Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10658:2014 Muối (natri clorua)-Xác định hàm lượng canxi và magie-Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiêu chuẩn liên quan
  • Lược đồ
  • Tải về
Mục lục Đặt mua toàn văn TCVN
Lưu
Theo dõi văn bản

Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.

Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.

Báo lỗi
  • Báo lỗi
  • Gửi liên kết tới Email
  • Chia sẻ:
  • Chế độ xem: Sáng | Tối
  • Thay đổi cỡ chữ:
    17
Ghi chú

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 10658:2014

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10658:2014 Muối (natri clorua)-Xác định hàm lượng canxi và magie-Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
Số hiệu:TCVN 10658:2014Loại văn bản:Tiêu chuẩn Việt Nam
Cơ quan ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệLĩnh vực: Thực phẩm-Dược phẩm
Năm ban hành:2014Hiệu lực:
Người ký:Tình trạng hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

Tình trạng hiệu lực: Đã biết
Ghi chú
Ghi chú: Thêm ghi chú cá nhân cho văn bản bạn đang xem.
Hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10658:2014

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIE - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Sodium chloride - Determination of calcium and magnesium content - Flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 10658:2014 được xây dựng trên cơ s tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuSalt/AS 009-2005 Determination of calcium and magnesium. Flame atomic absorption spectrometric method;

TCVN 10658:2014 do Cục Chế biến Nông lâm thủy sản và nghề mui biên son, B Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cc Tiêu chun Đo lường Cht lượng thẩm định, Bộ Khoa hc và Công ngh công bố.

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIE - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Sodium chloride - Determination of calcium and magnesium content - Flame atomic absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy định phương pháp đo phổ hp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi và magie trong muối (natri clorua) có thể tan trong nước.

Phương pháp này có thể áp dụng cho các sản phẩm muối (natri clorua) cha hàm lượng canxi và magie bng hoc lớn hơn:

- 2,5 mg canxi và 1 mg magie trên một kilogam muối khi sử dụng ngọn lửa không khí/axetylen;

- 0,6 mg canxi và 1 mg magie trên một kilogam muối khi sử dụng ngọn lửa dinitơ oxit/axetylen.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liu viện dẫn sau rt cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dng phiên bản mới nhất, bao gồm c các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 10240:2013 (ISO 2479:1972), Muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp - Xác đnh chất không tan trong nước hoặc trong axit và chun bị các dung dịch chính dùng cho các phép xác định khác.

3. Nguyên tắc

Hòa tan mẫu th trong nước, lọc các cht không tan, nếu cần.

Nguyên t hóa phần mẫu thử trong ngọn lửa dinitơ oxit/axetylen hoặc ngọn la không khí/axetylen sau khi b sung các ion lantan để khử các cht có thể gây nhiễu.

Đo đ hp th bước sóng 422,7 nm và 285,2 nm.

4. Thuốc thử

Ch sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước ct hoc nước có đ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.1. Axit clohydric, C(HCl) » 1,19 g/ml, dung dịch 37 % khối lượng.

4.2. Canxi carbonat.

4.3. Magie, kim loại có độ tinh khiết 99,95 %.

4.4. Dung dịch natri clorua, C(NaCl) » 100 g/l.

Chun bị dung dịch này bng cách sử dụng muối chứa hàm lượng nguyên tố canxi và magie mức nh hơn giới hn nêu trong Điều 1 mười lần

4.5. Dung dịch lantan, c(La) » 5 g/l.

CHÚ THÍCH: Khi s dụng ngọn la dinitơ oxit/axetylen thì không cn s dụng dung dch này.

Hòa tan 5,9 g lantan oxit (La2O3) trong hỗn hợp ca 15 ml axit clohydric (4.1) và 15 ml nước đựng trong bình định mc một vạch dung tích 1 000 ml (5.5). Thêm nước đến vạch và trộn.

Dung dịch này phải đáp ứng phép th sau đây:

Pha loãng 20 ml dung dịch lantan (4.5) đến 100 ml trong bình định mức dung tích 100 ml (5.5) và đo đ hấp th theo 7.5.

Các giá trị độ hp thụ thu được phải thp hơn giá trị độ hấp thụ của dung dịch nước chứa tương ứng nồng độ canxi 30 mg/l và nồng độ magie 10 mg/l.

4.6. Dung dịch chuẩn gc canxi I, C(Ca) » 1 000 mg/l

S dụng dung dch chuẩn có bán sẵn trên thị trưng hoặc chuẩn bị dung dịch chuẩn như sau:

Dùng cân (5.4) cân 2 497 mg canxi carbonat (4.2) đã làm khô trước đó ít nhất 1 h nhiệt độ 250 °C và làm nguội trong bình hút ẩm, chính xác đến 1 mg. Hòa tan trong hỗn hợp ca 20 ml nước và 20 ml axit clohydric (4.1) đựng trong bình định mức một vạch dung tích 1 000 ml (5.5), thêm nước đến vch và trn.

4.7. Dung dịch chuẩn gc canxi II, C(Ca) » 10 mg/l

Dùng pipet (5.6) ly 10,0 ml dung dịch chun gốc canxi I (4.6) cho vào bình đnh mc mt vch dung tích 1 000 ml (5.5). Thêm nước đến vạch và trộn.

4.8. Dung dịch chuẩn gốc magie I, C(Mg) » 1 000 mg/l

S dụng dung dịch chuẩn có bán sẵn trên th trưng hoặc chuẩn bị dung dịch chuẩn như sau:

Dùng cân (5.4) cân 1 000 mg magie (4.3), chính xác đến 1 mg ri hòa tan trong hỗn hợp của 20 ml nưc 20 ml axit clohydric (4.1) đựng trong bình định mức một vạch dung tích 1 000 ml (5.5), thêm nước đến vch và trn.

4.9. Dung dịch chun gc magie II, C(Mg) » 10 mg/l

Dùng pipet (5 6) ly 10,0 ml dung dịch chun gốc magie I (4.8) cho vào bình định mức một vạch dung tích 1 000 ml (5.5). Thêm nước đến vạch và trộn.

5. Thiết bị, dụng c

S dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thưng và cụ th như sau:

5.1. Máy đo phổ hp thụ nguyên tử được trang bị đầu đốt dùng cho ngọn lửa không khí/axetylen hoc ngn lửa dinitơ oxit/axetylen.

5.2. Đèn catod rỗng canxi.

5.3. Đèn catod rỗng magie

5.4. Cân phân tích, chính xác đến 0,1 mg.

5.5. Bình định mức một vạch, dung tích 100 ml và 1 000 ml.

5.6. Pipet, có độ chính xác 0,01 ml.

6. Lấy mẫu và chuẩn b mẫu thử

Tiêu chun này không quy định việc ly mẫu. Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mu đại diện và không b hư hng hoặc suy giảm chất lượng trong quá trình bảo quản và vn chuyn.

Chun b mẫu thử theo TCVN 10240 (ISO 2479) và lấy khoảng 500 g mẫu thử để phân tích.

7. Cách tiến hành

7.1. Phn mu thử

Dùng cân (5.4) cân khoảng 100 g mẫu th, chính xác đến 0,01 g.

7.2. Dung dịch mu thử

Chun bị 1 000 ml dung dịch A (trong nước) hoặc dung dịch B (trong axit clohydric) theo TCVN 10240 (ISO 2479) với phần mẫu thử (7.1) đã được chuẩn bị.

Dùng pipet (5.6) lấy 20,0 ml dung dịch A hoặc dung dịch B, 2,00 ml axit clohydric (4.1) cho vào bình đnh mức một vạch dung tích 100 ml (5.5), nếu sử dụng ngọn lửa không khí/axetylen thì thêm 20,0 ml dung dịch lantan (4.5). Thêm nước đến vạch và trộn.

CHÚ THÍCH Nếu hàm lượng canxi hoặc magie dự kiến có trong mu thử lớn hơn giá trị cực đi của đường chun thì chun b dung dịch mẫu th vi một lượng dung dịch A hoặc dung dịch B nhỏ hơn. Do đó, th tích dung dịch natri clorua (4.4) đưc sử dụng đ chuẩn b các dung dịch hiệu chun cũng cần thay đổi tương ứng.

7.3. Dung dịch mu trng

Pha loãng đến 1 000 ml các lượng tương tự của tất cả các thuốc thử được sử dng đ chun b dung dịch B (xem 7.2).

Dùng pipet (5.6) ly 20 ml dung dịch này, 20 ml dung dịch natri clorua (4.4) và 2,00 ml axit clohydric (4.1) cho vào bình định mức một vạch dung tích 100 ml (5.5), nếu sử dụng ngọn lửa không khí/axetylen thì thêm 20,0 ml dung dịch lantan (4.5). Thêm nước đến vạch và trộn.

CHÚ THÍCH: Khi muối được hòa tan trong nước mà không hòa tan trong axit theo TCVN 10240 (ISO 2479) (trưng hp thông thưng) thì có th thay dung dịch mu trắng bằng dung dịch hiệu chuẩn zero.

7.4. Dung dch hiệu chuẩn

Dùng pipet (5.6) chuyển vào một dãy năm bình định mức dung tích 100 ml (5.5), mỗi bình: 20 ml dung dịch natri clorua (4.4), 2,0 ml axit clohydric (4.1), các lượng dung dịch chuẩn gốc canxi II (4.7) và dung dịch chuẩn gốc magie II (4.9) như trong Bảng 1, nếu sử dụng ngọn lửa không khí/axetylen thì thêm 20,0 ml dung dịch lantan (4.5). Thêm nước đến vạch và trộn.

Bng 1 - Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn

Dung dịch hiệu chun

Dung dch chuẩn gốc II

ml

Nng độ

mg/l

Ca (4.7)

Mg (4.9)

Ca

Mg

1(*)

0

0

0

0

2

2,0

0,4

0,20

0,04

3

5,0

1,0

0,50

0,10

4

10,0

2,0

1,00

0,20

5

20,0

4,0

2,00

0,40

(*) Dung dịch hiệu chuẩn zero.

7.5. Xác định

7.5.1. Cài đặt thông số thiết bị

Lắp đèn catod rỗng canxi (magie) (5.2 hoặc 5.3) vào máy đo phổ (5.1).

Cài đặt dòng điện của đèn, khe đo và áp suất của hỗn hợp không khí/axetylen (hoặc dinitơ oxit/axetylen) theo hướng dẫn của nhà sn xuất. Chỉnh bước sóng để đạt được giá trị độ hấp thụ cực đi của đèn ở khoảng 422,7 nm hoặc 285,2 nm.

7.5.2. Đo phổ

Hút nước sau mỗi lần đo.

Hút các dung dịch vào ngọn lửa và xác định độ hấp thụ của từng dung dịch theo thứ tự sau.

- dung dịch hiệu chun từ 1 đến 5 (7.4);

- dung dịch mu trng (7.3);

- dung dịch mẫu thử (7.2);

- các dung dịch hiệu chuẩn.

7.6. Dựng đường chuẩn

Ly độ hp thụ của từng dung dịch hiệu chun trừ đi độ hp thụ ca dung dịch hiệu chuẩn zero và dựng đường chuẩn với nồng độ canxi (hoặc magie) tính bng miligam trên lít trên trục hoành và độ hp th đã hiệu chính tương ứng trên trục tung.

Đường chun phải tuyến tính.

7.7. Phép th kim soát

Cần kiểm tra sự có mặt của các cht gây nhiễu trong cốc mẫu chưa biết thành phần bng phương pháp thêm chun.

8. Tính và biểu thị kết quả

8.1. Tính kết qu

Hàm lượng canxi (magie) trong mẫu th, w(Ca), (w(Mg)), tính bằng miligam trên kilogam, theo công thức sau:

w(Ca hoặc Mg)

Trong đó:

m là khối lượng phần mu thử (7.1), tính bằng gam (g);

V th tích dung dịch mẫu thử (xem 7.2), tính bng mililit (ml);

c1 là nồng độ canxi (magie) có trong dung dịch mẫu thử (7.2), tính bằng miligam trên lít (mg/l);

c0 là nng độ canxi (magie) có trong dung dịch mẫu trng (7.3), tính bng miligam trên lít (mg/l).

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết đ nhận biết đy đủ về mẫu th;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- ngày th nghiệm;

- kết qu thử nghiệm thu được;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chun này cùng với các chi tiết bt thường khác có th ảnh hưởng tới kết quả thử nghiệm.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Độ chụm của phương pháp

Các phép phân tích do một số phòng thử nghiệm thực hiện trên ba mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết qu thu được do cùng một người thực hiện hai phép phân tích trên một mẫu thử, cho các kết qu thống kê nêu trong Bảng A.1 và Bng A.2 như sau:

A.1. Đối với canxi

Bảng A.1 - Các kết quả thng kê về độ chụm của phương pháp đối với canxi

Muối m

Muối sy bng chân không

Muối bin

Số lưng phòng thử nghiệm tham gia

14

13

15

Hàm lượng canxi trung bình, mg/kg

1267

12

1054

Độ lệch chun lặp lại, sr, mg/kg

40

0,16

21

Độ lệch chun tái lập, sR, mg/kg

165

4,8

93

A.2. Đi với magie

Bảng A.2 - Các kết quả thng kê v độ chụm ca phương pháp đi vi magie

Muối mỏ

Muối sy bằng chân không

Muối biển

Số lưng phòng thử nghiệm tham gia

14

13

14

Hàm lượng canxi trung bình, mg/kg

158

1,15

613

Độ lệch chun lặp lại, sr, mg/kg

3

0,08

17

Độ lệch chun tái lập, sR, mg/kg

16

0,91

28

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] European Committee for the Study of Salt, ECSS/CN 172-1978, Statistical evaluation of the Interlaboratory Study of Br, K, Ca, Mg, F.

Click Tải về để xem toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam nói trên.

Để được giải đáp thắc mắc, vui lòng gọi

19006192

Theo dõi LuatVietnam trên YouTube

TẠI ĐÂY

văn bản mới nhất

×
Vui lòng đợi