Cảm ơn quý khách đã gửi báo lỗi.
Quyết định 39/2006/QĐ-BXD của Bộ Xây dựng về việc ban hành TCXDVN 378 : 2006 Vật liệu chịu lửa - phương pháp xác định hàm lượng Titan Dioxit
- Thuộc tính
- Nội dung
- VB gốc
- Tiếng Anh
- Hiệu lực
- VB liên quan
- Lược đồ
- Nội dung MIX
- Tổng hợp lại tất cả các quy định pháp luật còn hiệu lực áp dụng từ văn bản gốc và các văn bản sửa đổi, bổ sung, đính chính…
- Khách hàng chỉ cần xem Nội dung MIX, có thể nắm bắt toàn bộ quy định pháp luật hiện hành còn áp dụng, cho dù văn bản gốc đã qua nhiều lần chỉnh sửa, bổ sung.
- Tải về
Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.
Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.
thuộc tính Quyết định 39/2006/QĐ-BXD
Cơ quan ban hành: | Bộ Xây dựng | Số công báo: | Đã biết Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Số công báo. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây! |
Số hiệu: | 39/2006/QĐ-BXD | Ngày đăng công báo: | Đã biết Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Ngày đăng công báo. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây! |
Loại văn bản: | Quyết định | Người ký: | Nguyễn Văn Liên |
Ngày ban hành: | 27/12/2006 | Ngày hết hiệu lực: | Đang cập nhật |
Áp dụng: | Tình trạng hiệu lực: | Đã biết Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây! | |
Lĩnh vực: | Xây dựng |
TÓM TẮT VĂN BẢN
Nội dung tóm tắt đang được cập nhật, Quý khách vui lòng quay lại sau!
tải Quyết định 39/2006/QĐ-BXD
Nếu chưa có tài khoản, vui lòng Đăng ký tại đây!
QUYẾT ĐỊNH
CỦA
BỘ XÂY DỰNG SỐ
39/2006/QĐ-BXD NGÀY 27 THÁNG 12 NĂM 2006
VỀ VIỆC
BAN HÀNH TCXDVN 378 : 2006 "VẬT LIỆU CHỊU LỬA -
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TI TAN ĐĨÔXIT"
BỘ TRƯỞNG
BỘ XÂY DỰNG
Căn cứ Nghị định số
36/2003/NĐ-CP ngày 4/4/2003 của Chính phủ quy định
chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu
tổ chức Bộ Xây dựng;
Xét đề nghị của Vụ
trưởng Vụ Khoa học Công nghệ,
QUYẾT ĐỊNH
Điều
1. Ban hành kèm theo quyết định
này 01 Tiêu chuẩn xây dựng Việt nam :
TCXDVN 378 : 2006 "Vật liệu
chịu lửa - Phương
pháp xác định hàm lượng
Ti tan đĩôxit"
Điều
2. Quyết định này có hiệu
lực sau 15 ngày, kể từ ngày đăng công báo.
Điều
3. Các Ông Chánh Văn phòng Bộ, Vụ
trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Thủ trưởng
các đơn vị có liên quan chịu trách nhiệm thi hành
Quyết định này./.
KT. BỘ
TRƯỞNG
THỨ
TRƯỞNG
Nguyễn Văn
Liên
TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG VIỆT
NAM TCXDVN
378:2006 |
VẬT LIỆU CHỊU LỬA –
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG TITAN DIOXIT
Refractory
materials – Test method for determination of titanium dioxide
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu
chuẩn này quy định phương pháp phân tích hoá
học để xác định hàm lượng titan dioxit
(TiO2) có hàm lượng nhỏ hơn 5% trong vật
liệu chịu lửa.
2. Tài liệu viện dẫn
TCVN 4851-1989 (ISO
3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí
nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp
thử.
TCVN 7190 : 2002 Vật liệu chịu lửa -
Phương pháp lấy mẫu.
TCVN 6533
:1999 Vật liệu chịu lửa Alumosilicat - Phương
pháp phân tích hoá học.
TCVN 6819 : 2001 Vật
liệu chịu lửa chứa Crôm – Phương pháp phân
tích hoa học.
3. Quy định chung
3.1 Cân dùng trong quá trình
phân tích có độ chính xác đến 0,0001g.
3.2 Hoá chất dùng
trong phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn
"tinh khiết phân tích" (TKPT).
Nước dùng trong
quá trình phân tích theo TCVN 4851-1989 (ISO 3696:1987) hoặc
nước có độ tinh khiết tương
đương (sau đây gọi là "nước").
3.3 Hoá chất pha loãng
theo tỷ lệ thể tích được đặt trong
ngoặc đơn. Ví dụ HCl (1+3) là dung dịch gồm 1
thể tích HCl đậm đặc với 3 thể tích
nước.
3.4 Khối
lượng riêng (d) của thuốc thử đậm
đặc được tính bằng gam trên centimet
khối (g/cm3).
3.5 Chỉ tiêu phân tích
được tiến hành trên mẫu thử đã
được gia công theo mục 6
3.6 Chỉ tiêu phân tích
được tiến hành song song trên hai lượng cân
mẫu thử và một thí nghiệm trắng (bao gồm
các lượng thuốc thử như đã nêu trong tiêu
chuẩn, nhưng không có mẫu thử) để hiệu
chỉnh kết quả.
Chênh lệch giữa
hai kết quả xác định song song không
được vượt giới hạn cho phép, nếu
vượt giới hạn cho phép phải tiến hành phân
tích lại
3.7 Kết quả
cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả phân
tích tiến hành song song, tính bằng phần trăm(%).
4. Hoá chất, Thuốc thử
4.1 Hoá
chất rắn, thuốc thử
4.1.1 Natri cacbonat (Na2CO3)
khan.
4.1.2 Kali cacbonat (K2CO3)
khan.
4.1.3 Natri tetraborat (Na2B4O7)
khan.
4.1.4 Kali pyrosunphat (K2S2O7)
hoặc kali hydrosunphat (KHSO4).
4.1.5 Hỗn hợp
nung chảy 1: trộn đều Na2CO3
(4.1.1) với K2CO3 (4.1.2) theo tỷ lệ
khối lượng 1:1, bảo quản trong bình nhựa
kín.
4.1.6 Hỗn hợp nung chảy 2: trộn đều Na2CO3
(4.1.1) với K2CO3 (4.1.2) và Na2B4O7
(4.1.3) theo tỷ lệ khối lượng 1 :1 :1,
bảo quản trong bình nhựa kín.
4.1.7 Dikali hexafluorotitan (K2TiF6) khan.
4.2 Hoá
chất lỏng
4.2.1 Dung dịch axit ascorbic ( C6H8O6)
5%. Pha đủ dùng trong một tuần, bảo quản
trong chai thuỷ tinh tối mầu.
4.2.2 Dung dịch Diantipyrilmetan 2% :
Hoà tan 20 gam thuốc thử
vào 300ml nước đã có sẵn 25ml axit sunfuric
đậm đặc, thêm tiếp 2-3g axit ascorbic, pha loãng
thành 1 lít. Bảo quản trong chai thuỷ tinh tối
mầu.
4.2.3 Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,19.
4.2.4 Axit clohydric (HCl),
dung dịch (1+1).
4.2.5 Axit flohydric (HF)
đậm đặc, d = 1,12.
4.2.6 Axit sunfuric (H2SO4)
đậm đặc, d = 1,84
4.2.7 Axit sunfuric (H2SO4), dung dịch (1+1).
4.2.8 Axit sunfuric (H2SO4),
dung dịch (1+5).
4.2.9 Axit sunfuric (H2SO4), dung dịch 5%.
4.2.10 Dung dịch tiêu
chuẩn gốc Titan dioxit (TiO2=0,1mg/ml):
Cân 0,3005 gam dikali hexafluorotitan (K2TiF6)
đã sấy khô vào chén bạch kim, thêm từ 10ml
đến 15ml dung dịch axit sunfuric (1+1), làm bay hơi trên
bếp đến khô, thêm tiếp 5ml axit nữa, tiếp
tục làm bay hơi
đến khô và ngừng bốc khói trắng.
Chuyển các chất trong chén bạch kim vào cốc thuỷ
tinh bằng dung dịch axit sunfuric 5%, thêm vào cốc 5ml axit
sunfuric (1+1) và đun tới sôi.
Chuyển dung dịch
vào bình định mức dung tích 1000ml, dùng dung dịch axit
sunfuric 5% thêm đến vạch định mức, lắc
đều.
*Dung dịch tiêu
chuẩn làm việc (TiO2=0,05mg/ml):
Lấy 100ml dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình
định mức dung tích 200ml, thêm dung dịch axit sunfuric
5% tới vạch định mức, lắc đều.
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1 Cân phân tích có
độ chính xác 0,0001g.
5.2 Tủ sấy
đạt nhiệt độ 3000C có bộ
phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.3 Lò nung đạt
nhiệt độ 10000C ±500C
có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.4 Chén bạch kim dung
tích 30ml hoặc 50ml.
5.5 Bình hút ẩm F140mm hoặc F 200mm
5.6 Giấy lọc định lượng không tro
chảy trung bình (đường kính lỗ trung bình
khoảng 7mm).
5.7. Chày, cối bằng kim loại(bằng đồng,
bằng sắt…).
5.8 Chày, cối nghiền
mẫu bằng mã não.
5.9 Tủ hút hơi
độc.
5.10 Máy so màu quang
điện hoặc phổ quang kế UV-VIS, có khă
năng đo mật độ quang (độ hấp
thụ quang) ở bước sóng từ 380nm đến
400nm.
5.11 Bếp
điện, bếp cách thuỷ.
5.12 Bình định
mức dung tích 100ml, 200ml, 250ml, 500ml, 1000ml.
5.13 Pipet dung tích 1ml,
2ml, 5ml, 10ml, 25ml, 50ml.
5.14 Ống đong
dung tích 10ml, 20ml, 25ml, 50ml, 500ml.
5.15 Sàng, có kích
thước lỗ : 0,063mm; 0,10mm; 0,20mm.
6. Lấy mẫu và chuẩn bị
mẫu thử
6.1 Lấy
mẫu
Mẫu
vật liệu chịu lửa dùng cho phân tích hoá học
được lấy theo các quy định về lấy
và chuẩn bị mẫu theo TCVN 7190: 2002.
6.2 Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu thử đưa tới phòng phân tích hoá có
khối lượng không ít hơn 500g, kích thước
hạt không lớn hơn 4mm.
Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp
chia tư lấy khoảng 100g, nghiền nhỏ đến
lọt hết qua sàng 0,20mm. Dùng phương pháp chia tư
lấy khoảng 50g, tiếp tục nghiền nhỏ
đến lọt hết qua sàng 0,10mm (khi gia công mẫu
thử, nếu sử dụng dụng cụ bằng thép,
phải dùng nam châm để loại sắt lẫn vào
mẫu). Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng
từ 15g đến 20g nghiền mịn trên cối mã não
đến lọt hết qua sàng 0,063mm làm mẫu phân tích hoá
học, phần còn lại bảo quản làm mẫu
lưu.
Mẫu để phân tích hoá học được
sấy ở nhiệt độ 1050C±50C, đến khối lượng không
đổi.
7. Nguyên tắc thử
Diantipyrilmetan tạo với ion Ti(IV) trong môi trường
axit mạnh thành một phức chất màu vàng,
cường độ màu tỷ lệ với nồng
độ titan có trong dung dịch. Định lượng
titan bằng phương pháp trắc quang ở bước
sóng 390nm - 400nm.
8. Phân giải mẫu thử
Mẫu thử được phân giải tạo thành
dung dịch để phân tích xác định hàm
lượng Titan dioxit (TiO2) có trong mẫu, theo
một trong các cách dưới đây:
8.1 Phân giải mẫu bằng hỗn hợp kiềm
cacbonat.
Phương pháp này áp dụng cho mẫu có hàm
lượng Al2O345%.
Cân khoảng 0,5g mẫu thử (chuẩn bị theo
mục 6) chính xác đến 0,0001g, chuyển vào chén bạch
kim đã có sẵn khoảng 3g - 4g hỗn hợp nung
chảy 1 (4.1.5), trộn đều, phủ lên trên một
lớp mỏng hỗn hợp nung chảy nữa (dày
khoảng 3mm).
Nung mẫu thử trong lò ở nhiệt độ
khoảng 10000C trong thời gian từ 45phút
đến 60phút đến tan trong. Lấy chén ra khỏi
lò, để nguội, dùng dung dịch axit HCl(1+1) để
chuyển toàn bộ khối nung chảy vào bát sứ, tráng
rửa sạch chén bạch kim. Đậy bát sứ
bằng mặt kính đồng hồ, thêm từ từ
20ml-30ml axit clohydric đậm đặc vào bát sứ. Sau
khi mẫu tan hết (ngừng sủi bọt), dùng bình tia
nước nóng tráng rửa thành bát, mặt kính, thêm vào bát
sứ 1ml axit sunfuric(1+1) khuấy đều.
Làm bay hơi dung dịch trong bát sứ đến khô trên
bếp cách thuỷ hoặc cách cát. Khi các chất trong bát
sứ gần khô kiệt, dung đũa thuỷ tinh dằm
nát các hạt muối mới tạo ra. Sau khi mẫu khô,
tiếp tục cô mẫu thêm khoảng 1giờ-1,5giờ
đến khô kiệt.
Làm nguội bát sứ, thêm vào đó 15ml axit clohydric
đậm đặc, để yên 10phút. Thêm vào bát sứ khoảng
80ml nước cất đun sôi, khuấy cho tan muối,
lọc dung dịch qua giấy lọc chẩy trung bình,
nước lọc rửa thu vào bình định mức dung
tích 500ml, dùng nước cất nóng rửa sạch bát
sứ và giấy lọc đến hết ion clo trong
nước rửa(thử bằng dung dịch AgNO3
0,5%).
Cho giấy lọc có kết tủa vào chén bạch kim
rồi đốt cháy giấy lọc trên bếp
điện. Đưa chén bạch kim vào lò nung, tăng
nhiệt độ đến 10000C±500C,
giữ mẫu ở nhiệt độ này khoảng từ
1giờ-1,5giờ. Làm nguội chén bạch kim trong bình hút
ẩm. Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng
vài giọt nước, thêm tiếp vào chén 0,5ml axit sunfuric
(1+1) và 15ml axit flohydric (4.2.3), làm bay hơi từ từ trên
bếp điện đến khô. Thêm vào chén từ 8ml
đến 10ml axit flohydric và làm bay hơi đến khi chén
ngừng bốc khói trắng. Nung cặn còn lại trong chén
bạch kim với khoảng 2g
- 3g kali pyrosunphat (4.1.4) ở nhiệt độ 7500C
±500C
đến tan trong. Làm nguội chén bạch kim và hoà tan
khối chảy trong cốc thuỷ tinh đã có sẵn 50ml
nước và 10ml axit clohydric đậm đặc. Đun
nhẹ dung dịch trong cốc để làm tan mẫu.
Sau khi mẫu tan hết, dùng dung dịch HCl(1+1) rửa
sạch chén bạch kim, để nguội. Gộp dung
dịch này vào dung dịch trong bình định mức 500ml,
thêm nước cất tới vạch định mức,
lắc đều. Dung dịch này dùng để xác
định thành phần titan dioxit có trong mẫu.
8.2 Phân giải mẫu bằng cách tách loại trực tiếp silic dioxit.
Phương pháp này áp dụng cho mẫu có hàm
lượng Al2O3>45%.
Cân 0,2g mẫu thử
(chuẩn bị theo mục 6) chính xác đến 0,0001g,
chuyển mẫu vào chén bạch kim, tẩm ướt
mẫu bằng vài giọt nước, thêm tiếp vào chén
0,5ml axit sunfuric (1+1) và 15ml axit flohydric (4.2.3), làm bay hơi
từ từ trên bếp điện đến khô, thêm
tiếp vào chén từ 8ml đến 10ml axit flohydric và làm bay
hơi đến khi chén ngừng bốc khói trắng. Nung
cặn còn lại trong chén bạch kim với khoảng 2g - 3g kali
pyrosunphat (4.1.4) ở nhiệt độ 7500C ±500C đến tan trong. Làm nguội chén bạch
kim và hoà tan khối chảy trong cốc thuỷ tinh đã có
sẵn 50ml nước và 10ml axit clohydric đậm
đặc. Đun nhẹ dung dịch trong cốc
để làm tan mẫu. Sau khi mẫu tan hết, dùng dung
dịch HCl(1+1) rửa sạch chén bạch kim, để
nguội. Chuyển dung dịch thu được vào bình
định mức dung tích 250ml, thêm nước tới
vạch định mức, lắc đều.
Dung dịch này dùng để xác định thành phần
titan dioxit có trong mẫu.
8.3 Phân giải mẫu bằng hỗn hợp kiềm
cacbonat và natri borat.
Phương pháp này
chỉ áp dụng trong trường hợp mẫu không tan
hoàn toàn theo phương pháp quy định trong mục (8.1,
8.2).
Cân 0,2g mẫu thử
(chuẩn bị theo mục 6) chính xác đến 0,0001g,
chuyển mẫu vào chén bạch kim, tẩm ướt
mẫu bằng vài giọt nước, thêm tiếp vào chén
0,5ml axit sunfuric (1+1) và 15ml axit flohydric (4.2.3), làm bay hơi
từ từ trên bếp điện đến khô, thêm vào
chén từ 8ml đến 10ml axit flohydric và làm bay hơi
đến khi chén ngừng bốc khói trắng. Nung cặn
còn lại trong chén bạch kim
với khoảng 2g - 3g hỗn hợp nung chảy
2(4.1.6) ở nhiệt độ khoảng 10000C trong
khoảng thời gian từ 25 phút - 30 phút đến tan
trong. Lấy chén ra khỏi lò, khi hỗn hợp còn chảy
lỏng, nghiêng thành chén và xoay tròn nhẹ chén, để
hỗn hợp còn lỏng bám thành một lớp mỏng
trên thành chén, để nguội.
Cho chén vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml đã có sắn
30ml axit sunfuric(1+5), nghiêng chén bạch kim để ngâm
mẫu trong axit khoảng 15 phút. Đun nhẹ dung dịch
trong cốc để làm tan mẫu. Sau khi mẫu tan
hết, dùng dung dịch HCl(1+1) rửa sạch chén bạch
kim, để nguội. Chuyển dung dịch thu
được vào bình định mức dung tích 250ml, dùng
dung dịch axit clohydric(1+1) định mức tới
vạch, lắc đều. Dung dịch này dùng để
xác định thành phần titan dioxit có trong mẫu.
Đối với mẫu vật liệu chịu
lửa chứa Crôm mẫu thử được phân
giải, tách loại SiO2 và Crôm theo TCVN 6819 : 2001. Dung
dịch sau khi đã tách loại SiO2 và Crôm dùng
để xác định Titan dioxit (TiO2).
9. Tiến hành thử
Hút một
lượng chính xác dung dịch mẫu thử thu
được ở mục 8.1, 8.2 hoặc 8.3 sao cho hàm
lượng TiO2 nằm trong khoảng
đường chuẩn thiết lập vào bình
định mức dung tích 100ml, thêm 10ml axit ascorbic 5% (4.2.1),
thêm tiếp 15ml dung dịch HCl
(1+1) lắc đều, để yên dung dịch khoảng
30phút.
Thêm vào bình 15ml dung
dịch thuốc thử Diantipyrilmetan 2% (4.2.2), thêm
nước tới vạch định mức, lắc
đều.
Sau 60 phút đo
độ hấp thụ quang của dung dịch ở
bước sóng 390nm - 400nm. Từ giá trị độ
hấp thụ quang đo được, dựa vào
đồ thị chuẩn tìm được hàm
lượng titan dioxit có trong bình.
Làm song song một thí
nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết
quả.
*Xây dựng đồ thị chuẩn:
Lấy 8 bình định mức dung tích 100ml, lần
lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch
tiêu chuẩn titan làm việc (TiO2 =0,05mg/ml) theo
thứ tự sau: 0ml ; 2ml; 4ml; 6ml; 8ml; 10ml; 12ml và 14ml, thêm 10ml
axit ascorbic 5% (4.2.1), thêm
tiếp 15ml dung dịch HCl (1+1) lắc đều,
để yên dung dịch khoảng 30phút.
Thêm vào bình 15ml dung dịch thuốc thử Diantipyrilmetan
2% (4.2.2), thêm nước tới vạch định
mức, lắc đều.
Sau 60 phút đo độ hấp thụ quang của dung
dịch ở bước sóng 390nm - 400nm, dung dịch so sánh
là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm
trắng).
Từ lượng titan dioxit có
trong mỗi bình và giá trị độ hấp thụ quang
tương ứng xây dựng
đồ thị chuẩn.
10. Tính kết quả
Hàm lượng titan
dioxit, tính bằng phần trăm, theo công thức:
Trong đó:
m là lượng titan dioxit tìm được từ
đồ thị chuẩn, tính bằng gam.
mx là khối lượng mẫu có trong dung dịch
lấy đem xác định TiO2, tính bằng gam.
Chênh
lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song
song không lớn hơn 0,04%.
11. Báo cáo kết quả thử nghiệm
Báo cáo kết quả
thử nghiệm bao gồm it nhất các thông tin sau:
- Các thông tin cần thiết
để nhận biết mẫu thử một cách
đầy đủ;
- Các bước tiến
hành thử khác với quy định của tiêu chuẩn
này (ghi rõ tài liệu viện dẫn);
- Các kết quả thử;
- Các tình huống có ảnh
hưởng đến kết quả thử;
- Ngày, tháng, năm tiến hành
thử nghiệm.