Tiêu chuẩn Nhà nước TCVN 3642:1981 Quặng thiếc-Phương pháp xác định hàm lượng asen

TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 3642 – 81

QUẶNG THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN

Tin ores - Method for the determination of arsenic content

1. NGUYÊN TẮC

Sau khi cất lách ở dạng asen (III) clorua ra khỏi các nguyên tố cản trở asen được xác định bằng phương pháp đo mầu dưới dạng xanh molipden.

2. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Máy đo mầu thích hợp;

Bộ dụng cụ cất bằng thủy tinh gồm :

Bình cất dung tích 250ml

Phễu chiết để thả dung dịch

Axit nitric (1,40);

Axit clohydric (1,19) và dung dịch (1 + 3);

Axit sunfuric dung dịch (1 + 1);

Natri hydroxit dung dịch 10%;

Hydro peoxit 20%;

Amoni molipdat, dung dịch 1% trong axit sunfuric 6N;

Hydrazin sunfat, dung dịch 0,15%;

Kali bromua;

Đá bọt ( xử lý với axit clohydric);

Dung dịch asen tiêu chuẩn I: cân 0,132g asen (III) oxit vào cốc dung tích 50 – 100ml, thêm 10ml natri hydroxit đun nóng tới tan hoàn toàn và định mức bằng nước tới 500ml;

1ml dung dịch I chứa 0,20mg asen;

Dung dịch asen tiêu chuẩn II: lấy 25ml dung dịch I, thêm nước chính xác tới 500ml;

1ml dung dịch II chứa 0,01mg asen.

3. CÁCH TIẾN HÀNH

3.1. Cân chính xác 0,5 – 1,0g mẫu (tùy theo hàm lượng asen có trong mẫu) vào cốc dung tích 100ml. Thấm ướt mẫu bằng một vài giọt nước, thêm 20ml axit nitric và đun cho đến khi khí nitơ dioxit mầu nâu không thoát ra mạnh. Cho vào 20ml dung dịch axit sunfuric (1 + 1), đun cho đến khi khí màu trắng thoát ra. Để nguội, tráng rửa thành cốc bằng 5 – 10ml nước và lại đun cho tới khi khí màu trắng thoát ra. Lặp lại quá trình trên một lần nữa.

Để nguội. Chuyển dung dịch vào bình cất và tráng cốc bằng 15 – 20ml axit clohidric (1 + 3). Thêm 0,5g kali bromua, 2g hi-drazin sunfat và vài hạt đá bọt. Lắp nhanh hệ thống cất (như hình bên). Bình thu dung dịch cất có chứa sẵn 15 – 20ml nước và 5 giọt hidro peoxit. Dùng phễu chiết nhỏ vào bình cất 40ml axit clohidric. Cất cho tới khi thể tích dung dịch trong bình cất còn khoảng 30ml. Thêm 10ml axit clohidric và cất cho tới khi trong bình còn khoảng 20 – 25ml dung dịch. Tháo bình thu.

3.2. Trong trường hợp hàm lượng asen trong mẫu cân nhỏ hơn 0,10mg, toàn bộ dung dịch cất thu được đem dùng để xác định asen và không cần định mức. Nếu không như vậy thì định mức dung dịch cất được tới 100ml. Lấy một phần dung dịch chứa 0,01 đến 0,1mg asen cho vào cốc 100ml và dùng để xác định hàm lượng asen. Thêm 10ml axit nitric (1,40). Đun sôi tới vừa khô. Sấy ở 130°C trong khoảng 90 phút. Lấy cốc ra. Thêm vào cốc 2ml dung dịch amoni molipdat 1%, 0,5ml dung dịch hidrazin sunfat 0,15%; 20ml nước và lắc đều. Đun sôi nhẹ trong 5 phút. Để nguội và định mức bằng nước tới 50ml.

Sau 30 phút mầu của dung dịch được đo ở bước sóng 840nm.

Cuvet đem dùng có độ dày thích hợp.

Dung dịch so sánh là dung dịch không chứa mẫu đã được xử lý qua tất cả các bước giống như dung dịch đo.

4. XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN

Cho vào các cốc dung tích 100ml những lượng 0; 1; 3; 5 và 10ml dung dịch asen tiêu chuẩn II. Thêm 10ml axit nitric đun sôi cho bay hơi tới khô, sấy ở 130°C trong khoảng 90 phút. Tiếp tục tiến hành thí nghiệm như đã ghi ở điều 3.2.

5. TÍNH KẾT QUẢ

5.1. Hàm lượng asen (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X =  x 100

Trong đó:

G₁ – lượng asen tìm được theo đường chuẩn, tính bằng g;

V – thể tích chung của dung dịch mẫu, tính bằng ml;

V₁ – thể tích dung dịch lấy đem đo màu, tính bằng ml;

G – lượng cân mẫu, tính bằng g.

5.2. Độ chính xác của phương pháp