Cảm ơn quý khách đã gửi báo lỗi.
Quyết định 40/2006/QĐ-BXD của Bộ Xây dựng về việc ban hành TCXDVN 379: 2006 Vật liệu chịu lửa - Phương pháp xác định hàm lượng Phốtpho pentôxit
- Thuộc tính
- Nội dung
- VB gốc
- Tiếng Anh
- Hiệu lực
- VB liên quan
- Lược đồ
- Nội dung MIX
- Tổng hợp lại tất cả các quy định pháp luật còn hiệu lực áp dụng từ văn bản gốc và các văn bản sửa đổi, bổ sung, đính chính…
- Khách hàng chỉ cần xem Nội dung MIX, có thể nắm bắt toàn bộ quy định pháp luật hiện hành còn áp dụng, cho dù văn bản gốc đã qua nhiều lần chỉnh sửa, bổ sung.
- Tải về
Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.
Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.
thuộc tính Quyết định 40/2006/QĐ-BXD
Cơ quan ban hành: | Bộ Xây dựng | Số công báo: | Đã biết Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Số công báo. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây! |
Số hiệu: | 40/2006/QĐ-BXD | Ngày đăng công báo: | Đã biết Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Ngày đăng công báo. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây! |
Loại văn bản: | Quyết định | Người ký: | Nguyễn Văn Liên |
Ngày ban hành: | 28/12/2006 | Ngày hết hiệu lực: | Đang cập nhật |
Áp dụng: | Tình trạng hiệu lực: | Đã biết Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây! | |
Lĩnh vực: | Xây dựng |
TÓM TẮT VĂN BẢN
Nội dung tóm tắt đang được cập nhật, Quý khách vui lòng quay lại sau!
tải Quyết định 40/2006/QĐ-BXD
Nếu chưa có tài khoản, vui lòng Đăng ký tại đây!
QUYẾT ĐỊNH
CỦA
BỘ XÂY DỰNG SỐ
40/2006/QĐ-BXD NGÀY 28 THÁNG 12 NĂM 2006
VỀ VIỆC
BAN HÀNH TCXDVN 379 : 2006 "VẬT LIỆU CHỊU LỬA -
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐTPHO PENTÔXIT"
BỘ TRƯỞNG BỘ XÂY DỰNG
Căn
cứ Nghị định số 36/2003/NĐ-CP ngày 4/4/2003 của
Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ,
quyền hạn và cơ cấu tổ chức Bộ Xây dựng;
Xét đề nghị của Vụ
trưởng Vụ Khoa học Công nghệ,
QUYẾT ĐỊNH
Điều
1. Ban hành kèm theo quyết định
này 01 Tiêu chuẩn xây dựng Việt nam :
TCXDVN 379 : 2006 "Vật liệu
chịu lửa - Phương
pháp xác định hàm lượng Phốtpho pentôxit"
Điều
2. Quyết định này có hiệu
lực sau 15 ngày, kể từ ngày đăng công báo.
Điều
3. Các Ông Chánh Văn phòng Bộ, Vụ
trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Thủ trưởng
các đơn vị có liên quan chịu trách nhiệm thi hành
Quyết định này./.
KT. BỘ TRƯỞNG
THỨ TRƯỞNG
Nguyễn
Văn Liên
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2006
Vật liệu chịu
lửa - Phương pháp xác định
hàm lượng photpho pentoxit (P2O5)
Refractory materials – Test
method for determination of phosphorus pentoxide
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy
định phương pháp phân tích hoá học để xác
định hàm lượng photpho pentoxit (P2O5)
có hàm lượng nhỏ hơn 5%
trong vật liệu chịu lửa.
2. Tài
liệu viện dẫn
TCVN
4851-1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong
phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương
pháp thử.
TCVN 7190
:2002 Vật liệu chịu
lửa - Phương pháp lấy mẫu.
TCVN 6533:1999 Vật liệu chịu lửa
Alumosilicat - Phương pháp phân tích hoá học.
TCVN 6819 : 2001 Vật
liệu chịu lửa chứa Crôm - Phương pháp phân
tích hoá học.
3. Quy
định chung
3.1. Cân dùng trong quá trình
phân tích có độ chính xác đến 0,0001g.
3.2. Hoá chất dùng trong
phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn "tinh
khiết phân tích" (TKPT).
Nước
dùng trong quá trình phân tích theo TCVN 4851-1989 (ISO 3696:1987) hoặc
nước có độ tinh khiết tương
đương (sau đây gọi là "nước").
3.3. Hoá chất pha loãng
theo tỷ lệ thể tích được đặt trong
ngoặc đơn. Ví dụ HCl (1+3) là dung dịch gồm 1
thể tích HCl đậm đặc với 3 thể tích
nước.
3.4. Khối
lượng riêng (d) của thuốc thử đậm
đặc được tính bằng gam trên centimet
khối (g/cm3).
3.5. Chỉ tiêu phân tích
được tiến hành trên mẫu thử đã
được gia công theo mục 6.
3.6. Mỗi chỉ tiêu
phân tích được tiến hành song song trên hai
lượng cân mẫu thử, một thí nghiệm
trắng (bao gồm các lượng thuốc thử và cách
tiến hành như đã nêu trong tiêu chuẩn, nhưng không
có mẫu thử) để hiệu chỉnh kết
quả.
3.7. Chênh lệch giữa hai kết quả song song
không được lớn hơn giới hạn cho phép.
Nếu lớn hơn phải tiến hành phân tích lại.
3.8. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng
của hai kết quả phân tích tiến hành song song.
4. Hoá
chất, Thuốc thử
4.1. Hoá
chất rắn, thuốc thử
4.1.1. Natri
cacbonat (Na2CO3) khan.
4.1.2. Kali
cacbonat (K2CO3) khan.
4.1.3. Natri
tetraborat (Na2B4O7) khan.
4.1.4. Kali
pyrosunphat (K2S2O7) hoặc kali
hydrosunphat (KHSO4)
4.1.5.
Hỗn hợp nung chảy 1: trộn đều Na2CO3
(4.1.1) với K2CO3 (4.1.2) theo tỷ lệ
khối lượng 1:1, bảo quản trong bình nhựa kín.
4.1.6. Hỗn hợp nung
chảy 2: trộn đều Na2CO3 (4.1.1)
với K2CO3 (4.1.2) và Na2B4O7
(4.1.3) theo tỷ lệ khối lượng 1 :1 :1,
bảo quản trong bình nhựa kín.
4.2. Hoá chất lỏng
4.2.1. Axit clohydric (HCl)
đậm đặc, d= 1,19.
4.2.2. Axit clohydric (HCl),
dung dịch (1+1).
4.2.3. Axit flohydric (HF)
đậm đặc, d= 1,12.
4.2.4. Axit sunfuric (H2SO4)
đậm đặc, d= 1,84.
4.2.5. Axit sunfuric (H2SO4), dung dịch 10%.
4.2.6. Axit sunfuric (H2SO4), dung dịch (1+1).
4.2.7. Metanol (CH3OH),
d = 0,792 hoặc etanol (C2H5OH), d = 0,789.
4.2.8. Amoni molipdat ((NH4)6Mo7O24.24H2O),
dung dịch 10%: 100g Amoni molipdat ((NH4)6Mo7O24.24H2O)
pha trong 500ml nước ở nhiệt độ 500C.
Làm nguội dung dịch, thêm tiếp 100ml axit sunfuric
đặc, làm nguội rồi thêm tiếp nước
đến thể tích 1000ml. Bảo quản dung dịch
trong bình thuỷ tinh tối màu.
4.2.9. Axit ascorbic (C6H8O6),
dung dịch 10% pha trong nước. Bảo quản trong bình
thủy tinh tối màu, dung dịch bền trong 1 tuần.
4.2.10. Dung dịch tiêu
chuẩn gốc P2O5 (P2O5=
1000mg/ml):
Hoà tan 1,917
gam kali dihydro photphat (KH2PO4)
đã sấy khô ở nhiệt độ 1000C +
50C trong 2 giờ vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml,
chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích
1000ml, thêm nước đến vạch, lắc
đều. Dung dịch này có chứa 1000 mg P2O5/ml.
*Dung dịch tiêu
chuẩn (P2O5=100mg/ml):
Lấy 100ml dung
dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức
1000ml, thêm nước tới vạch mức, lắc
đều.
5. Thiết bị,
dụng cụ
5.1. Tủ sấy
đạt nhiệt độ 3000C có bộ
phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.2. Lò nung đạt
nhiệt độ 10000C ± 500C
có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.3. Chén bạch kim dung
tích 30ml hoặc 50ml.
5.4. Bình hút ẩm F140mm hoặc F 200mm
5.5. Giấy lọc
định lượng không tro chảy trung bình
(đường kính lỗ trung bình khoảng 7mm)
5.6. Chày, cối nghiền
mẫu bằng đồng.
5.7 Chày, cối
nghiền mẫu bằng mã não.
5.8. Tủ hút hơi
độc.
5.9. Máy so màu quang
điện hoặc quang phổ kế UV – VIS, có khả
năng đo độ hấp thụ quang ở
bước sóng từ 820 nm – 830nm
5.10. Bếp
điện, bếp cách thuỷ.
5.11. Bình định
mức dung tích 25ml, 100ml, 200ml, 250ml, 500ml, 1000ml.
5.12. Pipet dung tích 1ml,
2ml, 5ml, 10ml, 20ml, 25ml, 50ml,100ml.
5.13. ống đong dung
tích 10ml, 20ml, 25ml, 50ml, 500ml,1000ml.
5.14. Sàng, có kích
thước lỗ : 0,063mm; 0,10mm; 0,20mm.
6. Lấy
mẫu và chuẩn bị mẫu thử
6.1.
Lấy mẫu
Mẫu
vật liệu chịu lửa dùng cho phân tích hoá học
được lấy theo các quy định về lấy
và chuẩn bị mẫu theo TCVN 7190: 2002.
6.2.
Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu
thử đưa tới phòng thí nghiệm có khối
lượng không ít hơn 500g, kích thước hạt không
lớn hơn 4mm.
Trộn
đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư
lấy khoảng 100g, nghiền nhỏ đến lọt
hết qua sàng 0,20mm. Dùng phương pháp chia tư lấy
khoảng 50g, tiếp tục nghiền nhỏ dến
lọt hết qua sàng 0,10mm. Khi gia công mẫu thử,
nếu sử dụng dụng cụ bằng thép, phải
dùng nam châm để loại sắt lẫn vào mẫu. Dùng
phương pháp chia tư lấy khoảng từ 15g
đến 20g làm mẫu phân tích hoá học, phần còn
lại bảo quản trong bính thủy tinh kín hoặc túi ni
lông làm mẫu lưu.
Sau
đó nghiền mịn mẫu trên cối mã não, đến
lọt qua sàng 0,063mm. Sấy mẫu phân tích ở nhiệt
độ 1050C ± 50C đến khối lượng không
đổi.
7. Nguyên tắc thử
Mẫu thử phải
được tách loại silic dioxit (SiO2) (theo
mục 8.2 của bản tiêu chuẩn này) trước khi
tiến hành xác định hàm lượng P2O5.
Trong môi trường axit sunfuric, ion
photphat (PO43-) tạo thành hợp chất
phức có màu vàng với ion molipdat, khi có mặt chất
khử (axit ascorbic) Mo6+ bị khử về Mo5+
và dung dịch phức chuyển từ màu vàng sang xanh.
Cường độ màu của dung dịch tỷ lệ
với nồng độ ion photphat có trong dung dịch.
Định lượng photpho pentoxit bằng phương
pháp trắc quang bước sóng từ 820 nm đến 830nm.
8. Chuẩn bị
mẫu thử.
Mẫu thử được phân giải tạo
thành dung dịch để phân tích xác định hàm
lượng photpho pentoxit (P2O5)
có trong mẫu, theo một trong hai cách dưới đây:
8.1. Phân giải mẫu.
8.1.1. Phân giải
mẫu bằng hỗn hợp kiềm cacbonat.
Phương
pháp này áp dụng cho mẫu có hàm lượng Al2O3
≤ 45%.
Cân 0,5g mẫu thử (chuẩn bị theo mục
6) chính xác đến 0,0001g, chuyển mẫu vào chén bạch
kim đã có sẵn khoảng 3g - 4g hỗn hợp nung
chảy 1 (4.1.5), trộn đều, phủ lên trên một
lớp mỏng hỗn hợp nung chảy nữa (dày
khoảng 3mm).
Nung phân trong lò ở nhiệt
độ khoảng 10000C trong khoảng thời gian
từ 45 phút đến 60phút đến tan trong. Lấy chén
ra khỏi lò để nguội.
Chuyển
toàn bộ khối nung chảy trong chén bạch kim sang bát
sứ bằng axit HCl(1+1), tráng rửa sạch chén.
Đậy
bát sứ bằng mặt kính đồng hồ, thêm từ
từ 20ml axit clohydric
đậm đặc vào bát sứ. Sau khi mẫu tan
hết, ngừng sủi bọt, dùng bình tia nước nóng
tráng rửa thành bát, mặt kính, khuấy đều.
8.1.2. Phân giải mẫu bằng hỗn hợp
kiềm cacbonat và natriborat.
Phương
pháp này áp dụng cho mẫu có hàm lượng Al2O3
> 45%, hoặc mẫu không tan hoàn toàn theo phương pháp
quy định trong điều (8.1.1).
Cân 0,5g mẫu thử
(chuẩn bị theo mục 6) chính xác đến 0,0001g,
chuyển mẫu vào chén bạch kim có sẵn từ 2 gam - 3 gam
hỗn hợp nung chảy (4.1.6), trộn đều,
phủ lên trên một lớp mỏng hỗn hợp nung
chảy nữa (khoảng 3mm).
Nung mẫu trong lò ở nhiệt độ
khoảng 10000C trong thời gian từ 20 phút – 30
phút, đến tan trong. Lấy chén khỏi lò, khi hỗn
hợp còn chảy lỏng, nghiêng thành chén và xoay tròn nhẹ
chén, để hỗn hợp còn lỏng bám thành một
lớp mỏng trên thành chén, để nguội.
Cho chén vào bát sứ đã có sẵn 40ml axit HCl (1+1), đặt nghiêng chén
bạch kim để ngâm mẫu trong axit 15 phút. Đun
nhẹ dung dịch trong bát sứ để làm tan mẫu,
dùng nước nóng và
HCl (1+1) rửa sạch chén bạch kim.
Thêm vào bát sứ 15 ml axít HCl đậm đặc (4.2.1) và
1ml axit sunfuric (1+1), khuấy đều.
8.2. Tách loại silic dioxit
ở dạng chất không tan trong axít.
Làm
bay hơi dung dịch (8.1) và (8.2) trong bát sứ trên bếp
cách thủy hoặc cách cát, đến khô. Đối
với mẫu phân giải bằng hỗn hợp nung
chảy 2(4.1.6), thêm vào bát sứ 20 ml metanol, khuấy
đều rồi đặt lên bếp cô mẫu, khi
mẫu còn sền sệt thêm vào bát 5ml axít HCl đậm đặc và 20
ml metanol nữa, khuấy đều và cô đến khô.
Khi các chất trong bát
sứ gần khô kiệt, dùng đũa thủy tinh dầm
nát các hạt muối mới tạo ra. Sau khi mẫu khô,
tiếp tục cô mẫu thêm khoảng 1 giờ đến
1,5 giờ đến khô kiệt.
Làm nguội bát sứ, thêm
vào đó 15ml axit clohydric đậm đặc, để
yên 10 phút. thêm vào bát sứ 80ml nước sôi, khuấy cho
tan muối.
Lọc dung dịch qua
giấy lọc chảy trung bình, nước lọc thu vào
bình định mức 500ml, dùng nước cất nóng
rửa sạch bát sứ và giấy lọc, đến
hết ion clo trong nước rửa.
Cho giấy lọc có
kết tủa vào chén bạch kim, đốt cháy giấy
lọc trên bếp điện. Đưa chén bạch kim vào
lò, nung ở nhiệt độ 10000C ± 500C, giữ mẫu ở nhiệt
độ này khoảng 1 gờ – 1,5 giờ. Làm nguội chén
bạch kim trong bình hút ẩm.
Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng
vài giọt nước, thêm vào chén 5 giọt axít H2SO4
(1+1) và 10 ml axit flohydric
đậm đặc (4.3.2.), làm bay hơi chất chứa
trong chén trên bếp điện đến khô. Thêm tiếp
vào chén 10ml axit flohydric nữa,
cho bay hơi trên bếp điện đến khô kiệt
và ngừng bốc khói trắng.
Cho
chén bạch kim vào lò nung ở nhiệt độ 10000C
± 500C, giữ
ở nhiệt độ này khoảng 20 phút– 30 phút. Làm
nguội chén trong bình hút ẩm.
Nung cặn còn lại trong chén bạch kim với khoảng 2g - 3 g kali
pyrosunphat (4.1.4) ở nhiệt độ 7500C ± 500C
đến tan trong.
Làm nguội chén bạch kim và hoà tan khối
chảy trong cốc thuỷ tinh đã có 50ml nước và
10ml axit clohydric đậm đặc, đun tới tan
trong, làm nguội và gộp dung dịch này với dung
dịch trong bình 500ml, thêm nước cất tới
vạch định mức, lắc đều. Dung dịch
này dùng để xác định hàm lượng photpho pentoxit
trong mẫu.
Đối với mẫu vật liệu chịu
lửa chứa Crôm mẫu thử được phân
giải, tách loại SiO2 và Crôm theo TCVN 6819 : 2001. Dung
dịch sau khi đã loại SiO2 và Crôm dùng
để xác định photpho pentoxit .
9. Cách tiến hành.
Tùy thuộc vào hàm lượng P2O5
có trong mẫu phân tích, hút một lượng dung dịch
thu được sau quá trình phân giải mẫu (mục
8.2) sao cho hàm lượng P2O5 nằm trong
khoảng từ 200mg đến 1000mg
vào bình định mức dung tích 100ml, thêm nước
cất đến khoảng 50ml, sau đó thêm 10ml dung
dịch H2SO4 10%, thêm tiếp 10ml dung
dịch amoni molipdat 10% (4.2.8), lắc đều dung dịch
và để yên từ 25 đến 30phút.
Tiếp
tục thêm vào bình 3ml dung dịch axit ascorbic 10% (4.2.9), thêm
nước tới vạch định mức, lắc
đều. Sau 45 phút (không quá 70 phút) đo độ hấp
thụ quang của dung dịch ở bước sóng 820nm -
830nm, dung dịch so sánh là mẫu trắng. Mẫu trắng
là mẫu không chứa mẫu thử và cũng tiến hành các
bước tương tự như trên. Từ trị
số hấp thụ quang thu được, dựa vào
đồ thị chuẩn xác định được
hàm lượng photpho pentoxit.
*Xây
dựng đồ thị chuẩn
Lấy 8
bình định mức dung tích 100ml, lần lượt cho
vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn P2O5
(P2O5 = 100mg/ml) theo
thứ tự sau: 0ml; 2ml; 4ml; 5ml; 6ml; 7ml; 8ml và 10 ml, thêm
nước cất đếnkhoảng 50ml sau đó thêm
tiếp 10ml dung dịch H2SO4 10%, 10ml dung
dịch amoni molipdat 10% (4.2.8) lắc đều dung dịch
và để yên từ 25 đến 30phút.
Tiếp tục thêm vào
bình 3ml dung dịch ascorbic 10% (4.2.9) thêm nước tới vạch
định mức, lắc đều. Sau 45 phút (không quá 70
phút) tiến hành đo độ hấp thụ quang của
dung dịch ở bước sóng từ 820nm - 830nm, dung
dịch so sánh là dung dịch trong bình không chứa dung
dịch tiêu chuẩn P2O5. Từ
lượng photpho pentoxit có trong mỗi bình và giá trị
độ hấp thụ quang tương ứng xây
dựng đồ thị chuẩn.
10. Tính kết quả
Hàm
lượng photpho pentoxit, tính bằng phần trăm, theo
công thức:
m
%P2O5 =
------------ x 100
mx
Trong
đó:
m: là khối
lượng P2O5 tìm được từ
đồ thị chuẩn, tính bằng gam.
mx: là khối
lượng mẫu trong dung dịch lấy đem xác
định P2O5, tính bằng gam.
Chênh lệch cho phép
giữa hai kết quả xác định song song không
lớn hơn 0,04%.
11. Báo cáo kết quả thử nghiệm.
Báo cáo
kết quả thử nghiệm bao gồm ít nhất các
thông tin sau:
- Các thông tin cần thiết
để nhận biết mẫu thử một cách
đầy đủ;
- Các bước tiến hành
thử khác với quy định của tiêu chuẩn này
(ghi rõ tài liệu viện dẫn);
- Các kết quả thử;
- Các tình huống có ảnh
hưởng đến kết quả thử;
- Ngày, tháng, năm tiến hành
thử nghiệm.