Phụ lục 5
Phương pháp thử nghiệm chỉ tiêu kỹ thuật của kali perclorat
1. Xác định hàm lượng Kali perclorat
1.1. Nguyên lý
Hòa tan mẫu thử bằng nước, sau đó cho dung dịch chảy qua cột trao đổi cation, lúc này phần nhựa trao đổi sẽ giữ lại cation K+, đồng thời giải phóng H+ tương ứng, lượng H+ giải phóng ra kết hợp với anion CIO4- tạo thành axit HCIO4. Dùng dung dịch tiêu chuẩn NaOH chuẩn lượng axit HCIO4 tạo thành, điểm cuối của phép chuẩn độ được nhận biết bằng sự thay đổi màu của chỉ thị metyl đỏ. Từ thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn tính ra được % KCIO4 có trong mẫu.
1.2. Dụng cụ, hoá chất
- Cốc đốt 100 ml;
- Bình tam giác 500 ml;
- Cột trao đổi cation ϕ15 mm, chiều cao ≈ 400 mm, có khoá thủy tinh;
- Bông y tế;
- Phễu lọc ϕ 60 mm;
- Cân phân tích chính xác 0,1 mg;
- Dung dịch chỉ thị Metyl đỏ 0,1%;
- Dung dịch chỉ thị Metyl da cam 0,1 %;
- Dung dịch tiêu chuẩn NaOH 0,1 N;
- Dung dịch Axit clohydric (HCI) 1/2;
- Nước cất theo TCVN 4851:1989.
1.3. Tiến hành xác định
Xử lý nhựa trao đổi cation: nhựa trao đổi cation được bảo quản trong nước cất, trước khi dùng gạn bỏ nước cất, ngâm hạt nhựa trong dung dịch axit HCI 1/2, thời gian ngâm 30 phút. Sau đó tiến hành gạn bỏ dung dịch axit HCI, dùng nước cất rửa hạt nhựa đến hết tính axit (thử dung dịch rửa bằng chỉ thị metyl da cam có màu vàng sáng là đạt yêu cầu).
Nạp nhựa vào cột trao đổi: nhồi khoảng 1g bông y tế vào trong cột trao đổi (giữ nhựa không lọt qua khóa thủy tinh), mở khóa thủy tinh, dùng nước cất rửa cột 3 lần, sau đó nạp nhựa vào cột (thể tích nhựa chiếm chỗ trong cột khoảng 380ml) dùng nước cất rửa cột đến khi kiểm tra nước rửa bằng chỉ thị metyl da cam có màu vàng sáng là đạt yêu cầu. (Yêu cầu cột trao đổi không để có bọt khí).
Cân 0,1 g đến 0,15 g mẫu đã được nghiền nhỏ (chính xác 0,0002 g) cho vào cốc đốt 100 ml, cho 20 ml nước cất nóng hòa tan mẫu thử, tiến hành chuyển dung dịch vào cột trao đổi cation bằng cách: mở khóa thủy tinh cho dung dịch trong cột chảy nhỏ giọt xuống cốc thủy tinh 100 ml khác, dung dịch này giữ lại (dung dịch 1), đồng thời chuyển toàn bộ dung dịch mẫu vào trong cột, để yên dung dịch mẫu trong cột 30 phút. Sau đó mở khoá thủy tinh, điều chỉnh tốc độ chảy ra của dung dịch trong khoảng từ 5÷6 ml/phút. Phần dung dịch chảy ra trong khoảng 2 phút đầu chứa cùng dung dịch 1. Đóng khóa lại, lấy cốc thủy tinh chứa dung dịch 1 ra, chuyển dung dịch 1 vào cốc chứa dung dịch mẫu, dùng nước cất rửa cốc chứa dung dịch 1 từ 2 đến 3 lần, mỗi lần 15 ml.
Lắp bình tam giác 500 ml (khô sạch) vào đầu khóa thủy tinh, mở khóa, điều chỉnh tốc độ chảy ra của dung dịch trong khoảng từ 5÷6 ml/phút, tiến hành trao đổi, khi chảy hết dung dịch mẫu, trao đổi tiếp lượng dung dịch còn lại trong cốc mẫu, dùng nước cất tráng rửa cốc mẫu và trao đổi tiếp, lặp lại bước rửa cốc mẫu và trao đổi đến khi tổng thể tích dung dịch trao đổi trong bình tam giác đạt 250 ml trở lên. Thử kiểm tra dung dịch trao đổi bằng chỉ thị methyl orange, nếu dung dịch có màu đỏ là trao đổi chưa hết, cần phải rửa thêm, nếu dung dịch có màu vàng sáng là đạt yêu cầu.
Đóng khóa thủy tinh, lấy bình tam giác chứa dung dịch trao đổi ra, cho (3÷4) giọt dung dịch chỉ thị Metyl đỏ 0,1%, dùng dung dịch tiêu chuẩn NaOH 0,1 N chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng sáng là điểm cuối.
1.4. Tính kết quả
Hàm lượng KCIO4 (X2), tính bằng % được xác định theo công thức sau:
X2, % =
|
V x N x 0,1386
|
x 100- (%KClO3 x 1,13 + %KCl x 1,859 + %K2SO4 x 1,2557)
|
G
|
trong đó:
V là thể tích dung dịch NaOH chuẩn độ, tính bằng ml;
N là nồng độ dung dịch NaOH, tính bằng mg/ml;
G là khối lượng mẫu thử, tính bằng g;
0,1386 là mill đương lượng gam của KCIO4;
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được vượt quá 0,2 %, kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thu được, làm tròn số đến 0,01%.
2. Xác định hàm ẩm
2.1. Nguyên lý
Dựa trên cơ sở xác định sự giảm khối lượng mẫu ban đầu sau khi sấy
2.2. Dụng cụ, hóa chất
- Cốc cân thủy tinh có nắp ϕ60-75 mm;
- Bình hút ẩm (chất hút ẩm sử dụng là CaCI2 khan hoặc Silicagen);
- Tủ sấy điện;
- Cân phân tích chính xác 0,1 mg;
- Hỗn hợp dung dịch rửa dung cụ K2Cr2O7/H2SO4;
- Nước cất theo TCVN 4851:1989.
2.3. Tiến hành xác định
Rửa cốc cân thủy tinh nhiều lần bằng hỗn hợp K2Cr2O7/H2SO4 rồi tráng rửa bằng nước cất ba lần, sấy cốc cân ở (100±2)°C trong thời gian 1 giờ, để nguội trong bình hút ẩm, cân ghi khối lượng chính xác giá trị G1
Lấy khoảng 10g mẫu vào cốc cân thủy tinh đã ổn định khối lượng ở trên. Cân khối lượng cả cốc cân và mẫu, chính xác 0,1 mg, được giá trị G2.
Cho cốc cân và mẫu vào trong tủ sấy ở nhiệt độ (100±2)°C đến khối lượng không đổi (trong thời gian 4 giờ là đạt yêu cầu). Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân khối lượng cả cốc cân và mẫu, chính xác 0,2 mg, được giá trị G3.
2.4. Tính kết quả
Hàm ẩm (X1), tính bằng % được xác định theo công thức:
X1, % =
|
G2 – G3
|
x 100
|
G2 – G1
|
trong đó:
G1 là khối lượng cốc cân, tính bằng g;
G2 là khối lượng cốc cân và mẫu trước khi sấy, tính bằng g;
G3 là khối lượng cốc cân và mẫu sau khi sấy, tính bằng g.
Thí nghiệm được lặp lại 03 lần, chênh lệch kết quả giữa 03 lần phân tích của một mẫu không vượt quá 0,02%.
Kết quả phân tích là giá trị trung bình của 03 lần phân tích trên.
3. Xác định hàm lượng chất không tan trong nước
3.1. Nguyên lý
Dựa trên cơ sở hòa tan mẫu thử bằng nước cất, tiến hành lọc lấy cặn không tan, đem sấy khô, cân khối lượng. Từ khối lượng thu được tính ra % tạp chất không tan trong nước có trong mẫu.
3.2. Dụng cụ, hóa chất
- Cốc thủy tinh 250 ml;
- Bình hút ẩm (chất hút ẩm sử dụng là CaCI2 khan hoặc Silicagen);
- Tủ sấy, giới hạn điều chỉnh nhiệt độ đến 200°C, sai số ±1°c
- Cốc lọc xốp;
- Hệ thống hút lọc chân không:
- Cân phân tích chính xác 0,1 mg;
- Cồn 96°:
- Nước cất theo TCVN 4851:1989.
3.3. Tiến hành xác định
Rửa cốc lọc xốp nhiều lần bằng hỗn hợp K2Cr2O7/H2SO4 sau đó tráng rửa bằng nước máy đến hết màu vàng, rửa lại bằng nước cất ba lần, sấy cốc lọc xốp ở (105÷110)°C đến khối lượng không đổi, chênh lệch giữa hai lần cân gần nhất không vượt quá 0,2 mg, được giá trị G1.
Cân khoảng 20g mẫu thử (chính xác ±0,0002g) cho vào cốc thủy tinh 250 ml, cho 100 ml nước cất, tăng nhiệt đến sôi cho mẫu thử tan hoàn toàn. Dung dịch đang nóng, tiến hành lọc dung dịch qua cốc lọc xốp số (đã biết trước khối lượng), dùng nước cất nóng rửa cốc thủy tinh và cốc lọc xốp 5 lần, mỗi lần khoảng 30 ml, sau đó dùng cồn rửa cốc lọc xốp 2 lần.
Cho cốc lọc xốp chứa cặn không tan vào tủ sấy ở nhiệt độ (105÷110)°C, thời gian sấy 1 giờ. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân khối lượng chính xác 0,2 mg được giá trị G2.
3.4. Tính kết quả
Hàm lượng chất không tan trong nước (X6), tính bằng % được xác định theo công thức sau:
trong đó:
G1 là khối lượng cốc lọc xốp, tính bằng g;
G2 là khối lượng cốc lọc xốp và cặn không tan, tính bằng g;
G là khối lượng mẫu thử, tính bằng g.