trường hợp như vậy, có thể đo chỉ số khúc xạ bằng chế độ phản xạ. Khi sử dụng chế độ phản xạ, trường sáng và trường tối bị đảo ngược và độ tương phản của chúng trở nên kém.

CHÚ DẪN

Hình 6 - Phương pháp xác định chỉ số khúc xạ của vật liệu mờ, có màu hoặc đục

7.2 Phương pháp B

Tiến hành phép xác định ở nhiệt độ (23 ± 5) °C.

Nhỏ một lượng nhỏ chất lỏng ngâm (4.2.3) lên một phiến kính. Chất lỏng ngâm phải có chỉ số khúc xạ đã biết (xem Bảng 2) gần với chỉ số khúc xạ của vật liệu đang thử nghiệm.

Nếu chưa biết chỉ số khúc xạ của vật liệu cần thử, nên sử dụng chất lỏng ngâm có chỉ số khúc xạ khoảng 1,56.

Đưa một vài hạt của vật liệu cần thử vào chất lỏng trên phiến kính và thêm một tấm kính phủ. Điều chỉnh tụ quang đến khi tạo ra một chùm sáng hẹp dọc trục thì dừng lại.

Đặt mẫu chuẩn bị lên bệ kính hiển vi và điều chỉnh tiêu cự vào các hạt. Làm lệch tiêu cự đi một chút bằng cách tăng khoảng cách giữa vật kính của kính hiển vi và mẫu. Đường Becke, được nhìn thấy như một quầng sáng xung quanh hoặc bên trong hạt, sẽ di chuyển về phía môi trường có chỉ số khúc xạ cao hơn như trong Hình 7.

Lặp lại thử nghiệm với các mẫu thử trong các chất [ỏng ngâm khác có chỉ số khúc xạ đã biết và các hạt của vật liệu cần kiểm tra cho đến khi tìm thấy sự trùng khớp hoặc cho đến khi chỉ số của mẫu thử được phát hiện nằm giữa hai chỉ số đã biết trong dãy các chất lỏng chuẩn. Hiện tượng đường Becke không xuất hiện khi vật kính của kính hiển vi được nâng lên hoặc hạ xuống nếu chỉ số khúc xạ của vật liệu cần kiểm tra bằng chỉ số khúc xạ của chất lỏng ngâm được sử dụng cho thử nghiệm xác định.

Các bong bóng xuất hiện trong suốt quá trình chuẩn bị đều hữu ích đối với việc kiểm tra tiêu cự khi mẫu và chất lỏng ngâm gần khớp nhau.

CHÚ DẪN

Hình 7 - Đường Becke và sự di chuyển của đường

8 Độ chụm

Các dữ liệu độ chụm được nêu trong Phụ lục A.

9 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) tất cả các chi tiết cần thiết để xác định đầy đủ vật liệu được thử nghiệm;

c) phương pháp sử dụng (A hoặc B);

d) loại nguồn sáng và bước sóng đã sử dụng;

e) vị trí trong mẫu ban đầu mà phần mẫu được cắt ra (chỉ dành cho phương pháp A);

f) độ tán sắc, nếu đo (chỉ dành cho phương pháp A);

g) loại chất lỏng ngâm được sử dụng (chỉ dành cho phương pháp B);

h) chỉ số khúc xạ đến chữ số có nghĩa gần nhất được đảm bảo bởi độ chụm của phép đo (đến hơn ba chữ số có nghĩa nếu chỉ số khúc xạ được tính bằng phương pháp A);

i) sai lệch bất kỳ so với phương pháp quy định, theo thỏa thuận hoặc theo cách khác;

j) ngày thử nghiệm?

Phụ lục A

(tham khảo)

Dữ liệu độ chụm

A.1 Một thử nghiệm quốc tế liên quan đến tám phòng thí nghiệm được tiến hành vào năm 1996 để xác định độ chụm của hai phương pháp. Các phép đo đã được thực hiện trên mười một mẫu cho phương pháp A và sáu mẫu cho phương pháp B, trong đó có ba mẫu là cùng vật liệu. Kết quả được thể hiện trong Bảng A.1. Không có số lạc nào được phát hiện bởi thử nghiệm Grubb.

Các mẫu dị hướng đã được lựa chọn cẩn thận và hướng định hướng của chúng đã được xác định cho chuỗi các phép đo được thực hiện bằng phương pháp A.

Độ tái lập là mức độ gần giống nhau giữa các kết quả riêng lẻ thu được bằng cùng một phương pháp trên cùng loại vật liệu thử nghiệm nhưng trong các điều kiện khác nhau (người vận hành khác nhau, thiết bị khác nhau, các phòng thí nghiệm khác nhau và/hoặc tại các thời điểm khác nhau).

Độ lặp lại là mức độ gần giống nhau giữa các kết quả liên tiếp thu được bằng cùng một phương pháp trên cùng loại vật liệu thử nghiệm, trong cùng các điều kiện (cùng một người vận hành, cùng một thiết bị, cùng phòng thí nghiệm và trong các khoảng thời gian ngắn).

CHÚ THÍCH 1: Trong phương pháp A, tấm đúc PMMA và tấm đúc PMMA đã co ngót và ủ hoàn toàn, được dự kiến là có ít sự định hướng và ứng suất quang học, cho độ lệch chuẩn tái lập nhỏ hơn 0,0004. Các độ lệch chuẩn khác nằm trong khoảng từ 0,0007 đến 0,008 tùy thuộc vào độ phân tán của dữ liệu do sự khác biệt cục bộ trong các mẫu. Trong trường hợp tấm đúc PMMA đã co ngót và ủ hoàn toàn, độ lệch chuẩn tái lập nhỏ hơn một chút so với độ lệch chuẩn được tính toán từ dữ liệu từ các thử nghiệm trong phòng thí nghiệm. Một giải thích có thể là các giá trị tái lập đã bị đảo ngược đối với vật liệu cụ thể này vì độ lệch chuẩn lặp lại (s _R ) chỉ có thể lớn hơn hoặc bằng độ lệch chuẩn tái lập liên phòng (s _{R w} ). Tuy nhiên, độ chính xác của phương pháp này rất cao đối với vật liệu này và sự khác biệt giữa s _R và s _{R w} chỉ là 0,0001 tương ứng với giới hạn phát hiện của phương pháp

CHÚ THÍCH 2: Nhìn chung, phương pháp B đối với hạt cho độ tái lập thấp hơn phương pháp A. Điều này được thể hiện rõ ràng qua dữ liệu được tạo ra cho các mẫu dạng tấm và dạng hạt từ cùng một vật liệu: đối với PMMA (2, 15) và PS (6, 17).

Bảng A.1 - Dữ liệu thử nghiệm liên phòng

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[2] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[3] TCVN 6910-3 (ISO 5725-3), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 3: Các thước đo trung gian độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn.