Tiêu chuẩn TCVN 13950-6:2024 Sơn và vecni - Xác định hàm lượng kim loại hòa tan - Phần 6: Xác định hàm lượng crom

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13950-6:2024

(ISO 3856-6:1984)

SƠN VÀ VECNI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA TAN” - PHẦN 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM TỔNG TRONG PHẦN LỎNG CỦA SƠN - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Paints and varnishes- Determination of total chromium content of the liquid portion of the paint - Flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 13950-6:2024 hoàn toàn tương đương với ISO 3856-6:1984.

TCVN 13950-6:2024 do Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 13950 (ISO 3856) Sơn và vecni - Xác định hàm lượng kim loại “hòa tan” gồm có 7 phần sau:

- TCVN 13950-1:2024 (ISO 3856-1:1984) Phần 1: Xác định hàm lượng chì - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ dithizone;

- TCVN 13950-2:2024 (ISO 3856-2:1984) Phần 2: Xác định hàm lượng animony - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ Rhodamine B;

- TCVN 13950-3:2024 (ISO 3856-3:1984) Phần 3: Xác định hàm lượng barium - Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử;

- TCVN 13950-4:2024 (ISO 3856-4:1984) Phần 4: Xác định hàm lượng cadmium - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và phương pháp cực phổ;

- - TCVN 13950-5:2024 (ISO 3856-5:1984) Phần 5: Xác định hàm lượng Crom (VI) trong phần bột của sơn lỏng hoặc sơn dạng bột - Phương pháp đo phổ Diphenylcarbazide;

- TCVN 13950-6:2024 (ISO 3856-6:1984) Phần 6: Xác định hàm lượng chromium trong phần lỏng của sơn - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa;

- TCVN 13950-7:2024 (ISO 3856-7:1984) Phần 7: Xác định hàm lượng thủy ngân trong phần bột của Sơn và phần lỏng của sơn gốc nước - phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.

SƠN VÀ VECNI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI “HÒA TAN” - PHẦN 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM TỔNG TRONG PHẦN LỎNG CỦA SƠN - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Paints and varnishes- Determination of total chromium content of the liquid portion of the paint - Flame atomic absorption spectrometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng crom tổng của phần lỏng của sơn bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Phần lỏng của sơn đã được chuẩn bị theo 9.3 trong ISO 6713 hoặc các tiêu chuẩn phù hợp khác.

Phương pháp thử này có thể áp dụng với các loại sơn có hàm lượng crom tổng trong phần lỏng của sơn từ 0,05 % (theo khối lượng) đến 0,5 % (theo khối lượng).

Các phương pháp khác có thể được sử dụng khi có sự đồng thuận từ các bên liên quan nhưng trong các trường hợp xảy ra tranh chấp phải sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử là phương pháp trọng tài.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm

TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret

TCVN 7153 (ISO1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức

ISO 6713, Paints and varnishes - Preparation of acid extracts from paints in liquid or powder form (Sơn và véc ni - Chuẩn bị axit chiết tách từ sơn dạng lỏng hoặc dạng bột)

3  Nguyên tắc

Dung dịch thử được đưa vào ngọn lửa dinitrogen monoxide/acetylene. Đo độ hấp thụ của vạch phổ đã chọn phát ra từ đèn ca tốt rỗng crom hoặc đèn phóng điện không điện cực crom trong vùng bước sóng 357,9 nm.

4  Hóa chất và vật liệu

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước có mức độ tinh khiết ít nhất loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Axit hydrochloric, c (HCl) = 0,07 mol/L.

Sử dụng axit hydrochloric giống axit đã được sử dụng trong quá trình chuẩn bị dung dịch thử nghiệm theo ISO 6713 (xem 6.2).

4.2  Acetylene, thương mại, chứa trong bình thép.

4.3  Dinitrogen monoxide, thương mại, chứa trong bình thép.

4.4  Crom, dung dịch chuẩn gốc chứa Cr 100 mg/L.

Hoặc

a, Chuyển toàn bộ dung dịch có trong ống dung dịch crom chuẩn chứa chính xác 0,1 g Cr vào bình định mức dung tích 1000 mL, pha loãng bằng axit hydrochloric (4.2) tới vạch định mức và lắc đều;

Hoặc

b, Cân 282,9 mg potassium dichromate khan, chính xác tới 0,1 mg, được hòa tan bằng axit hydrochloric (4.1) trong bình định mức 1000 mL, pha loãng với axit hydrochloric (4.1) đến vạch định mức và lắc đều.

4.5  Crom, dung dịch chuẩn chứa Cr 10 mg/L.

Chuẩn bị dung dịch này trong ngày.

Lấy 10 mL dung dịch chuẩn gốc (4.4) vào bình định mức dung tích 100 mL, pha loãng bằng axit hydrochloric (4.1) đến vạch định mức và lắc đều.

1 mL dung dịch chuẩn này có chứa 10 μg Cr.

5  Thiết bị

Sử dụng thiết bị phòng thí nghiệm và các thiết bị cụ thể sau:

5.1  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa, phù hợp đo được tại bước sóng 357,9 nm và được trang bị đầu đốt dùng hỗn hợp dinitrogen monoxide và acetylene.

5.2  Đèn catot rỗng crom hoặc đèn phóng điện không điện cực crom

5.3  Buret, dung tích 25 mL, phù hợp các yêu cầu kỹ thuật của TCVN 7149 (ISO 385/1).

5.4  Bình định mức, dung tích 100 mL, phù hợp các yêu cầu kỹ thuật của TCVN 7153 (ISO1042).

6  Cách tiến hành

6.1  Chuẩn bị đồ thị đường chuẩn

6.1.1  Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Các dung dịch chuẩn được chuẩn bị trong ngày.

Sử dụng buret (5.3) lấy chính xác lượng dung dịch crom chuẩn (4.5) theo thứ tự các thể tích như trong Bảng 1 vào lần lượt 6 bình định mức dung tích 100 mL (5.4), pha loãng bằng dung dịch axit hydrochloric (4.1) đến vạch định mức và lắc đều.

Bảng 1- Chuẩn bị các dung dịch chuẩn

6.1.2  Đo quang phổ

Lắp đặt nguồn phổ crom (5.2) vào máy đo quang phổ (5.1) và tối ưu hóa điều kiện để xác định hàm lượng crom. Điều chỉnh thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất và điều chỉnh nguồn sáng đơn sắc tới vùng bước sóng 357,9 nm để đạt được độ hấp thụ lớn nhất.

Điều chỉnh dòng acetylene (4.2) và khí N₂O (4.3) phù hợp với đặc tính đầu đốt và bật ngọn lửa Nếu có thể, cài đặt phạm vi rộng sao cho dung dịch chuẩn Số 5 nhận được tín hiệu tối đa đối với dung dịch đo.

Đưa dung dịch chuẩn phù hợp (xem 6.1.1) theo thứ tự nồng độ tăng dần vào ngọn lửa và đo lập lại với dung dịch chuẩn phù hợp số 4 để kiểm tra độ ổn định của thiết bị. Làm sạch đầu đốt giữa mỗi lần đo bằng nước, cần duy trì tốc độ hút là như nhau.

6.1.3  Đồ thị đường chuẩn

Vẽ đồ thị hàm lượng Cr chứa trong 1 mL dung dịch chuẩn theo μg ở trục hoành và giá trị hấp thụ tương ứng của các dung dịch chuẩn sau khi đã trừ đi độ hấp thụ của mẫu trắng ở trục tung.

6.2  Dung dịch thử

Sử dụng dung dịch đã được chuẩn bị theo 9.3 trong ISO 6713 hoặc theo quy định hoặc theo thỏa thuận giữa các bên liên quan.

6.3  Các xác định

Đầu tiên đo độ hấp thụ của axit hydrochloric (4.1) bằng máy quang phổ (5.1) sau khi đã điều chỉnh chế độ đo như mô tả trong 6.1.2. Sau đó, đo hấp thụ của mỗi dung dịch thử (6.2) ba lần và đo lại độ hấp thụ của axit hydrochloric. Cuối cùng, xác định lại độ hấp thụ của dung dịch chuẩn Số 4 (xem 6.1.1) để chắc chắn rằng độ đáp ứng của thiết bị không thay đổi. Nếu độ hấp thụ của dung dịch thử cao hơn so với độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng crom cao nhất, cần phải pha loãng dung dịch thử theo tỷ lệ thích hợp (hệ số pha loãng F) bằng axit hydrochloric (4.1) ở thể tích đã biết.

7  Biểu thị kết quả

Tính khối lượng crom trong dung dịch (chiết) thu được bằng phương pháp mô tả trong 9.3 của 6713 theo công thức sau:

trong đó,

b₀ là nồng độ crom trong dung dịch mẫu trắng được chuẩn bị bằng phương pháp theo 6.5 trong ISO 6713, tính bằng μg/ml;

b₁ là nồng độ crom trong dung dịch mẫu thử tính được từ đồ thị đường chuẩn, tính bằng μg/mL;

F là hệ số pha loãng được đề cập trong 6.3;

m₂ là khối lượng của crom trong phần lỏng của sơn, tính bằng g;

V₂ là thể tích của dung dịch đạt được bằng phương pháp mô tả trong 9.3 trong ISO 6713 (= 100mL), tính bằng mL.

Tính hàm lượng crom trong phần lỏng của sơn theo công thức sau:

trong đó,

c_Cr2 là hàm lượng crom trong phần lỏng của sơn, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn;

m₃ là tổng khối lượng của sơn bao gồm các phần như mô tả trong 6.4 của ISO 6713, tính bằng g.

CHÚ THÍCH - Tổng hàm lượng crom “hòa tan” của sơn lỏng gồm có hàm lượng crom (VI) “hòa tan” của phần bột cộng với tổng hàm lượng crom trong phần lỏng của sơn và được biểu thị là phần trăm theo khối lượng của sơn. Tổng hàm lượng crom trong sơn lỏng được tính bằng tổng hàm lượng crom tính theo TCVN...-5 và hàm lượng crom tính theo tiêu chuẩn này.

Nếu dung dịch thử được chuẩn bị theo những phương pháp khác so với phương pháp chỉ ra trong ISO 6713 (xem 6.2), thì cần phải biến đổi công thức tính hàm lượng crom đã được đưa ra ở trên.

8  Báo cáo kết quả

Kết quả thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Loại và dấu hiệu nhận biết của sản phẩm thử nghiệm.

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này.

c) Phương pháp khi chiết phần lỏng của sản phẩm dưới điều kiện thử nghiệm theo điều 6 (phương pháp A, B hoặc C) của ISO 6713, hoặc phương pháp thích hợp.

d) Dung môi hoặc hỗn hợp dung môi sử dụng khi chiết, hoặc những thay đổi thích hợp.

e) Kết quả thử nghiệm, biểu thị bằng phần trăm khối lượng của sản phẩm, ví dụ. hàm lượng crom của phần lỏng trong sơn.

f) Bất kỳ sự thay đổi nào theo thỏa thuận hoặc theo những yêu cầu khác so với quy trình thử nghiệm quy định.

g) Ngày thử nghiệm.

MỤC LỤC

Lời giới thiệu

2  Tài liệu viện dẫn

3  Nguyên tắc

4  Hóa chất và vật liệu

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Cách tiến hành

7  Biểu thị kết quả

8  Báo cáo kết quả