Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 173:1995 Nhiên liệu khoáng rắn - Xác định hàm lượng tro

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 173:1995

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO
Solid mineral fuels – Determination of ash

0. Lời giới thiệu

Tro còn lại sau khi đốt than hoặc cốc trong không khí khi bắt nguồn từ các phức chất vô cơ có trong than ban đầu và từ khoáng vật kết hợp. Lượng lưu huỳnh còn giữ trong tro phụ thuộc một phần vào những điều kiện hóa tro, để có cơ sở so sánh giá trị của tro, cần phải tôn trọng những điều kiện này.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng tro của tất cả các nhiên liệu khoáng rắn.

2. Nguyên tắc

Mẫu được đốt trong không khí với một tốc độ qui định tới nhiệt độ 815⁰C ± 15⁰C và duy trì ở nhiệt độ này đến khi khối lượng không đổi. Đặc điểm của than đá, antraxit và cốc khác với than nâu và than linhit là tốc độ nung nóng của than đá, antraxit và cốc cho phép nhanh hơn.

Phần trăm của tro được tính từ khối lượng phần trăm còn lại sau khi đốt mẫu.

3. Thiết bị

3.1 Cân: có độ chính xác đến 0,1 mg.

3.2 Lò múp: có khả năng tạo vùng nhiệt độ đồng đều ở mức yêu cầu của cách tiến hành và đạt  tới mức nhiệt độ này trong thời gian qui định. Việc thông gió qua lò múp sao cho đạt 5 lần thay đổi trong 1 phút.

Chú thích – Có thể xác định số lần thay đổi không khí trong 1 phút bằng cách đo dòng khí trong ống hơi lò múp bằng một ống pitô tĩnh và áp kế độ nhạy cao.

3.3 Khay nung silic, sứ hoặc platin: sâu từ 10 đến 15 mm, có nắp, đường kính của khay sao cho khối lượng trên đơn vị diện tích của lớp mẫu không vượt quá 0,15 cm² đối với than hoặc 0,1 g/cm² đối với với cốc.

3.4 Tấm cách ly bằng silic: dầy 6 mm có kích thước sao cho dễ dàng đưa vào lò múp (4.2).

4. Chuẩn bị mẫu

Than hoặc cốc dùng để xác định hàm lượng tro là mẫu phân tích đã nghiền qua rây có lỗ 200mm. Nếu cần, mẫu nên phơi thành lớp mỏng trong thời gian vừa đủ để hàm lượng ẩm đạt gần cân bằng với môi trường phòng thí nghiệm.

Trước khi bắt đầu thử, trộn mẫu phân tích cẩn thận trong thời gian không ít hơn một phút, tốt nhất là bằng cơ giới.

5. Tiến hành thử

Cân chính xác đến 0,1mg khay khô, sạch và nắp (4.3) (xem chú thích) trải đều 1 đến 2 gam mẫu (theo điều 5) lên khay và cân lại.

Chú thích - Nếu dùng khay silic thì trước khi xác định khối lượng ban đầu cần nung nóng đến 815⁰C ± 10⁰C, giữ ở nhiệt độ này trong 15 phút rồi làm nguội theo điều kiện qui định đối với lần thử cụ thể.

- Đối với than nâu và than linhit: cho khay không đậy nắp vào lò múp (4.2) ở nhiệt độ phòng. Nâng nhiệt độ đến 250⁰C trong 30 phút, từ 250 đến 500⁰C trong 30 phút tiếp theo từ 500 đến 850⁰C ± 10⁰C trong 60 phút tiếp theo và duy trì nhiệt độ này trong 60 phút.

- Đối với than đá: cho khay không đậy nắp vào lò múp ở nhiệt độ phòng. Nâng nhiệt độ đến 500⁰C trong 30 phút: từ 500 đến 850⁰C ± 10⁰C trong thời gian 30 đến 60 phút tiếp theo và duy trì ở nhiệt độ này trong 60 phút.

Chú thích – Nếu không rõ nguồn gốc của than, hoặc nếu than có hàm lượng lưu huỳnh hoặc cacbon dioxit (mỗi loại trên 2%), thì sẽ dùng tốc độ nung nóng cho than nâu và than linhit.

- Đối với cốc: đặt khay không có nắp lên tấm cách ly (4.4) cho vào lò múp ở 850⁰C ± 10⁰C và giữ ở nhiệt độ này trong 75 phút.

Chú thích – Một cách khác đối với cốc có thể đặt khay vào lò múp nguội và nung nóng đến 815⁰C với tốc độ nhanh đến mức có thể được, thời gian nung nóng được tính từ lúc nhiệt độ của lò múp đạt tới 815⁰C ± 10⁰C. Trong trường hợp này không cần đến tấm cách ly.

Khi đốt mẫu xong lấy khay ra khỏi lò, đậy nắp và làm nguội trên tấm kim loại dày trong 10 phút, sau đó chuyển sang bình hút ẩm không có chất làm khô. Đối với tất cả các mẫu than nâu và than linhit hoặc nếu là tro nhẹ và mịn, khay sẽ được đậy nắp trước khi lấy ra khỏi lò.

Để nguội, cân chính xác đến 0,1 mg khay đã đậy nắp và tro. Đốt lại ở 815⁰C ± 10⁰C trong từng khoảng thời gian 15 phút một cho đến khi sự thay đổi về khối lượng không quá 1 mg.

6. Đánh giá kết quả

Lượng tro A của mẫu phân tích, biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo công thức:

trong đó:

m₁ là khối lượng của khay và nắp, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng của khay, nắp và mẫu, tính bằng gam;

m₃ là khối lượng của khay, nắp và tro, tính bằng gam.

Kết quả (tốt nhất là trung bình của hai lần xác định, xem điều 8) sẽ được lấy đến độ chính xác tới 0,1%.

7. Độ chính xác

7.1 Độ lặp lại: Kết quả của hai lần xác định được tiến hành ở những thời gian khác nhau trong cùng một phòng thí nghiệm do cùng một người thao tác trên cùng một thiết bị, với hai phần mẫu thử lấy từ cùng một mẫu phân tích, sẽ không khác nhau quá giá trị trên.

7.2 Độ tái lặp: Số trung bình của các kết quả của hai lần xác định thực hiện ở hai phòng thí nghiệm khác nhau, trên các phần mẫu lấy từ cùng một mẫu sau giai đoạn chuẩn bị mẫu (xem chú thích), sẽ không khác nhau quá giá trị trên.

Chú thích – Nếu việc nghiền cuối cùng để cho qua rây 200mm ở các phòng thí nghiệm khác nhau thì có thể vượt qua giá trị nêu trên.

8. Biên bản và nhận xét quá trình thử

Biên bản và nhận xét quá trình thử gồm:

8.1 Giới thiệu sản phẩm được thử.

8.2 Trình bày các phương pháp thử đã sử dụng.

8.3 Các kết quả và phương pháp biểu thị đã sử dụng.

8.4 Những điều kiện không bình thường được ghi nhận trong khi xác định.

8.5 Thao tác nào đó không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc coi là tùy ý.