Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6015:2018 ISO 5074:2015 Than đá - Xác định chỉ số nghiền Hardgrove

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6015:2018

ISO 5074:2015

THAN ĐÁ - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ NGHIỀN HARDGROVE

Hard coal - Determination of Hardgrove grindability index

Lời nói đầu

TCVN 6015:2018 thay thế TCVN 6015:2007.

TCVN 6015:2018 hoàn toàn tương đương với ISO 5074:2015.

TCVN 6015:2018 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Phép thử và thiết bị thử về khả năng nghiền Hardgrove được xây dựng và thiết kế để đánh giá khả năng nghiền tương đối của than. Chỉ số nghiền Hardgrove thể hiện tính chất cơ lý tổng hợp của các loại than, bao gồm một số tính chất cụ thể như độ cứng, độ bền, độ bám chắc và độ rạn nứt, và là chức năng chính của cấp than và chức năng phụ của loại than. Hai yếu tố quan trọng có thể ảnh hưởng kết quả của phép xác định này là phương pháp chuẩn bị mẫu, điều này liên quan đến việc nghiền than, và hàm lượng ẩm của than. Chỉ số nghiền Hardgrove được sử dụng mang tính thực nghiệm để đánh giá công suất và sự tiêu thụ năng lượng của máy nghiền, đưa ra độ mịn xác định của sản phẩm.

Tiêu chuẩn quốc tế ISO 5074:2015 soát xét, thay thế ISO 5074:1994, có các thay đổi về bố cục trình bày và nội dung, cụ thể: tất cả các yêu cầu liên quan đến thiết bị, quy trình chuẩn bị mẫu, cách tiến hành và báo cáo thử nghiệm phải phù hợp ASTM D 409.

Để thuận tiện cho việc áp dụng tiêu chuẩn này, TCVN 6015:2018, Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 27 Nhiên liệu khoáng rắn, đã biên tập bắt đầu từ Điều 5, Điều 6, Điều 7, Điều 8, Điều 9, Điều 10 và Phụ lục A tương ứng với các nội dung liên quan đến thiết bị, dụng cụ, lấy mẫu, chuẩn bị mẫu, cách tiến hành, tính toán và báo cáo thử nghiệm, độ chụm trên cơ sở hoàn toàn tương đương với ASTM D 409/D409M-16.

THAN ĐÁ - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ NGHIỀN HARDGROVE

Hard coal - Determination of Hardgrove grindability index

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chỉ số nghiền của than đá, sử dụng máy Hardgrove. Tiêu chuẩn cũng quy định quy trình hiệu chuẩn máy thử và chuẩn bị các mẫu than chuẩn so sánh.

CHÚ THÍCH: Trong tiêu chuẩn này. thuật ngữ “than đá” được sử dụng như một dấu hiệu của tuổi hoặc cấp trong dãy cacbon hóa và điều này không liên quan đến các tính chất lý học của than.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1693 (ISO 18283), Than đá và cốc - Lấy mẫu thủ công

TCVN ISO/IEC 17043, Đánh giá sự phù hợp - Yêu cầu chung đối với thử nghiệm thành thạo.

ISO 13909, Hard coal and coke - Mechanical sampling (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ học)

ISO 3310-1, Test sieve - Technical requirements and testing, Part 1: Test sieve of metal wire cloth (Sàng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, Phần 1: Sàng thử nghiệm bằng lưới đan kim loại).

ASTM D2013, Practice for preparing coal samples for analysis (Phương pháp chuẩn bị các mẫu than dùng để phân tích).

ASTM D2234/2234M, Practice for collection of a gross sample of coal (Phương pháp lấy mẫu chung cho than).

ASTM D3302, Test method for total moisture in coal (Phương pháp xác định tổng hàm lượng ẩm của than).

ASTM D4749, Test method for performing the sieve analysis of coal and designating coal size (Phương pháp tiến hành phân tích sàng và định cỡ than).

ASTM D6609, Practice for part stream sampling of coal (Phương pháp lấy mẫu than trên băng tải).

ASTM D6708, Practice for statistical assessment and improvement of expected agreement between two test methods that purport to measure the same property of a material (Phương pháp đánh giá thống kê và cải thiện sự nhất quán dự kiến giữa hai phương pháp thử dùng để đo cùng một tính chất của vật liệu).

ASTM D6883, Practice for manual sampling of stationary coal from railroad cars, barges, trucks, or stockpiles (Phương pháp lấy mẫu thủ công đối với than tĩnh từ xe lửa, sà lan, xe tải hoặc các kho).

ASTM D7430, Practice for mechanical sampling of coal (Lấy mẫu than theo phương pháp cơ học).

ASTM E11, Specification for woven wire test sieve cloth and test sieves (Yêu cầu kỹ thuật đối với sàng thử nghiệm bằng lưới thép đan và các sàng thử nghiệm).

3  Thuật ngữ, định nghĩa

Đối với mục đích của tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Than đá (hard coal)

Than có trị số tỏa nhiệt toàn phần lớn hơn 24 MJ/kg tính ở trạng thái không ẩm, không tro.

4  Nguyên tắc

Lấy mẫu và chuẩn bị các mẫu than theo ISO 13909 và ISO 18283.

Xử lý mẫu than đã chuẩn bị có dải kích thước giới hạn dưới các điều kiện xác định trong thiết bị được thiết kế chuẩn dùng trong phòng thử nghiệm (máy nghiền Hardgrove đã hiệu chuẩn). Chỉ số nghiền được tính từ phép phân tích sàng các sản phẩm qua nghiền và bằng cách so sánh với đường chuẩn được xây dựng từ mẫu chuẩn để so sánh.

5  Thiết bị, dụng cụ

5.1  Tủ sấy không khí, [để sấy 1000 g mẫu 4,75 mm (No. 4)] - Thiết bị cho phép không khí ấm đã gia nhiệt nhẹ thổi qua mẫu thử. Tủ sấy có khả năng duy trì nhiệt độ cao hơn nhiệt độ phòng từ 10 °C đến 15 °C [từ 18 °F đến 27 °F) với nhiệt độ lớn nhất của tủ là 40 °C [104 °F] trừ khi nhiệt độ môi trường cao hơn 40 °C, thì sẽ sử dụng nhiệt độ môi trường xung quanh. Trong trường hợp than dễ bị oxy hóa, nhiệt độ sẽ không cao hơn nhiệt độ môi trường 10 °C [18 °F] trừ khi nhiệt độ môi trường cao hơn 37 °C [100 °F], thì sẽ sử dụng nhiệt độ môi trường xung quanh. Tủ có tốc độ trao đổi không khí từ 1 đến 4 lần thể tích không khí dung tích tủ/min.

5.2  Khay sấy [để sấy 1000 g mẫu 4,75 mm (No. 4)] - Chảo có kích thước đủ sao cho có thể trải mẫu thành lớp dày không quá 25 mm [1,0 in.], và chiều cao mép chảo không quá 38 mm. Khay là loại không phản ứng với than và không bị ảnh hưởng bởi phương pháp sấy bằng không khí đã lựa chọn.

5.3  Cân [để cân 1000 g mẫu trước và sau khi sấy khô không khí và phần sau sàng trong quá trình đập] - Có độ chính xác ít nhất là 0,5 g trong 1000 g và có đủ khả năng cân mẫu có khối lượng bằng hoặc lớn hơn 1000 g cùng với khay sấy.

5.4 Cân  [để cân 50 g mẫu thử trước và sau sấy không khí và các phần sau sàng hình thành trong quá trình đập] - Có độ chính xác ít nhất là 10 mg và có đủ khả năng cân ít nhất 800 g.

CHÚ THÍCH 1: Cho phép sử dụng một cân mà thỏa mãn tất cả các yêu cầu của 5.3 và 5.4.

5.5  Các quả cân hiệu chuẩn - Sử dụng định kỳ các quả cân này để kiểm tra độ chính xác của từng cân trong phạm vi làm việc.

5.6  Bộ chia mẫu - Bộ chia vách ngăn có máng nạp như nêu tại ASTM D2013 hoặc bộ chia mẫu dạng xoay, dụng cụ này cho thấy không có độ chệch đáng kể, có thể sử dụng được.

5.7  Sàng chuẩn - Bộ sàng làm việc gồm các sàng thử nghiệm chuẩn hình tròn, có đường kính bằng 200 mm [8 in.] và phù hợp với ASTM E 11 hoặc ISO 3310-1, loại R 40/3, là các sàng cần thiết cho các kích thước dưới đây, có nắp đậy và chảo hứng:

Bàng 1 - Các sàng chuẩn dùng cho thử nghiệm HGI

5.7.1  Phải thường xuyên kiểm tra các sàng làm việc xem có rách hoặc hỏng không. Phải thay ngay bất kỳ sàng nào bị quá mòn hoặc hỏng (ví dụ, lưới bị thùng lỗ, rách, dòn nứt, v.v..), và phải thực hiện lại quy trình hiệu chuẩn HGI đối với các sàng mới thay (xem A.5). Vì HGI phụ thuộc vào phép phân tích bằng sàng và do sàng 75 µm (No.200) rất yếu, khuyến cáo có ít nhất một bộ sàng làm việc, được xác định và sử dụng chuyên dùng cho các phép xác định HGI và chỉ sử dụng bộ sàng đã chọn này để xác định HGI.

5.7.1.1  Sàng bị mòn quá có thể biểu thị qua độ lặp lại kém hoặc không đạt yêu cầu kiểm tra chất lượng (A.5.4.T) cho phù hợp với các dữ liệu hiệu chuẩn ban đầu.

5.7.2  Sự mòn bình thường trên mặt sàng được kiểm tra bằng cách sử dụng các mẫu chuẩn đầu HGI (HGI RMs) và hiệu chuẩn thiết bị đúng cách; hiện tượng mòn quá (như thủng lỗ, rách hoặc tương tự) thì không thể khắc phục bằng HGI RMs. Vì không chấp nhận được các sàng đã bị mòn quá, trước mỗi phép thử cần kiểm tra kỹ các sàng nhằm đảm bảo không bị dùng nhầm các sàng mòn quá. Đối với các sàng 75 µm và 600 µm (No.200 và No.30), chỉ dùng các bàn chải lông mềm (như lông lạc đà ngắn) để chải và làm sạch.

5.7.2.1  Nên sử dụng riêng một sàng chính 75 µm (No.200) chỉ dùng để kiểm tra các sàng làm việc 75 µm (No.200) theo 5.7.1 bất kỳ khi nào nghi ngờ sàng làm việc hỏng. Kiểm tra bằng cách thực hiện phép thử so sánh HGI giữa hai sàng 75 µm (No.200). Dừng sử dụng sàng làm việc nếu sự chênh lệch HGI giữa hai sàng lớn hơn 1 đơn vị HGI.

5.8  Máy nghiền đĩa - Máy dùng cho phòng thử nghiệm có khả năng làm giảm kích thước hạt than từ cỡ sàng 4,75 mm (No.4) xuống cỡ sàng nhỏ nhất là trừ 0,60 mm (trừ No.30). Đĩa máy nghiền có khía răng cưa, đường kính bằng khoảng 100 mm [4 in.]. Có thể điều chỉnh khoảng cách giữa các đĩa, và tốc độ quay tương đối của các đĩa không vượt quá 200 vòng/min.

5.8.1  Bằng chứng từ các biểu thống kê của người sử dụng mẫu chuẩn so sánh HGI cho thấy giá trị trung bình % sản phẩm thu được của mẫu 4,75 mm (No.4) theo mẫu 1,18 x 0,60 mm (No. 16 x 30), không tính đến mức HGI, bằng khoảng 55 %. Sử dụng giá trị trung bình này để so sánh hiệu quả của máy nghiền và quá trình đập, lưu ý là trong một số trường hợp, % thu được chỉ thấp đến 45 %.

5.8.2  Máy nghiền đĩa sử dụng nhiều nhất thường được trang bị các đĩa “mịn" hoặc “thô”. Một chương trình nghiên cứu độc lập đã chứng minh rằng có sự chênh lệch trong % thu hồi là do sử dụng các đĩa khác nhau. Để thu được % lớn nhất, chỉ nên sử dụng đĩa thô khi chuẩn bị các mẫu chuẩn hiệu chuẩn HGI và các mẫu không xác định.

5.9  Máy sàng cơ học - Máy sàng cơ học sử dụng cụm các sàng tròn lông nhau theo chiều dọc, với đường kính bằng 200 mm [8 in.], sàng có nắp đậy và hộp hứng. Máy sàng sẽ mô phỏng các chuyển động như sàng tay bằng cách tạo các dao động ngang với biên độ khoảng 28 mm (1,1 in.] với tốc độ khoảng 300 dao động hoặc chu kỳ/min (cpm). Đồng thời một khối lượng khoảng 1,9 kg dập vào đỉnh của bộ phận dao động với tốc độ khoảng 150 lần/min khi sàng đang chuyển động theo phương thẳng đứng bằng khoảng 28 mm dưới tác động trọng lực.

5.9.1  Khi sử dụng máy sàng cơ học khác với máy chuẩn/đối chứng như nêu ở trên, phương pháp có thể cho thấy là tương đương theo một hoặc hai phương pháp sau (1) thực hiện song song phép thử tương đương trên máy khác với máy chuẩn (với các mẫu hiệu chuẩn và các mẫu thử trong cùng dải làm việc), áp dụng ASTM D 6708 về kỹ thuật thống kê cho thử nghiệm tương đương, hoặc (2) hiệu suất có thể chấp nhận theo chương trình thử nghiệm thành thạo thích hợp trong dải làm việc và được công nhận theo TCVN ISO/IEC 17043.

5.9.1.1 Hiệu suất "chấp nhận" được xác định theo nhà cung cấp thử nghiệm thành thạo.

5.10  Máy nghiền - Phép thử này yêu cầu máy nghiền Hardgrove như thể hiện trên Hình 1. Các đặc điểm kỹ thuật và sai số cơ bản được thể hiện trên Hình 2. Máy gồm một cốc nghiền tĩnh bằng gang bóng, có rãnh ngang để giữ 8 viên bi thép, mỗi viên có đường kính (25,40 ± 0,13) mm. Các viên bi được truyền động bằng vòng nghiền phía trên, vòng quay với tốc độ (20 ± 1) vòng/min nhờ trục chính và truyền động bằng động cơ điện thông qua các bánh răng giảm tốc, hoặc bằng các dây đai như trong các máy thế hệ mới. Trục quay được chất thêm các tải trọng để tổng lực thẳng đứng trên các viên bi là tổng của các tải trọng, trục, vòng nghiền trên đỉnh, và bánh răng phải bằng (29,0 ± 0,2) kg. Máy được trang bị bộ đếm số vòng quay và một cơ cấu tự động có thể điều chỉnh chính xác để máy dừng sau khi hoàn thành (60 ± 0,25) vòng.

5.10.1  Nên kiểm tra định kỳ các kích thước và sai số liên quan đến sự ăn mòn máy nghiền trong phòng thí nghiệm.

5.10.2  Đọc bộ đếm trước và sau phép thử để xác định số vòng quay đã hoàn thành. Đối với một số máy, có thể cần phải định vị cơ cấu đếm mang tính ổn định ngay khi bắt đầu phép thử để hoàn thành số vòng quay mong muốn (tức là, trong quá trình cài đặt, quan sát vị trí cơ cấu bắt đầu quay, đếm số vòng từ điểm đầu, xác định xem vị trí cơ cấu dừng ở đâu tại cuối phép thử, và xác định xem có đúng số vòng là 60 ± 0,25 không. Nếu không đúng thì điều chỉnh vị trí cơ cấu đếm ngay khi bắt đầu phép thử cho đến khi đạt đúng số vòng quy định). Định kỳ phải kiểm tra xác nhận rằng máy được vận hành tốt để đạt được số vòng quay quy định cho mỗi lần thử.

6  Lấy mẫu

6.1  Lấy mẫu than chung đại diện cho vật liệu được lấy mẫu. Lấy mẫu phù hợp theo ASTM D 2234/D 2234M, ASTM D 6883, ASTM D 6609, hoặc ASTM D 7430; hoặc ISO 13909 hoặc TCVN 1693 (ISO 18283) (hoặc tiêu chuẩn quốc gia hoặc quốc tế khác tương đương), và chuẩn bị mẫu theo ASTM D 2013; hoặc ISO 13909 hoặc TCVN 1693 (ISO 18283) (hoặc tiêu chuẩn quốc gia hoặc quốc tế khác tương đương) trừ trường hợp không thể giảm vật liệu cỡ lớn nhất của mẫu vượt khỏi sàng 4,75 mm (No.4) và như vậy mẫu sẽ có khối lượng ít nhất 1 000 g.

6.2  Nếu phần cỡ lớn nhất của mẫu cuối cùng được tạo từ hệ thống lấy mẫu cơ học nhỏ hơn 4,75 mm, thì mẫu cũng không đáp ứng các yêu cầu của phép thử này.

7  Chuẩn bị mẫu thử

7.1  Chuẩn bị mẫu thử (1,18 x 0,60) mm (No.16 x 30) để xác định HGI của HGI RMs (HGI của mẫu chuẩn) (A.4), để hiệu chuẩn (A.5), hoặc để xác định HGI hàng ngày.

7.2  Khi cần thiết, dùng bộ chia vách ngăn hoặc xoay chia lượng than cỡ sàng 4,75 mm thành các phần không nhỏ hơn 1000 g, và để từng mẫu khô không khí phù hợp theo ASTM D3302. Tính phần còn lại theo phần trăm (% yield) (8.3), ghi lại khối lượng mẫu khô không khí (m₁).

7.3  Dùng sàng cơ học sàng trong 2 min ± 10 s toàn bộ (1000 g) lượng mẫu của sàng 4,75 mm đã khô không khí thành các phần không nhiều hơn 250 g. Sử dụng bộ sàng tròn chồng/lồng nhau gồm sàng 1,18 mm trên sàng 0,60 mm. Cân và ghi lại khối lượng của từng cỡ sàng.

7.3.1  Trong phép thử này dùng cả sàng 4,75 mm và sàng 2,36 mm để dễ tách ra, xác định và ghi lại sự phân bố kích cỡ hạt nguyên khai, và xác nhận kích cỡ lớn nhất của mẫu là phù hợp cho phép thử này. Mỗi mẻ sàng, nếu nhiều hơn 250 g trên sàng có đường kính 200 mm thì có thể làm cho các hạt bị "che" (không tiếp xúc được với) mặt sàng và do đó không có cơ hội lọt qua sàng hoặc bị giữ lại trên sàng.

7.4  Sàng và đập các phần lớn hơn còn lại trên sàng 1,18 mm bằng máy nghiền được điều chỉnh sao cho chỉ có các hạt lớn được đập. Sàng các vật liệu đã dập thành các phần không lớn hơn 250 g trong 2 min ± 10 s bằng sàng cơ học. Đưa lại các phần trên cỡ vào máy nghiền, điều chỉnh lại sao cho máy chi đập các hạt lớn nhất. Tiếp tục quy trình đập và sáng cho đến khi toàn bộ vật liệu lọt qua sàng 1,18 mm. Giữ lại vật liệu 1,18 mm x 0,60 mm. Sau khi đã hoàn tất quá trình đập, tính phần còn lại theo phần trăm (9.3), ghi lại khối lượng phần vật liệu của sàng 1,18 mm x 0,60 mm (m2).

7.5  Trộn kỹ tất cả các vật liệu của sàng 1,18 mm x 0,60 mm từ quá trình sàng và đập "công đoạn" và dùng dụng cụ chia lượng vật liệu này thành các phần bằng khoảng (120 ± 10) g.

7.6  Trong bước cuối cùng của quá trình chuẩn bị mẫu thử, khử bụi của mẫu bằng cách lấy (120 ± 10) g mẫu trong bước 7.5 cho sàng 0,60 mm trong 5 min ± 10 s bằng cách sử dụng sàng cơ học.

7.6.1  Xác định khối lượng của mỗi phần được sàng sau mỗi quá trình nghiền sẽ cho phép xác định tỷ lệ giản lược được tính và đánh giá như là yếu tố đóng góp để đạt được phần trăm hiệu suất phù hợp.

Mặt cắt A-A

Hình 1 - Máy nghiền Hardgrove

CHÚ DẪN

A = 19,05 mm ± 0,13 mm - bán kính

B = 25,40 mm ± 0,13 mm - đường kính

C = 12,70 mm

D = 22,23 mm

E = 19,05 mm

F = 1,42 mm

G = 60,33 mm

H = 98,43 mm

I = 76,20 mm

ƒ = bề mặt máy nhẵn

ƒƒ = bể mặt được gia công mịn và bóng

Hình 2 - Các bộ phận nghiền của máy Hardgrove

8  Cách tiến hành

8.1  Làm sạch kỹ máy nghiền, đặt máy trên mặt phẳng, và đặt các viên bi quanh cốc nghiền càng cách đều nhau càng tốt. Định vị bộ dừng tự động sao cho máy nghiền ngừng chuyển động sau (60 ± 0,25) vòng quay của vòng nghiền phía trên.

8.1.1  Nếu máy nghiền thực hiện số vòng khác 60 ± 0,25 như quy định, thì phải điều chỉnh máy trong dung sai cho phép (Thường thực hiện điều này bằng cách đặt bộ đếm khi bắt đầu phép thử. Xem 5.10.2).

8.2  Cân (50 ± 0,01) g phần mẫu đã khử bụi của sàng 1,18 mm x 0,60 mm từ 7.6 và rải đều trong cốc nghiền, quét hết phần mẫu bị rơi trên phần nhô lên của cơ cấu nghiền phía dưới vào cơ cấu nghiền phía dưới có các viên bi. Xiết chặt cốc vào dũng vị trí và đảm bảo chắc chắn rằng tải trọng phân bố đều trên trục chuyển động.

8.3  Cho máy quay thực hiện số vòng quy định 60 ± 0,25.

8.4  Tháo cốc nghiền ra khỏi máy, nhấc vòng nghiền trên ra, cẩn thận chải hết bụi than dính trên cốc và vòng nghiền vào bộ sàng 16 mm chồng trên sàng 75 µm và lắp chặt chảo hứng. Dốc hết bi và than trong cốc nghiền lên sàng 16 mm. Chải hết than bám vào các viên bi và lấy hết bi ra khỏi sàng 16 mm. Chải hết than bên trong và dưới sàng 16 mm vào sàng 75 µm. Bỏ sàng 16 mm ra thay bằng nắp đậy khít vá lắc sàng 75 µm cùng nắp và hộp hứng trong 10 min ± 10 s bằng sàng cơ học. Sau thời gian 10 min ± 10 s, để tránh làm hỏng sàng, dùng bàn chải mềm quét sạch bụi than từ đáy sàng 75 µm vào hộp hứng. Lặp lại quá trình lắc than bám vào bi và quét sạch đáy sàng 75 m thêm hai lần nữa, mỗi lần 5 min.

8.4.1  Trước khi dốc vật liệu trong cốc nghiền phía dưới lên sàng 16 mm, chải phần trên của các bi nghiền và sau đó có thể bỏ các bi ra khỏi cốc nghiền phía dưới bằng vật hút nam châm. Chải từng viên bi và để bên cạnh, sau đó đổ than đã nghiền lên sàng 16 mm.

8.5  Cân riêng phần than còn lại trên sàng 75 µm (m₃) và phần lọt qua sàng 75 µm (m₄), chính xác đến 0.01 g.

8.5.1  Cách khác, xác định trước các khối lượng bi của sáng 75 µm (m₅) và chảo hứng (m₆). Sau khi sàng tại 8.4, cân sàng 75 µm cùng mẫu trên đó (m₇). Trừ khối lượng bì để nhận được khối lượng còn trên sàng 75 µm = m₃ = m₇ - m₅. Cân từng chảo hứng có đựng mẫu (m₈). Trừ khối lượng bì sẽ nhận được phần than dưới sàng 75 µm = m₄ = m₈ - m₆.

8.6  Nếu tổng các phần còn lại trên sàng 75 µm và phần lọt qua sàng 75 µm chênh nhau lớn hơn 0,5 g so với khối lượng ban đầu 50 g ± 0,01 g (m₉, xem 8.2), thì bỏ phép thử này và thực hiện lại. Sử dụng khối lượng tính được của than lọt qua sàng 75 µm (m₁₀), được xác định bằng cách lấy khối lượng mẫu thử (m₉) trừ đi khối lượng còn lại trên sàng 75 µm (m₃), khi xác định phù hợp tổng bình phương tối thiểu (A.5.4.3), và khi xây dựng đường chuẩn (A.5.4.3.2) hoặc khi tính chỉ số nghiền của mẫu (9.1) m₁₀ = m₉ - m₃.

9  Tính và báo cáo kết quả

9.1  Tính chỉ số nghiền tương ứng với khối lượng tính được của mẫu thử lọt qua sàng 75 µm (8.5) trực tiếp từ công thức của đường chuẩn được chuẩn bị tại A.5.4.3 và báo cáo đến số nguyên gần nhất.

9.2  Để dễ dàng so sánh giữa các phòng thử nghiệm, tính và báo cáo hàm lượng ẩm dư theo phần trăm của mẫu 1,18 mm x 0,60 mm (A.6).

9.3  Tính phần trăm phần còn lại của mẫu 1,18 mm x 0,60 mm được tạo ra từ 1000 g mẫu có cỡ lớn nhất 4,75 mm và so sánh giá trị thực với giá trị trung bình điển hình (5.8.1) để xác định hiệu quả của máy nghiền và quá trình đập.

                                                              (1)

9.4  Nếu sử dụng mẫu chuẩn khác với HGI RMs để hiệu chuẩn thiết bị thử và phương pháp thử thì báo cáo nguồn gốc của các mẫu chuẩn đã dùng.

9.5  Ví dụ về bản ghi chép điển hình chuẩn bị HGI đã sử dụng để lưu giữ hồ sơ cho quá trình chuẩn bị mẫu dùng cho phép xác định HGI được thể hiện trên Hình 3.

10  Độ chụm và độ chệch

10.1  Độ chụm

10.1.1  Độ chụm của phương pháp này cho phép xác định chỉ số nghiền Hardgrove của than, khi sử dụng các mẫu chuẩn đầu HGI để hiệu chuẩn, được thể hiện trong Bảng 2.

Bảng 2 - Độ lặp lại và độ tái lập đối với HGI của than

10.1.2  Đối với phương pháp HGI, giới hạn độ lặp lại (r) trong Bảng 2 là giá trị mà sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử của các phép xác định riêng, liên tiếp, được thực hiện trên các mẫu đã khử bụi 1,18 mm x 0,60 mm trong cùng một phòng thử nghiệm do cùng một thí nghiệm viên tiến hành, sử dụng cùng một thiết bị trên các mẫu được lấy ngẫu nhiên từ cùng một lượng vật liệu đồng nhất 4,75 mm có thể xảy ra với xác suất xấp xỉ 95 %.

10.1.3  Đối với phương pháp HGI, giới hạn độ tái lập (R) trong Bảng 2 là giá trị mà sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử, được thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau trên các mẫu 4,75 mm đã chia, có thể xảy ra với xác suất xấp xỉ 95 %.

10.1.3.1  Độ chụm của phương pháp này cho phép xác định chỉ số nghiền Hardgrove của than, khi sử dụng các mẫu chuẩn HGI cấp quốc gia (chuẩn thứ) để hiệu chuẩn, phải được xác định và báo cáo cho tổ chức quốc gia thành viên ISO (NMB) thích hợp và/hoặc tổ chức quốc gia có trách nhiệm nhận và chuẩn bị HGI RMs cấp quốc gia (chuẩn thứ). Các giá trị độ chụm cho phương pháp này, khi sử dụng các mẫu chuẩn (RMs) cấp quốc gia (chuẩn thứ), sẽ bằng hoặc lớn hơn các giá trị độ chụm nêu trong Bảng 2.

10.2  Độ chệch - Do phương pháp này (sử dụng quy trình hiệu chuẩn) là một tiêu chuẩn mang tính thực nghiệm, nên không xác định được độ chệch tuyệt đối.

Hình 3 - Bản ghi chép HGI chỉ là ví dụ và không bắt buộc

Phụ lục A

(quy định)

A.1 Phương pháp nhận và chuẩn bị nguyên liệu mẫu chuẩn HGI

(HGI RM nguyên liệu)

A.1.1  Phạm vi áp dụng

A.1.1.1  Phương pháp này đưa ra quy trình sử dụng để nhận và chuẩn bị nguyên liệu mẫu chuẩn cho chỉ số nghiền Hardgrove (HGI) (HGI RM nguyên liệu).

A.1.1.1.1  Thừa nhận để nhận và chuẩn bị nguyên liệu mẫu chuẩn HGI RM nhằm sử dụng như các mẫu chuẩn đầu đề nghị HGI RMs do Ban Kỹ thuật ASTM D05 Than và Cốc cung cấp.

A.1.1.1.2  Quyền để nhận và chuẩn bị nguyên liệu mẫu chuẩn HGI RM nhằm sử dụng như các mẫu chuẩn thứ đề nghị HGI RMs do tổ chức quốc gia thành viên ISO (NMB) thích hợp cho phép, tổ chức này có trách nhiệm giám sát các hoạt động này.

A.1.2  Thiết bị, dụng cụ

A.1.2.1  Sàng: 4,75 mm và 2,36 mm - Sàng lỗ vuông phù hợp các yêu cầu của ASTM D4749, dùng để kiểm tra xác nhận rằng HGI RMs là kích cỡ lớn nhất 4,75 mm.

A.1.2.2  Máy lắc sàng - Phù hợp các yêu cầu của ASTM D4749, dùng để kiểm tra xác nhận rằng HGI RMs là kích cỡ lớn nhất 4,75 mm.

A.1.2.2.1  Không có các tiêu chuẩn kỹ thuật đối với máy lắc sàng dùng trong quá trình gia công nguyên liệu; chỉ cần sản phẩm cuối cùng đáp ứng tiêu chuẩn kỹ thuật của vật liệu kích cỡ lớn nhất 4,75 mm, không cần quy định đối với thiết bị sử dụng.

A.1.2.3  Máy nghiền - Tương xứng với yêu cầu nhằm tối đa hóa phần cỡ sàng 1,18 mm x 0,60 mm trong khi vẫn duy trì kích cỡ lớn nhất 4,75 mm.

A.1.3  Các yêu cầu đối với nguyên liệu HGI RM

A.1.3.1  Tiến hành lấy bốn mẫu than và sử dụng làm nguyên liệu cho HGI RMs. Một nguyên liệu cổ HGI xấp xỉ bằng 40 (thông thường nằm trong khoảng 35 và 45); nguyên liệu thứ hai có HGI xấp xỉ bằng 60 (thông thường nằm trong khoảng 55 và 65); nguyên liệu thứ ba có HGI xấp xỉ bằng 80 (thông thường nằm trong khoảng 75 và 85); và nguyên liệu thứ tư có HGI xấp xỉ bằng 100 (thông thường nằm trong khoảng 90 và 110).

A.1.3.2  Mỗi loại nguyên liệu HGI RM có khối lượng tối thiểu là 80 kg. Khi 80 kg không đủ để tạo được số lượng mẫu chuẩn đề nghị RMs, thì sẽ nhận được một khối lượng đủ để tạo được số mẫu chuẩn đề nghị mong muốn HGI RMs. Mỗi mẫu thuộc một mẫu chuẩn đề nghị RM phải có khối lượng tối thiểu là 1000 g.

A.1.3.3  Có thể chấp nhận bất kỳ nguyên liệu nào, miễn là lô sản xuất cuối cùng đáp ứng các yêu cầu về tính đồng nhất như quy định tại A.3 và A.1.3.

A.1.3.4  Nhằm giảm thiểu khả năng loại bỏ lô HGI RMs sau khi đã được xử lý, từng loại than nguyên liệu phải có các tính chất sau: (1) phải từ cùng một vỉa, không bị pha trộn các vật liệu khác; (2) được sàng đúp để lọt qua sàng lỗ vuông 63 mm và còn lại trên sàng lỗ vuông 3,35 mm, và (3) được làm sạch cơ học, đã qua quá trình chuẩn bị hoặc qua phân xưởng rửa để loại bỏ các vật liệu không phải là than.

A.1.3.5  Khi nhận, phải kiểm tra ngoại quan kỹ từng loại than nguyên liệu, đảm bảo rằng không có lẫn các vật liệu lạ. Nếu có bất kỳ vật lạ nào (gỗ, đá, đá phiến, thép, v.v...) thì loại bỏ toàn bộ lô hàng đó.

A.1.3.6  Khi nhận, phải kiểm tra ngoại quan kỹ từng loại than nguyên liệu, đảm bảo rằng không có quá 5 % các hạt than dưới cỡ -3,35 mm hoặc trên cỡ +63 mm. Nếu than dưới cỡ -3,35 mm hoặc trên cỡ +63 mm vượt quá 5 % trên một lô, sau khi để khô không khí, thì sàng toàn bộ lô hàng để loại các hạt dưới cỡ hoặc trên cỡ trước khi đưa vào xử lý tiếp.

A.1.4  Chuẩn bị từng mẫu chuẩn đề nghị HGI RM

A.1.4.1  Chuẩn bị từng nguyên liệu theo các hướng dẫn nêu trong phần này.

A.1.4.2  Trải than nguyên liệu (trên mặt phẳng sạch, nhẵn) thành lớp có chiều dày không lớn hơn ba lần kích thước hạt lớn nhất. Có thể dùng quạt sàn và đảo thường xuyên làm tăng tốc độ khô cho than. Để khô than ít nhất 12 h trong không khí tại nhiệt độ phòng.

A.1.4.2.1  Nếu sau khi khô không khí, có hơn 5 % than dưới cỡ (-3,35 mm) hoặc hơn 5 % than trên cỡ (+63 mm) thì sàng toàn bộ để loại các hạt dưới cỡ hoặc trên cỡ.

A.1.4.3  Giảm than nguyên liệu khô không khí đến kích cỡ lớn nhất 4,75 mm. Sử dụng máy nghiền và phương pháp làm tối đa hóa phần cỡ sàng 1,18 mm x 0,60 mm trong khi duy trì kích cỡ lớn nhất 4,75 mm.

A.1.4.3.1  Kiểm tra xác nhận rằng từng loại than nguyên liệu đã giảm kích cỡ lớn nhất 4,75 mm bằng cách nhận một mẫu từ mỗi loại than nguyên liệu và tiến hành phân tích cỡ hạt (sàng 4,75 mm và 2,36 mm) theo các yêu cầu của ASTM D4749. Không quá 5 % mẫu còn lại trên sàng 4,75 mm và không dưới 5 % còn lại trên sàng 2,36 mm (cơ sở tích lũy phần còn lại).

A. 1.4.4  Khử bụi từng loại than nguyên liệu bằng cách loại bỏ phần dưới sàng -0,30 mm.

A.1.4.5  Nếu than nguyên liệu được chuyển đi hoặc giữ lại xử lý tiếp, thì phải đóng gói trong các hộp cứng và sạch. Nếu cần thiết, có thể xếp các hộp với hai lần đệm lót bằng nhựa để bảo đảm tính nguyên vẹn của nguyên liệu và tránh thao tác quá mạnh.

A.2 Phương pháp chia và đóng hộp các mẫu chuẩn đề nghị HGI

(HGI RMs đề nghị)

A.2.1  Phạm vi áp dụng

A.2.1.1  Phương pháp này đưa ra quy trình chia và đóng hộp các mẫu chuẩn đề nghị để xác định chỉ số nghiền Hardgrove (HGI RMs đề nghị).

A.2.1.2  Thừa nhận để chia và đóng hộp các mẫu chuẩn đầu đề nghị HGI RMs sử dụng khi xác định HGI cho than (hoặc hiệu chuẩn các máy HGI quốc gia) do Ban kỹ thuật ASTM D05 Than và Cốc cung cấp.

A.2.1.3  Quyền chia và đóng hộp các mẫu chuẩn thứ HGI RMs sử dụng khi xác định HGI của than do tổ chức quốc gia thành viên ISO (NMB) thích hợp cho phép, tổ chức này có trách nhiệm giám sát các hoạt động này.

A.2.1.4  Có thể áp dụng các phương pháp khác để chia và đóng hộp HGI RMs đề nghị (ví dụ, chia vách ngăn hoặc chia nhỏ miễn là HGI RMs đề nghị thu được phù hợp các yêu cầu về tính đồng nhất như quy định tại A.3.

A.2.2  Thiết bị, dụng cụ

A.2.2.1  Máy trộn - Dụng cụ quay thường được sử dụng để trộn từng loại than nguyên liệu trước khi được chia thành các HGI RMs; điển hình là loại máy trộn côn đúp hoặc loại-V hoặc được thiết kế tương tự như máy trộn xi măng. [Có thể chấp nhận loại máy trộn vật liệu nhiều lần qua bộ chia vách ngăn hoặc quay, miễn là vật liệu đạt yêu cầu phép thử về tính đồng nhất (A.3)].

A.2.2.2  Phễu nạp - Dụng cụ giữ nguyên liệu đã trộn và cho phép nạp vào hộp với tốc độ đều, bám theo chu vi của dụng cụ quay chia mẫu. [Có thể dùng bộ chia mẫu cơ học dạng vách ngăn hoặc dạng khác mà không cần phễu/miệng nạp, miễn là vật liệu đạt yêu cầu phép thử về tính đồng nhất (A.3)].

A.2.2.3  Dụng cụ quay chia mẫu - Bánh xe quay, trên đó được gắn cố định một tấm phẳng, quay với tốc độ không đổi và đặt xung quanh chu vi một loạt các bộ phận cách đều nhau, các bộ phận này giữ các hộp mà các HGI RM được phân bố đều vào đó. [Có thể dùng bộ chia mẫu cơ học dạng vách ngăn hoặc dạng khác, miễn là vật liệu đạt yêu cầu phép thử về tính đồng nhất (A.3)].

A.2.3  Trộn và chia từng loại nguyên liệu

A.2.3.1  Từng loại nguyên liệu được trộn và chia phù hợp theo hướng dẫn nêu trong phần này

A.2.3.2  Trộn kỹ than nguyên liệu ít nhất 30 min, trong máy trộn có dung tích đủ để chứa toàn bộ nguyên liệu.

A.2.3.3  Chia than nguyên liệu đã trộn thành các HGI RMs đề nghị.

A.2.3.3.1  Nạp với tốc độ đều các nguyên liệu, từ phễu nạp tĩnh vào các hộp đặt xung quanh chu vi dụng cụ quay chia mẫu (RSD), dụng cụ này quay với tốc độ ổn định. Chỉ định hộp số “1” cho hộp nằm tại vị trí xác định trên RSD và đánh số tất cả các hộp còn lại ngược chiều kim đồng hồ theo thứ tự liên tiếp (tức là, 1, 2, 3, .... x - 1, x). Đặt hộp “1” tại vị trí sao cho khi dòng bắt đầu từ miệng nạp chảy vào các hộp, thì hộp số “1” là nằm sát vị trí nhận được mẫu đơn đầu tiên (tức là, RSD bắt đầu và, khi RSD quay với tốc độ ổn định, thì miệng nạp bắt đầu theo cách để hộp “1” nhận được mẫu đơn đầu tiên). Điều chỉnh tốc độ nạp như vậy từng hộp sẽ nhận được số lượng lớn nhất các mẫu đơn, nhưng trong mọi trường hợp, mỗi hộp sẽ nhận được không nhiều hơn 34 mẫu đơn.

A.2.3.3.2  Trong quá trình xử lý từng lô than nguyên liệu, sử dụng đồng hồ bấm giây để xác định thời gian cần để phễu nạp chảy hết, thời gian đó, kết hợp với rpm không đổi của RSD, có thể sử dụng để tính số lượng (và khối lượng trung bình của) các mẫu đơn chảy vào từng hộp.

A.2.3.3.3  Số lượng các hộp ít nhất là 24, cũng có thể nhiều hơn, tùy thuộc vào cấu hình của thiết bị xử lý.

A.2.3.3.4  Sau khi tất cả nguyên liệu đã chảy vào các hộp, đóng kín và ghi nhãn các hộp theo số lô và số hộp.

A.2.3.3.5  Tốt nhất là các hộp được ghi nhãn trước khi đặt thứ tự vào RSD; cách khác, để đảm bảo thứ tự các hộp vẫn nguyên, không đổi sau khi chia mẫu, có thể dán nhãn sau khi chia.

A.2.3.3.6  Cân và ghi lại khối lượng của từng hộp đã đóng kín và số hộp đó.

A.2.3.3.7  Từ khối lượng của các hộp xác định tại A.2.3.3.6, tính khối lượng trung bình từng hộp.

A.2.3.3.8  Có thể xác định riêng khối lượng bì của từng hộp hoặc có thể đếm số lượng đại diện các hộp và cân tất cả một lần và sử dụng khối lượng trung bình trên hộp để tính khối lượng HGI RM của một hộp.

A.2.3.3.9  Thứ tự các khối lượng từ A.2.3.3.7 được dùng để giám sát tính nhất quán của quá trình và đề xác định là khối lượng vật liệu trong từng hộp phải là ít nhất 1000 g.

A.2.3.3.10  Ví dụ về cách sử dụng các khối lượng này, các chuẩn cứ sau được thiết lập bởi từng nhà sản xuất các HGI RMs: Khối lượng trung bình từng hộp phải nằm trong khoảng ± 10 g so với khối lượng quy định (tức là trong phạm vi từ 1000 g đến 1120 g). Sai lệch chuẩn tương đối của tất cả các khối lượng hộp là nhỏ hơn 2,50 %.

A.3 Phương pháp thử nghiệm về tính đồng nhất của các mẫu chuẩn HGI đề nghị

(HGI RM đề nghị)

A.3.1  Phạm vi áp dụng

A.3.1.1  Phương pháp này đưa ra quy trình xác định tinh đồng nhất của các mẫu than chuẩn so sánh xác định chỉ số nghiền Hardgrove (HGI) quốc tế đề nghị.

A.3.1.2  Thừa nhận để thử tính đồng nhất của các mẫu chuẩn đầu đề nghị HGI RMs sau đó sử dụng để xác định HGI của than (hoặc để hiệu chuẩn các máy HGI quốc gia) do Ban kỹ thuật ASTM D05 Than và Cốc cung cấp.

A.3.1.3  Quyền để thử tính đồng nhất các chuẩn thứ đề nghị HGI RMs để xác định HGI của than do tổ chức quốc gia thành viên ISO (NMB) thích hợp cho phép, tổ chức này có trách nhiệm giám sát các hoạt động này.

A.3.2  Các tài liệu khác

Hóa học Ứng dụng Tinh khiết, Tập 78, No.1, pp. 145-196, 2006; Biên bản Hài hòa Quốc tế về thử nghiệm Thành thạo của các Phòng thử nghiệm Phân tích Hóa học; trách nhiệm biên tập xuất bản do Michael Thompson , Stephen L.R. Ellison, và Roger Wood; Phụ lục 1, Khuyến cáo Quy trình Thử nghiệm Vật liệu để đảm bảo đạt tính đồng nhất.

A.3.3  Thiết bị, dụng cụ

A.3.3.1  Tất cả các thiết bị, dụng cụ phải được nêu tại Điều 4 và bao gồm:

A.3.3.1.1  Sàng tiêu chuẩn - Bộ sàng thử nghiệm tiêu chuẩn, tròn, dùng để sàng các mẫu nghiền và mẫu đã đập "công đoạn”.

A.3.3.1.2  Máy nghiền - Để giảm mẫu 4,75 mm đến mẫu 1,18 mm x 0,60 mm.

A.3.3.1.3  Sàng cơ học - Để sàng mẫu đã được đập “công đoạn” và mẫu đã nghiền.

A.3.3.1.4  Cân - Để cân các phần mẫu đã sàng tạo thành trong quá trình đập “công đoạn”.

A.3.3.1.5  Máy nghiền - Dùng để xác định HGI cho các mẫu.

A.3.3.1.6  Cân - Dùng để cân 50 g mẫu và các phần sàng tạo thành trong quá trình nghiền.

A.3.3.1.7  Các quả cân/vật nặng dùng cho hiệu chuẩn.

A.3.4  Xác định tính đồng nhất của từng lô HGI RM đề nghị

A.3.4.1  Một lô HGI RM đề nghị cụ thể là tổng số các hộp HGI RM tạo thành từ một lô chế biến than nguyên liệu qua quá trình sản xuất.

A.3.4.2  Từ mỗi lô chọn ngẫu nhiên ít nhất 10 % các hộp.

A.3.4.2.1  Trong trường hợp đặc biệt, khi số hộp trong lô là 24, thì có thể thực hiện phép thử tính đồng nhất tại cùng thời điểm và là một phần cần thiết của quá trình xác định tại A.4.

A.3.4.2.2  Trong trường hợp đặc biệt, khi số hộp trong lô là 24, chỉ cẩn chọn ngẫu nhiên 2 hộp để thử nghiệm tính đồng nhất, nhưng vật liệu trong mỗi hộp được chia thành hai mẫu phụ, tạo thành 4 mẫu có kích cỡ lớn nhất 4,75 mm.

A.3.4.3  Chuẩn bị vật liệu trong từng hộp đã chọn đến kích thước 1,18 mm x 0,60 mm.

A.3.4.4  Mỗi mẫu thử 1,18 mm x 0,60 mm được chuẩn bị đúp hai lần.

A.3.4.5  Thực hiện thử nghiệm tính đồng nhất như quy định tại Hóa học ứng dụng Tinh khiết, Tập 78, No.1, pp. 145-196, 2006; Phụ lục 1. Lô được chấp nhận dùng cho phép xác định và chỉ định các giá trị HGI, nếu đạt yêu cầu phép thử tính đồng nhất.

A.4 Phương pháp xác định chỉ số nghiền Hardgrove chỉ định cho từng lô của các mẫu chuẩn HGI đề nghị

(HGI RMs)

A.4.1  Phạm vi áp dụng

A.4.1.1  Phương pháp này đưa ra quy trình thử các mẫu chuẩn đề nghị xác định chỉ số nghiền Hardgrove (HGI) (HGI RMs đề nghị) để nhận được các giá trị HGI chỉ định cho lô đó.

A.4.1.2  Thừa nhận để thử HGI RMs (chuẩn) đầu đề nghị sử dụng khi xác định HGI của than (hoặc hiệu chuẩn các máy HGI quốc gia) do Ban kỹ thuật ASTM D05 Than và Cốc cung cấp.

A.4.1.3  Quyền để thử HGI RMs (chuẩn) thứ đề nghị để xác định HGI của than do tổ chức quốc gia thành viên ISO (NMB) thích hợp cho phép, tổ chức này có trách nhiệm giám sát các hoạt động này.

A.4.2  Thiết bị, dụng cụ

A.4.2.1  Tất cả các thiết bị, dụng cụ cơ bản phải được nêu tại Điều 4 và kèm theo các chú ý đặc biệt sau:

A.4.2.1.1  Sàng cơ học (4.9) và máy nghiền (4.10) được giành riêng, chỉ sử dụng cho phép xác định HGI của HGI RMs đề nghị.

A.4.2.1.2  Có ít nhất bốn sàng mắt vuông loại 75 µm bằng thép không rỉ, đã hiệu chuẩn riêng để sẵn chỉ sử dụng cho phép xác định HGI của HGI RMs (chuẩn) đầu đề nghị (tức là, khi xác định lượng vật liệu lọt qua sàng 75 µm tại 7.5). Một trong các sáng (sàng chính "chủ") chỉ sử dụng để kiểm tra sàng thứ cấp khi cần thiết. Ít nhất mỗi năm một lần sử dụng sàng thứ cấp để kiểm tra hai (hoặc nhiều) sàng làm việc. Hai (hoặc nhiều) sàng làm việc chỉ sử dụng để xác định HGI chỉ định cho các HGI RMs đề nghị.

A.4.3  Xác định chỉ số nghiền của từng lô của HGI RMs

A.4.3.1  Chọn ngẫu nhiên bốn hộp trong số các hộp còn lại sau khi hoàn thành quá trình quy định tại A.3 và lô này đã được coi là đồng nhất.

A.4.3.1.1  Trong trường hợp đặc biệt khi trong lô có 24 hộp, chọn và chia hai hộp chọn ngẫu nhiên từ lô HGI RMs đề nghị cho trước được tạo thành từ quá trình quy định tại A.2. Một trong số bốn mẫu tạo thành được thử HGI theo phương pháp nêu trong nội dung của tiêu chuẩn này. (Hai kỹ thuật viên khác nhau mỗi người sẽ thử một phần mẫu nhận được từ hai mẫu đã chọn).

A.4.3.2  Chuẩn bị mẫu thử từ một trong bốn mẫu phụ phù hợp theo Điều 6.

A.4.3.3  Xử lý một trong bốn mẫu phụ trong máy nghiền phù hợp theo Điều 7 và ghi lại khối lượng mẫu ban đầu (50 g) trừ đi khối lượng vật liệu còn lại trên sàng 75 µm.

A.4.3.4  HGI RMs (chuẩn) đầu - Chính xác đến 0,1 đơn vị HGI, xác định giá trị chỉ số nghiền Hardgrove cho từng mẫu phụ từ phương trình của đường chuẩn (đường hồi quy bình phương tối thiểu) hoặc từ đồ thị chuẩn rút ra từ việc hiệu chính các dữ liệu giữa thiết bị dành riêng cho các mục đích hiệu, chuẩn HGI RM và thiết bị ban đầu trước đó đã sử dụng bởi Công ty Babcock & Wilcos (Sàng "Hardgrove") cho các mẫu chuẩn.

A.4.3.5  HGI RMs (chuẩn) thứ - Chính xác đến 0,1 đơn vị HGI, xác định giá trị chỉ số nghiền Hardgrove cho từng mẫu phụ từ phương trình của đường chuẩn (đường quy hồi bình phương tối thiểu) hoặc từ đồ thị chuẩn rút ra từ việc hiệu chính các dữ liệu giữa thiết bị dành riêng cho các mục đích hiệu chuẩn HGI RM và nhóm bốn HGI RMs (chuẩn) đầu nhận được từ nhà sản xuất HGI RMs (chuẩn) đầu[6].

A.4.3.6  Tính giá trị trung bình và độ lệch chuẩn của bốn giá trị thu được tại A.4.3.4 hoặc A.4.3.5 và báo cáo HGI chính xác đến số nguyên gần nhất và độ lệch chuẩn chính xác đến 0,1 đơn vị. Chỉ định giá trị HGI nguyên trung bình này cho các HGI RMs còn lại trong lô đó.

A.4.3.7  HGI RMs (chuẩn) đầu- Báo cáo giá trị trung bình và độ lệch chuẩn (cũng như các phép phân tích cụ thể, nhận dạng phân tích viên, hộp, sàng, v.v...) cho chủ tịch Nhóm Công tác kết hợp Nhà sản xuất ASTM D05.07.

A.4.3.8  HGI RMs (chuẩn) thứ - Báo cáo giá trị trung bình và độ lệch chuẩn (cũng như các phép phân tích cụ thể, nhận dạng phân tích viên, hộp, sàng, v.v...) cho chủ tịch ban giám sát tổ chức quốc gia thành viên thích hợp.

A.5 Hiệu chuẩn máy nghiền Hardgrove

(HGI của máy)

A.5.1  Phạm vi áp dụng

A.5.1.1  Phương pháp này đưa ra quy trình sử dụng để hiệu chuẩn các máy Hardgrove.

A.5.1.2  Các máy Hardgrove này có thể sử dụng bởi các tổ chức quốc gia thành viên ISO (NMB) để chỉ định các giá trị cho các lô HGI RMs (chuẩn) thứ đề nghị. (Xem A.4).

A.5.1.3  Các máy Hardgrove này có thể sử dụng cho các phòng thử nghiệm phân tích than để xác định HGI của than.

A.5.2  Các mẫu chuẩn HGI (HGI RMs) dùng để hiệu chuẩn⁶

A.5.2.1  Chuẩn bị riêng bốn HGI RMs cho mục đích này (phù hợp với A.1 - A.4) và sử dụng các chỉ số nghiền đại diện bằng khoảng 40, 60, 80 và 100 để hiệu chuẩn.

A.5.2.2  Khi nhận, phải kiểm tra từng loại HGI RMs về:

A.5.2.2.1  Ngày pha chế (không quá sáu tháng).

A.5.2.2.2  Phần trăm vật liệu trên cỡ (vật liệu còn lại trên sàng 4,75 mm). [dưới 5 % +4,75 mm và không có vật liệu trên sàng 6,30 mm (lỗ vuông)].

A.5.2.2.3  Vật liệu lạ, không phải là than (không có mảnh gỗ, đá cục, đá mảnh, v.v...)

A.5.2.2.4  Vật liệu quá mịn (trên 30 % -0,60 mm).

A.5.2.3  Bất kỳ khi nào, nếu không chấp nhận một trong bất kỳ các tham số này, thì liên hệ hãng sản xuất HGI RMs và báo cáo các dữ liệu trên biểu phản hồi cùng HGI RMs (xem A.5.4.4).

A.5.3  Thiết bị, dụng cụ

A.5.3.1  Tất cả các thiết bị, dụng cụ được nêu tại Điều 4.

A.5.4  Hiệu chuẩn

A.5.4.1  Hiệu chuẩn từng máy nghiền, cùng tất cả các thiết bị phụ trợ kể cả các loại sàng (4.7) và máy nghiền nghiền đĩa (4.8), sử dụng cho phép thử này khi chế tạo mới, thay đổi, sửa chữa, hoặc nghi ngờ bị hỏng, hoặc do một người mới vận hành.

A.5.4.4.1  Không sử dụng HGI RMs để hiệu chuẩn nếu quá 18 tháng kể từ ngày pha chế. Một cách thực hành tốt là kiểm tra hiệu chuẩn thiết bị HGI định kỳ với ít nhất một trong sổ HGI RMs (Mẫu kiểm soát chất lượng) thậm chí ngay cả khi không áp dụng điều kiện nào tại 5.1. Điều này sẽ đảm bảo rằng hệ thống vẫn đang được kiểm soát và cho phép phát hiện các vấn đề trước đó không được chú ý hoặc sau đó không xảy ra, và điều này cho phép sử dụng HGI RMs trước khi bị hết hạn.

A.5.4.2  Đối với từng lần hiệu chuẩn, tiến hành từng loại trong bốn HGI RMs với các chỉ số nghiền xấp xỉ 40, 60, 80 và 100 như nêu tại Điều 6 và 7 và sử dụng các kết quả đề xác định phương trình đường chuẩn bằng cách dùng tổng của phương pháp bình phương tối thiểu (A.5.4.3) và, nếu cần, chuẩn bị đường chuẩn (A.5.4.3.1).

A.5.4.3  Áp dụng phương pháp tổng bình phương tối thiểu, xác định phương trình đường chuẩn phù hợp nhất các kết quả phân tích thu được từ bốn HGI RMs. Ví dụ về cách tính HGI từ các dữ liệu HGI RM như thể hiện trên Hình A.5.1, ví dụ minh họa phương pháp.

A.5.4.3.1  Ví dụ - Phương trình tổng bình phương tối thiểu - Phương trình của đường chuẩn tổng bình phương tối thiểu có dạng:

Y = a + bX                                                               (A.5.1)

Bảng A.5.1 - Ví dụ về tính các dữ liệu HGI - Khối lượng thực của vật liệu, g

(1) Xác định a và b bằng cách sử dụng bảng và phương trình sau:

trong đó:

ΣY =281;

ΣX =35,31;

Σ(X²) = 357,91;

ΣXY  = 2792,64;

(ΣX)² = 1246,80, và

n =4.

(2) Tính được a = 10,63 và b = 6,75. Do đó, phương trình đường chuẩn với các số liệu này là: HGI = 10,63 + 6,75 (-75 µm tính được).

A.5.4.3.2  Sử dụng các kết quả HGI RMs đã xử lý theo Điều 6 và 7 khi xác định phương trình đường chuẩn theo phương pháp bình phương tối thiểu và (tùy chọn) khi chuẩn bị đường chuẩn (xem Hình A.5.1).

A.5.4.4  HGI RMs (chuẩn) đầu - Biểu mẫu chuẩn dùng để báo cáo các dữ liệu thu được trong quá trình hiệu chuẩn phải nhận được với từng tổ hợp HGI RMs từ nhà sản xuất HGI RMs⁶ (chuẩn) đầu. Biểu mẫu này được điền đầy đủ theo yêu cầu nêu trên đó và trả lại cho nhà sản xuất HGI RMs (chuẩn) đầu. Bản này được nhà sản xuất HGI RMs (chuẩn) đầu giữ cho Nhóm Công tác kết hợp Nhà sản xuất ASTM D05 sử dụng để giám sát HGI RMs (chuẩn) đầu.

A.5.5  Kiểm tra xác nhận/Hiệu chuẩn lại

A.5.5.1  Tại khoảng thời gian không quá 36 tháng, việc hiệu chuẩn máy nghiền Hardgrove (cùng biểu đồ/phương trình hiệu chuẩn của máy) được kiểm tra xác nhận theo các vật liệu so sánh HGI (HGI RMs) (chuẩn) đầu. Nếu hiệu chuẩn thay đổi, máy nghiền Hardgrove quốc gia sẽ phải hiệu chuẩn lại theo HGI RMs (chuẩn) đầu và đường/phương trình hiệu chuẩn mới của đường chuẩn được xác định và sử dụng.

CHÚ THÍCH 1 - Ví dụ: Sử dụng HGI RM đã được chứng nhận và xây dựng (các) đường chuẩn tương tự cho từng thiết bị HGI, hoặc bộ sàng, hoặc cả hai.

Hình A.5.1 - Ví dụ về đường chuẩn

A.6 Phương pháp xác định hàm lượng ẩm của mẫu thử 1,18 mm x 0,60 mm

(Hàm lượng ẩm)

A.6.1  Phạm vi áp dụng

A.6.1.1  Phương pháp này đưa ra quy trình xác định hàm lượng ẩm của mẫu thử 1,18 mm x 0,60 mm.

A.6.2  Thiết bị, dụng cụ

A.6.2.1  Tủ sấy, dung tích tối thiểu (xác định ẩm của mẫu 1,18 mm x 0,60 mm) - Tủ sấy được chế tạo sao cho có khoảng không tối thiểu, tại tất cả các phần có nhiệt độ đồng đều, và có khả năng điều hòa nhiệt độ trong phạm vi từ 104 °C đến 110 °C. Cung cấp không khí gia nhiệt trước cho tủ với tốc độ trao đổi từ 2 đến 4 lần thể tích tủ trên một phút.

A. 6.2.2  Đĩa cân (xác định ẩm của mẫu 1,18 mm x 0,60 mm) - Nông, bằng thủy tinh, sứ, silica nung chảy, hoặc kim loại chống ăn mòn, có nắp đậy kín, có kích thước đủ để chứa một lớp than dày không quá 0,20 g/cm³. Đĩa càng nông càng tốt để sử dụng thuận tiện, phù hợp.

A.6.2.3  Bình hút ẩm hoặc bình làm nguội tương tự - Có kích thước đủ để làm nguội 10 g mẫu 1,18 mm x 0,60 mmm đã sấy sau 90 min và trước khi cân lại mẫu này; bình hút ẩm phải được thiết kế phù hợp và bảo trì để ngăn ngừa hiện tượng ẩm hấp thụ lại/hấp phụ lại trong quá trình làm nguội

A.6.2.4  Cân phân tích (xác định ẩm của mẫu 1,18 mm x 0,60 mm) - Có khả năng cân được ít nhất 100 g với độ chính xác đến 0,1 mg.

A.6.2.5  Các quả cân hiệu chuẩn - Sử dụng các quả cân này để kiểm tra độ chính xác của từng cân trong dải làm việc, theo yêu cầu của hệ thống chất lượng của phòng thử nghiệm.

A.6.3  Thiết bị, dụng cụ

A.6.3.1  Khí khô - Không khí sử dụng để làm sạch tủ sấy phải được làm khô còn hàm lượng ẩm bằng hoặc nhỏ hơn 1,9 mg/l (đến điểm sương bằng hoặc thấp hơn 10 °C, tức là độ ẩm tương đối bằng hoặc nhỏ hơn 30 %). Bất kỳ chất hút ẩm hoặc phương pháp làm khô nào có khả năng đạt điều kiện này đều coi là phù hợp.

A.6.3.2  Chất hút ẩm - Có thể chọn các vật liệu phù hợp sau để sử dụng cho binh hút ẩm:

A.6.3.2.1  Canxi sunfat khan, (0,004 mg/l)

A.6.3.2.2  Silica gel

A.6.3.2.3  Magiê peclorat, (0,0005 mg/l)

A.6.3.2.4  Axit sunfuric, đậm đặc, (0,003 mg/l)

CHÚ THÍCH 1: Chất hút ẩm được bảo quản đủ mới để đảm bảo không khí trong bình hút ẩm khô có hàm lượng ẩm bằng hoặc nhỏ hơn 1,9 mg/l. Các giá trị ghi trong ngoặc đơn dùng để tham khảo về độ ẩm dư trong không khí khi cân bằng với các chất hút ẩm này.

CHÚ THÍCH 2: Cảnh báo: Axit sunfuric có tính ăn mòn cao có thể gây tổn thương nghiêm trọng cho mắt, da, và làm thủng quần áo. Magiê peclorat là chất oxy hóa mạnh có thể phản ứng mạnh với các chất hữu cơ.

A.6.4  Độ ẩm của mẫu thử 1,18 mm x 0,60 mm

A.6.4.1  Gia nhiệt đĩa cân rỗng (chưa đựng gì) trong các điều kiện mà 10 g mẫu được sấy, đậy nắp cho đĩa cân, làm nguội nắp và đĩa trong bình hút ẩm cho đến khi đĩa nguội đến nhiệt độ phòng, cân nắp và đĩa chính xác đến ± 0,1 mg (mn).

A.6.4.2  Đặt nắp lên cân và cân đĩa trên nắp. Làm cân bằng (như vậy số đọc là 0,0000 g). Dùng thìa, lấy mẫu chưa dùng đã khử bụi trên cỡ sàng 1,18 mm x 0,60 mm cho đến khi có 10 g ± 0,1 mg mẫu trên đĩa cân. Trải đều 10 g mẫu trên đĩa cân. Cân đĩa, nắp, và mẫu (cả cụm) cùng nhau chính xác đến ± 0,1 mg (m₁₂).

A.6.4.3  Đặt cả cụm này cạnh tủ sấy, bỏ nắp ra, vá đặt đĩa cân không đậy nắp cùng mẫu vào tủ sấy gia nhiệt trước đến (107 ± 3) °C. Đóng tủ sấy và cấp nhiệt trong 90 min.

A.6.4.4  Sau 90 min, mở nắp tủ sấy, lấy nhanh đĩa ra và đóng nắp cho đĩa cân đựng mẫu đã sấy, đặt cả cụm vào bình hút ẩm, để nguội, và cân cả cụm này chính xác đến ±0,1 mg (m₁₃) ngay khi cả cụm này nguội đến nhiệt độ phòng.

A.6.5  Hiệu chuẩn và báo cáo

A.6.5.1  Để dễ so sánh giữa các phòng thử nghiệm, tính và báo cáo phần trăm hàm lượng ẩm có trong mẫu 1,18 mm x 0,60 mm chính xác đến 0,01 %.

A.6.5.2  Tính phần trăm hàm lượng ẩm có trong mẫu 1,18 mm x 0,60 mm, M, như sau:

                                   (A.6.1)

trong đó:

M là hàm lượng ẩm của mẫu 1,18 mm x 0,60 mm, tính bằng phần trăm;

m₁₁ là khối lượng đĩa cân rỗng (không đựng gì) và nắp, tính bằng gam;

m₁₂ là khối lượng mẫu 1,18 mm x 0,60 mm đã sử dụng, tính bằng gam; và

m₁₃ là khối lượng cả cụm sau sấy và để nguội, tính bằng gam.