Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7274:2003 Xác định hàm lượng asen trong sản phẩm đường tinh luyện

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiêu chuẩn liên quan
  • Lược đồ
  • Tải về
Mục lục
Tìm từ trong trang
Lưu
Theo dõi văn bản

Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.

Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.

Báo lỗi
  • Báo lỗi
  • Gửi liên kết tới Email
  • Chia sẻ:
  • Chế độ xem: Sáng | Tối
  • Thay đổi cỡ chữ:
    17
Ghi chú

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7274:2003

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7274:2003 Xác định hàm lượng asen trong sản phẩm đường tinh luyện bằng phương pháp so màu
Số hiệu:TCVN 7274:2003Loại văn bản:Tiêu chuẩn Việt Nam
Cơ quan ban hành: Lĩnh vực: Khoa học-Công nghệ, Thực phẩm-Dược phẩm
Ngày ban hành:25/11/2003Hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản để xem Ngày áp dụng. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

Người ký:Tình trạng hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

tải Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7274:2003

Tải văn bản tiếng Việt (.doc) Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7274:2003 DOC (Bản Word)
Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản để tải file.

Nếu chưa có tài khoản, vui lòng Đăng ký tại đây!

Tình trạng hiệu lực: Đã biết
Ghi chú
Ghi chú: Thêm ghi chú cá nhân cho văn bản bạn đang xem.
Hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7274:2003

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN TRONG SẢN PHẨM ĐƯỜNG TINH LUYỆN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU

The determination of asenic in refined sugar products by a colorimetric method

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định asen trong sản phẩm đường trắng và đường tinh luyện có nồng độ asen không quá 2 mg/kg.

2. Nguyên tắc

Phương pháp này dựa trên sự hình thành phức chất màu ở dạng asenua hydro khi asen được sục vào dung dịch bạc dietyldithiocacbamat trong pyridin. Dung dịch mẫu được xử lý bằng hydro mới chế theo phương pháp Gutzeit tạo thành hydro sunfua và asen hydrua. Hydrua sunfua được hấp thụ bằng chì axetat và asen hydrua được cuốn theo dòng khí hydro khi cho sục vào dung dịch bạc dietyldithiocacbamat trong pyridin để tạo thành phức chất màu đỏ.

3. Thuốc thử và vật liệu

CẢNH BÁO VÀ YÊU CẦU VỀ AN TOÀN

Người sử dụng phương pháp này nên tham khảo các văn bản pháp luật về sức khỏe và an toàn của quốc gia trước khi sử dụng các thuốc thử này, cụ thể là Pyridin.

Tất cả các thuốc thử, nếu có thể phải là loại phân tích hoặc thích hợp để phân tích kim loại vết. Chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1 Axit clohydric. r20 » 1,18 g/ml.

3.2 Axit clohydric, khoảng 5,0 mol/l.

3.3 Dung dịch natri hydroxit, khoảng 0,05 mol/l.

3.4 Pyridin.

3.5 Kali iođua, thể rắn.

3.6 Kẽm, dạng hạt, không chứa asen.

3.7 Dung dịch chì axetat, khoảng 25 g/100 ml. Hòa tan 25g chì axetat trong nước và thêm nước đến 100 ml.

3.8 Dung dịch thiết (II) clorua, khoảng 40 g/100ml. Hòa tan 40g thiếc (II) clorua ngậm hai phân tử nước trong axit clohydric loãng (3.2) và thêm axit clohydric đến 100 ml (3.2).

3.9 Thuốc thử bạc dietyldithiocarbamat, khoảng 0,5g/100ml. Hòa tan 0,5g bạc dietyldithiocarbamat trong pyridin và thêm pyridin đến 100 ml.

3.10 Bông xơ đã thấm chì axetat. Nhúng bông xơ đã thấm vào dung dịch chì axetat (3.7), gói lại bằng giấy lọc và sấy ở nhiệt độ phòng.

3.11 Dung dịch asen tiêu chuẩn, 500 mg As/l. Hòa tan 0,660 g asen trioxit trong dung dịch natri hydroxit loãng (3.3) và thêm dung dịch natri hydroxit đến 1l.

3.12 Dung dịch asen loãng tiêu chuẩn, 1mg As/l. Pha loãng 2ml dung dịch asen tiêu chuẩn (3.11) bằng nước đến 1 lít.

4. Thiết bị, dụng cụ

4.1 Dụng cụ thủy tinh phòng thử nghiệm tiêu chuẩn, bao gồm cả các pipet chia độ 2ml, 5ml và 10ml.

4.2 Bình phản ứng, dung tích 100 ml được gắn với ống hấp thụ như trong hình 1.

4.3 Máy đo quang phổ hoặc máy so màu, sử dụng ở bước sóng 540 nm.

4.4 Cân phân tích, có thể đọc đến 1 mg.

5. Chuẩn bị mẫu

Tùy thuộc hàm lượng asen trong mẫu, hòa tan trong nước từ 10g đến 20g đường trắng hoặc lượng chất khô tương đương của đường tinh luyện và thêm nước đến 100 ml.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7274:2003 Xác định hàm lượng asen trong sản phẩm đường tinh luyện bằng phương pháp so màu

Hình 1- Bình phản ứng và ống hấp thụ

6. Cách tiến hành

6.1 Xác định asen: Dung dịch mẫu cần phân tích nên chứa từ 1mg đến 10mg asen. Chuyển 50 ml dung dịch mẫu ở điều 5 vào bình phản ứng của thiết bị nêu ở hình 1. Thêm 2g kali iođua (3.5), hòa tan và thêm 2 ml dung dịch thiếc (II) clorua (3.8), sau đó thêm 10 ml axit clohyđric (3.1) (hoặc thể tích vừa đủ để nồng độ axit clohyđric trong bình khoảng 2 mol/l).

Nhồi một nút nhỏ làm bằng sợi bông đã thấm chì axetat (3.10) vào ống hấp thụ và chuyển 3 ml thuốc thử bạc dietyldithiocarbamat (3.9) vào ống hình chữ U. Thêm 5 g đến 10 g kẽm (3.6) vào bình phản ứng và lắp nhanh lại dụng cụ hấp thụ, đảm bảo rằng tất cả các khớp nối được kín khí.

Để phản ứng xảy ra trong 45 phút trước khi tháo ống chữ U. Hòa tan hết các phức chất màu đỏ còn bám trên thành bình của ống hấp thụ bằng cách nghiêng bình và lắc đi lắc lại vài lần. Đảm bảo rằng thuốc thử đã được trộn đều và đo độ hấp thụ ở bước sóng 540 nm trong cuvet 1 cm, dùng nước trong cuvet để so sánh.

6.2 Đường chuẩn asen, chuyển lần lượt dung dịch asen loãng tiêu chuẩn (3.12) nằm ở các phân tử 0 ml đến 20 ml của bình chứa tương ứng với 2 mg, 4 mg, 8 mg, 12 mg, 16 mg và 20 mg asen vào các bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch. Chuyển 50 ml của các phần dung dịch này (tương ứng với 1mg, 2mg, 4mg, 6mg, 8mg và 10mg asen) vào bình phản ứng và áp dụng qui trình mô tả trong 6.1 đối với mỗi dung dịch chuẩn. Dựng đường chuẩn theo các giá trị hấp thụ sau khi trừ đi giá trị mẫu trắng.

7. Tính và biểu thị kết quả

7.1 Tính toán

Từ đường chuẩn, suy ra lượng asen trong lượng đường trắng hoặc sản phẩm tinh luyện và biểu thị kết quả theo mg As/kg.

7.2 Độ chụm. Thông thường, hàm lượng asen của đường trắng nằm trong khoảng từ 0,01 mg đến 0,05 mg As/kg, nhưng khó đạt được độ tin cậy cao. Các kết quả của một số phép xác định giới hạn về asen trong đường trắng, được ghi lại với độ lệch chuẩn tương đối về độ tái lập (RSDR) nằm trong khoảng từ 93% đến 185%.

Click Tải về để xem toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam nói trên.

Để được giải đáp thắc mắc, vui lòng gọi

19006192

Theo dõi LuatVietnam trên YouTube

TẠI ĐÂY

văn bản cùng lĩnh vực

văn bản mới nhất

loading
×
Vui lòng đợi