Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 5320-2:2016 ISO 815-2:2014 Cao su lưu hóa hoặc nhiệt dẻo-Xác định biến dạng dư sau khi nén-Phần 2: Phép thử ở nhiệt độ thấp

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 5320-2:2616

ISO 815-2:2014

CAO SU LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH BIẾN DẠNG DƯ SAU KHI NÉN - PHẦN 2: PHÉP THỬ Ở NHIỆT ĐỘ THẤP

Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of compression set - Part 2: At low temperatures

Lời nói đầu

TCVN 5320-2:2016 thay thế cho TCVN 5320-2:2008.

TCVN 5320-2:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 815-2:2014.

TCVN 5320-2:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45 Cao su và sản phẩm cao su biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 5320 (ISO 815) Cao su lưu hóa hoặc nhiệt dẻo - Xác định biến dạng dư sau khi nén, gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 5320-1:2016 (ISO 815-1:2014) Phần 1: Phép thử ở nhiệt độ môi trường hoặc nhiệt độ nâng cao;

- TCVN 5320-2:2016 (ISO 815-2:2014) Phần 2: Phép thử ở nhiệt độ thấp.

Lời giới thiệu

Việc cho phép đo và ghi lại biến dạng dư sau khi nén ở nhiệt độ thấp là rất nhạy đối với các điều kiện thử nghiệm và các giá trị nhận được có thể khác nhau nhiều, đặc biệt đối với các mẫu thử dạng B. Đó là lý do cần phải giới thiệu hai phương pháp đo. Phương pháp 2 thường đưa ra biến dạng dư sau khi nén cao hơn phương pháp 1 và sự chênh lệch này nên được tính đến khi chuẩn bị các đặc tính kỹ thuật của vật liệu.

Các phương pháp này được dùng để đo khả năng duy trì các tính chất đàn hồi của cao su có độ cứng nằm trong khoảng từ 10 IRHD đến 95 IRHD sau khi chịu nén trong thời gian dài ở trạng thái nén không đổi (thông thường là 25%) dưới một trong các hệ điều kiện khác nhau được mô tả ở nhiệt độ quy định. Đối với cao su có độ cứng danh nghĩa 80 IRHD và lớn hơn, trạng thái nén thấp hơn được sử dụng: 15% đối với độ cứng danh nghĩa từ 80 IRHD đến 89 IRHD và 10% đối với độ cứng danh nghĩa từ 90 IRHD đến 95 IRHD.

CAO SU LƯU HÓA HOẶC NHIỆT DẺO - XÁC ĐỊNH BIẾN DẠNG DƯ SAU KHI NÉN - PHẦN 2: PHÉP THỬ Ở NHIỆT ĐỘ THẤP

Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of compression set - Part 2: At low temperatures

CẢNH BÁO 1: Những người sử dụng tiêu chuẩn này phải có kinh nghiệm làm việc trong phòng thí nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn liên quan khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn và bảo vệ sức khỏe phù hợp với các quy định pháp lý hiện hành.

CẢNH BÁO 2: Các quy trình được quy định trong tiêu chuẩn này có thể liên quan đến việc sử dụng hoặc phát sinh các chất, hoặc phát sinh chất thải có thể làm hại môi trường cục bộ. Cần tham khảo các tài liệu thích hợp về cách xử lý an toàn và thải bỏ sau khi sử dụng.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định các đặc tính biến dạng dư sau khi nén của cao su lưu hóa và cao su nhiệt dẻo ở nhiệt độ thấp.

Phương pháp 1 xuất phát từ phương pháp được sử dụng trong TCVN 5320-1 (ISO 815-1).

Phương pháp 2 sử dụng thiết bị thử nghiệm quy định, cho phép đo và ghi lại độ dày của mẫu thử trong khi phục hồi. Vì phương pháp 2 có tải trọng tác dụng trong quá trình phục hồi, nên không thiết lập được mối liên hệ giữa các kết quả thu được của hai phương pháp.

CHÚ THÍCH: Khi cao su được giữ ở điều kiện nén, những biến đổi vật lý hoặc hóa học có thể xảy ra ngăn cản cao su trở về các kích thước ban đầu của nó sau khi giải phóng lực biến dạng. Kết quả là biến dạng dư, độ lớn của nó phụ thuộc vào thời gian và nhiệt độ nén cũng như vào thời gian và nhiệt độ phục hồi. Ở nhiệt độ thấp, các biến đổi gây ra do các hiệu ứng của quá trình hóa rắn thủy tinh hoặc kết tinh chiếm ưu thế và do các hiệu ứng này thay đổi ngược cùng với sự tăng nhiệt độ, nên tất cả các phép đo cần phải được thực hiện ở nhiệt độ thử nghiệm.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1592:2013 (ISO 23529:2010), Cao su - Quy trình chung để chuẩn bị và ổn định mẫu thử cho các phương pháp thử vật lý.

TCVN 11019:2015 (ISO 18899:2013), Cao su - Hướng dẫn hiệu chuẩn thiết bị thử nghiệm.

3  Nguyên tắc

3.1  Phương pháp 1

Phần mẫu thử có độ dày xác định được ép ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn đến mức nén xác định và duy trì không đổi trong thời gian quy định ở nhiệt độ thấp nhất định. Lực ép được giải phóng và mẫu thử được để phục hồi tự do ở nhiệt độ thấp nhất định. Đo lại độ dày của mẫu thử.

3.2  Phương pháp 2

Phần mẫu thử có độ dày xác định được ép ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn đến mức nén quy định và duy trì không đổi trong thời gian quy định ở nhiệt độ thấp nhất định. Lực ép được giải phóng và mẫu thử được để phục hồi ở nhiệt độ này dưới áp suất nhất định theo TCVN 1592:2013 (ISO 23529:2010) đối với phép đo độ dày. Độ dày của mẫu thử được đo lại hoặc sau các khoảng thời gian kể từ khi giải phóng lực nén (sao cho bằng cách vẽ đồ thị độ phục hồi theo thời gian ở nhiệt độ thấp có thể đánh giá đặc tính biến dạng dư sau khi nén) hoặc tại một khoảng thời gian ấn định sau khi giải phóng lực nén.

4  Thiết bị, dụng cụ

4.1  Phương pháp 1

4.1.1  Bộ dụng cụ ép, bao gồm các tấm ép, các thanh cữ bằng thép và dụng cụ kẹp. Một bộ dụng cụ điển hình được nêu trong Hình 1. Cũng có thể sử dụng một cơ cấu giảm lực nhanh như nêu trong Hình 2.

4.1.1.1  Các tấm ép, bao gồm một cặp tấm thép mạ crom, phẳng, song song, được có độ bóng cao, hoặc các tấm làm bằng thép không gỉ có độ bóng cao, mẫu thử được ép giữa các bề mặt tấm. Các tấm phải:

- đủ cứng để đảm bảo rằng, với phần mẫu thử đang chịu tải, không tấm ép nào cong trên 0,01 mm; và

- có kích cỡ đủ để đảm bảo rằng toàn bộ phần mẫu thử, khi được ép giữa các tấm, nằm hoàn toàn trong tấm.

CHÚ THÍCH: Bề mặt hoàn thiện của các tấm ép có Ra không lớn hơn 0,4 μm cho thấy là phù hợp (xem ISO 4287). Giá trị Ra như vậy có thể đạt được bằng thao tác mài hoặc đánh bóng.

4.1.1.2  Thanh cữ bằng thép, để tạo ra mức nén cần thiết, nếu cần. Việc sử dụng hay không sử dụng các thanh cữ phụ thuộc vào thiết kế của thiết bị nén.

Nếu sử dụng, (các) thanh cữ phải có kích thước và hình dạng sao cho không tiếp xúc với mẫu thử được nén.

Chiều cao của (các) thanh cữ phải được chọn sao cho mức nén lên mẫu thử là:

- (25 ± 2)% đối với các độ cứng dưới 80 IRHD;

- (15 ± 2)% đối với các độ cứng từ 80 IRHD đến 89 IRHD;

- (10 ± 1)% đối với các độ cứng là 90 IRHD và cao hơn.

4.1.1.3  Dụng cụ kẹp, một dụng cụ vít đơn giản (Hình 1) hoặc một dụng cụ kẹp như nêu trong Hình 2 là thích hợp.

4.1.2  Buồng nhiệt độ thấp, có khả năng duy trì thiết bị ép và các mẫu thử ở nhiệt độ thử nghiệm trong các giới hạn dung sai quy định trong 7.2. Buồng nhiệt độ thấp có thể được làm lạnh cơ học hoặc có thể được làm lạnh trực tiếp bằng nước đá khô hoặc nitơ lỏng.

Buồng phải được thiết kế sao cho có thể tháo các mẫu thử ra và sau đó tiến hành việc đo độ dày mà không phải tiếp xúc trực tiếp, ví dụ bằng các cửa vừa với găng tay hoặc dụng cụ điều khiển từ xa. Buồng phải có khả năng duy trì nhiệt độ trong các giới hạn quy định trong khi các thao tác này đang tiến hành.

Thời gian để đạt trạng thái nhiệt độ ổn định tùy thuộc vào loại buồng và nhiệt dung tổng thể của thiết bị ép. Để thu được các kết quả có thể so sánh được với nhau trong trường hợp phép thử 24 h, cần phải đạt trạng thái nhiệt độ ổn định ở phía trong của các mẫu thử trong phạm vi các giới hạn quy định, trong thời gian không quá 3 h.

4.1.3  Kẹp gắp, để xử lý các mẫu thử.

4.1.4  Dụng cụ đo độ dày, có độ chính xác là ± 0,01 mm (xem TCVN 1592:2013 (ISO 23529:2010), 7.1), có tấm đế phẳng cứng và dùng áp lực 22 kPa ± 5 kPa đối với cao su rắn có độ cứng bằng hoặc lớn hơn 35 IRHD hoặc áp lực 10 kPa ± 2 kPa nếu độ cứng nhỏ hơn 35 IRHD. Đối với các phép thử so sánh, phải sử dụng các chân đế tròn cùng kích thước.

CHÚ THÍCH: Khi sử dụng dụng cụ đo hiện số, cần có độ phân giải 0,001 mm để nhận được độ chính xác theo yêu cầu.

4.1.5  Dụng cụ đếm thời gian, để đo thời gian phục hồi, với độ chính xác là ± 1 s.

CHÚ DẪN:

Hình 1 - Ví dụ về bộ thiết bị xác định biến dạng dư sau khi nén

Hình 2 - Ví dụ về cơ cấu giảm lực nhanh

4.2  Phương pháp 2

4.2.1  Bộ thiết bị ép, bao gồm các tấm ép, (các) thanh cữ (tùy chọn), dụng cụ đo độ dày cảm biến nhiệt độ và dụng cụ dùng để áp một áp lực quy định để đo độ dày. Việc đo áp lực để đo độ dày cũng giống như quy định trong TCVN 1592:2013 (ISO 23529:2010).

Bộ thiết bị ép phải có khả năng tạo ra lực ép và duy trì nó trong suốt thời gian thử nghiệm. Bộ thiết bị ép phải giữ được thiết bị trong buồng nhiệt độ thấp ở nhiệt độ thử nghiệm quy định. Cần thận trọng để đảm bảo rằng sự dẫn nhiệt khỏi mẫu thử, ví dụ qua các phần kim loại được nối với phía ngoài của buồng nhiệt độ thấp, càng ảnh hưởng ít đến thử nghiệm càng tốt.

Phần thiết bị với các tấm ép và mẫu thử phải ở trong buồng nhiệt độ thấp trong suốt thời gian thử nghiệm, nhưng dụng cụ đo độ dày có thể đặt bên ngoài buồng nhiệt độ.

Ví dụ về bộ thiết bị ép được nêu trong Hình 3.

Thiết bị này có thể giải phóng lực ép của mẫu thử mà không phải mở buồng nhiệt độ thấp.

4.2.1.1  Các tấm ép, bao gồm một cặp tấm thép mạ crom, phẳng, song song, được có độ bóng cao, hoặc các tấm làm bằng thép không gỉ có độ bóng cao, mẫu thử được ép giữa các bề mặt tấm. Các tấm phải:

- đủ cứng để đảm bảo rằng, với phần mẫu thử đang chịu tải, không tấm ép nào cong trên 0,01 mm; và

- có kích cỡ đủ để đảm bảo rằng toàn bộ phần mẫu thử, khi được ép giữa các tấm, nằm hoàn toàn trong tấm.

CHÚ THÍCH: Bề mặt hoàn thiện của các tấm ép có Ra không lớn hơn 0,4 μm cho thấy là phù hợp (xem ISO 4287). Giá trị Ra như vậy có thể đạt được bằng thao tác mài hoặc đánh bóng.

4.2.1.2  Thanh cữ bằng thép, để tạo ra mức nén cần thiết, nếu cần. Việc sử dụng hay không sử dụng các thanh cữ phụ thuộc vào thiết kế của thiết bị nén.

Nếu sử dụng, các thanh cữ phải có kích thước và hình dạng sao cho không tiếp xúc với mẫu thử được nén.

Chiều cao của các thanh cữ phải được chọn sao cho mức nén lên mẫu thử là:

- (25 ± 2)% đối với các độ cứng dưới 80 IRHD;

- (15 ± 2)% đối với các độ cứng giữa 80 IRHD và 89 IRHD;

- (10 ± 1)% đối với các độ cứng là 90 IRHD và cao hơn.

4.2.2  Dụng cụ đo nhiệt độ, được cài vào một trong các tấm, đo nhiệt độ trực tiếp với độ chính xác là ± 0,5 °C.

CHÚ DẪN

Hình 3 - Ví dụ về bộ thiết bị ép

4.2.3  Buồng nhiệt độ thấp, có khả năng duy trì hệ thiết bị ép và các mẫu thử ở nhiệt độ thử nghiệm trong các giới hạn dung sai quy định trong 7.2. Buồng nhiệt độ thấp có thể được làm lạnh cơ học hoặc có thể được làm lạnh trực tiếp bằng nước đá khô hoặc nitơ lỏng.

Buồng phải được thiết kế sao cho có thể tháo các mẫu thử ra và sau đó tiến hành việc đo độ dày mà không phải tiếp xúc trực tiếp, ví dụ bằng các cửa vừa với găng tay hoặc dụng cụ điều khiển từ xa. Buồng phải có khả năng duy trì nhiệt độ trong các giới hạn quy định trong khi tiến hành các thao tác này.

Thời gian để đạt trạng thái nhiệt độ ổn định tùy thuộc vào loại buồng và nhiệt dung tổng thể của bộ thiết bị ép. Để thu được các kết quả có thể so sánh được với nhau trong trường hợp phép thử 24 h, cần phải đạt trạng thái nhiệt độ ổn định ở phía trong của các mẫu thử trong phạm vi các giới hạn quy định, trong thời gian không quá 3 h.

4.2.4  Dụng cụ đo độ dày, có độ chính xác là ± 0,01 mm [xem TCVN 1592:2013 (ISO 23529:2010), 7.1], dùng áp lực 22 kPa ± 5 kPa đối với cao su rắn có độ cứng bằng hoặc lớn hơn 35 IRHD hoặc áp lực 10 kPa ± 2 kPa nếu độ cứng nhỏ hơn 35 IRHD. Dụng cụ đo độ dày phải có bộ phận để đặt tải ban đầu bằng quả nặng tĩnh hoặc hệ các quả cân sao cho nó tương ứng với áp lực quy định.

Việc đo độ dày cũng có thể được thực hiện bằng cách sử dụng các tấm ép.

Đối với các mục đích so sánh, phải sử dụng các chân tròn cùng kích thước.

CHÚ THÍCH 1: Khi sử dụng dụng cụ đo hiện số, cần có độ phân giải 0,001 mm để nhận được độ chính xác theo yêu cầu.

CHÚ THÍCH 2: Chân của dụng cụ đo tác dụng ở phía trên của tấm ép.

4.2.5  Dụng cụ đếm thời gian, để đo thời gian phục hồi, với độ chính xác là ± 1 s.

5  Hiệu chuẩn

Dụng cụ thử phải được hiệu chuẩn phù hợp với kế hoạch nêu trong Phụ lục A.

6  Mẫu thử

6.1  Kích thước

Các mẫu thử phải có một trong hai kích thước, ký hiệu dạng A và dạng B:

- Dạng A: đĩa hình trụ có đường kính 29,0 mm ± 0,5 mm và độ dày 12,5 mm ± 0,5 mm;

- Dạng B: đĩa hình trụ có đường kính 13,0 mm ± 0,5 mm và độ dày 6,3 mm ± 0,3 mm.

Hai dạng này không nhất thiết phải cho cùng các giá trị biến dạng dư sau khi nén, khi so sánh hỗn hợp này với hỗn hợp khác nên tránh so sánh kết quả thu được của các mẫu thử có kích thước khác nhau.

Các mẫu thử dạng A được ưu tiên để thử nghiệm cao su có biến dạng dư thấp sau khi nén, do có thể đạt được độ chính xác cao hơn khi sử dụng các mẫu thử lớn hơn này.

Các mẫu thử dạng B được ưu tiên khi cần phải cắt mẫu thử từ các sản phẩm. Trong trường hợp này, các mẫu thử được lấy càng gần tâm của sản phẩm càng tốt, trừ khi có quy định khác. Khi có thể, mẫu thử được cắt sao cho trục của nó song song với hướng nén của sản phẩm khi sử dụng.

6.2  Chuẩn bị

Các mẫu thử phải được chuẩn bị bằng cách ép khuôn từng đĩa, bất kỳ lúc nào có thể. Cho phép chuẩn bị bằng cách cắt tách từng đĩa hoặc bằng cách xếp lớp không quá ba đĩa. Việc sử dụng các mẫu thử được chuẩn bị bằng cách xếp lớp vài đĩa để kiểm tra các sản phẩm hoàn thiện phải được thỏa thuận giữa các bên liên quan.

Việc cắt phải được thực hiện theo TCVN 1592:2013 (ISO 23529:2010). Khi xảy ra vấn đề lõm bề mặt (sự hình thành bề mặt lõm lòng chảo), hình dạng mẫu thử được cải thiện bằng cách cắt theo hai giai đoạn: trước hết cắt mẫu thử có kích thước lớn và sau đó xén đến các kích thước chính xác bằng lần cắt thứ hai.

Các mẫu thử dạng lát phải phù hợp với các kích thước quy định trong 6.1 và phải được chuẩn bị bằng cách lạng mỏng các đĩa hoặc cao su cắt từ các tấm không có các chất kết dính. Các đĩa có thể được ép tới vài phần trăm trong 1 min để chúng dính với nhau, số lượng đĩa xếp thành lớp để tạo thành mẫu thử không được vượt quá ba. Sau đó đo độ dày tổng.

Các mẫu thử chuẩn bị bằng các phương pháp khác nhau được mô tả trên đây có thể cho các kết quả khác nhau và phải tránh việc so sánh các giá trị đó với nhau.

CHÚ THÍCH: Cần phải chú ý đến những ảnh hưởng đáng kể của tình trạng lưu hóa lên các giá trị biến dạng dư sau khi nén. Có thể cần phải điều chỉnh sự lưu hóa của các mẫu thử ép khuôn cho phù hợp để đại diện cho các độ dày khác nhau của các tấm hoặc các vật ép.

6.3  Số lượng mẫu thử

Ba mẫu thử phải được thử nghiệm riêng rẽ hoặc đồng thời, tùy thuộc vào mục đích của thử nghiệm.

6.4  Khoảng thời gian giữa sản xuất và thử nghiệm

Đối với tất cả các mục đích thử nghiệm, thời gian tối thiểu giữa sản xuất và thử nghiệm phải 16 h.

Đối với các phép thử mẫu không phải là sản phẩm, thời gian tối đa giữa sản xuất và thử nghiệm phải là 4 tuần, và đối với các đánh giá dự định để so sánh, các thử nghiệm, nếu có thể, phải được tiến hành cùng lúc.

Đối với các phép thử mẫu là sản phẩm, thử nghiệm ngay khi có thể, thời gian giữa sản xuất và thử nghiệm không được quá 3 tháng. Trong các trường hợp khác, các phép thử được thực hiện trong vòng 2 tháng kể từ ngày người mua nhận sản phẩm [(xem TCVN 1592:2013 (ISO 23529:2010)].

6.5  Ổn định

Các mẫu và các mẫu thử phải được bảo vệ tránh ánh sáng và nhiệt càng nhiều càng tốt trong khoảng thời gian giữa sản xuất và thử nghiệm.

Trong trường hợp nghiên cứu sự kết tinh, các mẫu thử phải được ổn định (để loại bỏ mọi kết tinh đang tồn tại) ngay trước khi thử nghiệm bằng cách gia nhiệt trong tủ sấy ở 70 °C trong 45 min. Sau đó các mẫu thử phải được ổn định ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.

Các mẫu thử đã chuẩn bị phải được ổn định ngay trước khi thử nghiệm trong thời gian tối thiểu 3 h ở một trong những nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn quy định trong TCVN 1592:2013 (ISO 23529:2010). Nhiệt độ này phải được duy trì trong suốt một phép thử hoặc dãy các phép thử được dự định để so sánh.

Các mẫu thử của cao su nhiệt dẻo phải được ủ trước khi thử nghiệm bằng cách làm nóng trong tủ sấy ở nhiệt độ và trong khoảng thời gian thích hợp cho vật liệu để giải phóng ứng suất nội gây ra do quá trình ép. Sau đó chúng phải được ổn định ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.

CHÚ THÍCH: Nhiệt độ 70 °C trong thời gian 30 min là thích hợp đối với nhiều vật liệu.

7  Điều kiện thử nghiệm

7.1  Thời gian thử

Thời gian tốt nhất là h hoặc h.

Các thời gian lâu hơn có thể được sử dụng khi nghiên cứu sự kết tinh, sự dịch chuyển hoặc độ bền dài hạn của chất hóa dẻo ở nhiệt độ quy định.

7.2  Nhiệt độ thử nghiệm

Nhiệt độ thử nghiệm phải là một trong những nhiệt độ sau, trừ khi có lý do kỹ thuật bắt buộc khác: 0 °C ± 2 °C; -10 °C ± 2 °C; -25 °C ± 2 °C; -40 °C ± 2 °C; -55 °C ± 2 °C; -70 °C ± 2 °C; -80 °C ± 2 °C hoặc -100 °C ± 2 °C.

8  Cách tiến hành

8.1  Phương pháp 1

8.1.1  Chuẩn bị dụng cụ ép

Với bộ dụng cụ ép (4.1.1) ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn, cẩn thận làm sạch các bề mặt làm việc. Phủ một lớp mỏng chất bôi trơn lên các mặt của các đĩa ép (4.1.1.1) sẽ tiếp xúc với các mẫu thử. Chất bôi trơn được sử dụng không được có tác động lớn lên cao su trong quá trình thử nghiệm và phải nêu rõ trong báo cáo thử nghiệm (xem Điều 11).

CHÚ THÍCH: Đối với hầu hết các mục đích, Silicon hoặc fluorosilicon lỏng có độ nhớt động học danh nghĩa 100 mm²/s ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn là chất bôi trơn thích hợp.

Nếu vì lý do nào đó chất bôi trơn không được sử dụng, điều đó phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm.

8.1.2  Đo độ dày

Đo độ dày ở tâm của mỗi mẫu thử chính xác đến 0,01 mm, ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.

8.1.3  Cách ép

Đặt các mẫu thử vào giữa các cặp tấm ép cùng với (các) thanh cữ (4.1.1.2), tránh tiếp xúc giữa các mẫu thử và các ốc hoặc (các) thanh cữ. Siết chặt dụng cụ kẹp (4.1.1.3) sao cho các tấm được kéo đều cùng nhau cho đến khi chúng tiếp xúc với (các) thanh cữ.

Mức nén được áp dụng phải là (25 ± 2)% độ dày ban đầu của mẫu thử, ngoại trừ đối với các độ cứng cao hơn, đối với những trường hợp đó mức nén được áp dụng phải là (15 ± 2)% hoặc (10 ± 1)% (xem 4.1.1.2).

8.1.4  Bắt đầu phép thử

Đưa nhanh bộ dụng cụ ép chứa các mẫu thử vào buồng nhiệt độ thấp (4.1.2) vận hành ở nhiệt độ thử nghiệm (xem 7.2).

8.1.5  Kết thúc phép thử

Sau khoảng thời gian thử nghiệm yêu cầu, xả lực ép và đồng thời khởi động dụng cụ đếm thời gian (4.1.5). Để các mẫu thử phục hồi trong khoảng 30 min ± 3 min và sau đó đo độ dày của các mẫu thử. Phải thực hiện cả phục hồi và đo độ dày mẫu thử tại nhiệt độ thử thấp.

8.1.6  Kiểm tra bên trong

Sau khi hoàn thành phép thử, cắt các mẫu thử thành hai miếng dọc theo đường kính. Nếu phát hiện bất cứ khuyết tật nào bên trong, như các bọt khí thì lặp lại thử nghiệm.

8.2  Phương pháp 2

8.2.1  Chuẩn bị thiết bị ép

Với thiết bị ép (4.2.1) ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn, cẩn thận làm sạch các bề mặt làm việc. Phủ một lớp mỏng chất bôi trơn lên các mặt của các tấm ép (4.2.1.1) sẽ tiếp xúc với các mẫu thử. Chất bôi trơn được sử dụng không được có tác động lớn lên cao su trong quá trình thử nghiệm và phải nêu rõ trong báo cáo thử nghiệm (xem Điều 10).

CHÚ THÍCH: Đối với hầu hết các mục đích, silicon hoặc fluorosilicon lỏng có độ nhớt động học danh nghĩa 100 mm²/s ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn là chất bôi trơn thích hợp.

Nếu vì lý do nào đó chất bôi trơn không được sử dụng, điều đó phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm.

8.2.2  Đo độ dày

Đo độ dày ở tâm của mỗi mẫu thử chính xác đến 0,01 mm, ở nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn.

8.2.3  Cách ép

Siết chặt thiết bị ép (4.2.1) sao cho các tấm được kéo đều cùng nhau cho đến khi đạt được mức nén chọn trước. Điều đó có thể được thực hiện với các thanh cữ hoặc không có thanh cữ, phụ thuộc vào kết cấu của thiết bị.

Mức nén được áp dụng phải là (25 ± 2)% độ dày ban đầu của mẫu thử, ngoại trừ đối với các độ cứng cao hơn, đối với những trường hợp đó mức nén được áp dụng phải là (15 ± 2)% hoặc (10 ± 1)% (xem 4.2.1.2).

8.2.4  Bắt đầu phép thử

Đưa nhanh thiết bị ép chứa các mẫu thử vào buồng nhiệt độ thấp (4.2.3) vận hành ở nhiệt độ thử nghiệm (xem 7.2).

8.2.5  Kết thúc phép thử

Sau khoảng thời gian thử nghiệm yêu cầu, xả lực ép và đồng thời khởi động dụng cụ đếm thời gian (4.2.5). Thời gian để xả lực ép không được quá 10% thời gian giữa thời điểm bắt đầu xả và thời điểm đo độ dày lần đầu (xem 8.2.6). Tuy nhiên, khi mối tương quan giữa độ dày mẫu thử và thời gian là yếu tố cần xác định, lực ép phải được xả càng nhanh càng tốt.

8.2.6  Phép đo

Không tháo mẫu thử ra khỏi buồng, đo độ dày của mẫu thử, chính xác đến 0,01 mm, theo các khoảng thời gian bắt đầu càng nhanh càng tốt sau khi xả lực ép và kết thúc sau 2 h. Cách đo sau cho phép vẽ đồ thị độ dày phụ thuộc vào logarit thời gian (ví dụ: 10 s, 30 s, 1 min, 3 min, 10 min, 30 min và 2 h). Trong trường hợp này, tháo mẫu thử ra khỏi buồng sau 2 h. Thông thường, các giá trị biến dạng dư sau khi nén được tính toán sau các chu kỳ phục hồi là 30 s ± 3 s và/hoặc 30 min ± 3 min.

CHÚ THÍCH: Việc sử dụng thiết bị điều khiển bằng máy tính có thể cho phép thực hiện các phép đo tự động và có độ chính xác cao.

8.2.7  Kiểm tra bên trong

Sau khi hoàn thành phép thử, cắt các mẫu thử thành hai miếng dọc theo đường kính. Nếu phát hiện bất cứ khuyết tật nào bên trong, như các bọt khí thì lặp lại thử nghiệm.

9  Biểu thị kết quả

9.1  Biến dạng dư sau khi nén, biểu thị theo phần trăm của mức nén ban đầu, được tính theo công thức:

trong đó

h₀  là độ dày ban đầu của mẫu thử, tính bằng milimet;

h₁,  là độ dày của mẫu thử sau khi phục hồi, tính bằng milimet;

h_s  là chiều cao của thanh cữ, tính bằng milimet.

Báo cáo kết quả chính xác đến 1%.

9.2  Chỉ đối với phương pháp 2, các kết quả cho mỗi mẫu thử có thể được biểu diễn bằng cách vẽ đồ thị trên giấy vẽ đồ thị bán logarit, với trục hoành là logarit của thời gian và trục tung là độ dày của mẫu thử. Sẽ thu được đường gần thẳng trong hầu hết các trường hợp trên toàn phạm vi thời gian phục hồi thông thường, điều đó cho phép tính toán giá trị của độ dày sau bất kỳ thời gian phục hồi mong muốn nào bằng phép ngoại suy (đến hai bậc 10 của thời gian) hoặc bằng phép nội suy. Thông thường, các giá trị biến dạng dư sau khi nén được tính toán sau các chu kỳ phục hồi là 30 s và 30 min.

10  Độ chụm

Chưa có dữ liệu về độ chụm cho thiết bị, dụng cụ ép được sử dụng.

11  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Chi tiết mẫu:

1) bản mô tả mẫu đầy đủ và xuất xứ của mẫu,

2) đơn pha chế và các chi tiết lưu hóa, nếu có,

3) phương pháp chuẩn bị phần mẫu thử từ các mẫu, ví dụ được ép khuôn hay cắt;

b) Phương pháp thử nghiệm:

1) viện dẫn đầy đủ phương pháp thử nghiệm được sử dụng, nghĩa là số hiệu của tiêu chuẩn này: TCVN 5320-2 (ISO 815-2),

2) phương pháp thử được sử dụng, nghĩa là: phương pháp 1 hoặc phương pháp 2,

3) dạng mẫu thử được sử dụng, nghĩa là A hoặc B, và có là tấm dạng lớp hay không,

4) bản chất của chất bôi trơn được sử dụng,

5) các mẫu thử được thử nghiệm riêng lẻ hay theo bộ;

c) Các chi tiết của thử nghiệm:

1) nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn được sử dụng,

2) nhiệt độ và các thời gian ổn định và phục hồi,

3) thời gian và nhiệt độ thử nghiệm,

4) mức nén được sử dụng,

5) các chi tiết về mọi quy trình không quy định trong tiêu chuẩn này;

d) Các kết quả thử nghiệm:

1) số lượng các mẫu thử được sử dụng,

2) độ dày ban đầu của các mẫu thử, nếu yêu cầu,

3) độ dày của các mẫu thử sau khi phục hồi, nếu yêu cầu,

4) giá trị trung bình của biến dạng dư sau khi nén và của các kết quả thử nghiệm riêng lẻ,

5) trình bày đồ thị của các kết quả

e) Ngày thử nghiệm.

Phụ lục A

(quy định)

Kế hoạch hiệu chuẩn

A.1  Kiểm tra

Trước khi thực hiện bất kỳ hiệu chuẩn nào, tình trạng của các hạng mục cần phải hiệu chuẩn phải được xác định bằng cách kiểm tra và ghi lại trong báo cáo hiệu chuẩn hoặc giấy chứng nhận. Phải báo cáo hiệu chuẩn có được thực hiện trong tình trạng “như đã nhận” hay không hoặc sau khi đã sửa chữa sự bất thường hoặc hư hỏng bất kỳ.

Cần phải xác định rằng thiết bị, dụng cụ nói chung phải phù hợp với mục đích sử dụng, bao gồm các thông số được ghi rõ gần đúng và do vậy đối với các thông số này, thiết bị, dụng cụ không cần phải hiệu chuẩn chính thức. Nếu các thông số này có khả năng thay đổi, khi đó sự cần thiết về việc kiểm tra định kỳ phải được ghi trong quy trình hiệu chuẩn chi tiết.

A.2  Kế hoạch

Kiểm tra xác nhận/hiệu chuẩn thiết bị, dụng cụ thử là một phần bắt buộc thuộc tiêu chuẩn này. Tuy nhiên, tần suất hiệu chuẩn và quy trình sử dụng, trừ khi có quy định khác, tùy theo từng phòng thử nghiệm riêng lẻ, sử dụng hướng dẫn trong TCVN 11019 (ISO 18899).

Kế hoạch hiệu chuẩn được nêu trong Bảng A.1 và Bảng A.2 được biên soạn bằng cách liệt kê tất cả các thông số được quy định trong phương pháp thử nghiệm, cùng với yêu cầu quy định. Thông số và yêu cầu có thể liên quan đến thiết bị thử nghiệm chính, đến một bộ phận của thiết bị đó hoặc đến thiết bị phụ trợ cần thiết cho thử nghiệm.

Đối với mỗi thông số, quy trình hiệu chuẩn được biểu thị bằng cách viện dẫn đến TCVN 11019:2015 (ISO 18899:2013), đến tài liệu khác hoặc đến quy trình cụ thể được chi tiết cho phương pháp thử nghiệm (khi có quy trình hiệu chuẩn mang tính đặc thù hơn hoặc chi tiết hơn quy trình trong TCVN 11019:2015 (ISO 18899:2013), thì phải ưu tiên sử dụng quy trình đó).

Tần suất kiểm tra xác nhận đối với từng thông số được đưa ra bằng chữ cái.

Các chữ cái được sử dụng trong kế hoạch hiệu chuẩn là:

C  yêu cầu được xác nhận, nhưng không đo,

N  chỉ kiểm tra xác nhận ban đầu,

S  quãng thời gian tiêu chuẩn như được nêu trong TCVN 11019:2015 (ISO 18899:2013), và

U  đang sử dụng.

Bảng A.1 - Kế hoạch hiệu chuẩn - Phương pháp 1

Ngoài những hạng mục được liệt kê trong bảng, còn bao gồm việc sử dụng những dụng cụ, cần phải được hiệu chuẩn theo TCVN 11019 (ISO 18899) sau đây:

- các dụng cụ để xác định kích thước các mẫu thử.

Bảng A.2 - Kế hoạch hiệu chuẩn - Phương pháp 2

Ngoài những hạng mục được liệt kê trong bảng, còn bao gồm việc sử dụng những dụng cụ cần phải được hiệu chuẩn theo TCVN 11019 (ISO 18899) sau đây:

- các dụng cụ để xác định kích thước của mẫu thử.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ISO 4287, Geometrical Product Specifications (GPS) - Surface texture: Profile method - Terms, definitions and surface texture parameters (Đặc tính hình học của sản phẩm (GPS) - Cấu trúc bề mặt: Phương pháp biên dạng - Thuật ngữ, định nghĩa và các thông số cấu trúc bề mặt)

MỤC LỤC

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Nguyên tắc

3.1  Phương pháp 1

3.2  Phương pháp 2

4  Thiết bị, dụng cụ cho các phép thử nhiệt độ thấp

4.1  Phương pháp 1

4.2  Phương pháp 2

5  Hiệu chuẩn

6  Mẫu thử

6.1  Kích thước

6.2  Chuẩn bị

6.3  Số lượng các mẫu thử

6.4  Khoảng thời gian giữa sản xuất và thử nghiệm

6.5  Ổn định

7  Điều kiện thử nghiệm

7.1  Thời gian thử

7.2  Nhiệt độ thử nghiệm

8  Cách tiến hành

8.1  Phương pháp 1

8.2  Phương pháp 2

9  Biểu thị kết quả

10  Độ chụm

11  Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (quy định) Kế hoạch hiệu chuẩn

Thư mục tài liệu tham khảo