Trang /
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10980:2016 Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Iprodione-Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- Thuộc tính
- Nội dung
- Tiêu chuẩn liên quan
- Lược đồ
- Tải về
Lưu
Theo dõi văn bản
Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.
Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.
Báo lỗi
Đang tải dữ liệu...
Đang tải dữ liệu...
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 10980:2016
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10980:2016 Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Iprodione-Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Số hiệu: | TCVN 10980:2016 | Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Cơ quan ban hành: | Bộ Khoa học và Công nghệ | Lĩnh vực: | Nông nghiệp-Lâm nghiệp |
Năm ban hành: | 2016 | Hiệu lực: | Đang cập nhật |
Người ký: | Tình trạng hiệu lực: | Đã biết Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây! | |
Tình trạng hiệu lực: Đã biết
Ghi chú: Thêm ghi chú cá nhân cho văn bản bạn đang xem.
Hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10980:2016
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT IPRODIONE - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Pesticides containing iprodione - Technical requirements and test methods
Lời nói đầu
TCVN 10980:2016 được xây dựng theo tài liệu của FAO specification 278-2006, do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn. Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT IPRODIONE - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Pesticides containing iprodione - Technical requirements and test methods
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với iprodione kỹ thuật và dạng thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất iprodione (xem Phụ lục A).
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 4543, Thuốc trừ nấm bệnh - kitazin 10 % dạng hạt
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 8050 : 2016, Nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
TCVN 8750:2014, Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất deltamethrin-Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 10157:2013, Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất đồng hydroxit -Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 10160:2013 Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất đồng oxit-Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
3 Yêu cầu kỹ thuật
3.1 Yêu cầu cảm quan
Yêu cầu về cảm quan của iprodione kỹ thuật và các dạng thành phẩm được nêu trong Bảng 1.
Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan
Dạng thành phẩm | Màu sắc | Trạng thái |
Iprodione kỹ thuật (Technical material-TC) | Sản phẩm có màu trắng | Dạng bột kết tinh, không chứa tạp chất có thể nhìn thấy bằng mắt thường |
Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù đậm đặc có chứa iprodione (Aqueous suspension concentrate- SC) | Đặc trưng của từng sản phẩm | Sản phẩm dạng huyền phù ổn định của một hay nhiều hoạt chất trong nước thành một chất lỏng. Hòa loãng với nước trước khi sử dụng |
Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa iprodione (Wettable powder-WP) | Đặc trưng của từng sản phẩm | Sản phẩm dạng bột mịn, phân tán được trong nước, tạo một huyền phù khi sử dụng |
Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân tán trong nước có chứa iprodione (Water dispersible granule -WG) | Đặc trưng của từng sản phẩm | Sản phẩm ở dạng hạt được làm rã và phân tán trong nước trước khi sử dụng |
3.2 Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất
3.2.1 Thuốc kỹ thuật
Hàm lượng iprodione (tính theo g/kg) phải được công bố không nhỏ hơn 960 g/kg và khi xác định, hàm lượng trung bình không nhỏ hơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố.
3.2.2 Thuốc thành phẩm
Hàm lượng iprodione (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 °C ± 2 °C) phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2.
Bảng 2 - Hàm lượng iprodione trong các dạng thành phẩm
Hàm lượng hoạt chất công bố | Mức sai lệch cho phép | |
% (khối lượng/khối lượng hoặc khối lượng/thể tích) | g/kg (g/l ở 20 °C ± 2 °C) | |
Đến 2,5 | Đến 25 | ± 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (SC) hoặc ± 25 % của hàm lượng công bố đối với dạng không đồng nhất (WP, WG) |
Từ trên 2,5 đến 10 | Từ trên 25 đến 100 | ± 10 % của hàm lượng công bố |
Từ trên 10 đến 25 | Từ trên 100 đến 250 | ± 6 % của hàm lượng công bố |
Từ trên 25 đến 50 | Từ trên 250 đến 500 | ± 5 % của hàm lượng công bố |
Lớn hơn 50 |
| ± 2,5 % |
| Lớn hơn 500 | ± 25 g/kg hoặc g/l |
3.3 Yêu cầu về giới hạn hàm lượng tạp chất
3.3.1 Thuốc kỹ thuật (TC)
Hao hụt khối lượng khi làm khô: Không lớn hơn 10 g/kg
3.3.2 Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước (WP) có chứa iprodione
Hàm lượng nước: Không lớn hơn 20 g/kg
3.3.3 Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân tán trong nước (WG) có chứa iprodione
Hàm lượng nước: Không lớn hơn 8 g/kg
3.4 Yêu cầu về tính chất lý - hóa
3.4.1 Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước (WP) có chứa iprodione
3.4.1.1 Độ pH (hỗn hợp 1% trong nước cất)
Trong khoảng từ 4 đến 6
3.4.1.2 Tỷ suất lơ lửng
Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 °C ± 2 °C trong 30 min, hàm lượng iprodione trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 70 %.
3.4.1.3 Độ mịn
Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 1 %.
3.4.1.4 Độ thấm ướt
Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min mà không cần khuấy trộn.
3.4.1.5 Độ bọt
Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 50 ml.
3.4.1.6 Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54°C ± 2 °C trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 97 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.4.1.1; 3.4.1.2; 3.4.1.3; 3.4.1.4.
3.4.2 Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân tán trong nước (WG) có chứa iprodione
3.4.2.1 Độ pH (hỗn hợp 1 % trong nước cất)
Trong khoảng từ 8,9 đến 9,9
3.4.2.2 Tỷ suất lơ lửng
Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 °C ± 2 °C trong 30 min, hàm lượng iprodione trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 70 %.
3.4.2.3 Độ mịn
Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 mm sau khi thừ rây ướt: Không lớn hơn 1 %.
3.4.2.4 Độ thấm ướt
Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min mà không cần khuấy trộn.
3.4.2.5 Độ bọt
Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 50 ml.
3.4.2.6 Độ phân tán
Sau khuấy 2 min, sản phẩm có độ phân tán không nhỏ hơn 90 %
3.4.27 Độ bụi
Sảm phẩm không được có bụi.
3.4.2.8 Độ chảy
Sản phẩm qua rây có đường kính lỗ 5 mm, sau 20 lần lắc rây, không nhỏ hơn 99 %
3.4.2.9 Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54°C ± 2 °C trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 97 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.4.2.1; 3.4.2.2; 3.4.2.3; 3.4.2.6; 3.4.27; 3.4.2.8.
3.4.3 Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù đậm đặc (SC) có chứa iprodione
3.4.3.1 Độ pH (hỗn hợp 1 % trong nước cất)
Trong khoảng từ 4 đến 6
3.4.3.2 Độ bám dính
Độ bám dính trên bao bì của sản phẩm sau khi rót: Không lớn hơn 5 %.
3.4.3.3 Tỷ suất lơ lửng
Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 °C ± 2 °C trong 30 min, hàm lượng iprodione trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 70 %.
3.4.3.4 Độ mịn
Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 1 %.
3.4.3.5 Độ bọt
Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 25 ml.
3.4.3.6 Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54°C ± 2 °C trong 14 ngày, hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 97% so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong mục 3.4.3.3; 3.4.3.4 và 3.4.3.5.
4 Phương pháp thử
4.1 Lấy mẫu
Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143 : 2009.
4.2 Xác định hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng hoạt chất iprodione được xác định bằng một trong hai phương pháp sau:
4.2.1 Xác định hàm lượng hoạt chất iprodione bằng sắc ký khí
4.2.1.1 Nguyên tắc
Hàm lượng iprodione được xác định bằng sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng dibutyl phthalat (DBP) làm chất nội chuẩn.
4.2.1.2 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.
4.2.1.2.1 Chất chuẩn iprodione, đã biết hàm lượng.
4.2.1.2.2 Chất nội chuẩn DBP, ≥99 %.
4.2.1.2.3 Axeton, dùng cho sắc ký khí.
4.2.1.2.4 Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.
4.2.1.2.5 Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.
4.2.1.2.6 Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.
4.2.1.2.7 Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 8,8 mg/ml.
Dùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân 0,88 g chất nội chuẩn DBP (4.2.1.2.2), chính xác đến 0,000 1 g vào bình định mức 100 ml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3).
4.2.1.2.8 Dung dịch chuẩn làm việc
Dùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân 0,2 g chất chuẩn iprodione (4.2.1.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3).
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
4.2.1.3 Dụng cụ, thiết bị
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.2.1.3.1 Bình định mức, dung tích 10, 20; 50; 100 ml.
4.2.1.3.2 Pipet, dung tích 2; 10 ml.
4.2.1.3.3 Xyranh bơm mẫu, dung tích 10 ml, chia vạch đến 1 ml
4.2.1.3.4 Cân phân tích (*), có thể cân chính xác đến 0,0001 g.
GHI CHÚ: (*) Nếu sử dụng cân có độ chính xác đến 0,00001 g thì có thể cân các mẫu chuẩn và mẫu thử đến 0,01 g
4.2.1.3.5 Màng lọc, có kích thước lỗ 0,45 mm.
4.2.1.3.6 Máy lắc siêu âm.
4.2.1.3.7 Đĩa bay hơi
4.2.1.3.8 Tủ sấy chân không
4.2.1.3.9 Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:
- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
- injector chia dòng và không chia dòng;
- cột mao quản HP-5, có chiều dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 mm hoặc loại tương đương;
- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
- máy vi tính hoặc máy tích phân.
4.2.1.4 Cách tiến hành
4.2.1.4.1 Chuẩn bị mẫu thử nghiệm
Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
4.2.1.4.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Dùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,2 g hoạt chất iprodione, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3). Lọc dung dịch trước khi bơm vào máy (nếu cần).
4.2.1.4.3 Điều kiện phân tích
- nhiệt độ cột: | 220 °C |
- nhiệt độ buồng bơm mẫu : | 230 °C |
- nhiệt độ detector: | 240 °C |
- khí mang nitơ: | 20 ml/min |
- khí hydro: | 35 ml/min |
- khí nén: | 280 ml/min |
- thể tích bơm mẫu: | 1 ml |
- tỷ lệ chia dòng: | 50 : 1. |
4.2.1.4.4 Xác định
Dùng xyranh (4.2.1.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.1.2.8) và dung dịch mẫu thử (4.2.1.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
4.2.1.4.5 Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất iprodione trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
trong đó:
Fm là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
Fc là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
mc là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);
mm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
4.2.2 Xác định hàm lượng hoạt chất iprodlone bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
4.2.2.1 Nguyên tắc
Hàm lượng iprodione được xác định bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV).
4.2.2.2 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.
4.2.2.2.1 Metanol, dùng cho HPLC.
4.2.2.2.2 Acetonitril, dùng cho HPLC
4.2.2.2.3 Dung dịch chuẩn làm việc
Dùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân 0,1 g chất chuẩn iprodione (4.2.1.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2.1)
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
4.2.2.3 Dụng cụ, thiết bị
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, được trang bị như sau:
- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử ngoại (UV)
- Máy tích phân hoặc máy vi tính
- Cột RP 18, dài 250 mm, đường kính 4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 mm hoặc loại tương đương
- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.
4.2.2.4 Cách tiến hành
4.2.2.4.1 Chuẩn bị mẫu
Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp.
4.2.2.4.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Dùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân mẫu thử chứa khoảng 0,1 g hoạt chất iprodione, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2.1). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm (4.2.1.3.5) và đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.1.3.6) để đuổi bọt khí trước khi bơm vào máy.
4.2.2.4.3 Điều kiện phân tích
Pha động: ACN : H2O = 70 : 30 (theo thể tích)
Bước sóng: 230 nm
Tốc độ dòng: 1 ml/min
Thể tích vòng bơm: 20 ml
4.2.2.4.4 Xác định
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.2.4) và dung dịch mẫu thử (4.2.2.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
4.2.2.4.5 Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất iprodione trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
Trong đó:
Sm là số đo diện tích của pic mẫu thử;
Sc là số đo diện tích của pic mẫu chuẩn;
mc là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);
mm là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
4.3 Xác định tỷ suất lơ lửng
Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050 : 2016, trong đó khối lượng hoạt chất iprodione trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định bằng một trong hai phương pháp sau:
4.3.1 Xác định tỷ suất lơ lửng bằng sắc ký khí
Xác định theo (4.2.1) trong tiêu chuẩn này và bổ sung như sau:
4.3.1.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào một đĩa bay hơi (4.2.1.3.7). Cho bay hơi ở nhiệt độ 54°C ± 2 °C trong tủ sấy chân không (4.2.1.3.8) đến trọng lượng không đổi. Chuyển toàn bộ lượng mẫu đã sấy vào một bình định mức có dung tích 10 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet(4.2.1.3.2) thêm 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm (4.2.1.3.5) trước khi bơm vào máy.
4.3.1.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
Tùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1.1).
4.3.1.3 Tính kết quả
Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:
Trong đó
1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);
c: Khối lượng hoạt chất iprodione trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)
a: Hàm lượng của iprodione trong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%)
b: Khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);
q: Khối lượng hoạt chất iprodione trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
Fm là giá trị trung bình của tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
Fc là giá trị trung bình của tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
Nc là nồng độ của dung dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%);
10 là thể tích hòa tan lượng mẫu sau khi sấy khô, tính bằng mililít (ml).
4.3.2 Xác định tỷ suất lơ lửng bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao
Xác định theo (4.2.2) của tiêu chuẩn này và bổ sung như sau:
4.3.2.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên của cột chất lỏng, lắc đều và chuyển định lượng toàn bộ 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào bình định mức 50 ml (4.2.1.3.1), định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2.1), đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.1.3.6) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm (4.2.1.3.5) trước khi bơm vào máy.
4.3.2.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
Tùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.2.1).
4.3.2.3 Tính kết quả
Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:
Trong đó
1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);
c là khối lượng hoạt chất iprodione trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)
a là hàm lượng của iprodione trong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%);
b là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);
q là khối lượng hoạt chất iprodione trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
Sm là số đo diện tích của pic mẫu thử;
Sc là số đo diện tích của pic mẫu chuẩn;
Nc là nồng độ của dung dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%);
50 là thể tích pha loãng 25 ml dung dịch dưới đáy ống đong, tính bằng mililit (ml).
4.4 Xác định độ pH
Xác định theo TCVN 4543
4.5 Xác định độ mịn, độ bọt, độ thấm ướt, độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao, hàm lượng nước, độ phân tán
Xác định theo TCVN 8050:2016.
4.6 Xác định độ bụi
Xác định theo TCVN 8750:2014.
4.7 Xác định độ chảy
Xác định theo TCVN 10157:2013
4.8 Xác định hao hụt khối lượng khi làm khô
Xác định theo TCVN 10160:2013
Phụ lục A
(Tham khảo)
Giới thiệu hoạt chất iprodione
A1 Công thức cấu tạo:
A2 Tên hoạt chất: | Iprodione | |
A3 Tên hóa học (Theo IUPAC): | 3-(3,5-dichlorophenyl)-N-isopropyl -2,4-dioxoimidazolidine-1-carboxamide | |
A4 Công thức phân tử: | C13H13CI2N3O3 | |
A5 Khối lượng phân tử: | 330,2 | |
A6 Độ hòa tan: | Trong nước (ở 20 °C): 13 mg/l | |
| Trong dung môi hữu cơ (ở 20 °C, g/l): | |
| Hexane | 0,59 |
| n-Octan | 10 |
| Toluene | 150 |
| Acetonitrile | 168 |
| Ethyl acetate | 225 |
| Acetone | 342 |
| Dichloromethane | 450 |
A7 Dạng bên ngoài: | Tinh thể hoặc bột không hút ẩm, không mùi, màu trắng | |
A8 Độ bền: | Tương đối bền trong môi trường axit trung bình, phân hủy trong môi trường kiềm trung bình. Dung dịch iprodione trong nước bị phân hủy bởi tia cực tím, nhưng lại tương đối bền dưới ánh sáng mặt trời dịu nhẹ. |
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] Danh mục thuốc bảo vệ thực vật được phép sử dụng tại Việt nam, 2014
[2] CIPAC HANDBOOK volume F, MT160, trang 391, 1995
[3] FAO specifications and evaluation for agricultural pesticides, iprodione, 2006
[4] Manual on the development and use of FAO and WHO specification for pesticides, First Edition, 2006
[5] The Pesticide Manual, Thirteenth edition, 2003
Click Tải về để xem toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam nói trên.