Tiêu chuẩn TCVN 9967:2013 Xác định trị số peroxit của chất béo

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiêu chuẩn liên quan
  • Lược đồ
  • Tải về
Mục lục Đặt mua toàn văn TCVN
Lưu
Theo dõi văn bản

Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.

Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.

Báo lỗi
  • Báo lỗi
  • Gửi liên kết tới Email
  • Chia sẻ:
  • Chế độ xem: Sáng | Tối
  • Thay đổi cỡ chữ:
    17
Ghi chú

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 9967:2013

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9967:2013 ISO 3976:2006 Chất béo sữa-Xác định trị số peroxit
Số hiệu:TCVN 9967:2013Loại văn bản:Tiêu chuẩn Việt Nam
Cơ quan ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệLĩnh vực: Thực phẩm-Dược phẩm
Năm ban hành:2013Hiệu lực:
Người ký:Tình trạng hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

Tình trạng hiệu lực: Đã biết
Ghi chú
Ghi chú: Thêm ghi chú cá nhân cho văn bản bạn đang xem.
Hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9967 : 2013

ISO 3976:2006

CHẤT BÉO SỮA - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ PEROXIT

Milk fat - Determination of peroxide value

Lời nói đầu

TCVN 9967:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 3976:2006;

TCVN 9967:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chun Đo lường Cht lượng thm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

CHẤT BÉO SỮA - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ PEROXIT

Milk fat - Determination of peroxide value

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có th liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vn đ an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này cần thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trị s peroxit của chất béo sữa (milk fat) dạng khan.

Phương pháp này có th áp dụng cho cht béo sữa dạng khan có tr số peroxit đến 1,3 mmol oxi trên kilogam.

CHÚ THÍCH: Đối vi các mẫu cht béo sữa có các tr s peroxit từ 0,5 mmol đến 1,3 mmol oxi trên kilogam thì sử dụng quy trình m rộng (xem Phụ lục A). Đối với các mẫu chất béo sữa có các tr số peroxit lớn hơn 1,3 mmol oxi trên kilogam thì có th sử dụng phương pháp iot/thiosulfat (ví dụ: AOAC 920.160).

2. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chun này áp dụng các thuật ngữ và đnh nghĩa sau đây:

2.1. Trị số peroxit (peroxide value)

Lượng cht có trong mẫu thử xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chun này.

CHÚ THÍCH: Tr số peroxit được biểu th bằng milimol oxi trên kilogam.

3. Nguyên tắc

Hòa tan phần mẫu thử vào hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan, sau đó thêm sắt(ll) clorua và amoni thiocyanat. Peroxit oxi hóa sắt(ll) tạo thành phức cht sắt(lll) màu đ với amoni thiocyanat. Sau thời gian phản ứng quy định, tính lượng chất tạo thành bằng phép đo quang phức chất sắt(lll) màu đ.

4. Thuốc thử

Ch sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nưc cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương, tr khi có quy định khác.

4.1. Hỗn hp metanol/1-decanol/n-hexan, tỷ lệ 3:2:1 (phần th tích).

Trộn hai phần thể tích 1-decanol với một phần thể tích n-hexan. Thêm ba phn th tích metanol khan vào hỗn hợp này và trộn lại.

Hỗn hợp này dễ cháy và có mùi khó chịu. Do đó, nên làm việc trong tủ hút và mang găng tay.

Có thể sử dụng ete dầu mỏ có dải sôi từ 60 °C đến 80 °C đ thay cho n-hexan.

4.2. Dung dịch sắt(ll) clorua (FeCI2), c(Fe2+) ~1 mg/ml.

Chuẩn b dung dch sắt(ll) clorua trong điều kiện ánh sáng gián tiếp mờ.

Hòa tan khoảng 0,4 g bari clorua ngậm hai phân tử nước (BaCI2.2H2O) trong khoảng 50 ml nước. Sau đó hòa tan khoảng 0,5 g sắt(ll) sulfat ngậm bảy phân tử nước (FeSO4.7H2O) trong khoảng 50 ml nước. Rót nhẹ nhàng dung dịch bari clorua vào dung dịch sắt(ll) sulfat trong khi vẫn khuấy liên tục. Thêm khoảng 2 ml dung dịch axit clohydric I (4.5) và trộn lại.

Để cho bari sulfat kết tủa hoặc cho ly tâm hỗn hợp cho đến khi lớp chất lỏng phía trên trong suốt. Gạn lấy dung dịch trong suốt thu được vào chai thủy tinh màu nâu. Không bảo quản dung dịch này quá một tuần.

Cách khác, có thể chuẩn b dung dịch sắt(ll) clorua bằng cách hòa tan khoảng 0,35 g sắt(ll) clorua ngậm bn phân tử nước (FeCI2.4H2O) trong khoảng 100 ml nước. Thêm 2 ml dung dịch axit clohydric I (4.5) và trộn.

4.3. Dung dịch amoni thiocyanat

Hòa tan khoảng 30 g amoni thiocyanat (NH4SCN) trong nước. Thêm nước đến 100 ml. Nếu dung dịch vẫn không mt màu thì rửa dung dịch vài lần bằng các lượng nhỏ (ví dụ: 5 ml) iso-amyl alcohol (3-metylbutan-1-ol).

4.4. Dung dịch chuẩn sắt(lll) clorua (FeCI3), c(Fe) = 10 mg/ml.

Hòa tan 0,500 g bột sắt trong khoảng 50 ml dung dịch axit clohydric I (4.5) trong bình định mức một vạch 500 ml. Thêm 1 ml đến 2 ml dung dịch hydro peroxit (4.7). Loại b lượng hydro peroxit dư bằng cách đun sôi trong 5 min. Làm nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm nước đến vạch 500 ml và trộn.

Có thể chuẩn bị dung dịch sắt(lll) clorua chứa 1 g/l sắt từ các chất chun bán sẵn trên thị trường.

Dùng pipet ly 1 ml dung dịch thu được cho vào bình định mc một vạch 100 ml. Thêm hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan (4.1) đến vạch 100 ml và trộn.

4.5. Dung dịch axit clohydric I, c(HCl) » 10 mol/l.

4.6. Dung dịch axit clohydric II, c(HCI) » 0,2 mol/l.

Pha loãng 2 ml dung dịch axit clohydric I (4.5) trong nước đến 100 ml.

4.7. Dung dịch hydro peroxit (H2O2), khoảng 30 % khối lượng.

4.8. Axit nitric (HNO3) loãng, khoảng 10 % khối lượng.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng th nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.1. Dụng cụ thủy tinh

Tất c các dụng cụ thủy tinh được sử dụng phải được ngâm trong axit nitric loãng (4.8) trong 24 h. Tráng rửa dụng cụ thủy tinh bốn lần bằng nước vòi và bốn lần bằng nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương trước khi được sấy khô 1 h trong tủ sấy (5.10) nhiệt độ 100 °C.

Việc làm sạch các dng cụ thủy tinh là rất quan trọng. Có thể sử dụng các quy trình làm sạch khác nếu cho kết quả tương tự.

5.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg, có thể đọc đến 0,1 mg.

5.3. Dụng cụ phân phi, có thể phân phối chính xác 9,9 ml, 9,6 ml, 9,4 ml, 8,9 ml, 8,4 ml và 7,9 ml hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan (4.1).

5.4. Dụng cụ phân phối, có thể phân phối chính xác 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml và 2,0 ml dung dịch chun sắt(lll) clorua (4.4), tương ứng.

5.5. Micropipet, có thể phân phối chính xác 0,05 ml dung dịch amoni thiocyanat (4.3), dung dịch sắt(ll) clorua (4.2) và dung dịch axit clohydric II (4.6), tương ứng.

5.6. Máy đo quang, có thể đo được bước sóng gần 500 nm.

5.7. Cuvet có nắp đậy, thích hợp với máy đo quang (5.6), bền với tt cả các loại thuốc thử được sử dụng trong quy trình.

5.8. Ống nghiệm thủy tinh, có nắp đậy bằng thủy tinh mài.

5.9. T sy điện, có thể duy trì được nhiệt độ từ 40 °C đến 45 °C.

5.10. T sấy điện, có thể duy trì được nhiệt độ 100 °C ± 2 °C.

5.11. Máy ly tâm, có roto xoay, có thể tạo gia tốc hướng tâm ít nhất 350 g, (ví dụ: máy ly tâm Gerber).

5.12. Ống ly tâm, thích hợp để dùng với máy ly tâm (5.11).

5.13. Phễu thủy tinh, có giấy lọc gp nếp (loại trung bình).

5.14. Chai, phù hợp để sử dụng thuốc thử.

6. Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không b hư hỏng hoặc không b thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707).

7. Chuẩn bị mẫu thử

7.1. Yêu cầu chung

Thực hiện các thao tác trong điều kiện ánh sáng gián tiếp mờ.

7.2. Chất béo sữa dạng khan, butteroil dạng khan, butteroil và bơ sữa trâu (ghee)

Nếu cần, hóa lỏng hoàn toàn mẫu thử (chi tiết xem IDF 68A) bằng cách làm ấm hộp đựng mẫu chưa mở nhiệt độ hóa lỏng thấp nhất. Trộn mẫu đã hóa lỏng, tránh để không khí lẫn vào mẫu thử.

Tiến hành ngay phép xác định khi mẫu thử đang trạng thái lỏng.

7.3.

Cho một lượng mẫu th thích hợp vào ống ly tâm (5.12). Làm tan chảy mẫu thử trong tủ sấy (5.9) cài đặt nhiệt độ t 40 °C đến 45 °C. Tách chất béo bằng ly tâm gia tốc hướng tâm nhỏ nht là 350 g trong 5 min.

Lọc butterfat tách được còn ấm qua giấy lọc khô gấp nếp trên phễu thủy tinh (5.13) để trong tủ (5.9) ở nhiệt độ từ 40 °C đến 45 °C. Butterfat đã lọc phải trong, không có nước và các hợp cht không béo.

Tiến hành ngay phép xác định khi mẫu vẫn trạng thái lng.

8. Cách tiến hành (xem Phụ lục A)

8.1. Các phòng ngừa đ tránh oxi hóa và tránh nhiu phép đo độ tắt quang

8.1.1. Tránh để mẫu thử tiếp xúc với ánh sáng. Thực hiện phép thử trong điu kiện ánh sáng gián tiếp, càng mờ càng tốt.

8.1.2. Thực hiện tất c các phép đo tắt quang bước sóng tắt cực đại của phức chất sắt(lll) màu đỏ, nghĩa là gần với 500 nm.

8.1.3. Thực hiện tt cả các phép đo tắt quang trong các cuvet (5.7) đã đậy nắp ngay sau khi làm đy. Trước khi lấy số đọc, để yên các cuvet đã đậy nắp 10 min để hỗn hợp cân bằng.

CHÚ THÍCH: Việc bay hơi dung môi có th làm ngưng tụ lên thành phía trên của cuvet. Khi tái hợp với khối cht lỏng, sự ngưng tụ này tạo ra sự nhiễu xạ chùm ánh sáng bởi các vệt dung môi khác nhau dẫn đến dao động tt. Đợi 10 min đ tạo sự cân bằng giữa dung môi và pha hơi.

8.2. Mu trắng thuốc thử

8.2.1. Dùng dụng cụ phân phối (5.3) cho 9,90 ml hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan (4.1) vào ống nghiệm (5.8).

8.2.2. Dùng micropipet (5.5) cho 0,05 ml dung dịch amoni thiocyanat (4.3) vào hỗn hợp trong ống nghiệm và trộn.

8.2.3. Dùng micropipet (5.5) thêm 0,05 ml dung dịch sắt(ll) clorua (4.2) vào hỗn hợp trong ống nghiệm và trộn lại.

8.2.4. Chuyển hỗn hợp mẫu trắng thuốc thử thu được vào cuvet đo quang (5.7). Đậy np cuvet và để yên 10 min cho hỗn hợp cân bằng.

Đo độ tắt quang, E1, của hỗn hợp mẫu trắng thuốc th so với hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan (4.1). Thực hiện phép xác định mẫu trắng thuốc thử ít nhất bốn lần.

8.2.5. Các kết quả thu được (E1) phải nằm trong dải 0,010 đơn vị tắt. Giá trị trung bình Em của mẫu trắng thuốc thử không được vượt quá 0,030 đơn vị. Nếu không đáp ứng được các yêu cầu này thì kim tra lại quy trình đo quang, dụng cụ thủy tinh và thuốc thử. Hiệu chính lại quy trình hoặc thay thuốc thử nếu cần.

8.3. Mu thử trắng

8.3.1. Cân khoảng 0,33 g mẫu th đã chuẩn b (xem 7.2 hoặc 7.3), chính xác đến 1 mg, cho vào ng nghiệm (5.8).

8.3.2. Dùng bộ phân phối (5.3) thêm ngay 9,60 ml hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan (4.1) vào mẫu thử đựng trong ống nghiệm. Trộn nhẹ để hòa tan chất béo của mẫu.

8.3.3. Dùng micropipet (5.5) thêm 0,05 ml dung dịch amoni thiocyanat (4.3) và trộn.

8.3.4. Chuyển hỗn hợp mẫu thử trắng vào cuvet đo quang (5.7). Đậy nắp cuvet và đ yên 10 min cho hỗn hợp cân bằng. Đo độ tắt quang (E'0) của mẫu th trắng so với hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan (4.1).

8.3.5. Hiệu chính độ tắt quang (E'0) của mẫu thử trắng thu được trong 8.3.4 v sự chênh lệch khối lượng của phần mẫu thử trắng và của phần mẫu thử bằng công thức sau:

E0 = E'0 x mlm0

Trong đó:

E0 là độ tắt quang của mẫu thử trắng đã hiệu chính;

E'0 là độ tắt quang của mẫu thử trắng (8.3.4);

m0 là khối lượng của mẫu th trắng (8.3.1);

m là khối lượng của mẫu thử (8.4.1).

8.4. Phần mẫu thử

8.4.1. Cân khoảng 0,33 g mẫu thử đã chuẩn b (xem 7.2 hoặc 7.3), chính xác đến 1 mg, cho vào ng nghiệm (5.8).

8.4.2. Dùng bộ phân phối (5.3) thêm ngay 9,60 ml hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan (4.1) vào phần mẫu thử đựng trong ống nghiệm. Trộn nhẹ để hòa tan chất béo của mẫu.

8.4.3. Dùng micropipet (5.5) thêm 0,05 ml dung dịch amoni thiocyanat (4.3) vào hỗn hợp trong ống nghiệm và trộn.

8.4.4. Dùng micropipet (5.5) thêm 0,05 ml dung dịch sắt(ll) clorua (4.2) vào hỗn hợp trong ống nghiệm và trộn lại.

8.4.5. Chuyển hỗn hợp mẫu thử vào cuvet đo quang (5.7). Đậy nắp cuvet và để yên 10 min cho hỗn hợp cân bằng. Đo độ tắt quang (E2) của mẫu thử so với hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan (4.1).

8.4.6. Có thể thực hiện các quy trình 8.3 và 8.4 cùng một lần bằng cách sử dụng một cuvet đo quang riêng có kích thước phù hợp. Tiến hành theo 8.3.1 đến hết 8.3.3. Đo độ tắt quang của mẫu thử trắng.

E0, so với hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan như trong 8.3.4. Sau đó tiến hành theo 8.4.4 bằng cách bổ sung và trộn trực tiếp 0,05 ml dung dịch sắt(ll) clorua (4.2) trong cuvet đo quang và đo độ tắt quang của mẫu thử (E2) như trong 8.4.5.

8.5. H số tắt của phức cht sắt(lll) màu đỏ

Dùng bộ phân phi (5.4) thêm 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml và 2,0 ml dung dịch chun sắt(lll) clorua (4.4), tương ứng vào bốn ống nghiệm (5.8) để thu được một dãy các dung dịch chứa lần lượt 5 mg, 10 mg, 15 mg và 20 mg Fe3+.

Dùng bộ phân phối (5.3) thêm lần lượt 9,4 ml, 8,9 ml, 8,4 ml và 7,9 ml hỗn hp metanol/1-decanol/n-hexan (4.1) vào dãy bốn ống nghiệm để có được mỗi ống chứa 9,9 ml hỗn hợp.

Dùng micropipet (5.5) thêm vào bốn ống nghiệm, mỗi ống 0,05 ml dung dịch amoni thiocyanat (4.3), 0,05 ml dung dịch axit clohydric II (4.6) và trộn.

Chuyển các hỗn hợp phản ứng thu được vào các cuvet đo quang (5.7). Đậy nắp cuvet và để yên 10 min cho hỗn hợp cân bằng. Đo độ tắt quang (EFe) của mỗi cuvet so với hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan.

Sử dụng các dữ liệu tắt thu được liên quan đến khối lượng Fe3+ (tính bằng microgam), tính bằng công thức hồi quy tuyến tính thống kê thích hợp như sau:

Y = a + bX

Trong đó:

Y là độ tắt quang EFe, thu được trong cuvet (ống nghiệm);

X là khối lượng Fe3+ trong cuvet (ống nghiệm);

a là giao điểm của đường hồi quy với trục y;

b là hệ số tắt (hi quy) của phức cht sắt(lll) màu đỏ được sử dụng trong phép tính khối lượng Fe3+ (xem 9.1.2).

Độ lệch chuẩn, Sy,x, của công thức hồi quy phải nhỏ hơn 0,010 đơn vị tắt quang. Nếu không đáp ứng thì cần kiểm tra lại quy trình đo quang, dụng cụ thủy tinh và thuốc thử. Hiệu chính lại quy trình hoặc thay thuốc thử nếu cần.

CHÚ THÍCH: Công thức hồi quy có thể m rộng đến 50 mg Fe mà không mất đi độ tuyến tính (xem Ph lục A).

9. Tính và biểu thị kết quả

9.1. Tính

9.1.1. Tính độ tắt quang

Tính độ tắt quang, E, của phức chất st(lll) màu đỏ, theo công thức sau:

E = E2 - (E0 + E1)

Trong đó:

E2 là độ tắt quang của mẫu thử đo được trong 8.4.5;

E0 là độ tắt quang của mẫu thử trắng đã hiệu chính, tính được trong 8.3.5;

E1 là độ tắt quang của mẫu trắng thuốc thử đo được trong 8.2.4

9.1.2. Tính khối lượng Fe3+

Tính khối lượng Fe3+, mc, tính bằng microgam, bng công thức sau:

mc = E/b

Trong đó:

E là độ tắt quang của phức chất sắt(lll) màu đ, tính được trong 9.1.1;

b là độ tắt quang của phức chất sắt(lll) màu đỏ, tính được trong 8.5.

9.1.3. Tính trị số peroxit

Tính trị số peroxit của chất béo, PV, biểu thị bằng milimol oxi trên kilogam, bằng công thức sau:

Trong đó:

mc là khối lượng Fe3+ thu được trong 9.1.2, tính bằng microgam (mg);

m là khối lượng của phần mẫu thử (8.4.1), tính bằng gam (g);

55,84 là khối lượng nguyên tử của Fe3+ để biểu thị kết quả bng milimol.

9.2. Biểu th kết quả

Không làm tròn các giá tr trung gian. Biểu thị kết quả đến hai chữ số thập phân.

10. Độ chụm

10.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng th nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và chất nền khác vi các dải nng độ và chất nền đã nêu.

10.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng một loại thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,03 mmol oxi trên kilogam.

10.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu th giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp ln hơn 0,07 mmol oxi trên kilogam.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dn tiêu chun này;

d) mọi chi tiết thao tác không được quy đnh trong tiêu chun này hoặc những điu được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có ảnh hưởng đến kết quả thử;

e) kết quả thử thu được và nếu kiểm tra về độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

 

Phụ lục A

(Tham khảo)

Tóm tắt quy trình và các ví dụ về cách tính

Bảng A.1 đưa ra sơ đồ về quy trình Bảng A.2 vá A.3 đưa ra các ví dụ về cách tính.

Bảng A.1 - Sơ đồ v quy trình

 

Xác đnh hệ số tắt

Mu thử

Mu thử trắng

Mu trắng thuốc th

Quy trình chuẩn
(mg Fe)

Quy trình mở rộng a
(mg Fe)

5

10

15

20

30

40

50

Phần mu thử (7.2 hoặc 7.3), g

±0,33

±0,33

Dung dch thuốc thử

Fe(lll) (4.4), ml

 

 

 

0,50

1,00

1,50

2,00

3,00

4,00

5,00

Hỗn hợp (4.1), ml

9,60

9,60

9,90

9,40

8,90

8,40

7,90

6,90

5,90

4,90

NH4SCN (4.3), ml

0,05

0,05

0,05

0,05

0,05

0,05

0,05

0,05

0,05

0,05

Fe(ll) (4.2), ml

0,05

0,05

HCI (4.6), ml

0,05

0,05

0,05

0,05

0,05

0,05

0,05

Kết quả đo

Ec (gn 500 nm)

E2

E'0

E1

E5

E10

E15

E20

E30

E40

E50

a Xem Chú thích trong 8.5.

Bảng A.2 - Tính hệ s tắt của phức chất sắt(lll) màu đ (8.5)

X

mg Fe(lll)

y

EFe(III)

5

0,141

10

0,283

15

0,423

20

0,562

VÍ DỤ: EFe(III) = 0,001 5 + 0,0281 mg Fe(lll), dn đến hệ s tắt là 0,028 1 đơn vị tắt trên microgam sắt.

Bảng A.3 - Tính trị s peroxit (Điều 9)

Mu số

Phép đo

Tính kết quả

Mẫu thử (m) g

Mẫu thử trắng (m0), g

E'0

E1

E2

E

E0

mc
mg

PV

mmol/kg

 

0,290 9

0,290 8

0,019

0,020

0,204 0

0,165 0

0,019 0

5,880

0,18

 

0,291 5

0,291 0

0,037

0,020

0,094 0

0,036 9

0,037 1

1,316

0,04

 

Phụ lục B

(Tham khảo)

Kết quả thử liên phòng thử nghiệm

Một phép thử cộng tác quốc tế gồm 11 phòng thử nghiệm của 7 nước tham gia thử nghiệm trên hai mẫu khác nhau của tám mẫu chất béo sữa dạng khan. Phép thử này do Trung tâm Nghiên cứu nông nghiệp (CRA) thực hiện tại Bỉ.

Các kết quả thu được đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) để cho dữ liệu về độ chụm như trong Bảng B.1.

Bng B.1 - Các kết quả thu được của phép thử liên phòng thử nghiệm

 

Mẫu cht béo sữa dạng khan

1

2

3

4

5

6

7

8

Trung bình

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi tr ngoại lệ a

9

9

9

9

9

9

8 b

8 b

 

Giá trị trung bình c

1,049

0,699

0,607

0,445

0,308

0,271

0,913

0,690

0,618

Độ lệch chuẩn lặp lại, Src

0,040

0,021

0,024

0,015

0,014

0,011

0,015

0,017

0,022

Hệ số biến thiên lặp lại d

3,77

2,94

3,92

3,47

4,47

4,08

1,62

2,40

3,56

Giới hạn lặp lại, r (= 2,8 sr)c

0,111

0,058

0,067

0,043

0,038

0,031

0,041

0,046

0,06

Độ lệch chuẩn tái lập, sRc,

0,061

0,052

0,041

0,035

0,042

0,030

0,058

0,050

0,047

Hệ số biến thiên tái lập d

5,82

7,38

6,83

7,83

13,62

11,01

6,34

7,20

7,61

Giới hạn tái lập, R (= 2,8 SR)c

0,171

0,144

0,116

0,098

0,117

0,084

0,162

0,139

0,13

a Các kết quả của hai phòng thử nghiệm đã b loại vì khó thực hiện phương pháp hoặc cho các giá tr mẫu trắng thuốc thử cao. Do đó ch giữ lại kết qu của chín phòng thử nghiệm để đánh giá thống kê.

b Đã loại các phòng ngoại lệ.

c Các giá tr được biểu thị theo mili đương lượng oxi trên kilogam. Đ biểu th kết quả theo milimol (= đơn vị SI) chia chúng cho 2.

d Các giá trị được biểu thị bằng phần trăm (%).

 

Phụ lục C

(Tham khảo)

Thử nghiệm so sánh

C.1. Lý do sử dụng hỗn hp metanol/1-decanol/n-hexan

Vì lý do sinh thái, nên hỗn hợp cloroform/metanol (t lệ 7:3 phần thể tích) được sử dụng trong ISO 3976:1977 và IDF 74A:1991 đã được thay bằng hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan (tỷ lệ 3:2:1 phần th tích).

CHÚ THÍCH: Hỗn hợp cloroform/metanol có mùi rt khó chu, nhưng một s quốc gia vẫn thích sử dụng hn hợp này.

C.2. So sánh các kết quả thu được khi sử dụng thuốc thử cũ và thuốc thử mới

Để so sánh, một s đặc tính thực hiện của cả hai hỗn hợp dung môi được đưa ra trong Hình C.1 và Bảng C.1.

Hình C.1 cho thấy các đường chuẩn được xác định bằng cách sử dụng phương pháp trong ISO 3976:1977 hoặc IDF 74A:1991, dùng hỗn hợp thuốc thử cloroform/metanol (CM) hoặc được thay bằng hỗn hợp methanol/1-decanol/n-hexan (MDH).

Bảng C.1 cho thấy các trị số peroxit, biểu thị bằng milli đương lượng oxi trên kilogam của 26 mẫu chất béo sữa được xác định bằng phương pháp trong ISO 3976:1977 hoặc IDF 74A:1991 sử dụng hỗn hợp thuốc thử cloroform/metanol (CM) hoặc hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan (MDH) thay thế.

C.3. Kết luận

Trị số peroxit trung bình của 26 mẫu chất béo sữa thu được khi sử dụng hai loại hỗn hợp thuốc thử này có sự chênh lệch không đáng kể.

Độ lặp lại, độ nhạy của phương pháp, độ tuyến tính của các đường chuẩn và độ hấp thụ mẫu trắng khi sử dụng hai loại hỗn hợp thuốc thử này là tương đương nhau.

CHÚ DẪN:

X là khi lượng của Fe3+, mg

Y là độ hấp thụ.

Hình C.1 - Đường chuẩn khi sử dụng hỗn hợp thuốc thử cloroform/metanol (CM) và metanol/1-decanol/n-hexan (MDH)

Bảng C.1 - Các trị số peroxit của 26 mu chất béo sữa sử dụng hỗn hp cloroform/metanol (7:3) (CM) hoặc metanol/1-decanol/n-hexan (3:2:1) (MDH) làm dung môi

Mu

Dung môi CM

Dung môi MDH

Trsố peroxit (meq/kg)a

Trị số peroxit (meq/kg)

Kết quả 1

Kết quả 2

Trung bình

Kết quả 1

Kết quả 2

Trung bình

1

0,036

0,030

0,033

0,036

0,028

0,032

2

0,384

0,395

0,390

0,361

0,376

0,369

3

0,100

0,101

0,101

0,102

0,102

0,102

4

0,027

0,027

0,027

0,038

0,037

0,038

5

0,061

0,092

0,077

0,058

0,052

0,055

6

0,072

0,072

0,072

0,069

0,075

0,072

7

0,078

0,080

0,079

0,068

0,071

0,070

8

0,096

0,086

0,091

0,091

0,091

0,091

9

0,080

0,083

0,082

0,137

0,100

0,119

10

0,104

0,082

0,093

0,101

0,104

0,103

11

0,037

0,034

0,036

0,048

0,055

0,052

12

0,070

0,070

0,070

0,088

0,077

0,083

13

0,375

0,379

0,377

0,339

0,342

0,341

14

0,052

0,058

0,055

0,045

0,030

0,038

15

0,041

0,039

0,040

0,035

0,034

0,035

16

0,040

0,030

0,035

0,020

0,034

0,027

17

0,060

0,045

0,053

0,054

0,050

0,052

18

0,062

0,043

0,053

0,040

0,041

0,041

19

0,031

0,038

0,035

0,057

0,050

0,054

20

0,054

0,052

0,053

0,062

0,064

0,063

21

0,037

0,046

0,042

0,034

0,039

0,037

22

0,062

0,065

0,064

0,056

0,059

0,058

23

0,147

0,142

0,145

0,105

0,119

0,112

24

0,098

0,076

0,087

0,059

0,054

0,057

25

0,034

0,018

0,026

0,033

0,035

0,034

26

0,059

0,050

0,055

0,071

0,065

0,068

Trung bình

 

 

0,087

 

 

0,084

Độ lặp lại

 

 

0,023

 

 

0,020

a Các giá trị được biểu thị theo mili đương lượng oxi trên kilogam. Để biểu thị kết quả theo milimol (= đơn vị SI) chia chúng cho 2.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sn phm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.

[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bn xác đnh độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] IDF 68A:1977, Anhydrous milk fat, anhydrous butteroil or anhydrous butterfat, butteroil or butterfat, ghee- Standards of identity

[5] AOAC 920.160, Determination of peroxide values.

Click Tải về để xem toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam nói trên.

Để được giải đáp thắc mắc, vui lòng gọi

19006192

Theo dõi LuatVietnam trên YouTube

TẠI ĐÂY

văn bản mới nhất

loading
×
Vui lòng đợi