Quyết định 51/1999/QĐ-BCN của Bộ Công nghiệp về việc ban hành Quy định sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu địa chất - khoáng sản rắn và Quy định kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm trong phân tích mẫu địa chất - khoáng sản

----------------------------

BỘ TRƯỞNG BỘ CÔNG NGHIỆP
 

Căn cứ Nghị định số 74/CP ngày 01 tháng 11 năm 1995 của Chính phủ về chức năng, nhiệm vụ quyền hạn và tổ chức bộ máy Bộ Công nghiệp;

Theo đề nghị của Cục trưởng Cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam tại Công văn số 432/CV-ĐCKS-TD ngày 17 tháng 6 năm 1999,

QUYẾT ĐỊNH:

1. Quy định sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu địa chất-khoáng sản rắn.

2. Quy định kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm trong phân tích mẫu địa chất-khoáng sản rắn.

Điều 3. Quyết định này có hiệu lực thi hành sau 15 ngày kể từ ngày ký và áp dụng cho các phòng thí nghiệm phân tích mẫu địa chất-khoáng sản rắn thuộc Cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam.
Các quy định trước đây trái với Quyết định này đều bãi bỏ.

QUY ĐỊNH

KIỂM TRA NỘI BỘ PHÒNG THÍ NGHIỆM TRONG PHÂN TÍCH MẪU ĐỊA CHẤT-KHOÁNG SẢN RẮN

(Ban hành kèm theo Quyết định số 51/1999/QĐ-BCN ngày 02/8/1999 của Bộ trưởng Bộ Công nghiệp)

I- NHỮNG QUY ĐỊNH CHUNG

Điều 1. Kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm là hình thức kiểm tra độ lặp lại của các kết quả phân tích định lượng bằng cách đánh giá sai số ngẫu nhiên mắc phải giữa các kết quả phân tích mẫu kiểm tra và mẫu cơ bản của một lô mẫu (lô mẫu là một nhóm mẫu thuộc cùng một đối tượng địa chất hoặc có tính chất hóa lý, có thành phần chung gần giống nhau và dạng khoáng vật của các cấu tử cần xác định tương tự nhau).

Điều 2. Kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm áp dụng bắt buộc cho tất cả các dạng phân tích định lượng các nguyên tố hóa học, oxit, các hợp phần chứa trong các loại mẫu địa chất và khoáng sản rắn được thực hiện bằng các phương pháp: hóa học, hóa lý, nung luyện, quang phổ hấp thụ nguyên tử, quang phổ plasma.
Sai số tương đối cho phép (D%) giữa kết quả phân tích mẫu kiểm tra và kết quả phân tích mẫu cơ bản có độ lặp lại không được vượt quá sai số cho phép quy định tại phụ lục 1, 2 kèm theo Quy định này.

Điều 3. Kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm được tiến hành bằng các hình thức: kiểm tra sóng song, kiểm tra đối song, kiểm tra bằng mẫu chuẩn.

3.1. Kiểm tra song song là hình thức phân tích tự kiểm tra, áp dụng cho tất cả các phân tích viên khi phân tích lô mẫu cơ bản cũng như khi phân tích lô mẫu kiểm tra đối song.
Phân tích mẫu kiểm tra song song nhằm đánh giá độ lặp lại các kết quả phân tích do một người thực hiện trong cùng một điều kiện và cùng một thời gian, cho phép phát hiện và loại trừ các kết quả phân tích mắc phải sai số thô.
Phương pháp phân tích mẫu kiểm tra song song là phương pháp đã sử dụng để phân tích mẫu cơ bản.

3.2. Kiểm tra đối song nhằm phát hiện sai số hệ thống trong nội bộ phòng thí nghiệm gây ra bởi thao tác kỹ thuật, điều kiện kỹ thuật tiến hành phân tích cùng một số mẫu do hai phân tích viên khác nhau thực hiện trong những điều kiện độc lập, đồng thời kiểm tra lại độ lặp lại của kết quả phân tích lô mẫu và phát hiện loại trừ bớt sai số thô.
Phân tích kiểm tra đối song có thể sử dụng phương pháp có bản chất khác với bản chất của phương pháp phân tích mẫu cơ bản, nhưng phải có độ chính xác bằng hoặc cao hơn độ chính xác của phương pháp phân tích mẫu cơ bản.
Kiểm tra đối song được tiến hành trong những trường hợp không có mẫu chuẩn thích hợp kèm vào loạt mẫu phân tich.

3.3. Kiểm tra bằng phân tích mẫu chuẩn theo quy định về sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu địa chất-khoáng sản rắn.

II- TỔ CHỨC THỰC HIỆN

Điều 4. Người chịu trách nhiệm gói mẫu kiểm tra có nhiệm vụ thành lập các lô mẫu. Lô mẫu có thể thành lập từ 1 hoặc nhiều phiếu mẫu cùng loại. Khi phiếu mẫu nhiều quá có thể phân ra nhiều lô, nhưng không được chia thành lô mẫu nhỏ dưới 50 mẫu.

Trường hợp không đủ lượng mẫu có thể lập lô mẫu với số mẫu ít hơn.

Điều 5. Gói mẫu kiểm tra được tiến hành bằng cách lấy một phần mẫu từ mẫu cơ bản đã được nghiền trộn, rút gọn theo Tiêu chuẩn ngành về gia công mẫu (TCN 01-1GCM/94).

Các gói mẫu cơ bản và mẫu kiểm tra song song trong một lô mẫu phải có kích thước, hình dáng, khói lượng giống nhau. Các mẫu kiểm tra song song được đánh số hiệu bí mật từ mẫu đầu đến mẫu cuối và xếp xen kẽ với mẫu cơ bản.

Số mẫu kiểm tra song song cần thiết và số mẫu sai cho phép ứng với các lô mẫu được quy định trong bảng 1.

Bảng 1.

* Xử lý, đánh giá độ tin cậy của các trường hợp có số thứ tự từ 3, 4, 5, 6 trong bảng này theo quy định tại mục 7.2 Điều 7 của Quy định này.

Điều 6. Mẫu kiểm tra đối song được lấy từ mẫu cơ bản với số lượng, quy cách được quy định đối với mẫu kiểm tra song song nêu tại Điều 5 của Quy định này.

- Mẫu phân tích kiểm tra đối song có thể chỉ yêu cầu phân tích một số chỉ tiêu cơ bản cần thiết, không nhất thiết phải phân tích toàn bộ các chỉ tiêu như mẫu cơ bản.

- Lô mẫu kiểm tra đối song phải có ít nhất là 5 mẫu. Nếu số mẫu ít hơn có thể ghép các lô mẫu cơ bản cùng loại với nhau để gói mẫu kiểm tra đối song.

- Lô mẫu kiểm tra đối song phải được kiểm tra song song như lô mẫu cơ bản.

Số mẫu kiểm tra song song trong lô mẫu kiểm tra đối song và số mẫu sai được phép quy định trong bảng 2.

Bảng 2

* Xử lý, đánh giá độ tin cậy của trường hợp có số thứ tự 3 trong bảng này theo quy định tại mục 7.2 Điều 7 của Quy định này.

II.2. Xử lý kết quả phân tích kiểm tra nội bộ

Đối chiếu kết quả kiểm tra song song bằng cách so sánh sai số tương đối (dr) giữa kết quả phân tích mẫu kiểm tra song song và kết quả phân tích mẫu cơ bản với giá trị sai số cho phép (D%) trong khoảng hàm lượng được quy định tại phụ lục 1, 2 kèm theo Quy định này.

Khi kết quả phân tích mẫu cơ bản và mẫu kiểm tra nằm vào hai khoảng hàm lượng khác nhau thì phải đối chiếu với sai số cho phép (D%) ứng với khoảng hàm lượng chứa kết quả phân tích mẫu cơ bản để đánh giá kết quả đó.

- Cách tính sai số như sau:

 

Trong đó:

+ d_ri là sai số tương đối

+ X_Cbi là kết quả phân tích mẫu cơ bản hay kết quả phân tích mẫu đối song trong kiểm tra song song mẫu đối song.

+ X _Kti là kết quảphân tích mẫu kiểm tra song song tương ứng

- Cách đánh giá :

+ Kết quả đúng : d_ri ≤ D_i

+ Kết quả sai : d_ri > D_i

Quá trình xử lý xảy ra các trường hợp sau :

7.1. Trường hợp kết quả phân tích kiểm tra song song có số mẫu sai không vượt quá số mẫu sai cho phép quy định ở bảng 1 Điều 5, bảng 2 Điều 6 thì kết quả phân tích được chấp nhận, phân tích viên chỉ phải phân tích lại các mẫu sai trước khi đối chiếu kết quả kiểm tra cơ bản – đối song.

7.2. Trường hợp số mẫu sai vượt quá quy định 1 (một) mẫu, nhưng sai khác trung bình () của các cặp kết quả còn lại nhỏ hơn hoặc bằng 0,7 thì kết quả lô mẫu cơ bản vẫn được chấp nhận như trường hợp 7.1.

i = 1, 2, 3,... n-m; n: là số mẫu kiểm tra; m: là số mẫu sai.

7.3. Trường hợp số mẫu sai vượt giới hạn cho phép 1 (một) mẫu, có ∆≥0,7 hoặc số mẫu sai vượt quá giới hạn cho phép từ 2 mẫu trở lên, thì phải phân tích lại toàn bộ lô mẫu cơ bản hay lô mẫu đối song sau khi làm rõ nguyên nhân sai hỏng để xác định kết quả tin cậy trước khi đối chiếu kiêm tra đối song.

- Chỉ được phép đối chiếu kết quả kiểm tra đối song sau khi đã kết thúc việc kiểm tra song song.

- Cách tính sai số tương đối d_r như sau:

Trong đó :         X _Cbi là kết quả phân tích mẫu cơ bản

                        X _Đsi là kết quả phân tích mẫu kiểm tra đối song tương ứng.

Quá trình xử lý xảy ra các trường hợp sau:

8.1. Nếu giữa kết quả phân tích mẫu cơ bản và kết quả phân tích mẫu đối song có sai số hệ thống, đơn vị phân tích phải tìm nguyên nhân gây ra sai số hệ thống để khắc phục trước khi đối chiếu so sánh với bảng sai số.

8.2. Nếu số mẫu sai không vượt quá số mẫu sai cho phép, kết quả phân tích lô mẫu cơ bản được chấp nhận để trả cho người gửi mẫu sau khi phân tích viên phân tích lại các mẫu cơ bản bị sai so với mẫu kiểm tra đối song.

- Cách lấy kết quả phân tích lần 2 như sau: Nếu kết quả phân tích lần 2 gần với kết quả lần 1 thì lấy kết quả phân tích cơ bản; nếu kết quả phân tích lần 2 gần với kết quả phân tích kiểm tra đối song thì lấy kết quả phân tích lần 2 trả người gửi mẫu.

8.3. Nếu số mẫu sai vượt quá số mẫu sai cho phép, lấy tất cả các cặp phân tích kiểm tra bị sai lập thành lô mới (số hiệu mới, gói mới) trao cho 2 phân tích viên phân tích lại lần thứ 2.

8.3.a. Nếu kết quả phân tích lần 2 của người phân tích mẫu cơ bản và phân tích mẫu kiểm tra đối song giống nhau, thì:

- Được phép trả kết quả phân tích mẫu cơ bản lần thứ nhất cho người gửi mẫu nếu kết quả phân tích lần 2 trùng với kết quả phân tích mẫu cơ bản lần thứ nhất.

- Phân tích lại toàn bộ lô mẫu cơ bản nếu kết quả phân tích lần 2 đúng với kết quả phân tích kiểm tra đối song.

8.3.b. Nếu kết quả phân tích lần 2 của hai người khác nhau nhưng đúng với kết quả phân tích lần đầu, phải làm rõ nguyên nhân gây ra sự sai khác nhau và cho gói lại mẫu kiểm tra đối song giao cho phân tích viên phân tích lại mẫu kiểm tra đối song để đánh giá lại kết quả phân tích mẫu cơ bản trước khi trả cho người gửi mẫu.

Điều 9. Khi đối chiếu kiểm tra nội bộ, ngoài các kết quả phân tích cần phải ghi chép vào phiếu kiểm tra đầy đủ các dữ liệu sau đây để làm tài liệu gốc:

- Tên phiếu mẫu

- Đơn vị gửi phân tích

- Yêu cầu phân tích kiểm tra

- Số mẫu kiểm tra

- Số mẫu bị sai

- Kết luận của người kiểm tra

- Ngày, tháng, năm kiểm tra

- Chữ ký người phân tích

- Chữ ký người kiểm tra

Điều 10. Hàng năm các đơn vị có hoạt động phân tích thí nghiệm mẫu địa chất - khoáng sản rắn phải tổ chức đánh giá chất lượng phân tích và lập báo cáo gửi Bộ Công nghiệp và Cơ quan quản lý cấp trên trực tiếp.

Điều 11. Chi phí phân tích kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm do đơn vị phân tích chịu trách nhiệm.

SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP (D%) GIỮA KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU KIỂM TRA VÀ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU CƠ BẢN
(Kèm theo Quy định kiểm tra nội bộ PTN trong phân tích mẫu ĐC-KS rắn)

 

Phụ lục 1

 

 

 

Ghi chú:           (A): Sai số cho phép khi sử dụng phương pháp phân tích hóa cổ điển.

(B): Sai số cho phép khi sử dụng các phương pháp phân tích hiện đại như: HTNT, Plasma.

 

Phụ lục 1, tiếp theo

 

Phụ lục 1, tiếp theo

 

 

Phụ lục 1, tiếp theo

 

 

Phụ lục 1, tiếp theo

 

 

Phụ lục 1, tiếp theo

 

 

Phụ lục 1, tiếp theo