Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 11655:2016 ISO 804:1976 Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Chuẩn bị dung dịch phân tích-Phương pháp nung chảy kiềm

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11655:2016
ISO 804:1976

NGUYÊN LIỆU NHÔM OXIT DÙNG ĐỂ SẢN XUẤT NHÔM - CHUẨN BỊ DUNG DỊCH PHÂN TÍCH - PHƯƠNG PHÁP NUNG CHẢY KIỀM

Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium - Preparation of solution for analysis - Method by alkaline fusion

Lời nói đầu

TCVN 11655:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 804:1976.

TCVN 11655:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khóa học và Công nghệ công bố.

NGUYÊN LIỆU NHÔM OXIT DÙNG ĐỂ SẢN XUẤT NHÔM - CHUẨN BỊ DUNG DỊCH PHÂN TÍCH - PHƯƠNG PHÁP NUNG CHẢY KIỀM

Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium - Preparation of solution for analysis - Method by alkaline fusion

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phá mẫu nguyên liệu nhôm oxit dùng trong sản xuất nhôm bằng cách nung chảy kiềm nhằm tạo ra dung dịch gốc (dung dịch P) dùng trong phép phân tích các thành phần được chỉ định.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 11654 (ISO 802), Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Chuẩn bị và bảo quản mẫu thử.

TCVN 11658 (ISO 2927), Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Lấy mẫu.

3  Nguyên tắc

Nung chảy phần mẫu thử trong dung dịch kiềm:

- hoặc với hỗn hợp natri cacbonat và axit boric;

- hoặc với hỗn hợp natri cacbonat và natri tetraborat.

Hòa tan khối chảy bằng axit nitric dư sao cho dung dịch thu được sau khi pha loãng đến thể tích 500 ml có độ pH xấp xỉ 1, hoặc độ pH xấp xỉ 0,4 nếu pha loãng đến 250 mL.

4  Hóa chất

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các hóa chất cấp phân tích được công nhận và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Natri cacbonat, khan.

4.2  Axit boric (H₃BO₃).

4.3  Natri tetraborat, khan (Na₂B₄O₇).

4.4  Nhôm oxit, siêu tinh khiết.

4.5  Axit nitric, dung dịch xấp xỉ 8 N.

Pha 540 mL dung dịch axit nitric, ρ xấp xỉ 1,40 g/mL, khoảng 68 % (theo khối lượng), vào nước và pha loãng đến thể tích 1000 mL.

5  Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm, và

5.1  Đĩa platin, đáy phẳng, có đường kính xấp xỉ 70 mm, chiều sâu xấp xỉ 35 mm, có nắp đậy khít bằng platin.

5.2  Lò nung điện, có khả năng kiểm soát nhiệt độ ở 500 °C ± 50 °C.

5.3  Lò nung điện, có khả năng kiểm soát nhiệt độ từ 1000 °C đến 1025 °C.

6  Cách tiến hành

6.1  Phần mẫu thử

Cân 5 g, chính xác đến 0,001 g, mẫu thử đã được sấy khô ở 300 °C [xem 3.3 của TCVN 11654 (ISO 802)].

6.2  Nung phần mẫu thử

Cân vào đĩa platin (5.1)

- hoặc 12 g natri carbonat (4.1) và 4 g axit boric (4.2);

- hoặc 10,3 g natri carbonat (4.1) và 3,3 g natri tetraborat (4.3).

Trộn kỹ. Thêm phần mẫu thử (6.1) và cẩn thận trộn đều hỗn hợp, tốt nhất nên sử dụng thìa làm bằng platin. Đậy nắp đĩa và đặt vào lò nung điện (5.2), kiểm soát nhiệt độ ở 500 °C ± 50 °C, chú ý cách ly đĩa với sàn lò bằng giá đỡ để không lẫn các tạp chất. Giữ ở nhiệt độ 500 °C ± 50 °C cho đến khi phản ứng giảm bớt. Tiếp đó chuyển đĩa sang lò nung điện (5.3), kiểm soát nhiệt độ từ 1000 °C đến 1025 °C, cẩn thận để cách ly với sàn lò như ở phần trên.

Giữ đĩa trong lò khoảng 30 min. Đảm bảo duy trì nhiệt độ từ 1000 °C đến 1025 °C ít nhất trong 20 min.

6.3  Chuẩn bị dung dịch gốc

Lấy đĩa ra khỏi lò và làm nguội trong không khí. Thêm nước sôi vào đĩa, gia nhiệt nhẹ cho đến khi hòa tan mẫu hoàn toàn.

Sau khi nguội bớt, chuyển lượng mẫu trong đĩa sang cốc polyetylen có dung tích thích hợp chứa sẵn 50 mL dung dịch HNO₃ (4.5).

CHÚ THÍCH: Trong trường hợp sử dụng axit nitric hòa tan khối chảy dẫn đến dung dịch gốc không phù hợp cho việc xác định các nguyên tố được chỉ định thì phải sử dụng axit khác thay thế thích hợp để hòa tan và phải được công bố trong phương pháp thử xác định thành phần.

Hòa tan toàn bộ phần cặn nào còn bám dính trên thành đĩa [chủ yếu là sắt (III) oxit, canxi oxit và titan oxit] trong 20 mL dung dịch HNO₃ và chuyển dung dịch thu được sang cốc polyetylen. Rửa kỹ cả đĩa và nắp bằng nước nóng và chuyển phần nước rửa sang cốc polyetylen.

Chuyển định lượng phần chứa trong cốc polyetylen sang cốc thủy tinh bằng cách tráng rửa cẩn thận. Đun nóng cốc thủy tinh trong vài phút ở nhiệt độ gần điểm sôi cho đến khi lượng nhôm hydroxit còn sót lại tan hoàn toàn. Để nguội bớt. Khi dung dịch vẫn còn ấm, chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 250 mL hoặc 500 mL tùy theo hàm lượng các nguyên tố cần xác định. Để nguội, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

CHÚ THÍCH: Khi dung dịch thu được có màu trắng sữa, chuẩn bị dung dịch mới, phải nghiền cẩn thận nhôm oxit cho đến khi thu được cỡ hạt nhỏ hơn khoảng 50 μm.

6.4  Chuẩn bị dung dịch trắng

Chuẩn bị dung dịch trắng theo 6.4.1 hoặc 6.4.2, tiến hành với sự có mặt hoặc không có nhôm oxit siêu tinh khiết (4.4), phù hợp với những hướng dẫn đã cho trong tiêu chuẩn liên quan đến phép xác định cần thực hiện.

6.4.1  Dung dịch trắng có nhôm oxit siêu tinh khiết

Tiếp theo các quy trình tương tự như đã sử dụng với phần mẫu thử (xem 6.2 và 6.3), sử dụng chính xác 5 g nhôm oxit siêu tinh khiết (4.4) được cân chính xác đến 0,001 g.

6.4.2  Dung dịch trắng không có nhôm oxit siêu tinh khiết

Cân vào đĩa platin (5.1) cùng loại

- hoặc 12 g natri carbonat (4.1) và 4 g axit boric (4.2);

- hoặc 10,3 g natri carbonat (4.1) và 3,3 g natri tetraborat (4.3).

Trộn kỹ. Đậy nắp đĩa và đặt trong lò nung điện (5.2) được kiểm soát nhiệt độ ở 500 °C ± 50 °C, chú ý cách ly đĩa với sàn lò. Giữ ở nhiệt độ 500 °C ± 50 °C cho đến khi phản ứng giảm bớt. Tiếp theo, chuyển đĩa sang lò nung điện (5.3), được kiểm soát nhiệt độ từ 1000 °C đến 1025 °C, cẩn thận để cách ly với sàn lò như phần trước. Giữ đĩa trong lò tối đa 5 min.

Lấy đĩa ra khỏi lò và làm nguội trong không khí. Rót nước sôi vào đĩa, gia nhiệt từ từ cho đến khi hòa tan khối chảy.

Sau khi nguội bớt, chuyển lượng vật liệu trong đĩa sang cốc polyetylen có dung tích phù hợp chứa 30 mL dung dịch axit nitric (4.5). Rửa kỹ cả đĩa và nắp bằng nước nóng và chuyển nước rửa sang cốc polyetylen. Chuyển cẩn thận, bằng cách rửa, lượng chứa trong cốc polyetylen sang cốc thủy tinh. Gia nhiệt trong vài phút ở nhiệt độ gần điểm sôi. Để nguội bớt và chuyển định lượng sang bình định mức dung tích 250 mL hoặc 500 mL theo yêu cầu.

Rót 36,7 mL dung dịch axit nitric (5.5) vào đĩa platin rồi làm bay hơi đến gần khô. Thêm một lượng nhỏ nước nóng vào đĩa. Thêm 3,3 mL dung dịch axit nitric. Gia nhiệt nếu cần, sau khi nguội, chuyển định lượng dung dịch này vào bình định mức có chứa lượng vật liệu từ cốc thủy tinh đã được đưa vào trước. Để nguội, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

CHÚ THÍCH: Kỹ thuật bay hơi từng phần này được áp dụng để đảm bảo cùng giá trị pH cho cả dung dịch trắng và dung dịch gốc có cùng một lượng tạp chất đưa vào.

Phụ lục A

(tham khảo)

Các tiêu chuẩn liên quan đến nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm

TCVN 11654 (ISO 802) Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Chuẩn bị và bảo quản mẫu thử.

ISO 803 Determination of loss of mass at 300 °C (conventional moisture) [Xác định khối lượng hao hụt ở nhiệt độ 300 °C (hàm lượng ẩm quy ước)].

TCVN 11655 (ISO 804) Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Chuẩn bị phân tích - Phương pháp nung chảy kiềm.

ISO 805, Determination of iron content - 1,10 - Phenanthroline photometric method (Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp đo quang 1,10-Phenanthrolin).

TCVN 11656 (ISO 806) Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Xác định khối lượng hao hụt ở nhiệt độ 300 °C và 1000 °C.

ISO 900, Determination of titanium content - Diantipyrymethane photometric method (Xác định hàm lượng titan - Phương pháp đo quang diantipyrymetan).

TCVN 11657 (ISO 901) Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Xác định khối lượng riêng tuyệt đối - Phương pháp tỷ trọng kế.

ISO 902, Mesurement of angle of repose (Đo góc nghỉ).

ISO 903, Determination of untampes density (Xác định khối lượng riêng không nén).

ISO 1232, Determination of silica content - Reduced molybdosilicate spectrophotometric method (Xác định hàm lượng silica - Phương pháp quang phổ khử molybdosilicat).

ISO 1617, Determination of sodium content - Flame emission spectrophotometric method (Xác định hàm lượng natri - Phương pháp quang phổ phát xạ ngọn lửa).

ISO 2069, Determination of calcium content - Flame atomic absorption method (Xác định hàm lượng canxi - Phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa).

ISO/R 2070, Determination of calcium content - Spectrophotometric method using napthalhydroxamic acid (Xác định hàm lượng canxi - Phương pháp quang phổ sử dụng axit napthalhydroxamic).

ISO 2071, Determination of zinc content - Flame atomic absorption method (Xác định hàm lượng kẽm - Phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa).

ISO/R 2072, Determination of zinc content - PAN photometric method (Xác định hàm lượng kẽm - Phương pháp đo quang PAN).

ISO 2073, Preparation of solution for analysis - Method by hydrochloric acid attack under pressure (Chuẩn bị dung dịch để phân tích - Phương pháp ăn mòn axit clohydric dưới áp suất).

ISO 2828, Determination of fluorine content - Alizarin complexone and lathanum chloride spectrophotometric method (Xác định hàm lượng flo - Phương pháp quang phổ phức alizarin và latan clorua).

ISO 2829, Determination of phosphorus content - Reduced phosphomolybdate spetrophotometric method (Xác định hàm lượng phospho - Phương pháp quang phổ khử phosphomolybdat).

ISO 2865, Determination of boron content - Curcumin spectrophotometric method (Xác định hàm lượng bo - Phương pháp quang phổ curcumin).

ISO 2926, Particle size analysis - Sieving method (Phân tích cỡ hạt - Phương pháp sàng).

TCVN 11658 (ISO 2927), Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Lấy mẫu.

ISO 2961, Determination of an adsorption index (Xác định chỉ số hấp phụ).

ISO 3390, Determination of manganese content - Flame atomic absorption method (Xác định hàm lượng mangan - Phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa).