Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 12130:2017 ISO 13545:2000 Tinh quặng chì sulfua - Xác định hàm lượng chì - Phương pháp chuẩn độ EDTA sau khi phân huỷ bằng axit

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 12130:2017 về xác định hàm lượng chì trong tinh quặng chì sulfua

Ngày 29/12/2017, Bộ Khoa học và Công nghệ đã công bố Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 12130:2017 ISO 13545:2000 về "Tinh quặng chì sulfua - Xác định hàm lượng chì - Phương pháp chuẩn độ EDTA sau khi phân huỷ bằng axit". Tiêu chuẩn này có hiệu lực từ ngày công bố.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chì trong tinh quặng chì sulfua có hàm lượng chì từ 50% đến 80% (khối lượng), không áp dụng cho các tinh quặng chứa bari lớn hơn 1% (khối lượng).

Phương pháp chuẩn độ
Phương pháp xác định hàm lượng chì được tiến hành thông qua việc phân hủy mẫu trong axit sulfuric, axit nitric và brom để loại bỏ các tạp chất như asen, antimony và thiếc. Sau đó, chì được tách ra bằng phương pháp kết tủa chì sulfat và hòa tan bằng dung dịch amoni acetat. Quy trình chuẩn độ sử dụng EDTA và xylenol da cam làm chất chỉ thị.

Hóa chất và thiết bị
Tiêu chuẩn yêu cầu sử dụng các hóa chất, thuốc thử đạt cấp tinh khiết phân tích và nước cất loại 2 theo tiêu chuẩn TCVN 4851. Các thiết bị thí nghiệm cơ bản cần có gồm cân phân tích, dụng cụ thủy tinh định mức và máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).

Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu thử cần được cân theo tiêu chuẩn, với trọng lượng khoảng 0,25 g đến 0,5 g. Mẫu thử nên được sấy khô nếu có hàm lượng ẩm cao. Thao tác lấy mẫu cũng cần tuân thủ các quy tắc nghiêm ngặt để đảm bảo độ chính xác.

Xác định hàm lượng chì
Hàm lượng chì trong phần mẫu thử sẽ được tính bằng công thức dựa trên thể tích dung dịch EDTA chuẩn đã sử dụng, đồng thời cần đảm bảo độ chính xác được công bố thông qua độ chụm và độ đúng của phương pháp phân tích.

Biểu thị kết quả và báo cáo
Kết quả cuối cùng sẽ được biểu thị theo phần trăm khối lượng chì trong mẫu thử và báo cáo thử nghiệm sẽ bao gồm thông tin nhận dạng mẫu, viện dẫn tiêu chuẩn, thời gian thực hiện thử nghiệm và các sự cố có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Tiêu chuẩn này được biên soạn và thực hiện theo quy trình với sự tham gia của nhiều phòng thí nghiệm để đảm bảo tính nhất quán và độ tin cậy trong kết quả phân tích.