Tiêu chuẩn ngành 10TCN 303:2005 Phương pháp xác định axit tự do trong phân bón

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 303:2005

PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH AXIT TỰ DO

Fertilizers - Method for determination of ambient acids

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng axit tự do trong các loại phân bón có dư axit (như super photphat, amon sunphat).

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 4440-87 - Supe photphat đơn

10 TCN 301-2005 - Phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

3. Quy định chung, các thuật ngữ

3.1. Lấy mẫu, xử lý mẫu

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo 10 TCN 301-2005

3.2. Axit tự do

Axit tự do trong phân bón là lượng axit còn dư trong quá trình sản xuất chế biến phân bón, được quy về phần trăm khối lượng axit H₂SO₄.

4. Phương pháp xác định

4.1. Nguyên tắc

Hoà tan phân bón vào nước, xác định hàm lượng axit tự do bằng phương pháp chuẩn độ trung hoà, chỉ thị mầu là hỗn hợp metylen đỏ-metylen xanh.

4.2. Phương tiện thử

4.2.1. Hoá chất

- Natri hydroxyt (NaOH loại PA)

- Chỉ thị mầu metyl đỏ-metyl xanh

- Nước cất có pH từ 5,6 đến 6,8

4.2.2.    Thuốc thử

4.2.2.1. Dung dịch tiêu chuẩn 1N NaOH và 0,05N NaOH

- Cân 40gam NaOH hoà tan bằng 600ml nước cất

- Chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm nước cất tới vạch định mức

- Chuẩn độ dung dịch NaOH vừa pha bằng dung dịch tiêu chuẩn 1N HCl

- Hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch NaOH cho đúng 1N NaOH

- Pha loãng dung dịch 1N NaOH hai mươi lần được dung dịch 0,05N

- Dung dịch NaOH được bảo quản kín trong bình nhựa PE, kiểm tra lại nồng độ trước khi sử dụng bằng dung dịch axit HCl có nồng độ tương đương

4.2.2.2. Hỗn hợp chỉ thị mầu metyl đỏ-metyl xanh

- Hoà tan 0,200gam metyl đỏ trong 100ml etanol (dung dịch 1)

- Hoà tan 0,100gam metyl xanh trong 100ml etanol (dung dịch 2)

- Hỗn hợp dung dịch 1 với dung dịch 2 theo tỷ lệ 1:1 (thể tích: thể tích)

4.2.3. Thiết bị dụng cụ

- Cân phân tích độ chính xác ±0,001gam

- Buret, microburet

- Bình định mức các loại 50; 100; 1000 ml

- Phễu lọc đường kính 8mm, giấy lọc và các dụng cụ khác trong phòng thử nghiệm

4.3. Tiến hành thử

- Cân 5 đến 10 ± 0,001gam mẫu đã được chuẩn bị theo 10 TCN 301 -2005 cho vào bình tam giác dung tích 500ml

- Thêm 250ml nước cất, lắc đều trong 60 phút

- Lọc qua giấy lọc khô, thu dung dịch lọc vào bình 250ml (không đục)

- Lấy 100ml dung dịch lọc vào cốc 250ml

- Thêm vào 3 giọt hỗn hợp chỉ thị mầu

- Chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn 0,05N NaOH cho đến khi mầu từ tím đỏ chuyển qua xanh lục (có thể cho thêm nước cất).

- Ghi lại số ml dung dịch 0,05N NaOH đã sử dụng

4.4. Tính toán kết quả

4.4.1. Công thức tính

- Hàm lượng axit tự do quy về H₂SO₄ tính theo phần trăm khối lượng

Trong đó:

a- Số ml dung dịch tiêu chuẩn NaOH đã sử dụng

N- Nồng độ đương lượng dung dịch tiêu chuẩn NaOH sử dụng

P - Khối lượng mẫu tương ứng với lượng dung dịch mẫu lấy chuẩn độ (tính bằng gam)

Hệ số 0,04904 tương ứng với 1ml dung dịch 1N NaOH (gam). Công thức trên sử dụng với phân bón là supe photphat hoặc amon sunphat, trường hợp phân bón là amon nitrat thay hệ số 0,04904 bằng hệ số 0,06302.

4.4.2. Sai số phép đo

Kết quả phép thử kiểm tra chất lượng phân bón là giá trị trung bình của ít nhất hai lần thử lặp lại tiến hành song song, sai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với giá trị trung bình của phép thử không lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp nhận.