Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11621:2016 ISO 23714:2014 Bột giấy-Xác định giá trị ngậm nước (WRV)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11621:2016

ISO 23714:2014

BỘT GIẤY - XÁC ĐỊNH GIÁ TRỊ NGẬM NƯỚC (WRV)

Pulps - Determination of water retention value (WRV)

Lời nói đầu

TCVN 11621:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 23714:2014.

TCVN 11621:2016 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC6 Giấy và sản phẩm giấy biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Giá trị ngậm nước (WRV) là số đo theo kinh nghiệm khả năng giữ nước của một tấm thử xơ sợi. Giá trị WRV tăng cùng với tăng độ nghiền do sự chổi hóa bên trong, sự mở rộng các lỗ nhỏ bên trong và sự tách lớp, hay còn gọi là “sự trương nở” và quá trình này xảy ra đồng thời với sự tăng mức độ chổi hóa bên ngoài, mà cũng tăng thêm khả năng giữ nước.

Phép thử này được sử dụng cho các nhà sản xuất bột giấy giống như hướng dẫn về ảnh hưởng của quá trình nấu đến xơ sợi tạo thành và khả năng sản xuất giấy của bột. Phép thử cũng được sử dụng cho các nhà sản xuất giấy để xác định hiệu quả của quá trình nghiền bột giấy.

BỘT GIẤY - XÁC ĐỊNH GIÁ TRỊ NGẬM NƯỚC (WRV)

Pulps - Determination of water retention value (WRV)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định giá trị ngậm nước (WRV) của tất cả các loại bột giấy.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 8847 (ISO 14487), Bột giấy - Nước tiêu chuẩn sử dụng trong các phép thử vật lý.

TCVN 9573-1 (ISO 5263-1), Bột giấy - Đánh tơi ướt trong phòng thí nghiệm - Phần 1: Đánh tơi bột giấy hóa học.

TCVN 9573-2 (ISO 5263-2), Bột giấy - Đánh tơi ướt trong phòng thí nghiệm - Phần 2: Đánh tơi bột giấy cơ học tại nhiệt độ 20°C.

TCVN 9573-3 (ISO 5263-3), Bột giấy - Đánh tơi ướt trong phòng thí nghiệm - Phần 3: Đánh tơi bột giấy cơ học tại nhiệt độ lớn hơn 85°C.

ISO 7213, Pulps, Sampling for testing (Bột giấy - Lấy mẫu để thử)1)

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Giá trị ngậm nước (water retention value)

Tỷ lệ của khối lượng nước được giữ lại sau khi quay ly tâm trong các điều kiện xác định của mẫu bột giấy ướt trên khối lượng khô tuyệt đối của cùng mẫu bột giấy đó.

4  Nguyên tắc

Tạo tấm bột giấy thử từ xơ sợi giấy bằng cách lọc huyền phù bột giấy trên một phễu có màng lọc sợi thủy tinh. Tấm bột giấy thử được quay ly tâm với lực ly tâm xác định và trong một thời gian xác định, sau đó được cân, sấy khô và cân lại. WRV được tính từ khối lượng ướt của tấm bột giấy thử đã được ly tâm và khối lượng khô của tấm bột giấy thử đó.

CHÚ THÍCH  Các kết quả thu được từ bột được làm ướt lại sẽ không giống với kết quả tương ứng từ bột giấy chưa sấy khô bao giờ.

5  Thuốc thử

5.1  Nước chuẩn, theo quy định trong TCVN 8847 (ISO 14487).

Nếu sử dụng loại nước khác, phải ghi trong báo cáo thử nghiệm.

6  Thiết bị, dụng cụ

6.1  Thiết bị ly tâm phòng thí nghiệm, có một đầu quay và các giỏ được làm bằng vật liệu trơ như thép hoặc nhôm anot hóa, thể tích khoảng 100 ml và đường kính trong 45 mm.

Lực ly tâm phải từ (3000 ± 50)g (g là gia tốc trọng trường, bằng 9,81 m/s²) tại vị trí của tấm thử, cách đáy của giỏ xấp xỉ 15 mm. Thiết bị ly tâm phải có bộ phận tính thời gian và chốt hãm.

Thiết bị ly tâm nên được duy trì ở nhiệt độ làm việc (23 ± 3)°C.

CHÚ THÍCH  Nếu g là gia tốc trọng trường, bằng 9,81 m/s² thì tần số quay được xác định theo công thức (1):

                                                             (1)

Trong đó

N là tần số quay, tính theo min^-1 hoặc r/min;

Z là lực ly tâm, (3000 ± 50)g;

r là khoảng cách giữa tâm của mặt quay và mặt phẳng lọc của phễu lọc thủy tinh (bán kính quay tròn), tính theo mét

6.2  Phễu Buchner hoặc phễu tương tự, làm bằng vật liệu không ăn mòn, đáy phẳng đục lỗ và có đường kính trong lớn hơn 30 mm.

6.3  Vải lưới hoặc giấy lọc sợi thủy tinh, ví dụ giấy lọc Whatman loại GF/C hoặc loại tương đương.

6.4  Bình hút, được nối với bơm hút nước hoặc thiết bị hút chân không tương tự dùng cho phễu Buchner.

6.5  Bộ giữ tấm thử (bột giấy)

Bộ giữ là một ống kim loại, đường kính trong (30 ± 5) mm, tại một đầu ống có gắn lưới sàng bằng đồng thiếc phốt pho. Lưới sàng có kích thước lỗ danh nghĩa 125 μm và đường kính ưu tiên của dây lưới là 90 μm. Lỗ nằm ở giữa ống ly tâm phải được đậy kín để tránh bay hơi ẩm.

Thiết kế của bộ giữ phụ thuộc vào thiết kế của máy ly tâm và vì vậy không được quy định trong tiêu chuẩn này. Bộ giữ này phải để vừa vào trong giỏ ly tâm sao cho tấm mẫu thử trong bộ giữ sẽ không bị ướt lại sau khi ly tâm. Hai ví dụ về bộ giữ mẫu tấm thử được mô tả trong Phụ lục A.

Số lượng yêu cầu của bộ giữ tấm mẫu thử phụ thuộc vào thiết kế của máy ly tâm. Tất cả các bộ giữ phải có khối lượng như nhau.

6.6  Bình cân có nắp, thể tích 25 ml.

6.7  Tủ sấy, có khả năng duy trì ở nhiệt độ (105 ± 2)°C.

7  Lấy mẫu

Nếu phép thử được thực hiện để đánh giá lô bột giấy, mẫu được lấy theo ISO 7213. Nếu phép thử được thực hiện trên dạng mẫu khác, báo cáo nguồn gốc mẫu thử và nếu có thể, quy trình lấy mẫu.

Bảo đảm mẫu thử được lấy đại diện cho mẫu được nhận được.

8  Chuẩn bị mẫu

Nếu mẫu bột giấy ở dạng khô, đánh tơi bột giấy trong nước tiêu chuẩn (5.1) theo TCVN 9573-1 (ISO 5263-1) hoặc TCVN 9573-2 (ISO 5263-2).

Nếu bột giấy cơ học đã được đánh tơi ở nhiệt độ cao hơn 85°C theo TCVN 9573-3 (ISO 5263-3) để loại bỏ hiệu ứng latency, trước khi tiến hành các bước tiếp theo, huyền phù bột giấy đã pha loãng phải được làm nguội đến (23 ± 3)°C.

Nếu mẫu đã được đánh tơi, phương pháp đánh tơi phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm.

Pha loãng huyền phù bột giấy trong nước chuẩn (5.1) để thu được nồng độ trong khoảng từ 2 g/l đến 5 g/l. Đối với bột giấy thoát nước chậm, sử dụng nồng độ cao nhất.

Phải nêu trong báo cáo thử nghiệm là mẫu được làm ướt lại hoặc chưa qua sấy khô bao giờ vì điều này sẽ dẫn đến chênh lệch đáng kể trong kết quả.

9  Cách tiến hành

9.1  Quy định chung

Từ huyền phù bột giấy đã pha loãng và khuấy trộn kỹ, lấy mẫu và tiến hành xác định WRV tại nhiệt độ (23 ± 3)°C với hai mẫu song song. Tiến hành tất cả các xác định sau khi lấy mẫu càng sớm càng tốt.

Nếu vì lý do thực tế, việc xác định WRV được tiến hành sau khi lấy mẫu một ngày hoặc lâu hơn thì giá trị WRV có thể sẽ cao hơn (thường nhỏ hơn 0,03 g/g) so với giá trị được xác định trong cùng một ngày. Bất kỳ sự trì hoãn nào trong việc thực hiện phép thử WRV phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm.

9.2  Tạo tấm bột giấy trong phễu Buchner

Nối phễu Buchner (6.2) với bình hút (6.4). Đặt màng lọc sợi thủy tinh vào phễu, làm ướt màng lọc và bắt đầu hút. Cho vào phễu Buchner một lượng huyền phù với thể tích được chọn sao cho tạo được tấm mẫu thử có định lượng khô tuyệt đối là (1700 ± 100) g/m², khi đặt vào bộ giữ tấm mẫu thử (6.5).

Với thể tích huyền phù đã chọn, phải lọc 100 ml huyền phù và sau đó dừng hút. Nếu cần thiết (khi khả năng giữ lại của bột mịn quá thấp), cho dung dịch lọc ban đầu này vào phần còn lại của thể tích huyền phù được lọc.

Dừng hút khi nước trên bề mặt tấm bột giấy không còn. Hàm lượng chất khô của tấm mẫu thử phải trong khoảng giữa 5 % và 15 %.

Lấy tấm mẫu thử ra khỏi phễu và đặt vào trong bộ giữ.

9.3  Ly tâm tấm mẫu thử

Đặt bộ giữ tấm mẫu thử hoàn chỉnh cùng với tấm mẫu thử vào giỏ ly tâm (xem 6.1). Quay ly tâm ở tốc độ tạo lực ly tâm (3000 ± 50) g tại đáy của tấm thử trong 30 min ± 30 s. Khoảng thời gian này không tính giai đoạn gia tốc cũng như giảm tốc.

Nhiệt độ của tấm mẫu thử trong khi quay ly tâm có thể ảnh hưởng đến kết quả và do đó khuyến cáo máy ly tâm nên có khả năng duy trì nhiệt độ làm việc ở (23 ± 3)°C. Nếu không, nhiệt độ ly tâm phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm. Nếu tiến hành nhiều phép thử ly tâm, cần phải để cho máy ly tâm nguội giữa mỗi lần chạy trong khoảng nhiệt độ thích hợp.

Ngay sau khi dừng ly tâm, chuyển tấm mẫu thử vào bình cân (6.6) đã được cân trước. Cân chính xác đến 1 mg. Đặt bình cân mở nắp cùng với nắp của nó vào tủ sấy (6.7) và sấy đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ (105 ± 2)°C (thường để qua đêm). Đậy nắp bình cân và để nguội trong bình hút ẩm, hé mở nắp để đạt cân bằng áp suất và tiến hành cân bình cân đã đậy nắp chính xác đến 1 mg.

10  Tính toán

Tính WRV, theo gam trên gam, theo Công thức 2:

                                                           (2)

Trong đó

m₁ là khối lượng của tấm mẫu thử ướt sau khi ly tâm, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng của tấm mẫu thử khô, tính bằng gam.

Tính giá trị trung bình của hai lần xác định và báo cáo kết quả đến hai số sau dấu phảy.

Kết quả của hai lần xác định song song không được chênh lệch quá 5 % so với giá trị trung bình.

11  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết hoàn toàn mẫu;

c) Thời gian và địa điểm thử;

d) Sử dụng bột giấy được làm ướt lại hay bột chưa từng được sấy khô;

e) Các kết quả, như quy định trong Điều 10;

f) Sai khác bất kỳ so với tiêu chuẩn này hoặc hiện tượng bất kỳ hoặc tác động tùy chọn có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Phụ lục A

(tham khảo)

Bộ giữ tấm mẫu thử

Phụ lục này đưa ra các ví dụ về thiết kế của hai loại bộ giữ tấm mẫu thử khác nhau.

A.1  Bộ giữ tấm mẫu thử để treo trên mép của bình ly tâm

Loại bộ giữ tấm mẫu thử này (như trong hình A.1) có bốn phần: (2) giỏ để tấm mẫu thử bằng lưới (3). Lưới này không được hàn vào ống mà được cố định vào vị trí bằng cách đẩy ống (2) vào trong bình (4) có đáy được đục lỗ. Nắp (1) được lắp vừa vào trong ống (2) và tạo thành nắp đậy. Nắp này có một lỗ nhỏ để cho không khí đi qua. Tất cả các phần được gia công để lắp khít với nhau. Trong quá trình ly tâm, bộ này được treo ở mép bình ly tâm cách bên dưới một khoảng đủ tạo thuận lợi cho việc thoát nước.

Phần (2), (3) và (4) được lắp trước khi cho mẫu vào. Nắp (1) được đặt vào vị trí trước khi ly tâm.

A.2  Bộ giữ tấm thử, đặt vào đáy của bình ly tâm

Loại bộ giữ này (như trong hình A.2) có giỏ để tấm mẫu thử (2) và sàng lưới của nó được hàn vào ống. Giỏ này được lắp vừa khít trong bình (3) dựa vào mặt bích. Tấm kim loại tròn được ép vào phía bích từ bên dưới bằng một lò xo. Tấm này hoạt động như van một chiều, chỉ mở khi ly tâm đạt tốc độ, do đó ngăn chặn sự làm ướt lại tấm mẫu thử khi dừng ly tâm. Nắp (1) vừa khít bên ngoài bình (3) và có tay cầm để dễ dàng di chuyển

Trong quá trình ly tâm, bộ đỡ này đặt vào đáy của bình ly tâm. Nếu bình ly tâm có đáy bán cầu, thì phải sử dụng một khối kim loại bán cầu để đỡ bình. Chức năng chính của khối kim loại là tạo ra khoảng không bên dưới giỏ giữ tấm thử để loại nước.

CHÚ DẪN

1  Nắp

2  Giỏ đựng tấm thử

3  Lưới

4  Bình đục lỗ ở đáy

Hình A.1 - Bộ giữ tấm thử, treo trên mép của bình ly tâm

CHÚ DẪN

1  Nắp

2  Giỏ đựng tấm thử có sàng lưới hàn với ống

3  Bình

Hình A.2 - Bộ giữ mẫu thử, đặt vào đáy của bình ly tâm

Phụ lục B

(tham khảo)

Độ chụm

B.1  Quy định chung

Tháng 10 năm 2004, một thử nghiệm liên phòng đã được tiến hành bởi sáu phòng thử nghiệm từ các nước khác nhau.

Việc tính toán được thực hiện theo ISO/TR 24498.

Giới hạn độ lặp lại và độ tái lập được báo cáo là ước lượng sai khác lớn nhất mong muốn của 19 trong 20 trường hợp, khi so sánh hai kết quả thử với vật liệu tương tự trong điều kiện thử tương đương. Các ước lượng này không có giá trị đối với vật liệu khác nhau hoặc điều kiện thử khác nhau.

CHÚ THÍCH  Giới hạn độ lặp lại và độ tái lập được tính bằng cách nhân độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn tái lập với 2,77, trong đó

B.2  Độ lặp lại

Các loại bột giấy khác nhau được thử trong một phòng thí nghiệm theo tiêu chuẩn này. Năm đến mười lần xác định song song được thực hiện trong mỗi trường hợp. Giá trị trung bình, độ lệch chuẩn và hệ số sai khác cũng như giới hạn độ lặp lại đối với mỗi loại mẫu được nêu trong Bảng B.1

Bảng B.1 - Ước lượng độ lặp lại của phép thử

Bột giấy cơ học/bán cơ và bột giấy tái chế có chứa phần trăm xơ sợi nhỏ mịn cao giống như một số bột giấy hóa học được nghiền. Sự có mặt của xơ sợi nhỏ mịn có thể thấy trong kết quả độ lặp lại.

B.3  Độ tái lập

Các loại bột giấy khác nhau được thử trong sáu phòng thí nghiệm khác nhau theo tiêu chuẩn này. Giá trị trung bình, độ lệch chuẩn và hệ số sai khác cũng như giới hạn độ tái lập đối với mỗi loại mẫu dựa trên các kết quả của sáu phòng thử nghiệm được nêu trong Bảng B.2.

Bảng B.2 - Ước lượng độ tái lập của phép thử

Giá trị hệ số sai khác tương đối cao có thể do chênh lệch giữa các phòng thử nghiệm, thiết bị cũng như sự không đồng đều của bột giấy, ví dụ như hàm lượng xơ sợi nhỏ mịn.