Tiêu chuẩn ngành 10TCN 305:2005 về phương pháp xác định biuret trong phân bón

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 305:2005

PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH BIURET

Fertilizers - Method for determination of biuret

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng biuret trong phân urê

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 2620-1994 - Urê nông nghiệp - Phương pháp thử

10 TCN 301-2005 - Phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

3. Quy định chung, các thuật ngữ

3.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo 10 TCN 301-2005

3.2. Cột trao đổi cation

Cột trao đổi cation sử dụng trong phương pháp này có đường kính 8mm cao 320mm, được chế tạo như sau:

Sử dụng 100 gam hạt nhựa trao đổi (loại Dowex 50 hoặc tương đương)

Ngâm 4 lần với dung dịch 4N HCl mỗi lần 250ml

Sau đó rửa nhiều lần bằng nước cất

Cho hạt nhựa đã rửa vào cột đến chiều cao 200mm

Rửa lại bằng nước cất cho đến pH nước rửa không nhỏ hơn 6

Nạp nước vào cột chờ sử dụng. Sau mỗi lần sử dụng cột trao đổi cation phải xử lý bằng 100ml dung dịch HCl tỷ lệ 1:4 (V:V) chảy với tốc độ 5ml/phút, sau đó rửa bằng nước cất cho đến pH nước rửa không nhỏ hơn 6, nạp nước vào cột chờ sử dụng lại.

3.3. Nước cất không có CO₂

Sử dụng nước cất phù hợp với TCVN 4851-89, đun sôi để nguội (loại bỏ CO₂) bảo quản trong bình kín sử dụng trong ngày. Phép đo biuret chỉ sử dụng nước cất không có CO₂.

4. Phương pháp xác định

4.1. Nguyên tắc

Trong dung dịch không có CO₂ và không có amon, biuret tạo phức với đồng sunfat trong môi trường bazơ kali-natri tartrat, có mầu tím đỏ đặc trưng, đo cường độ mầu của phức ở bước sóng 550nm bằng máy trắc quang, xác định hàm lượng biuret.

4.2. Phương tiện thử

4.2.1. Hoá chất

- Natri hydroxyt (NaOH loại PA)

- Kali-natri tartrat (KNaH₄O₆ 4H₂O loại PA)

- Đồng sunphat (CuSO₄ 5H₂O loại PA)

- Axit sunfuric d=1,84 (H₂SO₄ loại PA)

- Biuret tiêu chuẩn [(NH₂)(CO₂)NH] loại PA

- Chỉ thị metyl đỏ (loại PA)

- Axeton (loại PA)

- Nước cất không có CO₂

4.2.2. Thuốc thử

4.2.2.1. Dung dịch bazơ kali-natri tartrat

- Hoà tan 50g kali-natri tartrat vào 500ml nước cất

- Thêm 40g natri hydroxyt (đã rửa tráng sơ bộ lớp ngoài)

- Lắc đều cho hoà tan hết, chuyển sang bình định mức 1000ml

- Thêm nước cất tới vạch định mức, dung dịch kali-natri tartrat pha trước khi sử dụng một ngày

4.2.2.2. Dung dịch đồng sunphat 15gam/L

- Hoà tan 15gam đồng sunphat vào 400ml nước cất

- Lắc đều cho tan hết, chuyển sang bình định mức 1000ml

- Thêm nước tới vạch định mức

4.2.2.3. Dung dịch tiêu chuẩn biuret 2000mg/L (dung dịch tiêu chuẩn gốc)

- Cân 2±0,001gam biuret hoà tan vào 400ml nước, (trước khi cân, biuret được rửa bằng dung dịch 10% NaOH, rồi loại nước bằng cách rửa bằng axeton và cuối cùng sấy khô biuret ở nhiệt độ 105^oC).

- Hiệu chỉnh pH của dung dịch biuret về pH=7 (hiệu chỉnh bằng dung dịch 0,1N NaOH hoặc 0,1N H₂SO₄), chuyển sang bình định mức 1000ml.

- Thêm nước cất đến vạch định mức, bảo quản lạnh

4.2.2.4. Chỉ thị metyl đỏ

- Hoà tan 0,5gam metyl đỏ trong 100ml etanol 95%

4.2.2.5. Dung dịch 0,1N H₂SO₄ , dung dịch 0,1N NaOH

4.2.3. Thiết bị dụng cụ

- Máy trắc quang có bước sóng 550nm (giải sóng từ 400 đến 800nm)

- Cột trao đổi cation cao 320mm đường kính 8mm

- Cân phân tích độ chính xác ±0,0002gam và cân kỹ thuật ±0,001gam

- Bếp cách thủy có thể điều chỉnh nhiệt độ ổn định 30±5^oC

- Bình định mức các loại 50; 100; 1000ml

- Phễu lọc đường kính 8mm, giấy lọc và các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm

4.3. Tiến hành thử

4.3.1. Chuẩn bị dung dịch dãy tiêu chuẩn biuret

- Sử dụng bẩy bình định mức dung tích 100ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn biuret 2000mg/L và các dung dịch khác (xem Bảng 1).

Bảng 1:Chuẩn bị dãy tiêu chuẩn biuret từ 0 đến 500mg/L

4.3.2. Chuẩn bị mẫu thử

4.3.2.1. Bước 1 - Chiết lọc

- Cân 10 ± 0,001gam mẫu đã được chuẩn bị theo 10 TCN 301-2005 cho vào cốc 250ml, hoà tan bằng 50ml nước nóng 50±5^oC, khuấy đều 30 phút ở nhiệt độ 50±5^oC.

- Lọc qua giấy lọc khô, thu lấy dịch lọc vào bình định mức 100ml (rửa cốc và que khuấy bằng nước cất vào phễu lọc), thêm nước cất tới vạch định mức 100ml - gọi đây là dung dịch A.

- Chuẩn bị đồng thời hai mẫu trắng cùng điều kiện mẫu thử

4.3.2.2. Bước 2 - Trao đổi

- Lấy 25ml dung dịch A, cho chảy qua cột trao đổi cation, hiệu chỉnh tốc độ trao đổi từ 4 đến 5ml/phút, thu dung dịch vào bình định mức 100ml.

- Sau khi dung dịch A trên cột đã rút hết, rửa bằng 25ml nước cất, thu dung dịch và nước rửa vào bình định mức, tốc độ rửa từ 4 đến 5ml/phút.

- Thêm 2 giọt chỉ thị metyl đỏ và nhỏ từng giọt 0,1N NaOH trung hoà cho đến khi dung dịch chuyển sang mầu vàng, axit hoá bằng dung dịch 0,1N H₂SO₄ cho đến khi dung dịch chuyển sang mầu hồng.

- Thêm nước cất tới vạch định mức, lắc đều - gọi đây là dung dịch B

4.3.2.3. Bước 3 - Tạo phức

- Lấy 50ml dung dịch B cho vào bình định mức 100ml

- Thêm vào mỗi bình 20ml dung dịch kali-natri tartrat

- Thêm vào mỗi bình 20ml dung dịch đồng sunphat

- Thêm nước cất tới vạch định mức 100ml, lắc đều khoảng 10 giây, rồi nhúng bình vào nồi cách thuỷ ở nhiệt độ 30±5^oC trong khoảng thời gian 15 phút (thỉnh thoảng lắc đều)

4.3.3. Xây dựng đường chuẩn

- Sử dụng dãy tiêu chuẩn đã chuẩn bị để xây dựng đường chuẩn

- Đo dung dịch dãy tiêu chuẩn tại bước sóng 550nm

- Vẽ đồ thị đường chuẩn biểu diễn tương quan giữa mật độ quang với nồng độ dung dịch biuret của dãy tiêu chuẩn (hoặc phương trình tương đương).

- Hệ số tương quan của đường chuẩn không nhỏ hơn 0,9990.

4.3.4. Đo dung dịch mẫu

- Đo các dung dịch mẫu, dung dịch mẫu trắng đã chuẩn bị cùng điều kiện đo dãy tiêu chuẩn.

- Căn cứ vào số đo mật độ quang dung dịch mẫu thử, dung dịch mẫu trắng và đồ thị đường chuẩn, xác định được nồng độ biuret trong dung dịch mẫu đo, từ đó suy ra hàm lượng biuret trong mẫu.

4.4. Tính toán kết quả

4.4.1. Công thức tính

- Hàm lượng biuret tính theo phần trăm khối lượng (% Biuret)

Trong đó:

a- Nồng độ biuret trong dung dịch mẫu đo đã trừ mẫu trắng (mg/L)

V- Thể tích dung dịch chiết (ml) (100ml)

V₁- Thể tích dung dịch lấy để trao đổi cation (ml) (25ml)

V₂- Thể tích dung dịch sau khi trao đổi ( ml) (100ml)

V₃- Thể tích dung dịch lấy để tạo phức (ml) (50ml)

V₄- Thể tích bình tạo phức (ml) (100ml)

m- Khối lượng mẫu cân đem chiết (gam) (10gam)

Và các hệ số quy đổi đơn vị

4.4.2. Sai số phép đo

Kết quả phép thử kiểm tra chất lượng phân bón là giá trị trung bình của ít nhất hai lần thử lặp lại tiến hành song song, sai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với giá trị trung bình của phép thử không lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp nhận.