Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6804:2001 ISO 10277:1995 Quặng nhôm - Phương pháp thực nghiệm kiểm tra độ chính xác lấy mẫu

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6804:2001

QUẶNG NHÔM – PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM KIỂM TRA ĐỘ CHÍNH XÁC LẤY MẪU
Aluminium ores – Experimental methods for checking the percision of sampling

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thực nghiệm áp dụng cho việc kiểm tra độ chính xác lấy mẫu quặng nhôm, biểu thị bằng sai lệch chuẩn, được tiến hành theo các phương pháp nêu tại tiêu chuẩn TCVN 6803 : 2001 (ISO 8685).

Chú thích 1 – Phương pháp này cũng có thể áp dụng cho việc kiểm tra độ chính xác chuẩn bị mẫu, được tiến hành theo các phương pháp nêu tại TCVN 2823 : 1999 (ISO 6140 – 1991).

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 6139 – 1993 Quặng nhôm – Xác định bằng thực nghiệm tính không đồng nhất về phân bố của một lô quặng.

TCVN 2823 : 1999 (ISO 6140 : 1991) Quặng nhôm – Chuẩn bị mẫu.

TCVN 6803 : 2001 (ISO 8685 : 1992) Quặng nhôm – Quy trình lấy mẫu.

3. Ký hiệu

Những ký hiệu sau đây được dùng trong tiêu chuẩn này

d₂ hệ số tính độ lệch chuẩn của dãy (d₂ = 1,128 đối với một cặp xác định)

n số mẫu đơn

R₁ chênh lệch tuyệt đối giữa các lần xác định trên mẫu phụ A và B

 chênh lệch tuyệt đối trung bình giữa các xác định trên mẫu phụ A và B đối với n_s đơn vị lấy mẫu

R₂ chênh lệch tuyệt đối giữa các lần xác định trên mẫu phụ B₁ và B₂ đã được giản lược.

 chênh lệch tuyệt đối trung bình giữa các lần xác định trên mẫu phụ B₁ và B₂ đã được giản lược đối với n_s đơn vị lấy mẫu

R₃ chênh lệch tuyệt đối giữa các lần xác định trên cùng một mẫu phụ B­₂

 chênh lệch tuyệt đối trung bình giữa các lần xác định trên cùng mẫu phụ B₂ đã được giản lược đối với n_s đơn vị lấy mẫu

x giá trị mẫu phụ

 giá trị trung bình của đặc tính chất lượng

x₁ xác định trên mẫu phụ A

x₂ xác định trên mẫu phụ B

x₃ xác định trên mẫu phụ B₁ đã giản lược.

x₄ xác định trên mẫu phụ B₂ đã giản lược.

x_i giá trị của mẫu không đối chứng của cặp thứ i

x_ii giá trị của mẫu đối chứng của cặp thứ i

σ_s độ lệch chuẩn lấy mẫu

σ giá trị tính được của δ

độ lệch chuẩn tính được của phép đo

độ lệch chuẩn tính được của khâu chuẩn bị mẫu

độ lệch chuẩn tính được của khâu chuẩn bị mẫu và phép đo

độ lệch chuẩn tính được của khâu lấy mẫu

độ lệch chuẩn tính được của toàn bộ các khâu lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và phép đo

4. Điều kiện chung

4.1. Quy định chung

Việc xác định độ chính xác lấy mẫu dựa trên việc lấy mẫu đúp từ các lô quặng. Nếu việc chuẩn bị và phân tích mẫu cũng được tiến hành với mẫu đúp, thì có thể xác định được sai số liên quan đến các thông số này cộng với các sai số do lấy mẫu.

4.2. Số lượng lô quặng cho thực nghiệm

Để có kết luận tin cậy cần phải tiến hành thực nghiệm trên 20 lô cùng loại quặng nhôm. Tuy nhiên, nếu điều đó không thực tế thì tiến hành trên ít nhất 10 lô và mỗi lô phải chia ra vài phần để có được trên 20 phần cho thực nghiệm. Thực nghiệm phải tiến hành trên từng phần và coi từng phần là một lô riêng tương ứng theo TCVN 6803 : 2001 (ISO 8685).

4.3. Số lượng mẫu đơn và số lượng mẫu chung

Số lượng mẫu đơn tối thiểu cần thiết cho thực nghiệm phải gấp hai lần số lượng quy định trong TCVN 6803 : 2001 (ISO 8685). Như vậy, nếu số lượng mẫu đơn cần thiết cho việc lấy mẫu hàng ngày là n và hợp thành một mẫu chung, số lượng tối thiểu mẫu đơn cần thiết phải là 2n và sẽ gộp thành hai mẫu chung.

Chú thích 2 – Nếu điều này không thực hiện được thì có thể lấy n mẫu đơn và chia ra hai phần, mỗi phần gồm n/2 mẫu đơn.

4.4. Chuẩn bị mẫu và thử nghiệm

Mẫu phải được chuẩn bị theo TCVN 2823 : 1999 (ISO 6140) và việc thử nghiệm mẫu phải được tiến hành phù hợp với các phương pháp cụ thể nêu trong tiêu chuẩn Việt Nam liên quan.

4.5. Lặp lại thực nghiệm

Ngay cả trong trường hợp sau khi đã tiến hành hàng loạt thực nghiệm cũng nên lặp lại thực nghiệm sau những khoảng thời gian đều đặn và khi có thay đổi chất lượng quặng. Thực nghiệm cũng phải lặp lại khi có thay đổi thiết bị hoặc nhà cung cấp quặng.

Do khối lượng công việc rất lớn để thực hiện phương pháp này cho nên cần tiến hành quy trình đó như là một phần công việc thường ngày của khâu lấy mẫu và đo mẫu.

5. Thực nghiệm

5.1. Mẫu đúp

Các mẫu đơn sơ cấp xen kẽ được đặt sang từng bên tương ứng để tạo thành mẫu chung A và B. Số lượng mẫu đơn đã được giản lược từ một mẫu đơn sơ cấp chính bằng số mẫu đơn lấy được thường ngày. Thí dụ sơ đồ lấy mẫu chung A và B được trình bày ở hình 1.

Hình 1 – Thí dụ sơ đồ lấy mẫu đúp

5.2. Giản lược mẫu và thử nghiệm

Hai mẫu chung A và B được lấy theo điều 5.1, được giản lược riêng và phải được thử nghiệm theo kiểu 1, kiểu 2 hoặc kiểu 3 như mô tả tại 5.2.1, 5.2.2 hoặc 5.2.3 tương ứng.

5.2.1. Giản lược – thử nghiệm kiểu 1 (xem hình 2)

5.2.1.1. Hai mẫu chung A và B phải được giản lược riêng để chuẩn bị hai mẫu cuối cùng.

5.2.1.2. Bốn mẫu cuối cùng A­₁, A₂ và B₁, B₂ phải được thử nghiệm đúp. Tổng cộng gồm tám phép thử sẽ được tiến hành theo trình tự ngẫu nhiên.

Chú thích 3 – Trong thử nghiệm kiểu 1, độ lệch chuẩn của khâu lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo nhận được riêng rẽ.

5.2.2. Giản lược – Thử nghiệm kiểu 2 (xem hình 3)

5.2.2.1. Mẫu chung A được giản lược để chuẩn bị hai mẫu cuối cùng A₁ và A₂ và từ mẫu chung B sẽ có một mẫu cuối cùng được chuẩn bị.

5.2.2.2. Mẫu cuối cùng A₁ sẽ được thử nghiệm đúp và các mẫu cuối cùng khác A₂ và B sẽ được thử nghiệm riêng.

Chú thích 4 – Trong thử nghiệm kiểu 2, độ lệch chuẩn các khâu lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo nhận được riêng rẽ. Tuy nhiên, độ chính xác để đánh giá độ lệch chuẩn của các khâu lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo sẽ thấp hơn độ chính xác nhận được trong thử nghiệm kiểu 1.

Hình 2 – Sơ đồ giản lược – thử nghiệm kiểu 1

Hình 3 – Sơ đồ giản lược – thử nghiệm kiểu 2

5.2.3. Giản lược – thử nghiệm kiểu 3 (xem hình 4)

5.2.3.1. Từ mỗi mẫu chung A và B chuẩn bị một mẫu cuối cùng

5.2.3.2. Thử nghiệm hai mẫu cuối cùng A và B riêng biệt

Chú thích 5 – Khi thử nghiệm kiểu 3 chỉ nhận được độ lệch chuẩn chung của các khâu lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo mẫu.

Hình 4 – Sơ đồ giản lược – thử nghiệm kiểu 3

6. Phân tích số liệu thực nghiệm

Quy trình phân tích số liệu thực nghiệm được quy định tại các điều 6.1 đến 6.3 hoặc tại phụ lục A cho kiểu giản lược – thử nghiệm đã chọn. Quy trình này bao gồm cả quy trình xử lý số liệu chứa các kết quả xấu (xem thí dụ điều 7). Khi các số liệu không chứa kết quả xấu, thì có thể sử dụng phương pháp nêu ở phụ lục A.

6.1. Giản lược – thử nghiệm kiểu 1 (xem hình 2 và bảng 2)

Có thể tính được giá trị độ lệch chuẩn các khâu lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo mẫu với xác suất khoảng 95% (từ đây trở đi, để đơn giản gọi là độ lệch chuẩn) theo quy trình cho dưới đây:

a) Biểu thị cặp giá trị của bốn giá trị đo (như biểu thị Al₂O₃ bằng phần trăm khối lượng) của mỗi cặp gồm hai mẫu đúp được lấy từ hai mẫu chung A và B là X₁₁₁, X₁₁₂, X₁₂₁, X₁₂₂ và X₂₁₁, X₂₁₂, X₂₂₁, X₂₂₂;

b) tính giá trị trung bình và khoảng lệch cho từng cặp giá trị đo đúp:

            … (1)

                … (2)

Trong đó:

i = 1 và 2, tương ứng cho mẫu chung A và B;

j = 1 và 2, tương ứng cho mẫu cuối cùng A₁, B₁ và A₂, B₂;

c) tính giá trị trung bình và khoảng lệch cho từng cặp mẫu đúp:

              … (3)

                … (4)

d) tính giá trị trung bình và khoảng lệch cho từng cặp mẫu chung A và B:

               … (5)

                  … (6)

e) tính giá trị trung bình chung và giá trị trung bình của khoảng lệch (, và):

                      … (7)

                 … (8)

                … (9)

                  … (10)

Trong đó: k là số lượng lô quặng.

Tính giới hạn kiểm tra để dựng biểu đồ kiểm tra giá trị trung bình và khoảng lệch.

Giới hạn kiểm tra cho biểu đồ :

                  … (11)

Giới hạn kiểm tra trên cho biểu đồ R:

D₄ (cho R₁), D₄ (cho R₂), D₄ (cho R₃),    … (12)

Trong đó: A₂ = 1,880 và D₄ = 3,267 (đối với một cặp giá trị đo). (Xem điều 8).

f) Sử dụng khoảng lệch giá trị đo, tính giá trị phương sai của các khâu đo mẫu , chuẩn bị mẫu và lấy mẫu :

                                       … (13)

                    … (14)

                   … (15)

Trong đó: 1/d₂ = 0,886 (đối với một cặp giá trị đo) (xem điều 8).

Chú thích 6 – Khi n mẫu đơn được lấy và chia ra hai phần như ở chú thích 2 điều 4.3, thì giá trị của trong phương trình (15) phải chia cho 2 để so sánh với phương sai quy định . Việc so sánh được mô tả ở bước h) dưới đây được tiến hành với việc sử dụng giá trị nhận được như vậy.

g) Tính giá trị độ lệch chuẩn của các khâu đo mẫu (, chuẩn bị mẫu (và lấy mẫu (;

h) so sánh giá trị nhận được với độ lệch chuẩn mong muốn của khâu lấy mẫu (σ_S) như đã cho trong TCVN 6803 : 2001 (ISO 8685).

6.2. Giản lược – thử nghiệm kiểu 2 (xem hình 3)

Giá trị ước tính độ lệch chuẩn được tính theo quy trình sau:

a) Biểu thị bốn giá trị đo như sau:

x₁, x₂ cặp giá trị đo đúp của một mẫu cuối cùng A, được lấy từ mẫu chung A;

x₃ giá trị đo đơn của một mẫu cuối cùng A₂ lấy từ mẫu chung A;

x₄ giá trị đo đơn của một mẫu cuối cùng B lấy từ mẫu chung B.

b) tính giá trị trung bình và khoảng lệch cho từng cặp giá trị đo đúp:

                                       … (16)

                                          … (17)

c) tính giá trị trung bình và khoảng lệch cho từng cặp giá trị đo đã chọn, x₁ và x₃ hoặc x₂ và x₃, chọn ngẫu nhiên:

      … (18)

… (19)

d) Tính giá trị trung bình và khoảng lệch cho từng cặp mẫu chung A và B, chọn ngẫu nhiên:

  … (20)

  … (21)

e) tính giá trị trung bình chung và giá trị trung bình của các khoảng lệch và )

                                              … (22)

                                           … (23)

                                          … (24)

                                          … (25)

Trong đó: k là số lượng lô quặng.

Tính giới hạn kiểm tra để dựng biểu đồ kiểm tra giá trị trung bình và khoảng lệch.

Giới hạn kiểm tra cho biểu đồ :

                … (26)

Giới hạn kiểm tra trên cho biểu đồ R:

                                … (27)

Trong đó: A₂ = 1,880 và D₄ = 3,267 (đối với một cặp giá trị đo). (Xem điều 8).

f) Sử dụng khoảng lệch, tính giá trị phương sai của phép đo mẫu , chuẩn bị mẫu và lấy mẫu :

                                       … (28)

                      … (29)

                      … (30)

Trong đó: 1/d₂ = 0,886 (đối với một cặp giá trị đo) (xem điều 8 và chú thích 6 ở điều 6.1).

g) tính độ lệch chuẩn của phép đo mẫu (), chuẩn bị mẫu ()và lấy mẫu ();

h) so sánh giá trị nhận được với độ lệch chuẩn mong muốn khâu lấy mẫu (σ_S) như nêu tại TCVN 6803 : 2001 (ISO 8685).

6.3. Giản lược – thử nghiệm kiểu 3 (xem hình 4)

Trong trường hợp này giá trị ước tính độ lệch chuẩn các khâu lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo mẫu  không nhận được riêng biệt. Kiểu thử nghiệm 3 cho độ lệch chuẩn chung :

                              … (31)

Giá trị ước tính độ lệch chuẩn chung được tính theo quy trình sau:

a) tính giá trị trung bình và khoảng lệch cho từng cặp giá trị đo:

                                       … (32)

                                           … (33)

Trong đó: x₁, x₂ là giá trị đo tương ứng của mẫu cuối cùng A và B.

b) tính giá trị trung bình chung và giá trị trung bình của khoảng lệch:

                                              … (34)

                                             … (35)

Trong đó: k là số lượng lô quặng.

c) tính giới hạn kiểm tra để xây dựng biểu đồ kiểm tra giá trị trung bình và khoảng lệch.

Giới hạn kiểm tra cho biểu đồ :

                                       … (36)

Giới hạn kiểm tra trên cho biểu đồ R:

                                                    … (37)

Trong đó: A₂ = 1,880 và D₄ = 3,267 (cho một cặp giá trị đo). (Xem điều 8).

d) tính giá trị phương sai chung :

                                     … (38)

e) tính giá trị độ lệch chuẩn chung .

7. Diễn giải kết quả và biện pháp xử lý

7.1. Diễn giải kết quả

7.1.1. Số liệu không có kết quả xấu

Khi tất cả giá trị của R₃, R_2­ và R₁ tính theo điều 6.1 và 6.2 nằm trong giới hạn khống chế trên của biểu đồ R dựng được theo điều 6.1.e) và điều 6.2.e), thì các quá trình lấy mẫu, giản lược mẫu và đo mẫu thường ngày được kiểm soát.

Khi tất cả giá trị của R tính theo điều 6.3 nằm trong khoảng giới hạn kiểm tra trên của biểu đồ R đựng được theo điều 6.3.c), thì toàn bộ quá trình lấy mẫu, giản lược mẫu và đo mẫu được kiểm soát.

Mặt khác, khi bất cứ giá trị nào của R₃, R₂, R₁ tính theo điều 6.1 và 6.2 và của R tính theo điều 6.3 nằm ngoài giới hạn khống chế trên tương ứng thì quá trình đó (như lấy mẫu, chuẩn bị mẫu hoặc đo mẫu) không kiểm soát được và cần phải được kiểm tra để phát hiện nguyên nhân.

7.1.2. Số liệu có kết quả xấu.

Khi một số lượng lớn giá trị hoặc  tính theo điều 6.1,  hoặc  tính theo điều 6.2 hoặc  tính theo điều 6.3 nằm ngoài giới hạn khống chế của biểu đồ x, điều này cho thấy độ lệch chuẩn của phép đo mẫu hoặc độ lệch chuẩn của khâu chuẩn bị mẫu là tương đối đạt.

Khi hầu hết các giá trị , tính theo điều 6.1 và 6.2 hoặc  tính theo điều 6.3 nằm trong giới hạn khống chế của biểu đồ tương ứng  thì độ lệch chuẩn lấy mẫu là không đạt và hệ số phân tán các đặc tính chất lượng của lô đang thử nghiệm có thể không phát hiện được. Trong trường hợp như vậy, các phương pháp lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo mẫu sẽ phải được xem xét lại để điều chỉnh (xem điều 7.2).

Chú thích 7 – Những thử nghiệm này là cần thiết để khẳng định rằng độ lệch chuẩn của khâu đo mẫu, hoặc độ lệch chuẩn của khâu chuẩn bị mẫu là đủ để giúp nhận biết các phần sai sót khác.

7.2. Biện pháp xử lý

Khi có dấu hiệu cho thấy độ lệch chuẩn không đạt giá trị mong muốn, thì quy trình lấy mẫu có thể phải điều chỉnh như sau:

a) kiểm tra sự thay đổi tính không đồng nhất phân bố quặng nhôm theo phương pháp nêu trong ISO 6139. Nếu khẳng định có thay đổi đáng kể tính không đồng nhất phân bố của quặng nhôm, lúc đó số lượng mẫu đơn lấy từ một lô quặng phải được xem xét lại.

Trong trường hợp lấy mẫu hệ thống hoặc lấy mẫu ngẫu nhiên theo tầng, khi số lượng mẫu đơn nhiều hơn (biểu thị là n₁) được lấy từ một lô quặng thì độ lệch chuẩn lấy mẫu sẽ nhỏ đi tỷ lệ với ;

b) tăng khối lượng của mẫu đơn. Tuy nhiên, có giới hạn mà trên giới hạn đó việc tăng khối lượng mẫu sẽ không có tác dụng đến việc cải thiện một cách đáng kể độ lệch chuẩn khâu lấy mẫu.

8. Thí dụ thực nghiệm

Thí dụ thực nghiệm sau đây dựa trên cơ sở lấy mẫu định kỳ có hệ thống theo giản lược – thử nghiệm kiểu 1, do người tiêu thụ quặng nhôm tiến hành. Kết quả thực nghiệm được tổng hợp trong bảng 1, bảng 2 và hình 5.

Bảng 1: Chi tiết thực nghiệm và kết quả phân tích xác định hàm lượng nhôm oxit (Al₂O₃)

Bảng 2: Hàm lượng Al₂O₃ và quy trình tính  và

Hình 5. Các biểu đồ kiểm tra giá trị trung bình và khoảng lệch của  và R_­1, R₂, R₃,

Để tránh sai sót và để thuận tiện tham khảo sau này, nên ghi chi tiết thực nghiệm ở dạng chuẩn như nêu trong thí dụ này.

Số lượng các trường hợp có các điểm số liệu nằm ngoài giới hạn khống chế 3-sigma được ghi lại ở khoảng trống phía dưới bảng 2 và các số liệu tương ứng nằm trong bảng được đánh dấu bằng dấu hoa thị (xem 7.1).

Giá trị độ lệch chuẩn ước tính của các khâu đo mẫu, chuẩn bị mẫu và lấy mẫu trong thí dụ này như sau:

độ lệch chuẩn khâu đo mẫu:

_M = 0,077 [%(m/m) Al₂O₃]

độ lệch chuẩn khâu chuẩn bị mẫu:

_P = 0,17 [%(m/m) Al₂O₃]

độ lệch chuẩn khâu lấy mẫu:

_S = 0,23 [%(m/m) Al₂O₃]

Trong ba giá trị này thì _S là lớn nhất.

Bảng 1 – Thí dụ ghi các chi tiết thực nghiệm

[Tên công ty và công việc]

Báo cáo kiểm tra độ chính xác lấy mẫu

Ngày thực nghiệm: ................................................................................................

Nơi thực nghiệm: ...................................................................................................

Đặc tính đo được:                              Hàm lượng nhôm oxit tính bằng phần trăm khối lượng

Các lô quặng được nghiên cứu

Nguồn gốc và loại quặng: .......................................................................................

Vị trí chất quặng: ...................................................................................................

Phương tiện vận chuyển: Tàu thủy

Số lô quặng: 20

Khối lượng của các lô quặng: Trung bình 9920t; tối thiểu 7000 t; tối đa 13000 t

Chi tiết lấy mẫu

Kích thước hạt lớn nhất của các lô quặng: 110 mm

Loại mẫu đơn: Đơn vị khối lượng quặng trên băng tải; lấy toàn bộ thiết diện với chiều dài nhất định của dòng quặng.

Khối lượng danh nghĩa của mẫu đơn: 25 kg.

Số lượng mẫu đơn: Dừng băng tải theo những khoảng tải trọng quy định của quá trình dỡ tải quặng dùng xẻng xúc lấy tất cả quặng ở vị trí quy định trên băng tải để nhận được một mẫu đơn có khối lượng 25 kg

Chuẩn bị mẫu

Phương pháp tạo mẫu chung: Đặt xen kẽ từng mẫu đơn riêng biệt được lấy kế tiếp nhau trong thùng đựng A và B và tạo thành mẫu chung A và B, mỗi mẫu chung gồm có 50 mẫu đơn.

Khối lượng của một mẫu chung: Trung bình 1250 kg, tối thiểu 1220 kg, tối đa 1285 kg.

Kiểu giản lược mẫu chung: Giản lược – thử nghiệm kiểu 1 (mẫu đúp)

Kết quả xác định Al₂O₃ [% (m/m)]

Độ chính xác lấy mẫu ước tính Al₂O₃ [% (m/m)]

_M = 0,077

_P = 0,17      _SPM = 0,29

_S = 0,23

Nhận xét và đánh giá: ............................................................................................

..........................................................................................................................................

Bảng 2 – Thí dụ các số liệu ghi được

(xem 6.1 và hình 5)