Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 13154:2020 Sản phẩm thuốc lá làm nóng - Xác định hàm lượng các oxit nitơ

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13154:2020

SẢN PHẨM THUỐC LÁ LÀM NÓNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC OXIT NITƠ

Heated tobacco products - Determination of nitrogen oxides content

Lời nói đầu

TCVN 13154:2020 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 126/SC3 Sản phẩm thuốc lá thế hệ mới biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SẢN PHẨM THUỐC LÁ LÀM NÓNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC OXIT NITƠ

Heated tobacco products - Determination of nitrogen oxides content

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng các oxit nitơ trong pha khí của sol khí thuốc lá làm nóng.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 13156:2020, Sản phẩm thuốc lá làm nóng - Các yêu cầu

ISO 20768, Vapour products - Routine analytical vaping machine - Definitions and standard conditions (Sản phẩm hóa hơi- Máy hóa hơi phân tích thông dụng - Định nghĩa và các điều kiện chuẩn)

ISO 20778, Cigarettes - Routine analytical cigarette smoking machine - Definitions and standard conditions with an intense smoking regime (Thuốc lá - Máy hút thuốc lá phân tích thông dụng - Định nghĩa và các điều kiện chuẩn với chế độ hút)

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa nêu trong TCVN 13156:2020 cùng với thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1

Hàm lượng các oxit nitơ (nitrogen oxides content)

Phần khối lượng của các oxit nitơ trong pha khí của sol khí thuốc lá làm nóng, xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Hàm lượng các oxit nitơ được biểu thị bằng microgam trên 100 cm³(µg/100 cm³).

4  Nguyên tắc

Thu lấy pha khí của sol khí thuốc lá làm nóng của mẫu thử bằng máy hút thuốc phân tích thông dụng và xác định hàm lượng các oxit nitơ (NO và NO_x) bằng thiết bị đo độ phát quang hóa học NO. Tính hàm lượng các oxit nitơ trung bình trên 100 cm³ sol khí thuốc lá làm nóng.

CHÚ THÍCH: Chất xúc tác thép không gỉ có thể chuyển đổi amoniac thành NO_x. Chất xúc tác molybden có thể thích hợp hơn.

5  Vật liệu thử

Sử dụng vật liệu thử tinh khiết.

5.1  Nitơ khô, hoặc khí trung tính phù hợp khác, dùng làm khí bổ trợ.

5.2  Khí chuẩn nitơ monoxit (NO) dùng để hiệu chuẩn thiết bị đo độ phát quang hóa học (6.4), đã biết trước nồng độ thành phần khí trong hỗn hợp với sai số tương đối 3 %.

6  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau đây:

6.1  Thiết bị ổn định mẫu trước khi thử nghiệm

Thiết bị này cần duy trì được các điều kiện nhiệt độ (22 ± 2) °C và độ ẩm tương đối (60 ± 5) %.

6.2  Máy hút thuốc phân tích thông dụng, đáp ứng quy định trong ISO 20768 hoặc ISO 20778.

6.3  Bộ phận thu nhận pha khí của sol khí thuốc lá làm nóng

Bộ phận này có thể được lắp vào một hoặc nhiều kênh của máy hút thuốc (6.2).

CHÚ THÍCH 1: Việc sử dụng thiết bị này đảm bảo thu được toàn bộ pha khí của sol khí thuốc lá làm nóng (thường được thổi vào khí quyển) vào hộp đã được thông khí trước đó để lấy mẫu, tiếp theo chuyển qua thiết bị đo nitơ oxit.

Có thể kiểm tra khả năng chống thấm của bộ phận thu nhận pha khí của sol khí thuốc lá làm nóng bằng cách sử dụng pha khí có chứa từ 2 000 ppm đến 5 000 ppm phần thể tích CO. Nồng độ CO phải được đo trực tiếp sau khi làm đầy khí vào bộ phận thu nhận pha khí. Sau khoảng thời gian không ít hơn 2 h, giá trị nồng độ CO trong pha khí của thiết bị không được chênh lệch quá 0,2 % thể tích so với giá trị dự kiến từ lần xác định đầu tiên.

Khi túi kín được dùng làm bộ phận thu khí, thì túi phải đủ lớn để tránh áp suất cuối cùng của lượng khí chứa bên trong vượt quá áp suất khí quyển. Dung tích của túi cũng không được lớn hơn hai lần thể tích lượng khí thu được ở áp suất khí quyển.

CHÚ THÍCH 2: Trong thực tế, thể tích pha khí của sol khí thuốc lá làm nóng thu được từ năm sản phẩm thuốc lá làm nóng thường không nhỏ hơn 5 dm³.

6.4  Thiết bị đo độ phát quang hóa học NO, để đo NO và NO_x trên hai kênh riêng biệt, có dải làm việc phù hợp với giới hạn NO và NO_x trong sản phẩm.

6.5  Máy đo áp suất, có khả năng đo áp suất khí quyển chính xác đến 0,1 kPa.

6.6  Nhiệt kế, có khả năng đo nhiệt độ chính xác đến 0,1 °C.

6.7  Máy đo lưu lượng bọt xà phòng, chia vạch 55 cm³ với độ chính xác là ± 0,2 cm³ và độ phân giải 0,1 cm³.

6.8  Đồng hồ bấm giờ và thiết bị xác định thời gian hút, tần suất hút.

6.9  Thiết bị bẫy sol khí, có nắp được làm từ vật liệu trơ về hóa học và không hút ẩm, giống, như giá đỡ bộ lọc.

6.10  Găng tay, bằng cotton, hoặc găng tay phẫu thuật không có bột talc.

6.11  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

7  Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này.

Mẫu phòng thử nghiệm nhận được phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

8  Cách tiến hành

8.1  Ổn định mẫu thử

Chọn ngẫu nhiên mẫu thử là bao gói tiêu dùng chứa không ít hơn 60 sản phẩm thuốc lá làm nóng. Mẫu thử được làm ổn định trong bao gói chưa mở ở nhiệt độ (22 ± 1) °C, không ít hơn 48 h và không quá 10 ngày.

Không khí trong phòng thử nghiệm tại khu vực đo nồng độ các oxit nitơ trong pha khí của sol khí thuốc lá làm nóng phải đạt các thông số sau: nhiệt độ ở (22 ± 2) °C, độ ẩm tương đối ở (60 ± 5) %. Ngay trước khi thử nghiệm, mở bao gói tiêu dùng của các mẫu thử đã ổn định; lấy các phần mẫu thử và đặt vào thiết bị làm nóng thuốc lá theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8.2  Hiệu chuẩn thiết bị phân tích

8.2.1  Làm nóng thiết bị (6.4) theo khuyến cáo của nhà sản xuất trong thời gian không ít hơn 1 h. Chỉnh số đọc về zero với khí nitơ hoặc khí trung tính phù hợp khác (5.1). Chọn dải đo trên thiết bị (thường là 30 ppm).

8.2.2  Với vật chứa pha khí của sol khí thuốc lá làm nóng đã đuổi hết khí, nạp đầy vật chứa bằng khí chuẩn NO với nồng độ từ 80 % đến 110 % giới hạn dải đo trên, sau đó đuổi hết khí và nạp lại bằng khí chuẩn. Đảm bảo rằng khí chuẩn trong vật chứa được duy trì ở nhiệt độ và áp suất môi trường xung quanh. Đưa khí chuẩn vào cuvet bằng bơm lấy mẫu, để 5 s đến 10 s nhằm cân bằng áp suất của thiết bị phân tích. Ghi lại số đọc nồng độ trên màn hình thiết bị khi đã đạt được giá trị ổn định.

Nếu cần, chỉnh số đọc phân tích để thống nhất với giá trị được chứng nhận của khí chuẩn.

8.3  Thu nhận pha khí của sol khí thuốc lá làm nóng và thử nghiệm

8.3.1  Yêu cầu chung

Chuẩn bị hệ thống thu nhận pha khí của sol khí thuốc lá làm nóng theo hướng dẫn thích hợp đối với thiết bị. Đảm bảo rằng pha khí của thiết bị thu nhận sol khí thuốc lá làm nóng đã được xả hoàn toàn bằng không khí môi trường xung quanh và được thổi hết trước khi bắt đầu thử nghiệm.

Sản phẩm thuốc lá làm nóng và thiết bị làm nóng thuốc lá từ phần mẫu thử phải được chọn ngẫu nhiên sao cho mọi sản phẩm đều có xác suất được chọn như nhau.

8.3.2  Cài đặt máy hút thuốc

Thay bộ lọc bảo vệ trên máy hút thuốc (6.2), khi cần. Bật máy và để máy tự làm nóng tuần hoàn trong ít nhất 20 min. Khi máy đã nóng, kiểm tra thời gian hơi hút và tần suất hơi hút trên mỗi kênh có phù hợp với các điều kiện yêu cầu.

Cần đảm bảo không có khói thuốc hoặc sol khí thuốc lá làm nóng còn sót lại trong phòng thử và trong các bộ phận của máy hút thuốc vì có thể ảnh hưởng đến kết quả đo.

8.3.3  Đo thời gian hơi hút

Sử dụng đồng hồ bấm giờ (6.8) để đo khoảng thời gian từ khi bắt đầu hơi hút đến khi kết thúc hơi hút trên máy hút thuốc. Đồng hồ bấm giờ cần được nối trực tiếp với các mạch kích hoạt. Độ chính xác của đồng hồ đo thời gian đảm bảo có thể phát hiện sai số 1 % trong quá trình hút.

8.3.4  Kiểm tra tần suất hơi hút

Đo khoảng thời gian giữa các lần bắt đầu các hơi hút liên tiếp trên máy hút thuốc, từ đó xác định tần suất hơi hút. Đồng hồ bấm giờ (6.8) cần thích hợp để đo với độ chính xác đến 0,1 s và tốt nhất là cần được nối trực tiếp với các mạch kích hoạt.

8.3.5  Đo thể tích hơi hút

Sự dịch chuyển bọt trong máy đo lưu lượng bọt xà phòng (6.7) cho phép đo trực tiếp thể tích hơi hút và cũng cho phép kiểm tra rò rỉ trong hệ thống. Bộ chỉ thị thích hợp được chia vạch ở 55 cm³ và có độ phân giải 0,1 cm³. Chỉ thị này được kết nối với giá đỡ sản phẩm của kênh máy hút thuốc thử nghiệm, thông qua thiết bị giảm áp chuẩn 1 kPa với dung sai ± 5 %. Trước khi sử dụng cho một dãy phép đo, làm ướt máy đo lưu lượng bọt hai lần bằng dung dịch tẩy rửa, sau đó để ráo trong khoảng thời gian từ 30 s đến 45 s.

Máy đo lưu lượng bọt cần chứa dung dịch chất hoạt động bề mặt 15 % phần khối lượng với nồng độ ban đầu đã biết.

Lắp thiết bị bẫy sol khí (6.9) đã chuẩn bị vào máy hút thuốc. Gắn miếng chất dẻo có kích thước phù hợp với vòng đệm trong giá đỡ sản phẩm để đỡ ống nghiệm từ bộ phận chỉ thị của đồng hồ đo lưu lượng bọt xà phòng. Chuẩn bị đồng hồ đo lưu lượng bọt xà phòng bằng cách làm ướt bên trong ống bằng dung dịch tẩy rửa phần phía trên vạch chia. Nối bộ phận chỉ thị với giá đỡ sản phẩm ở cổng 1 và xác định thể tích hơi hút; chỉnh đến (55,0 ± 0,3) cm³, nếu cần. Lặp lại lần lượt đối với tất cả các cổng còn lại. Tiến hành lặp lại các phép xác định cho đến khi đạt được độ chính xác cần thiết của phép đo. Nếu số lần lặp lại vượt quá ba lần thì tiếp tục cho đến khi đạt được độ chụm cần thiết của phép đo nhưng thay miếng đệm trước khi thử nghiệm, cân lại bẫy sol khí và kiểm tra lại thể tích hơi hút với miếng đệm mới. Đo nhiệt độ và độ ẩm tương đối của không khí môi trường xung quanh máy hút thuốc và ghi lại áp suất khí quyển.

8.4  Quy trình hút thử nghiệm

Chuẩn bị mẫu sản phẩm thuốc lá làm nóng và thiết bị làm nóng thuốc lá theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

Lắp sản phẩm thuốc lá làm nóng đặt trong thiết bị làm nóng thuốc lá vào giá đỡ sao cho phần sol khí thuốc lá làm nóng được hít vào đĩa đục lỗ có lắp bẫy lọc và hướng của sol khí thuốc lá làm nóng trong hơi chính nằm trùng với trục dọc của cổng hút. Nếu cần phải tránh cho sản phẩm bị biến dạng hoặc rơi ra khỏi giá đỡ, nên dùng giá đỡ đứng hoặc giá đỡ cơ học để không làm ảnh hưởng đến quá trình thử nghiệm sản phẩm thuốc lá làm nóng và hoạt động bình thường của máy hút thuốc.

Tránh mọi rò rỉ hoặc biến dạng của sản phẩm thuốc lá làm nóng hoặc thiết bị làm nóng thuốc lá. Phải loại bỏ và thay thế mọi sản phẩm thuốc lá làm nóng hoặc thiết bị làm nóng thuốc lá nếu có khuyết tật rõ ràng hoặc bị hư hỏng trong quá trình lắp.

Cài đặt bộ đếm hơi hút về zero và khởi động nguồn nhiệt theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Hơi hút phải được khởi động ngay sau khi sản phẩm sẵn sàng, theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

Sau khi kết thúc quá trình thử nghiệm, để yên thiết bị làm nóng thuốc lá ít nhất 30 s để lắng đọng hết sol khí thuốc lá làm nóng còn lại trong bẫy.

Nếu cần, sản phẩm thuốc lá làm nóng mới và/hoặc thiết bị làm nóng mới cần được lắp ngay vào giá đỡ và quá trình thử nghiệm được lặp lại cho đến khi số lượng sản phẩm được xác định trước, theo phương án thử nghiệm, đã được thử nghiệm vào bẫy chứa sol khí thuốc lá làm nóng.

Đối với máy hút thuốc tuyến tính: trong bốn lần lặp lại (đồng thời hoặc tuần tự), cần tiến hành thử năm sản phẩm thuốc lá làm nóng của cùng một mẫu thử trên mỗi kênh. Sau khi kết thúc thử nghiệm cả năm sản phẩm thuốc lá làm nóng, thực hiện năm hơi hút làm sạch cho mỗi bẫy.

Ghi lại tổng số hơi hút thực hiện trên mỗi kênh (số hơi hút thử nghiệm cộng với số hơi hút làm sạch).

Đo nồng độ thể tích các oxit nitơ như sau:

a) Kiểm tra lại việc hiệu chuẩn thiết bị đo NO theo 8.2. Chọn hai kênh trên thiết bị phân tích để đo tương ứng NO và NO_x. Đưa pha khí của sol khí thuốc lá làm nóng vào đầu vào của thiết bị phân tích trong vòng 18 min sau khi kết thúc lấy mẫu, trong cùng điều kiện nhiệt độ và áp suất môi trường xung quanh như khi lấy mẫu và cùng tốc độ dòng khí được sử dụng trong quá trình hiệu chuẩn. Ghi lại các giá trị NO và NO_x hiển thị trên màn hình thiết bị phân tích khi giá trị đã ổn định. Tháo vật chứa và dừng đo.

b) Vào cuối mỗi lần thử nghiệm và đo các oxit nitơ, phải đuổi hết pha khí của sol khí thuốc lá làm nóng trong vật chứa. Sau đó, thiết bị mới được sử dụng cho lần thử nghiệm tiếp theo.

9  Tính và biểu thị kết quả

9.1  Hàm lượng nitơ monoxit trên 100 cm³ sol khí thuốc lá làm nóng

Hàm lượng nitơ monoxit, m_NO, biểu thị bằng microgam trên 100 cm³ (µg/100 cm³) sol khí thuốc lá làm nóng, được tính theo Công thức (1):

Trong đó:

CHÚ THÍCH: 1 000 ppm tương đương với 0,1 % thể tích.

Trong Công thức (1), có thể sử dụng các giá trị làm tròn sau: M_NO (30,006 g/mol), V_M (22414 cm³/mol), p₀ (101,3 kPa), T₀ (273,15 K).

9.2  Hàm lượng các oxit nitơ trên 100 cm³ sol khí thuốc lá làm nóng

Hàm lượng các oxit nitơ (NO_x), m_NOx, biểu thị bằng microgam trên 100 cm³ (µg/100 cm³) sol khí thuốc lá làm nóng, được tính theo Công thức (2):

Trong đó:

Các giá trị còn lại như nêu trong 9.1.

Trong Công thức (2), có thể sử dụng các giá trị làm tròn sau: M_NO2 (46,006 g/mol), V_M (22414 cm³/mol), p₀ (101,3 kPa), T₀ (273,15 K).

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau đây:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) ngày và thời gian tiến hành lấy mẫu (nếu biết);

c) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;

d) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

e) ngày thử nghiệm;

f) kết quả và đơn vị biểu thị kết quả;

g) các điểm cụ thể quan sát được trong quá trình thử nghiệm;

h) các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc các tùy chọn khác có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

Thư mục tài liệu tham khảo