Tiêu chuẩn TCVN 7572-21:2018 Xác định chỉ số methylen xanh của cốt liệu cho bê tồng và vữa

Lời nói đầu
TCVN 7572-21:2018 do Viện Vật liệu Xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn. Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định. Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 7572-1÷20:2006 Cốt liệu cho bê tông và vữa - Phương pháp thử, bao gồm các tiêu chuẩn sau:
- TCVN 7572-1 : 2006, Phần 1: Lấy mẫu; 
- TCVN 7572-2 : 2006, Phần 2: Xác định thành phần hạt;
- TCVN 7572-3 : 2006, Phần 3: Hướng dẫn xác định thành phần thạch học;
- TCVN 7572-4 : 2006, Phần 4: Xác định khối lượng riêng, Khối lượng thể tích và độ hút nước
- TCVN 7572-5 : 2006, Phần 5: Xác định khối lượng riêng, khối lượng thể tích và độ hút nước của đá gốc và hạt cốt liệu lớn;
- TCVN 7572-6 : 2006, Phần 6: Xác định khối lượng thể tích xốp và độ hổng;
- TCVN 7572-7 : 2006, Phần 7: Xác định độ ẩm;
- TCVN 7572-8 : 2006, Phần 8: Xác định hàm lượng bùn, bụi, sét trong cốt liệu và hàm lượng sét cục trong cốt liệu nhỏ;
- TCVN 7572-9 : 2006, Phần 9: Xác định tạp chất hữu cơ;
- TCVN 7572-10 : 2006, Phần 10: Xác định cường độ và hệ số hóa mềm của đá gốc;
- TCVN 7572-11 : 2006, Phần 11: Xác định độ nén dập và hệ số hóa mềm của cốt liệu lớn;
- TCVN 7572-12 : 2006, Phần 12: Xác định độ hao mòn khi va đập của cốt liệu lớn trong máy mài mòn va đập Los Angeles;
- TCVN 7572-13 : 2006, Phần 13: Xác định hàm lượng hạt thoi dẹt trong cốt liệu lớn;
- TCVN 7572-14 : 2006, Phần 14: Xác định khả năng phản ứng kiềm - silic;
- TCVN 7572-15 : 2006, Phần 15: Xác định hàm lượng clorua;
- TCVN 7572-16 : 2006, Phần 16: Xác định hàm lượng sulfat và sulfit trong cốt liệu nhỏ;
- TCVN 7572-17 : 2006, Phần 17: Xác định hàm lượng hạt mềm yếu, phong hóa;
- TCVN 7572-18 : 2006, Phần 18: Xác định hàm lượng hạt bị đập vỡ;
- TCVN 7572-19 : 2006, Phần 19: Xác định hàm lượng silic oxit vô định hình;
- TCVN 7572-20 : 2006, Phần 20: Xác định hàm lượng mi ca trong cốt liệu nhỏ.
1  Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích xác định chỉ số methylen xanh của cốt liệu có cấp hạt nhỏ hơn 2 mm.
2  Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;
TCVN 7572-1:2006, cốt liệu cho bê tông và vữa - Phương pháp thử - Phần 1: Lấy mẫu.
3  Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau:
3.1  Chỉ số methylen xanh (Methylene blue index)
Đại lượng đặc trưng cho mức độ hấp phụ methylen xanh của cốt liệu có chứa sét và được tính bằng số gam methylen xanh hấp phụ trên 1 kg cốt liệu.
4  Quy định chung
4.1  Nước dùng trong phân tích theo TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là “nước”).
4.2  Nồng độ phần trăm của dung dịch pha loãng được biểu thị bằng số gam chất tan trong 100 mL nước. Ví dụ methylen xanh, dung dịch 0,5 % là dung dịch gồm 0,5 g methylen xanh hòa tan trong 100 mL nước.
4.3  Chỉ tiêu phân tích được tiến hành song song trên hai lượng cân của mẫu thử.
Chênh lệch giá trị tuyệt đối giữa hai kết quả xác định song song không được vượt giới hạn cho phép nếu vượt giới hạn cho phép phải tiến hành phân tích lại.
4.4  Xác định khối lượng không đổi
Xác định khối lượng không đổi bằng cách: nung hoặc sấy mẫu đến nhiệt độ xác định và giữ ở nhiệt độ đó trong vòng 15 min, để nguội mẫu trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Quá trình được lặp cho đến khi độ chênh lệch giữa hai lần cản liên tiếp không vượt quá 0,1 % khối lượng mẫu thử.
4.5  Biểu thị khối lượng, thể tích và kết quả
- Khối lượng tính bằng gam (g);
- Thể tích tính bằng mililít (mL);
- Kết quả cuối cùng tính bằng gam trên kilogram (g/kg), là trung bình cộng của hai kết quả phân tích tiến hành song song, lấy đến 3 chữ số có nghĩa.
5  Hóa chất, thuốc thử
5.1  Methylen xanh tinh thể, (C16H18CIN3S.nH2O, n = 3, độ tinh khiết hóa học ≥ 98,5 %).
5.2  Dung dịch tiêu chuẩn methylen xanh 5 g/L.
Hòa tan [(100+W)/20] g methylen xanh chính xác đến 0,0001 g (tương đương với 5 g methylen xanh đã sấy ở nhiệt độ 100 °C ± 5 °C) trong 500 mL đến 700 mL nước ấm (nước không vượt quá 40 °C). Khuấy nhẹ dung dịch methylen xanh trong thời gian khoảng 45 min cho đến khi dung dịch tan hoàn toàn, để nguội đến nhiệt độ phòng. Chuyển vào bình định mức dung tích 1000 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Dung dịch sử dụng được trong bốn tuần, bảo quản trong chai thủy tinh tối màu.
W là hàm lượng ẩm được xác định trong phụ lục A.
5.3  Kaolinite
Kaolinite được nghiền mịn đến cỡ hạt lọt hết qua sàng 0,063 mm, sấy ở nhiệt độ (105 ± 5) °C đến khối lượng không đổi, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng trước khi tiến hành cân để thử nghiệm.
6  Thiết bị, dụng cụ
Các dụng cụ thủy tinh thông thường dùng trong phòng thí nghiệm và:
6.1  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,0001 g.
6.2  Cân kỹ thuật, có độ chính xác đến 0,01g.
6.3  Tủ sấy, có khả năng điều chỉnh nhiệt độ và khống chế nhiệt độ trong khoảng (105 ± 5) °C.
6.4  Sàng các loại, có kích thước lỗ 2 mm; 0,25 mm; 0,1 mm và 0,063 mm.
6.5  Chày, cối mã não.
6.6  Cốc thủy tinh hoặc cốc nhựa polyethylene, dung tích 1000 mL, 2000 ml.
6.7  Bình định mức, bằng thủy tinh dung tích 1000 mL.
6.8  Bình tam giác, bằng thủy tinh dung tích 500 mL.
6.9  Đũa thủy tinh, chiều dài 300 mm, đường kính 8 mm.
6.10  Máy khuấy, có khả năng điều khiển tốc độ khuấy đến (600 ± 60) r/min với 3 hoặc 4 lưỡi khuấy có đường kính (75 ± 10) mm, con khuấy từ có đường kính trên 10 mm.
6.11  Đồng hồ bấm giây, có độ chính xác đến 0,1 s.
6.12  Nhiệt kế theo dõi nhiệt độ, có vạch chia chính xác đến 0,1 °C.
6.13  Bình hút ẩm, chứa hạt silicagel.
6.14  Buret, dung tích 5, 25, 50 mL.
6.15  Giấy lọc, định lượng không tro chảy trung bình (đường kính lỗ trung bình khoảng 7 μm).
7  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
Lấy mẫu theo TCVN 7572-1:2006.
Mẫu đưa tới phòng thí nghiệm có khối lượng không ít hơn 200 g, kích thước hạt không lớn hơn 2 mm. Trộn đều mẫu, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,25 mm. Bằng phương pháp chia tư lấy khoảng 50 g mẫu nghiền mẫu đến lọt hết qua sàng 0,10 mm. Tiếp tục dùng phương pháp chia tư để lấy khoảng 12 g đến 15 g mẫu nghiền mịn trên cối mã não đến cỡ hạt lọt qua sàng 0,063 mm dùng làm mẫu phân tích hóa học. Lượng mẫu còn lại bảo quản trong lọ kín làm mẫu lưu.
Mẫu dùng để phân tích hóa học được sấy ở nhiệt độ (105 ± 5) °C đến khối lượng không đổi, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng trước khi tiến hành cân để thử nghiệm.
8  Phương pháp thử
8.1  Mô tả quá trình biến màu của thí nghiệm hấp phụ methylen xanh
Trong quá trình thí nghiệm, dung dịch methylen xanh được thêm từng lượng nhỏ vào huyền phù cốt liệu theo hàm lượng và khuấy đều đúng thời gian quy định. Dùng đũa thủy tinh (6.10) chấm theo phương thẳng đứng vào hỗn hợp dung dịch cốt liệu đã hòa tan dung dịch methylen xanh. Sau đó chấm đầu đũa lên trên mặt giấy lọc (6.16), quan sát quầng tròn màu xanh đen/xanh sẫm trên giấy lọc (đường kính của hai quầng tròn khoảng 8 mm và 12 mm).
Thêm tiếp dung dịch methylen xanh vào huyền phù cốt liệu cho đến khi kết thúc quá trình trao đổi cation. Thời điểm này được nhận biết khi quầng tròn màu xanh sẫm trên giấy lọc được bao quanh bởi một quầng xanh sáng có độ rộng khoảng 1 mm.
CHÚ THÍCH: Tại thời điểm kết thúc thí nghiệm, nếu quầng xanh sáng xuất hiện nhưng không bền với thời gian. Trong trường hợp này thời điểm kết thúc thí nghiệm được tiến hành lặp lại trong khoảng thời gian từ 1 min đến 5 min nhưng không thêm một lượng dung dịch methylen xanh nào nữa.
8.2  Xác định chỉ số methylen xanh trong mẫu cốt liệu
8.2.1  Nguyên tắc
Thêm chính xác từng lượng nhỏ dung dịch methylen xanh vào dung dịch huyền phù cốt liệu, sau mỗi lần thêm tiến hành kiểm tra quá trình biến màu của thí nghiệm hấp phụ methylen xanh trên giấy lọc. Thời điểm kết thúc thí nghiệm được nhận biết khi quầng tròn màu xanh sẫm trên giấy lọc được bao quanh bởi một quầng xanh sáng có độ rộng khoảng 1 mm. Từ lượng thể tích dung dịch methylen xanh tiêu tốn tính ra chỉ số methylen xanh.
8.2.2  Cách tiến hành
Tùy từng chỉ số methylen xanh cân khoảng 2 g mẫu hoặc 10 g mẫu (Điều 6) chính xác đến 0,01 g. Chuyển vào bình tam giác thủy tinh dung tích 500 mL, thêm 100 mL nước, khuấy đều mẫu trong 5 min bằng máy khuấy từ có tốc độ khuấy (600 ± 60) r/min, cùng con khuấy từ có đường kính trên 10 mm, tiếp tục khuấy đều mẫu trong 1 min với tốc độ khuấy (400 ± 40) r/min.
Dùng buret thêm từ từ 0,5 mL dung dịch methylen xanh, khuấy đều mẫu trong 1 min với tốc độ khuấy (400 ± 40) r/min. Dùng đũa thủy tinh (6.10) chấm theo phương thẳng đứng vào hỗn hợp dung dịch cốt liệu đã hòa tan dung dịch methylen xanh. Sau đó chấm đầu đũa lên trên mặt giấy lọc (6.16), quan sát quầng tròn màu xanh đen/xanh sẫm trên giấy lọc.
Nếu trên giấy lọc không xuất hiện quầng tròn màu xanh đen/xanh sẫm. Thêm chính xác (10 ± 0,01) g kaolinite (5.3), V2 mL dung dịch methylen xanh (V2=20xMBK). Khuấy đều mẫu đúng thời gian quy định và tiến hành kiểm tra quá trình biến màu (Điều 8.1). Thể tích dung dịch methylen xanh mỗi lần thêm là 0,5 mL. Ghi tổng thể tích dung dịch methylen xanh tiêu thụ (V1). MBK là chỉ số methylen xanh của kaolinite được xác định trong Phụ lục B.
8.2.3  Biểu thị kết quả
Chỉ số hấp phụ methylen xanh của cốt liệu (MB), tính bằng gam methylen xanh trên kilogam cốt liệu (g/kg), theo công thức (1);
 
(1)
trong đó: 
5 là nồng độ dung dịch tiêu chuẩn methylen xanh, tính bằng gam trên lít (g/L);
V1 là tổng thể tích dung dịch methylen xanh bị hạt sét hấp phụ, tính bằng mililít (mL); 
m1 là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam (g).
Nếu trong thí nghiệm có thêm kaolinite, chỉ số hấp phụ methylen xanh của cốt liệu (MB), tính bằng gam methylen xanh trên kilogam cốt liệu (g/kg), theo công thức (2):
 
 (2)
trong đó:
5  là nồng độ dung dịch tiêu chuẩn methylen xanh, tính bằng gam trên lít (g/L);
V1 là tổng thể tích dung dịch methylen xanh bị hạt sét hấp phụ, tính bằng mililit (mL);
V2 là thể tích dung dịch methylen xanh bị hạt sét hấp phụ trong kaolinite, tính bằng mililít (mL);
m1 là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam (g).
Khi chỉ số hấp phụ MB > 1g/kg thì:
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,25 gam methylen xanh trên kilogam cốt liệu.
Khi chỉ số hấp phụ MB ≤ 1g/kg thì:
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,1 gam methylen xanh trên kilogam cốt liệu.
9  Báo cáo thử nghiệm
Biên bản lấy mẫu phải có đủ các nội dung sau:
a) Tên và địa chỉ của tổ chức lấy mẫu;
b) Nơi lấy mẫu và nơi mẫu được gửi đến;
c) Loại cốt liệu;
d) Khối lượng mẫu;
e) Các điều kiện hoặc các điểm lưu ý khi lấy mẫu;
f) Người lấy mẫu;
g) Viện dẫn tiêu chuẩn này.Cân khoảng 5 g methylen xanh, chính xác đến 0,0001 g vào chén sứ đã được sấy ở nhiệt độ (100 ± 5) °C đến khối lượng không đổi. Sấy chén có chứa mẫu ở nhiệt độ trên trong khoảng thời gian 2 h. Làm nguội chén trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình sấy khô chén có chứa mẫu cho đến khi thu được khối lượng không đổi.
Hàm lượng ẩm (W), tính bằng phần trăm (%), theo công thức (3):
 
 (3)
trong đó:
m2 là khối lượng mẫu lẫy để phân tích, tính bằng gam (g);
m3 là khối lượng mẫu và chén trước khi sấy, tính bằng gam (g);
m4 là khối lượng mẫu và chén sau khi sấy, tính bằng gam (g).
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,1%.Cân khoảng 10 g kaolinite (5.3) chính xác đến 0,01 g. Chuyển vào bình tam giác thủy tinh dung tích 500 mL, thêm 100 mL nước, khuấy đều mẫu trong 5 min bằng máy khuấy từ có tốc độ khuấy (600 ± 60) r/min, cùng con khuấy từ có đường kính trên 10 mm, tiếp tục khuấy đều mẫu trong 1 min với tốc độ khuấy (400 ± 40) r/min.
Dùng buret thêm từ từ 0,5 mL dung dịch methylen xanh, khuấy đều mẫu trong 1 min với tốc độ khuấy (400 ± 40) r/min. Dùng đũa thủy tinh (6.10) chấm theo phương thẳng đứng vào hỗn hợp dung dịch kaolinite đã hòa tan dung dịch methylen xanh. Sau đó chấm đầu đũa lên trên mặt giấy lọc (6.16), và tiến hành kiểm tra quá trình biến màu (Điều 8.1). Nếu quầng tròn màu xanh sẫm trên giấy lọc được bao quanh bởi một quầng xanh sáng chưa xuất hiện, thêm tiếp 0,5 mL dung dịch methylen xanh, lặp lại các thao tác thí nghiệm và kiểm tra quá trình biến màu cho đến khi kết thúc thí nghiệm (Điều 8.1) (thể tích dung dịch methylen xanh mỗi lần thêm là 0,5 mL). Ghi tổng thể tích dung dịch methylen xanh tiêu thụ (V2).
Chỉ số methylen xanh của kaolinite (MBK), tính bằng gam methylen xanh trên 100 gam kaolinite (g/100 g), theo công thức (4);
 
(4)
trong đó:
5 là nồng độ dung dịch tiêu chuẩn methylen xanh, tính bằng gam trên lít (g/L);
V2 là thể tích dung dịch methylen xanh bị hạt sét hấp phụ trong kaolinite, tính bằng mililít (mL).
Chênh lệch giá trị tuyệt đối cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,1 gam methylen xanh trên 100 gam kaolinite.1  Phạm vi áp dụng
2  Tài liệu viện dẫn
3  Thuật ngữ và định nghĩa
4  Quy định chung 
5  Hóa chất, thuốc thử 
6  Thiết bị, dụng cụ 
7  Chuẩn bị mẫu thử 
8  Phương pháp thử 
8.1  Mô tả quá trình biến màu của thí nghiệm hấp phụ methylen xanh
8.2  Xác định chỉ số methylen xanh trong mẫu cốt liệu 
9  Báo cáo thử nghiệm 
Phụ lục A
Phụ lục B