Tiêu chuẩn quốc gia sửa đổi 1:2024 TCVN I-4:2017 Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu và thuốc từ dược liệu

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

SỬA ĐỔI 1:2024 TCVN I-4:2017

BỘ TIÊU CHUẨN QUỐC GIA VỀ THUỐC - PHẦN 4: DƯỢC LIỆU VÀ THUỐC TỪ DƯỢC LIỆU

Set of national standards for medicines - Part 4: Materia medica and drugs from materia medica

Mục lục

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

1 Phạm vi áp dụng

2 Tài liệu viện dẫn

3 Chữ viết tắt

Dược liệu

Actiso (Lá)

Ba kích (Rễ)

Có xước (Rễ)

Cốt toái bổ (Thân rễ)

Diếp cá

Gừng (Thân rễ)

Mộc hoa trắng (Vỏ thân)

Mộc hương (Rễ)

Ngưu tất (Rễ)

Sa nhân (Quả)

Trạch tả (Rễ)

Tục đoạn

Lời nói đầu

SỬA ĐỔI 1:2024 TCVN 1-4:2017 do Hội đồng Dược điển Việt Nam biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SỬA ĐỔI 1:2024 TCVN I-4:2017 sửa đổi 12 tiêu chuẩn trong bộ TCVN I-4:2017 sau:

1. Actiso (lá)

2. Ba kích (rễ)

3. Cốt toái bổ (thân rễ)

4. Cỏ xước (rễ)

5. Diếp cá

6. Gừng (thân rễ)

7. Mộc hoa trắng (vỏ thân)

8. Mộc hương (Rễ)

9. Ngưu tất (Rễ)

10. Sa nhân (Quả)

11. Tục đoạn

12. Trạch tả (Rễ)

Lời giới thiệu

Tiêu chuẩn quốc gia về thuốc là văn bản kỹ thuật về tiêu chuẩn hoá và kiểm nghiệm chất lượng thuốc.

SỬA ĐỔI 1:2024 TCVN 1-4:2017 thay thế các chỉ tiêu không phù hợp, cập nhật các phương pháp mới để tăng độ chính xác cho phương pháp dựa trên sự sửa đổi và cập nhật của các dược điển các nước trên thế giới và yêu cầu quản lý, kiểm tra chất lượng thuốc ở Việt Nam.

Danh pháp, thuật ngữ trong Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc được viết theo quy định của Hội đồng Dược điển Việt Nam, Bộ Y tế. Các thuật ngữ dược phẩm được viết dựa trên nguyên tắc việt hoá tên chung quốc tế Latin (DCI Latin) một cách hợp lý nhằm giữ các ký tự cho sát với thuật ngữ quốc tế. Tên hợp chất hữu cơ được viết theo danh pháp do Hiệp hội quốc tế hoá học thuần tuý và ứng dụng (I.U.P.A.C) quy định. Trong một số trường hợp cá biệt, các thuật ngữ tiếng Việt đã quen dùng đối với một số nguyên tố, hoá chất hay tên dược liệu vẫn tiếp tục sử dụng.

BỘ TIÊU CHUẨN QUỐC GIA VỀ THUỐC - PHẦN 4: DƯỢC LIỆU VÀ THUỐC TỪ DƯỢC LIỆU

Set of national standards for medicines - Part 4: Materia medica and drugs from materia medica

1  Phạm vi áp dụng

Bộ tiêu chuẩn này quy định các yêu cầu kỹ thuật, phương pháp kiểm nghiệm, bảo quản và các yêu cầu có liên quan đến chất lượng đối với dược liệu.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả sửa đổi bổ sung (nếu có).

TCVN I-1:2017, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc; gồm quy định và các phụ lục như sau:

Quy định chung

Phụ lục 2: Từ phụ lục 2.1 đến phụ lục 2.5;

Phụ lục 3: Từ phụ lục 3.1 đến phụ lục 3.5;

Phụ lục 4.1;

Phụ lục 5: Từ phụ lục 5.1 đến phụ lục 5.4;

Phụ lục 6.1, 6.4 và 6.5;

Phụ lục 9.6 đến phụ lục 9.8;

Phụ lục 12: Từ phụ lục 12.1 đến phụ lục 12.20;

Phụ lục 13.6;

Phụ lục 18.

TCVN VI:2017, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc và chuyên mục: phụ lục 12.24.

3 Chữ viết tắt

Tên hóa chất, thuốc thử in nghiêng kèm theo các chữ viết tắt sau đây trong ngoặc đơn biểu thị thuốc thử đó phải đạt yêu cầu quy định tại Phụ lục 2.

DƯỢC LIỆU

ACTISÔ (Lá)

Folium Cynarae scolymi

Lá phơi hoặc sấy khô của cây Actisô (Cynara cardunculus L, Syn. Cynara scolymus L.) họ Cúc (Asteraceae). Lá được thu hái vào thời kỳ sinh trưởng phát triển mạnh (sau 3,0 - 3,5 tháng tuổi tính từ ngày trồng đến trước khi ra hoa), cắt toàn bộ lá, dọc bỏ cuống và phần gân giữa của lá, sau đem phơi hoặc sấy khô ngay ở 70 - 75 °C (sau khi thu hái lá, cần sơ chế ngay, trong vòng 6-24 h).

Mô tả

Phiến lá khô nhăn nheo, mặt trên màu xanh xám, mặt dưới màu xám trắng, có lông. Nếu phiến lá để nguyên có chiều dài khoảng 1 - 1,2 m, rộng khoảng 0,5 m. Nếu được cắt nhỏ, vẫn có thể thấy phần mép phiến lá khía răng cưa, đầu ngọn dạng gai nhỏ, mềm với nếp gấp nhỏ song song. Lá khô có mùi thơm hắc đặc trưng, vị hơi mặn, hơi đắng.

Vi phẫu

Gân lá: Mặt trên lõm hình chữ V, mặt dưới lồi có nhiều chỗ uốn lượn. Biểu bì trên và biểu bì dưới cấu tạo bởi nhiều tế bào hình trứng hoặc gần tròn xếp liên tục đều đặn, được phủ bởi 1 lớp cutin mỏng. Tế bào biểu bì mang nhiều lông che chở đa bào một dãy, thường có 4 - 5 tế bào, nhiều lông dài uốn lượn, đan xen nhau; rải rác có các lông tiết đơn bào đầu tròn. Sát lớp biểu bì là mô dày góc, gồm 2 - 3 lớp tế bào. Mô mềm là những tế bào hình tròn, thành mỏng, kích thước không đều nhau. Có 3 - 5 bó libe-gỗ rời nhau, hình trứng thuôn dài: bó ở giữa lớn nhất, các bó hai bên nhỏ dần, gỗ trên - libe dưới và có mô dày bao quanh.

Phiến lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm 1 lớp tế bào hình chữ nhật dài, lớn hơn tế bào ở phần gân lá, mang nhiều lông che chở đa bào và lông tiết tương tự như ở phần gân lá. Mô mềm giậu gồm 2 hàng tế bào hình chữ nhật to thuôn dài, xếp sít nhau và thẳng góc với biểu bì trên, kế đến là mô mềm khuyết.

Bột

Bột màu xanh lục nhạt, mùi thơm nhẹ, vị mặn, hơi đắng. Quan sát trên kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì phiến lá tế bào hình nhiều cạnh, có thể mang lỗ khí. Mảnh biểu bì gân lá tế bào hình chữ nhật, thành mỏng. Rải rác có các lông che chở; sợi thành dày đứng riêng lẻ hoặc tập trung thành bó. Mảnh mạch xoắn, mạch mạng, mạch vòng và mạch vạch. Lông tiết đơn bào, đầu tròn. Mảnh mô mềm tế bào hình tròn hoặc nhiều cạnh, thành mỏng. Nhiều khối nhựa màu nâu, kích thước không đồng đều.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel F₂₅₄.

Dung môi khai triển: Acid formic khan - acid acetic - nước - ethyl acetat (11 : 11 : 27 : 100).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 2,0 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 60 % (TT), để yên trong 2 h, thỉnh thoảng khuấy đều. Lọc lấy dịch trong.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan 5 mg luteolin-7-glucosid (cynarosid) và 5 mg acid clorogenic trong 10 ml methanol (0,5 mg/ml).

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có các chất chuẩn trên, lấy 2,0 g lá actiso (mẫu chuẩn) tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Thể tích chấm: 10 μl với bản TLC và 2 μl với bản HPTLC.

Chiều dài sắc ký: 13 cm với bản TLC và 8 cm với bản HPTLC.

Thuốc thử 1: Dung dịch chứa 10 g/L diphenylboric acid aminoethyl ester trong methanol (TT).

Thuốc thử 2: Dung dịch chứa 50 g/L macrogol 400 (PEG 400) trong methanol (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, sấy bản mỏng ở 100 °C trong 5 min, phun lên bản mỏng (lúc còn nóng) dung dịch thuốc thử 1 và phun tiếp dung dịch thuốc thử 2. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có 1 vết phát quang màu vàng hay cam (cynarosid); 1 vết phát quang màu xanh lam nhạt (acid clorogenic) giống về vị trí và màu sắc với vết của cynarosid và acid clorogenic trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử có các vết giống về vị trí và màu sắc với vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 20,0 % (Phụ lục 9.8).

Tạp chất

Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11)

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)

Pha động: Acetonitril - dung dịch acid formic 0,1 % (TT) theo chương trình dung môi.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan acid clorogenic chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác khoảng 100 μg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,1 g bột dược liệu (qua rây số 355), thêm 10 ml ethanol 50 % (TT), đun hồi lưu trên cách thủy ở 80 °C trong 20 min, lọc vào bình định mức 25 ml, lặp lại qui trình chiết một lần nữa và pha loãng bằng ethanol 50 % (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 325 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi sau:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột không nhỏ hơn 2000 tính theo pic acid clorogenic và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic acid clorogenic trong 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %.

Tính hàm lượng acid clorogenic trong dược liệu dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₆H₁₈O₉ của acid clorogenic chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,7 % acid clorogenic (C₁₆H₁₈O₉) tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Để nơi khô ráo, thoáng mát, tránh ẩm mốc.

Tính vị, quy kinh

Khổ, lương. Vào các kinh can, đởm.

Công năng, chủ trị

Lợi mật, chỉ thống. Chủ trị: Tiêu hóa kém, viêm gan, viêm túi mật, sỏi mật.

Lá tươi dùng để sản xuất cao Actisô.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 8 g đến 10 g, dạng thuốc sắc hay dùng dạng trà thuốc.

BA KÍCH (Rễ)

Radix Morindae officinalis

Dây ruột gà

Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Ba kích (Morinda officinalis F.c. How), họ Cà phê (Rubiaceae). Thu hoạch quanh năm, tốt nhất vào mùa đông. Đào lấy rễ của cây từ 3 năm tuổi trở lên, rửa sạch đất cát, loại bỏ rễ con, phơi hoặc sấy khô.

Mô tả

Rễ hình trụ tròn hay hơi dẹt, cong queo, dài ngắn khác nhau, đường kính 0,3 cm trở lên. Mặt ngoài màu nâu xám, vàng nâu hoặc nâu nhạt, có nhiều vân dọc và rải rác có vết thắt ngang. Nhiều chỗ thắt ngang sâu tới lõi gỗ. Mặt cắt có phần thịt dày màu tím xám hoặc màu hồng nhạt, giữa là lõi gỗ nhỏ màu vàng nâu, vị hơi ngọt và chát. Lỗi dạng sợi dài, cứng, màu xám tro, rải rác có các mấu nhỏ lồi lên rất cứng, chất chắc dẻo, khó bẻ gãy.

Vi phẫu

Mặt cắt dược liệu hình tròn, từ ngoài vào trong có: Lớp bần gồm 2 đến 3 hàng tế bào hình chữ nhật xếp thành vòng tròn đồng tâm và dãy xuyên tâm, trong lớp bần thường có các tế bào chứa bó tinh thể calci oxalat hình kim, sát lớp bần có các tế bào mô cứng xếp liền nhau tạo thành vòng. Mô mềm vỏ dày, cấu tạo bởi những tế bào thành mỏng, xếp lộn xộn, các tế bào ở phần ngoài bị ép bẹp. Phía trong mô mềm là libe, gồm các tế bào nhỏ tạo thành vòng liên tục. Rải rác trong mô mềm và libe có các bó tinh thể calci oxalat hình kim. Gỗ gồm các mạch gỗ lớn xếp thành bó, các bó kết hợp với nhau tạo thành lõi hình sao 5, 6 cạnh. Trong mô gỗ có những đám tế bào không hóa gỗ.

Bột

Bột có màu nâu nhạt, vị hơi chát, mùi thơm dịu. Soi dưới kính hiển vi thấy: Mảnh bần gồm các tế bào hình chữ nhật, mảnh mô mềm cấu tạo bởi các tế bào hình nhiều cạnh thành mỏng, một số tế bào chứa bó tinh thể calci oxalat hình kim. Nhiều tinh thể calci oxalat hình kim, dài khoảng 0,1 mm và các đoạn gãy của chúng. Rải rác có các hạt tinh bột và nhiều mạch điểm.

Định tính

A. Đun sôi 0,10 g bột dược liệu với 1 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) và 9 ml nước, rồi lọc. Thêm acid hydrocloric (TT) cho đến phản ứng hơi acid (thử với giấy quỳ), thêm tiếp 10 ml ether ethylic (TT), lắc. Lớp ether sẽ nhuộm màu vàng. Gạn riêng lớp ether, thêm 5 ml amoniac (TT), lắc. Lớp dung dịch amoniac sẽ nhuộm màu đỏ tím bền vững.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel 60 F₂₅₄.

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - nước - acid formic - acid acetic băng (6 : 3 : 2 : 2).

Dung dịch thử. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT), siêu âm 15 min hoặc đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, để nguội, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch chấm sắc ký,

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan monotropein chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,1 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,5 g dược liệu Ba kích (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần dung dịch thử.

Dung dịch thuốc thử: Hòa tan 2,75 g alpha-napthol (TT) trong hỗn hợp gồm 11 ml acid sulfuric (TT) và 89 ml ethanol (TT), sau đó thêm 7 ml nước, lắc đều.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Phun dung dịch thuốc thử, sấy 100 °C đến khi hiện rõ vết, quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường.

Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết giống về màu sắc và vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc có các vết giống về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9,6; 1 g; 100 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 1,5 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất (Phụ lục 12.11)

Tỷ lệ dược liệu xơ, hóa gỗ, đường kính dưới 0,3 cm: Không được có.

Tạp chất khác: Không quá 1,0 %.

Kim loại nặng

Không quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3). Lấy 1 g dược liệu. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu dung dịch đối chiếu.

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 50,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol - dung dịch acid phosphoric 0,5% (5 : 95).

Dung dịch thử. Cân chính xác khoảng 0,6 g bột dược liệu (qua rây số 250), cho vào ống ly tâm thủy tinh có nắp, thêm 15 ml ethanol 40 % (TT), đậy nắp, lắc siêu âm 30 min, ly tâm với tốc độ 5000 rμm trong 10 min. Hút dịch chiết vào bình định mức 50 ml, cắn còn lại đem chiết tiếp 2 lần, mỗi lần với 10 ml ethanol 40 % (TT), gộp các dịch chiết vào bình định mức trên, bổ sung ethanol 40 % (TT) đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 25,0 ml dung dịch trên vào bình định mức 50 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lọc qua màng lọc 0,45 μm được dung dịch tiêm sắc ký.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan monotropein chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 1 mg/ml. Lấy 1,0 ml dung dịch thu được vào bình định mức 20 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch (dung dịch monotropein 0,05 mg/ml).

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (0,25 m × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 237 nm.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột không nhỏ hơn 5000 tính theo pic monotropein.

Tính hàm lượng monotropein trong dược liệu dựa vào diện tích pic trên sắc ký đồ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₆H₂₂O₁₁ của monotropein chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,6 %, monotropein (C₁₆H₂₂O₁₁) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Ba kích nhục (ba kích đã bỏ lõi): Rửa sạch rễ. Đối với rễ tươi: phơi đến khô một phần rồi đập dập (tránh đập vụn nát), tuốt bỏ lõi hoặc ngâm nước sạch cho mềm, bỏ lõi, phơi hoặc sấy khô.

Đối với rễ khô: Làm ẩm, ủ mềm, tuốt bỏ lõi, phơi hay sấy khô.

Mô tả: Các mảnh rễ và đoạn cong queo có lỗ rỗng, độ dài khác nhau nhưng không quá 5 cm, vỏ ngoài màu nâu xám hoặc vàng nâu, có nhiều nếp nhăn ngang. Mặt cắt tím nhạt hoặc trắng đục. Mùi thơm, vị hơi ngọt và chát.

Bột, Định tính, Độ ẩm, Tro toàn phần, Tro không tan trong acid, Tạp chất, Kim loại nặng, Chất chiết được trong dược liệu, Định lượng: Yêu cầu và phương pháp thử như dược liệu chưa bỏ lõi.

Tỷ lệ vụn nát: Qua rây có cạnh trong của lỗ mắt rây 4 mm: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12).

Ba kích chích rượu: Lấy ba kích nhục, thêm rượu, trộn đều, ủ 2 h cho ngấm hết rượu, sao tới khô. 1 kg ba kích nhục dùng 150 ml rượu 20° (rượu có nồng độ ethanol 20 %).

Mô tả: Dược liệu sau chế là các mảnh và đoạn cong queo có lỗ rỗng, dài ngắn khác nhau, vỏ ngoài màu vàng nhạt hoặc hơi xám, mặt cắt màu tím nhạt. Mùi thơm, vị hơi chát.

Ba kích chích muối: Ít dùng, chỉ chế theo yêu cầu của thầy thuốc.

Chú ý: Không chế ba kích với cam thảo vì làm hỏng thuốc do Ba kích có vị cay hơi ngọt, nếu ngọt quá gây hại thận.

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Để nơi khô, thoáng, tránh mốc, mọt.

Dược liệu đã chế biến: Để nơi khô, thoáng, tránh mốc, mọt. Hạn dùng 30 ngày, để lâu mất tác dụng.

Tính vị, quy kinh

Vị cay, hơi ngọt, tính ôn. Vào kinh thận.

Công năng, chủ trị

Cố tinh, cường dương, ích tinh, bổ trung tiêu, điều hòa huyết mạch, mạnh gân cốt. Chủ trị: Di mộng tinh, liệt dương, gân xương mềm yếu.

Cách dùng, liều lượng

Dùng dược liệu đã chế biến.

Ngày dùng từ 9 g đến 12 g, có thể dùng liều cao hơn theo chỉ định của thầy thuốc, dạng thuốc sắc. Dạng hoàn tán hoặc ngâm rượu theo yêu cầu của bài thuốc.

Kiêng kỵ

Người âm hư, hỏa vượng không nên dùng.

CỎ XƯỚC (Rễ)

Radix Achyranthis asperae

Rễ đã phơi hay sấy khô của cây có xước (Achyranthes aspera L), họ Rau giền (Amaranthaceae). Thu hoạch vào mùa đông là tốt nhất. Đào lấy cả bộ rễ, giũ sạch đất, cát và rửa nhanh cho sạch, phơi hay sấy ở 50 °C - 60 °C tới khô.

Mô tả

Bộ rễ khô cong queo, hình thù bất định, gồm rễ chính dài từ 10 cm đến 20 cm, đường kính 0,2 cm đến 0,5 cm và nhiều rễ con. Mặt ngoài màu nâu nhạt, nhẵn, hoặc hơi nhăn nheo, đôi khi có các vết sần nhỏ. Mặt cắt ngang màu nâu nhạt hay nâu vàng, ở rễ chính có vòng tròn đồng tâm. Thể chất cứng dai, vết bẻ nhiều xơ, mùi nhẹ, vị hơi ngọt.

Vi phẫu

Biểu bì gồm một hàng tế bào hình chữ nhật, sần sùi, có chỗ bị bong ra. Mô mềm vỏ gồm khoảng 6 đến 19 lớp tế bào thành mỏng, hình chữ nhật, xếp theo phương tiếp tuyến. Thường có 3 đến 4 vòng libe- gỗ: Các vòng ngoài xếp liên tục, còn 1 đến 2 vòng trong cúng thường bị tia ruột chia thành các bó riêng lẻ đứng gần nhau, trong mỗi vòng libe và gỗ thì các libe xếp ngoài, gỗ ở phía trong. Phân cách giữa libe và gỗ là tầng phát sinh libe-gỗ không rõ. Gỗ bao gồm các mạch gỗ nằm trong mô mềm gỗ, rải rác có thể có các sợi.

Bột

Màu trắng xám, vị nhạt. Quan sát trên kính hiển vi thấy: Mảnh mạch gỗ thường nhỏ và hẹp, chủ yếu là mạch điểm. Mảnh biểu bì màu sẫm hơi vàng, các tế bào không rõ rệt. Mảnh mô mềm tế bào hình chữ nhật; tinh thể calci oxalat nhỏ, hình khối. Hạt tinh bột nhỏ, hình tròn.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel 60F₂₅₄.

Dung môi khai triển: Dicloromethan - ethyl acetat (5 : 1).

Dung dịch thử. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 30 ml ethanol 75 % (TT) và 3 ml acid hydrocloric (TT), đun hồi lưu trong 1,5 h, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 20 ml nước, chuyển vào bình gạn, lắc kỹ với 40 ml dicloromethan (TT). Gạn lấy dịch chiết dicloromethan, cố trên cách thủy đến cạn, hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan acid oleanolic chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột có xước (mẫu chuẩn) chiết như mỏ tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch acid phosphomolybdic 5 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi xuất hiện vết. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ, dung dịch thử phải có vết giống về màu sắc và vị trí với vết acid oleanolic trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và phải có các vết giống về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8).

Kim loại nặng

Không quá 20 phần triệu. Tiến hành như sau:

Dung dịch thử: Lấy 1,5 g bột dược liệu vào chén bằng sứ hoặc thạch anh, có nắp đậy. Đốt dần dần để than hóa hoàn toàn. Để nguội, thêm 1 ml hỗn hợp gồm 1 thể tích acid nitric (TT) và 3 thể tích acid hydrocloric (TT), bốc hơi tới khô trên cách thủy. Làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước nóng và làm ấm trong 2 min. Sau đó thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TT), thêm từng giọt amoniac (TT) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu đỏ nhạt, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT), lọc nếu cần, rửa phễu và cắn bằng 10 ml nước. Chuyển dịch lọc và dịch rửa vào ống Nessler, thêm nước vừa đủ 50 ml.

Dung dịch đối chiếu: Bốc hơi trên cách thủy đến khô 1 ml hỗn hợp (pha trước khi dùng) gồm 1 thể tích acid nitric (TT) và 3 thể tích acid hydrocloric (TT). Sau đó tiến hành như chỉ dẫn với dung dịch thử, sau đó thêm 3,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) và thêm nước vừa đủ 50 ml.

Cách tiến hành: Thêm 1 giọt dung dịch natri sulfid (TT₁) vào dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, lắc mạnh, để yên 5 min. So sánh màu của 2 ống nghiệm bằng cách nhìn dọc ống hoặc quan sát trên nền trắng. Dung dịch thử không được đậm màu hơn dung dịch đối chiếu.

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 8,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), lấy 2 g dược liệu đã tán nhỏ, dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi.

Chế biến

Dược liệu cắt đoạn: Lấy dược liệu khô, rửa nhanh, ủ mềm, cắt đoạn dài khoảng 5 cm, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô.

Mô tả: Các đoạn rễ to nhỏ trộn lẫn nhau. Mặt ngoài màu nâu nhạt, nhẵn, hoặc hơi nhăn nheo, đôi khi có các vết sần nhỏ. Mặt cắt màu nâu nhạt hay nâu vàng, ở rễ chính có vòng tròn đồng tâm. Thể chất cứng dai, vết bẻ nhiều xơ, mùi nhẹ, vị hơi ngọt.

Bột, Định tính, Độ ẩm, Tro toàn phần, Kim loại nặng, Chất chiết được trong dược liệu: Yêu cầu và phương pháp thử như đối với dược liệu chưa cắt đoạn.

Bảo quản

Để nơi khô, tránh mốc mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, chua, tính bình. Vào hai kinh can, thận.

Công năng, chủ trị

Hoạt huyết khứ ứ, bổ can thận mạnh gân xương. Chủ trị: Phong thấp, đau lưng, đau nhức xương khớp, chân tay co quắp, kinh nguyệt không đều, bế kinh đau bụng, bí tiểu tiện, đái rắt buốt.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 15 g. Dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

Phụ nữ có thai, ỉa lỏng, người di tinh không dùng.

CỐT TOÁI BỔ (Thân rễ)

Rhizoma Drynariae

Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây cốt toái bỗ [Drynaria fortunei (Kuntze ex Mett.) J. Sm.], họ Dương xỉ (Polypodiaceae). Thu hoạch quanh năm. Lấy thân rễ, bỏ tạp chất, cắt bỏ lá hứng mùn và lá mang bào tử, phơi hoặc sấy khô.

Mô tả

Gồm các đoạn thân rễ, có thể phân nhánh, cong queo, hoi dẹt, dài 10 - 20 cm, rộng 1 - 2,5 cm, dày 0,3 - 1,0 cm, mặt ngoài phủ dày đặc lông màu nâu đến nâu tối. Sau khi loại bỏ lông dạng vảy, mặt ngoài dược liệu có màu nâu đậm, nhiều vết sẹo tròn là vết tích của gốc lá. Dược liệu chất cứng, mặt cắt ngang màu nâu hay nâu nhạt, rải rác có các đốm tròn màu vàng. Vị nhạt và hơi se.

Loại dược liệu bên ngoài có màu nâu, bẻ ra bên trong có màu nâu sáng (ánh hồng), không có tạp chất, không mốc mọt là loại tốt.

Vi phẫu

Biểu bì có 1 đến 2 hàng tế bào, có phủ một lớp cutin, màu vàng nâu. Mô mềm gồm những tế bào hình tròn hay bầu dục tương đối đều đặn, có màng nhăn nheo lượn sóng. Nhiều trụ giữa, nằm rải rác trong mô mềm. Mỗi trụ giữa gồm có trụ bì bao bọc, bên trong là libe và gỗ.

Bột

Màu nâu, dưới ánh sáng tử ngoại 366 nm có ánh hơi vàng nâu. Soi kính hiển vi thấy: Những mảnh biểu bì vàng sẫm, mảnh mô mềm mỏng hơn, gồm những tế bào hình đa giác không đều. Mạch gỗ hình thang, tương đối ít. Rải rác có các hạt tinh bột nhỏ hình đĩa hoặc hình trứng.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - acid formic - nước (1 : 12 : 2,5 : 3).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 30 ml methanol (TT), lắc siêu âm 30 min. Lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy tới khô, hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT), được dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan naringin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có naringin chuẩn thì lấy 0,5 g bột cốt toái bổ (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký xong, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch nhôm clorid 5 % trong ethanol (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C trong 5 min. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết phát quang giống về màu sắc và vị trí với vết naringin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang giống về màu sắc và vị trí với các vết phát quang trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Tạp chất (Phụ lục 12.11)

Tạp chất khác: Không quá 1,0 %.

Tỷ lệ thân rễ non: Không quá 10,0 %.

Tro toàn phần

Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8).

Chất chiết được trong dược liệu

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10).

Không ít hơn 20,0 % chất chiết được trong nước và không ít hơn 16 % chất chiết được trong ethanol 50 % (TT) tính theo dược liệu khô kiệt.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol - acid acetic - nước (35:4: 65).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,25 g bột dược liệu (qua rây số 710), thêm chính xác 50,0 ml methanol (TT), đậy nắp và cân. Đun hồi lưu trong cách thủy 3 h, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol (TT), lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan naringin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 60 μg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước ( 25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 283 nm.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột không nhỏ hơn 3000 tính theo pic naringin.

Tính hàm lượng naringin (C₂₇H₃₂O₁₄) trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và nồng độ naringin (C₂₇H₃₂O₁₄) của dung dịch chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,5 % naringin (C₂₇H₃₂O₁₄) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Dược liệu thái lát: Rửa sạch, nếu muốn hết lông thì cạo hết lông bám ở ngoài hoặc có thể dùng lửa (thường dùng đèn xì) đốt cho cháy hết các lông, vảy màu nâu ở vỏ, sau đó cạo sạch, thái lát, phơi khô dùng sống.

Mô tả: Các phiến mỏng dài, mặt cắt có màu nâu hay nâu nhạt, rải rác có các đốm tròn màu vàng. Bên ngoài màu nâu sậm, đôi khi còn sót lông màu nâu. Vị nhạt và hơi se.

Bột, Định tính, Độ ẩm, Tro toàn phần, Chất chiết được trong dược liệu, Định lượng: Yêu cầu và phương pháp thử như đối với dược liệu chưa thái lát.

Tẩm rượu sao để đi vào huyết (theo yêu cầu của bài thuốc).

Tẩm mật sao để giảm bớt chất chát (theo yêu cầu của bài thuốc).

Cách tẩm sao theo hướng dẫn tại Phụ lục 12.20.

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Để nơi khô, mát, tránh mốc mọt.

Dược liệu đã chế biến: Trong đồ đựng kín, để nơi khô, dược liệu dễ mốc, hạn dùng 30 ngày.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, chát, tính ấm. Vào kinh thận, can.

Công năng, chủ trị

Bổ thận, mạnh gân cốt, giảm đau, chỉ huyết, trừ phong thấp. Chủ trị: Bong gân, gãy xương (do làm chóng liền), chân tay mỏi tê đau, chứng thận thấp đau lưng, chảy máu chân răng, răng lung lay, ngã chấn thương, rụng tóc, đau khớp háng.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, có thể dùng đến 20 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.

Dùng ngoài, lượng thích hợp. Rửa sạch dược liệu, cạo bò hết lông, giã nát để đắp lên chỗ đau da không bị trầy xước.

Kiêng kỵ

Âm hư, huyết hư không không được dùng,

Ghi chú: Thân rễ của cây Cốt toái bổ lá sồi [Drynaria quercifolia (L.) J.Sm] và cốt toái bổ bạc [Drynaria bonii H.Christ.) cũng được sử dụng làm vị thuốc cốt toái bổ nếu đáp ứng các yêu cầu trong tiêu chuẩn trên trừ chỉ tiêu Định lượng; chỉ tiêu Định tính phải sử dụng dược liệu mẫu chuẩn thích hợp để chuẩn bị dung dịch đối chiếu.

DIẾP CÁ

Herba Houttuyniae cordatae

Ngư tinh thảo, Lá giấy

Bộ phận trên mặt đất, được dùng tươi hoặc đã phơi hay sấy khô của cây Diếp cá (Houttuynia cordata Thunb.), họ Lá giấy (Saururaceae). Thu hái lá quanh năm, nhưng tốt nhất là vào mùa hạ hay mùa thu, khi cây bắt đầu ra hoa quả. Lúc trời khô ráo, cắt lấy phần trên mặt đất, loại bỏ gốc rễ, tạp chất, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô.

Mô tả

Dược liệu tươi: Thân thảo, hình trụ tròn hay hơi có khía, dài 20 - 40 cm, đường kính 2-3 mm. Màu lục hoặc hơi tím đỏ, có mấu rõ ở nơi mọc của lá, các mấu ở gốc thân còn rễ nhỏ. Chất giòn, dễ gãy. Lá đơn, mọc so le, phiến lá nguyên hình tim, đầu lá nhọn, màu xanh lục đậm ở mặt trên, nhạt ở mặt dưới, cuống đính ở gốc lá dài khoảng 2 - 3 cm, gốc cuống rộng thành bẹ mỏng. Gân lá hình chân vịt với 5-7 gân chính nổi rõ ở mặt dưới. Lá kèm dạng tam giác, dài khoảng 1,3 cm, dính vào cuống lá, có những sọc dọc màu đỏ tía. Cụm hoa là một bông dài 1 - 3 cm, mọc ở ngọn thân, có bốn lá bắc màu trắng dạng cánh hoa, cuống dài 3 cm. Toàn cây có mùi tanh nhẹ của cá. Vị hơi chua, hơi cay, chát và se.

Dược liệu khô: Thân hình trụ dẹt, cong, dài 20 - 40 cm, đường kính 2-3 mm. Mặt ngoài màu vàng nâu nhạt, có vân dọc nhỏ và có mấu rõ. Các mấu ở gốc thân còn vết tích của rễ. Chất giòn, dễ gãy. Lá mọc so le, hình tim, đầu lá nhọn, phiến lá bị gấp cuộn lại, nhàu nát, cuống đính ở gốc lá dài khoảng 2-3 cm, gốc cuống rộng thành bẹ mỏng. Mặt trên lá màu vàng sẫm đến nâu sẫm, mặt dưới màu lục xám đến nâu xám. Cụm hoa là một bông dài 1 - 3 cm, ở ngọn thân, màu nâu vàng nhạt, cuống dài 3 cm. Mùi tanh cá. Vị hơi chát, se.

Vi phẫu

Biểu bì trên và dưới của lá gồm 1 lớp tế bào hình chữ nhật, xếp đều đặn, mang lông tiết đầu đơn bào, chân đa bào và lông che chở đa bào có xen lẫn tế bào tiết màu vàng ở mặt trên gân lá. Ở mặt dưới phiến lá có lỗ khí. Hạ bì trên từ phiến lá chạy qua gân giữa gồm một lớp tế bào to, thành mỏng. Hạ bì dưới tế bào bé hơn, bị ngăn cách bởi một số tế bào mô mềm ở giữa gân lá. Mô mềm phiến lá có những khuyết nhỏ và bó libe gỗ nhỏ. Gân giữa lá có bó libe-gỗ ở giữa với bó gỗ ở trên, bó libe ở dưới; mô mềm có tế bào thành mỏng và ít khuyết nhỏ.

Bột (đối với dược liệu khô)

Màu lục vàng, vị hơi mặn, hơi cay, mùi hơi tanh. Quan sát trên kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì trên và biểu bì dưới của phiến lá tế bào hình nhiều cạnh, thành hơi dày, mang tế bào tiết. Biểu bì dưới mang lỗ khí, tế bào tiết tròn chứa tinh dầu màu vàng nhạt hay vàng nâu, bề mặt có vân, xung quanh có 5 tế bào đến 6 tế bào xếp tỏa ra. Mảnh lỗ khí có 4 - 5 tế bào kèm nhỏ hơn. Lông che chở đa bào và tế bào tiết. Hạt tinh bột hình trứng, hình tròn hay hình chuông, dài 40 μm, rộng chừng 36 μm. Mảnh thân tế bào hình chữ nhật thành mỏng và tế bào tiết. Mảnh mạch xoắn.

Định tính

A. Cho 1 g bột dược liệu khô vào ống nghiệm, dùng đũa thủy tinh ấn chặt xuống, thêm vài giọt dung dịch fuchsin đã khử màu để làm ướt bột ở phía trên, để yên một lúc. Nhìn qua ống nghiệm thấy bột ướt có màu hồng hoặc màu tím đỏ.

Cách pha dung dịch fuchsin đã khử màu: Hòa tan 0,2 g fuchsin base (TT) trong 100 ml nước nóng, thêm 20 ml dung dịch natri sulfit (TT) 10 %, 2 ml acid hydrocloric (TT) và pha loãng bằng nước đến vừa đủ 200 ml, tiếp tục thêm 0,1 g than hoạt tính (TT), khuấy và lọc nhanh. Để yên ít nhất 1 h. Dung dịch chỉ pha khi dùng.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - aceton - acid formic (8:1:1).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu khô vào bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm 30 ml nước, đun sôi hồi lưu 15 min. Để nguội, lọc. Chuyển dịch lọc vào bình gạn, thêm 15 ml ethyl acetat (TT), lắc kỹ, gạn lấy lớp dịch chiết ethyl acetat, cô trên cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml methanol dùng làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan quercitrin chuẩn trong methanol (TT), để được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có quercitrin chuẩn thì lấy 0,5 g dược liệu Diếp cá khô (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch sắt (III) clorid 5 % trong ethanol (TT), quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết giống về vị trí và màu sắc với vết của quercitrin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc có các vết giống về vị trí và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % đối với dược liệu khô (Phụ lục 9.8, 1 g, 105 °C, 2 h).

Tạp chất

Thân rễ và tạp chất khác không quá 2 % (Phụ lục 12.11).

Dược liệu tươi: Không vàng úa, thối nát.

Tỷ lệ vụn nát

Qua rây có kích thước mắt rây 3,15 mm: Không quá 5,0 % đối với dược liệu khô (Phụ lục 12.12).

Tro toàn phần

Không quá 14,0 % đối với dược liệu khô (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 2,5 % đối với dược liệu khô (Phụ lục 9.7).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 6,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Dung dịch acid formic 0,1 % - acetonitril (85,3 : 14,7).

Dung dịch chuẩn: Hòa tan quercitrin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,1 mg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (đã qua rây số 355) vào bình nón nút mài 100 ml. thêm 30 ml nước, đun trong cách thủy 95 °C trong 15 min, lọc nóng, cắn trong bình được chiết như trên một lần nữa với 20 ml nước. Tráng rửa bình và giấy lọc bằng 10 ml nước nóng. Gộp các dịch lọc và dịch rửa chuyển vào bình gạn, lắc kỹ với ethyl acetat (TT) 3 lần, mỗi lần 30 ml. Gộp các dịch chiết ethyl acetat, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn vừa đủ trong 10 ml methanol (TT). Lọc qua màng lọc 0,45 μm được dung dịch thử.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Nhiệt độ cột: 30 °C.

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.

Tốc độ dòng: 1,5 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Thời gian sắc ký: 30 min.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột không nhỏ hơn 1000 tính theo pic quercitrin.

Tính hàm lượng quercitrin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₂₁H₂₀O₁₁ của quercitrin chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,2 % quercitrin (C₂₁H₂₀O₁₁) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Dược liệu cắt đoạn: Loại bỏ tạp chất, hoặc cắt đoạn, phơi hoặc sấy khô.

Bảo quản

Nơi khô mát.

Tính vị, qui kinh

Vị chua, hơi cay, mùi tanh, tính ôn. Vào kinh phế.

Công năng, chủ trị

Tán nhiệt, tiêu ung, trị các chứng tụ máu. Chủ trị: Đau mắt, trĩ nội chảy máu, kinh nguyệt không đều, mụn nhọt, đau mắt đỏ.

Cách dùng, liều lượng

Dược liệu khô: Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, có thể tới 30 g Dạng cao đặc hoặc thuốc sắc.

Dược liệu tươi: Ngày dùng từ 60 g đến 100 g, thu hái về dùng ngay, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, sắc hoặc giã vắt lấy nước uống.

Dùng ngoài: Dùng lượng thích hợp dược liệu tươi, thu hái về dùng ngay, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, giã nát đắp tại chỗ đau (mụn nhọt, mắt đỏ đau, vết thương rắn cắn) hoặc sắc lấy nước để xông hoặc rửa vết thương.

GỪNG (Thân rễ)

Rhizoma Zingiberis

Thân rễ (còn gọi là củ) tươi hoặc đã phơi hay sấy khố của cây Gừng (Zingiber officinale Rose.), họ Gừng (Zingiberaceae). Thu hoạch vào vụ thu-đông từ cây trồng gần 1 năm tuổi trở lên để có gừng già, đào lấy cả khóm, giũ sạch đất cát rồi rửa sạch, cắt bỏ rễ con và tạp chất. Tùy theo cách chế biến để có các vị thuốc là: sinh khương, ổi khương, can khương, bào khương, thán khương (hắc khương, tiêu khương).

THÂN RỄ GỪNG TƯƠI (Sinh khương)

Mô tả

Củ mập, phân nhánh ngang; củ chính và nhánh gần hình trụ hoặc hơi dẹt, dài 3 cm đến18 cm, đường kính ngang 0,5 cm đến 2,5 cm. Vỏ ngoài mỏng màu vàng nâu hay nâu xám với các vòng ngang là vết tích của bẹ lá. Đầu các nhánh có chồi mầm, với đỉnh sinh trưởng ở trong. Lát cắt ngang có màu ngà vàng; ở củ chính có vòng lỗi, có xơ, đôi khi có xen lẫn màu xanh lục nhạt. Mùi thơm, vị cay nóng.

Vi phẫu

Biểu bì gồm một lớp tế bào nhỏ hình chữ nhật, xếp tương đối đều đặn. Dưới lớp biểu bì là lớp suberoid (vùng hóa bần) gồm 5 đến 6 hàng tế bào tròn hoặc gần tròn nhuộm màu xanh, xếp xen kẽ nhau. Phía dưới lớp suberoid là lớp bần gồm những tế bào hình chữ nhật, xếp xuyên tâm và đồng tâm. Mô mềm vỏ gồm các tế bào tròn. Phía trong, lớp nội bì tạo thành vòng không liên tục, sát lớp nội bì là lớp trụ bì. Các bó libe-gỗ rải rác trong phần mô mềm vỏ và mô mềm ruột, tập trung nhiều nhất ở sát lớp nội bì. Mỗi bó hình tròn hay hình trứng có 1 đến 6 mạch gỗ ở giữa, libe chồng lên gỗ, rải rác có các mạch gỗ bị cắt dọc. Những tế bào tiết tinh dầu rải rác khắp mô mềm ruột và mô mềm vỏ.

Dưới lớp biểu bì là lớp tế bào mô mềm tròn, 5-6 lớp xếp xen kẽ nhau. Sau lớp này là một vùng phát sinh bần là các tế bào thành mỏng sắp xếp đều đặn. Vùng ngoại nội bì gồm các mô mềm thành mỏng và các bó mạch nằm chồng rải rác, mô mềm chứa tinh bột; tế bào tiết chứa dầu.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60-90 °C) - cloroform - ethyl acetat (2:1:1).

Dung dịch thử: Lấy 1 g dược liệu tươi đã cắt thành những miếng nhỏ kích thước 1 - 2 mm, thêm 20 ml ethyl acetat (TT), lắc siêu âm trong 10 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn, hòa cắn trong 1 ml ethyl acetat (TT) được dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan 6-gingerol chuẩn trong ethyl acetat (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bân mỏng 6 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Phun thuốc thử vanilin-acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi xuất hiện vết. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cổ các vết giống về màu sắc và vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Tro toàn phần

Không quá 2,0 % tính theo dược liệu nguyên trạng (Phụ lục 9.8).

Tạp chất (Phụ lục 12.11)

Không bị thối hỏng và dập nát.

Tỷ lệ non xốp: Không quá 1,0 %.

Củ có dấu hiệu mọc mầm sớm: Không quá 10,0 % khối lượng củ trong bao gói.

Tạp chất khác: Không quá 1,0 %.

Định lượng

Định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7).

Lấy 100 g dược liệu đã cắt thành các mảnh nhỏ kích thước 1 - 2 mm, thêm 300 ml nước, dùng 0,5 ml xylen (TT), tiến hành cất trong 3 h. Dược liệu phải chứa ít nhất 0,12 % tinh dầu tính theo dược liệu nguyên trạng đã dùng.

Chế biến và tác dụng của vị thuốc

Đào lấy cả khóm thân rễ (thường gọi là củ) gừng già, rửa sạch, để ráo nước, cắt bỏ rễ và tạp chất. Tùy theo cách chế biến sẽ có các vị thuốc và tác dụng khác nhau.

Sinh khương (Gừng tươi): Lấy củ tươi (loại củ già có mùi thơm, vị cay, không bị sâu thối là loại tốt), thái lát dày 2 - 3 mm cho vào thuốc sắc.

Tính vị, quy kinh: Vị cay, tính ấm. Vào các kinh tâm, phế, tỳ, vị.

Công năng, chủ trị: Tán hàn trung tiêu, giải biểu long đờm, tiêu thực, lợi tiểu. Chủ trị: Trừ phong tà do hàn, nhức đầu, ngạt mũi, ho, nôn mửa, đầy hơi chướng bụng.

Cách dùng, liều lượng: Ngày dùng từ 2 g đến 6 g, dạng thuốc sắc.

Làm phụ liệu: Sinh khương được dùng làm phụ liệu trong chế biến một số loại thuốc khác. Lượng dùng tùy theo mục đích và yêu cầu chế biến từng loại thuốc.

Bảo quản: Nơi khô, thoáng. Tránh ánh sáng trực tiếp. Có thể vùi vào cát ướt nhưng không cho mọc mầm.

Ổi khương (Gừng tươi nướng): Lấy củ tươi, bọc giấy bản 2-3 lần, tẩm nước cho ướt giấy, vùi vào than đang cháy đỏ, để cháy hết giấy bọc ngoài, củ gừng có màu đen sẫm là đạt. Việc chế thành “ổi khương” là để giảm bớt tính cay của sinh khương.

Tính vị, quy kinh: Vị cay, tính ấm. Vào các kinh tam tiêu, chủ yếu là trung tiêu, tỳ, vị.

Công năng, chủ trị: Ổn trung tán hàn tỳ vị. Phối hợp với đại táo để hành tân dịch của tỳ vị, điều hòa dịch vị.

Cách dùng, liều lượng: Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dạng thuốc sắc.

Bảo quản: Ở nhiệt độ 2 - 20 °C. Chỉ dùng trong vòng 1 - 3 ngày.

Kiêng kỵ: Tỳ vị thực nhiệt không dùng.

THÂN RỄ GỪNG KHÔ (Can khương)

Mô tả

Củ phân nhánh, khi khô có hình dạng bất định. Củ chính và củ nhánh khi khô thường quắt lại, hơi dẹt, dài 3 cm đến 7 cm, dày 0,5 cm đến 1,0 cm. Vỏ ngoài màu nâu xám, có nhiều vết nhăn dọc và ngang, đôi khi còn có một số rễ con sót lại. Thể chất cứng, khó bẻ, mặt bẻ màu nâu vàng sậm hoặc nâu, ở củ già có lõi màu đậm hơn, có xơ. Mùi thơm, vị cay nóng.

Dược liệu đã thái lát: Là các phiến gần tròn hoặc dạng dải có nhánh, dài 1 - 6 cm, dày 1 - 2 mm, rộng 1 - 2 cm. Bên ngoài màu nâu xám hoặc nâu, thô nhám. Mặt phiến màu vàng xám hoặc nâu sậm, có nhiều sợi dọc giống dạng xơ. Thể chất cứng chắc. Mùi thơm vị cay.

Vi phẫu

Biểu bì gồm một lớp tế bào nhỏ hình chữ nhật, xếp tương đối đều đặn. Dưới lớp biểu bì là lớp suberoid (vùng hóa bần) gồm 5 đến 6 hàng tế bào tròn hoặc gần tròn nhuộm màu xanh, xếp xen kẽ nhau. Phía dưới lớp suberoid là lớp bần gồm những tế bào hình chữ nhật, xếp xuyên tâm và đồng tâm. Mô mềm vỏ gồm các tế bào tròn. Phía trong, lớp nội bì tạo thành vòng không liên tục, sát lớp nội bì là lớp trụ bì. Các bó libe-gỗ rải rác trong phần mô mềm vỏ và mô mềm ruột, tập trung nhiều nhất ở sát lớp nội bì. Mỗi bỏ hình tròn hay hình trứng có 1 đến 6 mạch gỗ ở giữa, libe chồng lên gỗ, rải rác có các mạch gỗ bị cắt dọc. Những tế bào tiết tinh dầu rải rác khắp mô mềm ruột và mô mềm vỏ.

Bột

Mảnh mô mềm gồm những tế bào hình nhiều cạnh, rải rác có chứa tế bào tiết tinh dầu màu vàng nhạt. Tinh bột hình trứng, có vân rõ, thường bị hồ hóa. Mảnh bần gồm các tế bào hình chữ nhật, vách dày, màu vàng nâu. Sợi có thành mỏng. Mảnh mạch vạch, mạch vòng, mạch điểm.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 - 90 °C) - cloroform - ethyl acetat (2:1:1).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethyl acetat (TT), lắc siêu âm trong 10 min, lọc. Cố dịch lọc trên cách thủy đến cạn, hòa cắn trong 1 ml ethyl acetat (TT) được dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan 6-gingerol chuẩn trong ethyl acetat (TT) để được dung dịch 0,5 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có 6-gingerol chuẩn thì dùng 0,5 g bột thân rễ Gừng khô (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở mục Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 6 μl dung dịch trên. Sau khi khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Phun thuốc thử vanilln-acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi xuất hiện vết. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết giống về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết giống về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13).

Tro toàn phần

Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid hydrocloric

Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất (Phụ lục 12.11)

Tạp chất: Không quá 1,0 %.

Tỷ lệ non xốp: Không quá 1,0 %.

Chất chiết được trong dược liệu

Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10).

Không ít hơn 9,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, dùng nước làm dung môi.

Không ít hơn 3,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, dùng ethanol 90 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7).

Lấy 30 g dược liệu đã được nghiền nhỏ, thêm 300 ml nước, dùng 0,5 ml xylen (TT), tiến hành cất trong 3 h. Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,8 % tinh dầu tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến và tác dụng của vị thuốc

Can khương (Gừng khô): Lấy củ gừng tươi, phơi héo rồi đồ chín, phơi hay sấy khô hoặc sau khi đồ chín thái lát mỏng 1 - 2 mm, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô.

Tính vị, quy kinh: Vị cay, tính ấm. Vào các kinh tâm, phế, tỳ, vị, thận, đại tràng.

Công năng, chủ trị: Ấm trung tiêu, trừ hàn, táo thấp, khu phong. Chủ trị: Đau bụng do hàn lạnh, trướng đầy, chỉ huyết, thông thấp, nôn mửa, thận dương hư, tứ chi lạnh, thoát dương mạch yếu vô lực, ỉa chảy, dương hư đàm ẩm.

Cách dùng, liều lượng: Ngày dùng từ 4 g đến 12 g, có thể dùng tới 20 g, dạng thuốc sắc.

Bảo quản: Trong đồ đựng kín, tránh mốc.

Kiêng kỵ: Không có hàn thấp không được dùng.

Bào khương (Gừng khô sao cháy phun nước): Lấy can khương thái phiến (đoạn) dài 4 - 5 cm, sao cháy xém, lấy ra, lúc đang nóng vẩy nước vào rồi đậy kín, để nguội.

Tính vị, quy kinh: Vị cay hơi đắng, tính đại nhiệt. Vào các kinh tỳ, thận.

Công năng, chủ trị: Ôn trung tán hàn. Sinh huyết, chỉ huyết, giảm đau. Chủ trị: Chứng hàn trầm tích trong tạng phủ. Tỳ hấp thụ kém, thận âm kém. Sinh huyết kém đại tiện ra máu, xuất huyết ngoài da, giảm đau ở trung tiêu hạ tiêu, hành kinh đau bụng.

Cách dùng, liều lượng: Ngày dùng từ 4 g đến 8 g, có thể dùng tới 12 g, dạng thuốc sắc.

Bảo quản: Trong đồ đựng kín, tránh mốc, dùng trong vòng 30 ngày từ khi chế biến, để lâu mất tác dụng.

Kiêng kỵ: Không có hàn trầm tích trong tạng phủ không được dùng.

Thán khương, Hắc khương, Tiêu khương (Gừng khô sao tồn tính): Lấy can khương đã thái phiến, sao cháy đen bên ngoài, bên trong còn có màu vàng (sao tồn tính). Hạ thổ đậy kín, để nguội.

Tính vị, quy kinh: Vị cay nhẹ, tính ấm, mùi thơm hắc. Vào các kinh tỳ, thận, đại tràng, bàng quang.

Công năng, chủ trị: Cầm máu. Chủ trị các chứng chảy máu.

Cách dùng, liều lượng: Ngày dùng từ 4 g đến 12 g, có thể dùng tới 16 g, dạng thuốc sắc.

Bảo quản: Trong đồ đựng kín, tránh mốc, dùng trong vòng 30 ngày từ khi chế biến.

Kiêng kỵ: Huyết hàn, huyết ứ không dùng.

MỘC HOA TRẮNG (Vỏ thân)

Cortex Holarrhenae

Mức hoa trắng, Thừng mực lá to

Vỏ thân được bỏ lớp bần đã làm khô của cây Mộc hoa trắng [Holarrhena pubescens Wall, ex G. Don., syn. Holarrhena antidysenterica (Roxb. ex Flem.) A. DC., Echites antidysenterica Roxb. ex Flem.], họ Trúc đào (Apocynaceae). Khai thác vỏ thân vào mùa thu, khi tiết trời khô ráo, dùng dao tách lấy một phần vỏ của thân cây, sau đó đẽo bỏ lớp ngoài (bần), cắt phiến dài 3 - 5 cm, phơi hoặc sấy khô.

Mô tả

Miếng vỏ hơi cong, dài khoảng 3 - 5 cm, dày 0,2 - 1,5 cm. Mặt ngoài màu nâu sẫm, rải rác có những đám màu trắng xám. Mặt trong nhẵn, màu vàng nhạt hay vàng nâu. Dễ bẻ gãy, mặt bẻ lởm chởm, nhìn thấy rỗ nhiều lớp chồng lên nhau. Mặt cắt có mô mềm mỏng, màu nâu đỏ thẫm, libe dày màu vàng nhạt, có nhiều lớp và lổn nhổn như có sạn. Không mùi, vị rất đắng.

Bột

Mảnh mô mềm gồm những tế bào hình đa giác thành mỏng. Mảnh bần còn sót lại màu nâu nhạt. Tế bào mô cứng đứng rời hay xếp thành từng đám có màu vàng nhạt, hình nhiều cạnh, thành dày, khoang rộng có ống trao đổi rõ. Tinh thể calci oxalat hình khối chữ nhật dài khoảng 40 μm, rộng khoảng 30 μm. Mảnh mạch. Hạt tinh bột hình trứng dài có rốn rõ.

Định tính

A. Lấy 1 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng amoniac (TT), thêm 10 ml cloroform (TT), lắc đều, đậy kín, ngâm trong 12 h. Lọc, lấy dịch lọc cho vào bình gạn, thêm 5 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT), lắc kỹ. Gạn lấy lớp acid cho vào 3 ống nghiệm:

Ống 1: Thêm 2 giọt đến 3 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng.

Ống 2: Thêm 2 giọt đến 3 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ cam.

Ống 3: Thêm 2 giọt đến 3 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - amoniac (50 : 9 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu (qua rây số 710), vào bình nón nút mài, thấm ẩm bằng amoniac (TT), đậy kín, để yên 2 h, thêm 15 ml dicloromethan (TT), lắc siêu âm hoặc đun hồi lưu cách thủy trong 20 min, để nguội, lọc. Bay hơi dịch lọc trên cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 4 ml methanol (TT) dùng làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan conessin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có conessin chuẩn thì lấy 1 g dược liệu Mộc hoa trắng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun thuốc thử Dragendorff (TT). Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết giống về màu sắc (màu đỏ cam) và vị trí với vết conessin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc có các vết giống về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid hydrocloric

Không quá 5,5 % (Phụ lục 9.7).

Kim loại nặng

Không quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3). Dùng 1 g dược liệu để thử và 3 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Dung dịch đệm kali dihydrophosphat 25 mM - methanol (76 : 24).

Dung dịch đệm kali dihydrophosphat 25 mM: Hòa tan 3,4 g kali dihydrophosphat (TT) trong 1000 ml nước, thêm 3 ml triethylamin (TT), điều chỉnh đến pH 3,0 bằng acid phosphoric (TT).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu (qua rây số 710) vào bình nón nút mài dung tích 50 ml, làm ẩm bằng amoniac (TT) (khoảng 21 - 25 giọt), đậy kín để yên trong 2 h. Thêm 15 ml dicloromethan (TT), lắc siêu âm trong 20 min, để lắng, gạn lấy dịch chiết. Tiếp tục chiết như trên 4 lần nữa, mỗi lần 15 ml dicloromethan (TT). Gộp các dịch chiết dicloromethan (TT), cô trên cách thủy đến cạn. Hòa tan và chuyển toàn bộ cắn vào bình định mức 20 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT), bổ sung dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT) vừa đủ, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan conessin chuẩn trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,35 mg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 205 nm.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Tốc độ dòng: 1,2 ml/min.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký trong thời gian 45 min.

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột không nhỏ hơn 5000 tính theo pic conessin, hệ số đối xứng của pic conessin không lớn hơn 2,0 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic conessin thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %. Tính hàm lượng conessin (C₂₄H₄₀N₂) trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và nồng độ conessin (C₂₄H₄₀N₂) của dung dịch chuẩn.

Dược liệu phải chứa ít nhất 0,4 % conessin (C₂₄H₄₀N₂) tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Để nơi khô ráo, thoáng mát, tránh mốc mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng the, tính bình, hơi có độc. Vào kinh đại trường, tiểu trường.

Công năng, chủ trị

Sát trùng, chỉ tả, chỉ lỵ, trừ giun, hạ sốt, lợi tiêu hóa. Chủ trị: Tiêu chảy, lỵ amip, sốt, viêm gan. Dùng ngoài trị ngứa, ghẻ lở.

Cách dùng, liều dùng

Ngày dùng 10 g, dạng thuốc sắc, hoặc bột. Phải phơi khô mới dùng, không dùng tươi.

Dùng ngoài: Liều lượng thích hợp, nấu lấy nước để tắm hoặc có thể giã giập ngâm rượu cùng với vỏ rễ cây Hòe để dùng bôi, hoặc dạng cồn thuốc.

MỘC HƯƠNG (Rễ)

Radix Saussureae costus

Rễ (rễ củ) đã phơi hay sấy khô của cây Mộc hương, còn gọi là Vân mộc hương, Quảng mộc hương hay Xuyên mộc hương [Saussurea costus (Falc.) Lipsch., Syn. = Auklandia costus Falc., Saussurea lappa (Decne) C. B. Clarke, Aucklandia lappa Decne], họ Cúc (Asteraceae). Đào lấy rễ củ, rửa sạch, bỏ rễ con rồi cắt thành khúc dài 5 cm đến 14 cm, phơi trong bóng râm đến khô (không sấy vì dễ mất tinh dầu).

Mô tả

Dược liệu cắt khúc: Rễ hình trụ tròn hoặc hình chùy, dài 4 cm đến 14 cm, đường kính 0,5 cm đến 3 cm. Mặt ngoài màu nâu nhạt. Có các vết nhăn ngang và rãnh dọc khá rõ, đôi khi có vết tích của rễ con. Thể chất hơi cứng, khó bẻ; vết bẻ không phẳng, màu vàng nâu hoặc nâu xám. Mùi thơm hắc đặc trưng.

Rễ củ Xuyên mộc hương có màu thâm đen, nhiều tinh dầu, thơm, là loại tốt nhất. Loại có màu trắng, xốp, ít mùi thơm không nên dùng.

Vi phẫu

Lớp bần gồm vài lớp tế bào hình chữ nhật. Mô mềm vỏ ngoài mỏng gồm các tế bào phần nhiều hình đa giác, thành mỏng. Dải libe cấp 2 rời nhau, ngoằn ngoèo, xếp thành dãy xuyên tâm. Trong và ngoài các dải libe rải rác có các túi tiết tinh dầu. Tầng sinh libe-gỗ gồm một vòng tế bào. Gỗ cấp 2 xếp thành dãy xuyên tâm, hợp thành từng dải ứng với mỗi dải libe. Tia ruột gồm 6 đến 10 hàng tế bào thành mỏng.

Bột

Màu vàng nâu, vị cay hơi đắng. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh bần màu nâu vàng. Mảnh mô mềm chứa những hạt inulin màu hơi vàng. Mảnh mạch vạch, mạch xoắn và mạch mạng. Sợi hợp thành từng bó hoặc đứng riêng lẻ, túi tiết tinh dầu hình tròn, chứa chất tiết màu vàng. Ngoài ra có nhiều hạt inulin hình khối, hình chuông, màu hơi vàng, có vân mờ, kích thước khác nhau.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat - acid formic (15:5:1)

Dung dịch thử: Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol (TT), siêu âm trong 30 min, lọc, sử dụng dịch lọc làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan costunolid chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có costunolid chuẩn thì lấy 3 g bột Mộc hương (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi xuất hiện vết (khoảng 10 min). Quan sát dưới ánh sáng thường hoặc dưới đèn tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và tương ứng về vị trí với vết của costunolid trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và tương đươnq về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g bôt thô dược liệu.

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).

Tro toàn phần

Không quá 4,5 % (Phụ lục 9.8).

Chất chiết được trong dược liệu

Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10).

Không được ít hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi.

Không được ít hơn 20,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, dùng nước làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol - nước (13:7).

Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng chính xác costunolid chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch nồng độ 0,1 mg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,3 g bột dược liệu (qua rây số 355), chuyển vào bình nón có nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol (TT), đậy nắp và cân. Để yên qua đêm, siêu âm trong 30 min, để nguội và cân lại, thêm methanol (TT) để được khối lượng ban đầu. Lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm. Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 225 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic costunolid thu được từ 5 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 1,5 %.

Tiến hành sắc ký dung dịch thử. Tính hàm lượng của costunolid trong dung dịch thử và trong dược liệu dựa vào diện tích pic costunolid trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng (C₁₅H₂₀O₂) của costunolid chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,6 % costunolid (C₁₅H₂₀O₂), tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Mộc hương phiến: Lấy mộc hương đã cắt khúc, rửa sạch, thái lát mỏng, phơi trong bóng râm cho khô, mộc hương nhiều tinh dầu thì không khô hẳn như các vị thuốc khác mà khi cầm miếng mộc hương lên vẫn thấy mềm vì có tinh dầu, sau khi chế biến vẫn giữ màu thâm đen, có mùi thơm đặc trưng.

Mô tả: Các lát mỏng thuôn dài, hình dạng không đều, màu thấm đen, có mùi thơm đặc trưng, cầm lên tay thấy mềm (không khô cứng vì có tính dầu).

Bột, Định tính, Độ ẩm, Tạp chất, Tro toàn phần, Chất chiết được trong dược liệu, Định lượng: Yêu cầu và phương pháp thử như đối với dược liệu chưa thái lát.

Bảo quản

Dược liệu chưa thái lát: Để trong đồ đựng kín, nơi khô, mát, tránh mốc, mọt và mất tinh dầu.

Dược liệu đã thái lát chỉ nên dùng trong vòng 15 ngày sau khi thái.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng hơi cay, tính ôn. Vào kinh tâm tiêu gồm tỳ, vị, đại tràng, can, thận, bàng quang.

Công năng, chủ trị

Hành khí kiện tỳ, hòa vị khai uất, tiêu hóa, giải độc, lợi tiểu, làm ấm cả thượng tiêu, trung tiêu và hạ tiêu. Chủ trị: Các chứng đau, trúng khí độc, đau vùng bàng quang tiểu tiện bí hoặc đái giắt, tiết tả, đi lỵ.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 4 g đến 8 g, có thể dùng liều cao hơn nhưng phải theo chỉ định và theo dõi của thầy thuốc. Thường mài với dịch thuốc sắc để uống (xung phục), ít dùng dạng thuốc sắc để đỡ mất tinh dầu.

Kiêng kỵ

Người khí kém sinh ra bệnh, huyết hư sinh ra chứng táo không dùng. Mộc hương kỵ lửa do dễ mất tính dầu.

NGƯU TẤT (Rễ)

Radix Achyranthis bidentatae

Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Ngưu tất (Achyranthes bidentata Blume), họ Rau giền (Amaranthaceae). Thu hoạch vào mùa đông, khi thân và lá bắt đầu tàn lụi. Đào lấy toàn bộ phần rễ, giũ sạch đất cát; cắt lấy rễ to, bỏ rễ nhỏ, bó thành bó nhỏ, phơi đến khi thấy héo, vỏ ngoài nhăn nheo, đem xông lưu huỳnh 2 lần cho mềm. Lấy ra cắt bằng phần đầu, tiếp tục phơi đến khô.

Mô tả

Rễ khô dạng hình trụ, dài 20 cm đến 30 cm, đường kính 0,3 cm đến 1,0 cm. Đầu trên to, được cắt bằng, đầu dưới thuôn nhỏ. Vỏ ngoài màu vàng nhạt (màu vàng nâu nếu bảo quản có lưu huỳnh), có nhiều nếp nhăn dọc nhỏ và vết tích của rễ con.

Vi phẫu

Mặt cắt rễ gần tròn, từ ngoài vào trong có: Lớp bần gồm các tế bào nhỏ, dẹt, xếp thành hàng đồng tâm và dãy xuyên tâm, phía ngoài có nhiều chỗ bị bong ra. Mô mềm vỏ gồm các tế bào hình nhiều cạnh, thành mỏng, xếp lộn xộn. Libe-gỗ xếp thành từng bó, mỗi bó có libe phía ngoài, mạch gỗ ở phía trong. Các bó libe-gỗ xếp rải rác thành bốn vòng đồng tâm, ở tâm các bó libe-gỗ có hình tam giác cân xếp sát nhau tạo thành những hình quạt.

Bột

Bột màu nâu nhạt, mùi hơi hắc, vị ngọt sau đắng. Quan sát trên kính hiển vi thấy: Mảnh bần, mảnh mô mềm tế bào thành mỏng, nhiều mảnh mạch điểm, tinh thể calci oxalat hình cầu gai kích thước 30 μm đến 40 μm và những mảnh vỡ hình khối của các tỉnh thể này.

Định tính

A. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 50 ml dung dịch natri clorid 1 % (TT), đun sôi nhẹ, lọc, cho dịch lọc vào ống nghiệm, lắc, xuất hiện nhiều bọt bền vững (saponin).

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước - acid formic (7 : 3 : 0,5 : 0,05).

Dung dịch thử: Lấy 4 g bột dược liệu, thêm 50 ml methanol 80 % (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 3 h, để nguội, lọc, cất thu hồi dung môi hoặc cô dịch lọc trên cách thủy tới cắn, hòa cắn trong 15 ml nước và chuyển dung dịch thu được vào cột (đường kính trong 1,5 cm, dài 15 cm) đã được nhồi nhựa macroporous D101, rửa giải lần lượt bằng 100 ml nước, 100 ml ethanol 20 % (TT), 100 ml ethanol 80 % (TT). Bỏ dịch rửa nước và ethanol 20 %, thu lấy dịch rửa ethanol 80 % và bay hơi đến cắn khô. Hòa tan cắn trong 1 ml methanol 80 % (TT) được dung dịch chấm sắc ký,

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan riêng biệt β-ecdysteron và ginsenosid Ro chuẩn trong methanol (TT) để được hai dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có các chất chuẩn trên, dùng 4 g bột rễ Ngưu tất (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí, phun dung dịch vanilin 5 % trong acid sulfuric (TT) và sấy ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết giống về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc có các vết giống về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 105 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 1,5 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất (Phụ lục 12.11)

Tỷ lệ gốc thân còn sót lại: Không quá 1,0 %.

Tạp chất khác: Không quá 0,5 %.

Kim loại nặng

Không quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3). Dùng 1 g dược liệu để thử và 1 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu.

Lưu huỳnh dioxyd

Không quá 400 phần triệu (Phụ lục 7.9, phương pháp 2).

Chất chiết được trong dược liệu

Không dưới 6,5 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng n-butanol đã bão hòa nước (TT) làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - nước - acid formic (16 : 84 : 0,1).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài 100 ml, thêm 30,0 ml n-butanol đã bão hòa nước (TT), đậy nắp, ngâm qua đêm. Siêu âm trong 30 min, lọc, rửa bình chứa và cắn vài lần bằng 10 ml methanol (TT), gộp dịch lọc và dịch rửa, bay hơi trên cách thủy hoặc dưới áp suất giảm tới cắn, hòa tan cắn trong methanol (TT) và chuyển vào bình định mức 5 ml, bổ sung methanol (TT) vừa đủ đến vạch, trộn đều. Lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan β-ecdysteron chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,1 mg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 um).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 250 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic β-ecdysteron không nhỏ hơn 4000.

tính hàm lượng β-ecdysteron trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C₂₇H₄₄O₇ của β-ecdysteron chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,03 % β-ecdysteron (C₂₇H₄₄O₇) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Ngưu tất thái khúc: Lấy dược liệu khô chưa thái khúc rửa sạch, để ráo nước, thái khúc 1 - 2 mm phơi hoặc sấy khô, dùng sống, có tác dụng phá huyết hành ứ.

Bột, Định tính, Độ ẩm, Tro toàn phần, Tro không tan trong acid, Tạp chất, Kim loại nặng, Lưu huỳnh dioxyd, Chất chiết được trong dược liệu, Định lượng: Yêu cầu và phương pháp thử như đối với dược liệu chưa thái khúc.

Ngưu tất sao muối: Lấy Ngưu tất đã thái khúc, tẩm nước muối có nồng độ 20 % vừa thấm, trộn đều, ủ 1 h. Sao nhỏ lửa cho khô, cầm không dính tay là đạt. Chủ yếu đi vào thận để bổ thận mạnh gân cốt. Ngưu tất sao rượu: 50 kg Ngưu tất dùng 500 ml rượu 40° trộn đều cho thấm, ủ 2 h. Sao khô có mùi thơm là đạt, có tác dụng thông kinh hoạt lạc để mạnh gân cốt.

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Để nơi khô mát, tránh ẩm và mốc mọt.

Dược liệu đã chế biến để trong đồ đựng kín, nếu bị mốc mọt có thể xông bằng hơi lưu huỳnh, nên dùng trong vòng 30 ngày kể từ khi chế biến.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, hơi chua, tính bình. Vào các kinh can, thận.

Công năng, chủ trị

Hoạt huyết thông kinh, mạnh gân cốt, bổ can thận, Chủ trị: Dùng trị đau lưng gối, mỏi gân xương; bế kinh, kinh nguyệt không đều, tăng huyết áp.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 8 g đến 12 g, dưới dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

Phụ nữ có thai, băng huyết không dùng.

SA NHÂN (Quả)

Fructus Amomi

Quả gần chín đã bóc vỏ hoặc quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Sa nhân (Amomum villosum Lour., và Amomum longiligulare T. L. Wu), họ Gừng (Zingiberaceae). Thu hoạch vào mùa hạ, mùa thu, lúc trời khô ráo, hái lấy quả chín, để cả vỏ, tãi phơi ngay cho thật khô; nếu không gặp nắng, phải sấy kịp thời; tốt nhất ngày phơi, đêm sấy, khoảng 4 ngày đến 5 ngày thì khô. Quả Sa nhân khô kiệt đem bóc bỏ vỏ (nếu cần) lấy khối hạt đem phơi hoặc sấy nhẹ (40 °C đến 45 °C) đến khô.

Mô tả

Quả khô có nhiều hạt màu nâu sẫm, mùi thơm nồng là loại tốt. Quả Sa nhân có hạt to mẩy, không nhăn nheo cay nồng là loại tốt nhất. Quả Sa nhân hạt không mẩy, khi phơi khô có nhiều vết nhăn nheo là loại vừa. Quả Sa nhân hạt ẩm hơi dính, bóp mềm, đen không được dùng, không có tác dụng chữa bệnh.

Amomum villosum Lour.: Hình bầu dục hay hình trứng, dài 1,5 cm đến 2 cm, đường kính 1 cm đến 1,5 cm, màu nâu nhạt hay nâu sẫm, có 3 gờ tù (vách ngăn); mỗi ngăn có chứa 7 đến 26 hạt. Bên ngoài mỗi hạt có một màng mỏng, màu trắng mờ (áo hạt) chụm thành một khối. Hạt màu nâu sẫm, cứng nhăn nheo, đường kính 2 cm đến 3 cm, dính theo lối đính noãn trụ giữa, cắt ngang thấy vỏ hạt màu nâu sẫm, hình khối nhiều mặt, ngoại nhũ màu trắng, nội nhũ màu trắng ngà. Mùi thơm, vị hơi cay. Amomum longiligulare T. L. Wu: Hình bầu dục hay hình trứng dài, có 3 gờ tù, dài 1,5 cm đến 2 cm, đường kính 0,8 cm đến 1,2 cm. Bên ngoài mỗi quả có gờ phân nhánh mịn như tuyết, có sẹo của cuống hoa để lại. Hạt màu nâu sẫm, cứng. Khối lượng các hạt tương đối nhỏ, mỗi quả có 3 đến 24 hạt, đường kính 1,5 mm đến 2 mm. Mùi thơm và vị hơi nhạt.

Định tính

A. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, bột dược liệu phát quang màu tím nâu.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat (22 : 1).

Dung dịch thử: Lấy khoảng 1,0 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethyl acetat (TT), siêu âm trong 30 min, lọc, lấy dịch lọc chấm sắc ký.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan bornyl acetat chuẩn trong ethyl acetat (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy Sa nhân (mẫu chuẩn thích hợp) tiến hành chiết như mô tả trong mục Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 1 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun lên bản mỏng dung dịch vanilin (TT) 5 % trong hỗn hợp acid sulfuric - ethanol (10 : 90). Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rỗ. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có giống về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc phải có vết giống về màu sắc và vị trí với vết bornyl acetat trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 14,0 % (Phụ lục 12.13).

Tro toàn phần

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất (Phụ lục 12.11)

Tỷ lệ hạt rời đối với dược liệu đã bóc vỏ: Không quá 10,0 %.

Tỷ lệ hạt non lép đối với dược liệu đã bóc vỏ : Không quá 2,0 %.

Tạp chất khác: Không quá 1,0 %.

Chất chiết được trong dược liệu

Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10).

Không ít hơn 10,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, dùng nước làm dung môi.

Không ít hơn 8,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7), dùng 20 g bột dược liệu và 250 ml nước, cất trong 2 h. Dược liệu phải chứa ít nhất 1,0 % tinh dầu tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Lấy dược liệu khô còn cả vỏ, sao vàng (Phụ lục 12.20), trị chứng ăn không tiêu, đầy hơi, chướng bụng. Bỏ vỏ chỉ lấy hạt sao đến khi có mùi thơm để trị chứng ăn không tiêu, đại tiện phân sống. Hiện nay thường dùng cả vỏ và hạt sao có mùi thơm, trị các chứng về tiêu hóa, ăn không tiêu, đầy hơi, chướng bụng, phân sống, đại tiện lỏng.

Vỏ quả Sa nhân gọi là Súc bì sa nhân có tác dụng lợi tiểu (ít dùng). Vỏ quả sao cháy sém cạnh trị thủy thũng.

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Để nơi khô mát, thoáng gió tránh nóng ẩm.

Dược liệu đã chế biến: Trong đồ đựng kín, nơi khô mát, tránh ẩm mốc, làm mất tinh dầu, nên dùng trong vòng 30 ngày kể từ khi chế biến.

Tính vị, quy kinh

Vị cay, tính ôn. Vào các kinh tỳ, vị, thận, kiêm vào kinh phế, đại tràng, tâm bào.

Công năng, chủ trị

Ôn tỳ, tiêu thực, hành khí, giảm đau, chỉ tả. Chủ trị: Ăn không tiêu, đầy hơi chướng bụng, đại tiện phân sống, phân lỏng, tiết tả, thủy thũng, đau nhức răng.

Cách dùng, liều dùng

Ngày dùng từ 6 g đến 8 g, có thể dùng 12 g, dạng thuốc sắc. Tán bột làm viên hoàn tùy theo yêu cầu bài thuốc.

Kiêng kỵ

Âm hư, thực nhiệt không nên dùng.

Ghi chú: Quả của cây Amomum villosum Lour, var xanthioides cũng được thu hái để sử dụng làm vị thuốc sa nhân.

TRẠCH TẢ (Thân rễ)

Rhizoma Alismatis

Thân rễ (còn gọi là củ) đã cạo sạch vỏ ngoài, phơi hay sấy khô của cây Trạch tả (Alisma plantago- aquatica L.) họ Trạch tả (Alismataceae). Thu hoạch vào mùa đông, khi cây bắt đầu có hoa. Đào lấy củ, cắt bỏ phần thân, lá và rễ, rửa sạch, phơi hay sấy đến khi các phần rễ còn lại khô giòn, dễ gãy thì cho vào máy chuyên dụng quay cho gãy hết rễ và bong hầu hết vỏ ngoài chỉ còn lại vỏ trong, sau đó tiếp tục đem phơi hoặc sấy khô.

Mô tả

Thân rễ khô hình trứng hay hình con quay, dài 2 cm đến 7 cm, đường kính 2 cm đến 6 cm. Mặt ngoài màu trắng ngà hay ngà vàng, vẫn còn dính phần gốc của rễ chùm màu nâu nhạt cùng với một số vết hình tròn màu trắng là vết tích của gốc các củ nhánh hay củ con đã bị cắt bỏ. Chất cứng chắc, mặt cắt màu trắng hay ngà vàng, có tinh bột, Mùi thơm nhẹ, vị hơi đắng.

Bột

Màu nâu hơi vàng hoặc vàng nhạt, mùi thơm nhẹ, vị nhạt. Quan sát trên kính hiển vi thấy: có nhiều hạt tinh bột, hạt tinh bột đơn hình trứng dài, hình cầu hoặc hình bầu dục, đường kính 2 μm đến 17 μm, rốn hạt hình chữ Y, hình khe ngắn hoặc hình chữ V, Hạt tinh bột kép gồm 2 đến 3 hạt đơn. Mảnh mô mềm tế bào hình gần tròn hoặc bầu dục, thành mỏng, chứa nhiều hạt tinh bột. Tế bào mô mềm đôi khi có các lỗ hình bầu dục, tập trung thành các vùng rỗ. Tế bào nội bì có thành lồi lên, uốn lượn, tương đối dày, hóa gỗ, có ống lỗ nhỏ, rải rác. Khoang chứa dầu phần lớn bị vỡ, những khoang còn nguyên vẹn có hình gần tròn, đường kính 54 μm đến 110 μm, đôi khi thấy trong tế bào tiết có giọt dầu. Rải rác có các mảnh mạch xoắn, sợi thành dày.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - amonia (5 : 10 : 0,2).

Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT), siêu âm 30 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cắn, hòa cắn trong 2 ml methanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan alisol A và alisol C 23-acetat chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml mỗi chất.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có các chất chuẩn trên thì lấy 2 g bột Trạch tả (mẫu chuẩn thích hợp) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun hỗn hợp gồm dung dịch p-hydroxybenzaldehyd 2 % trong methanol - dung dịch acid sulfuric 50 % (TT) (10 . 1), sấy bản mỏng ở nhiệt độ 120 °C đến khi hiện rõ vết của alisol A (nếu sử dụng dung dịch chất đối chiếu) hoặc đến khi sắc ký đồ hiện rõ vết (nếu sử dụng dược liệu đối chiếu). Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết giống về màu sắc và vị trí với vết của alisol A hoặc vết của alisol A và alisol C 23-acetat trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết giống về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu thích hợp.

Ghi chú: Trạch tả trồng ở Việt Nam thường có alison A, không có alison C 23-acetat (vết phát quang màu xanh tím).

Độ ẩm

Không được quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không được quá 5,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.7).

Chất chiết được trong dược liệu

Thực hiện phương pháp 1 nếu trên sắc ký đồ của dung dịch thử ở phần định tính không có vết của alisol C 23-acetat hoặc có sắc ký đồ phù hợp với sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu là trạch tả trồng ở Việt Nam.

Thực hiện phương pháp 2 nếu trên sắc ký đồ của dung dịch thử ở phần định tính có vết của alisol C 23-acetat hoặc có sắc ký đồ phù hợp với sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu là trạch tả nhập khẩu.

Phương pháp 1: Không được dưới 3,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.

Phương pháp 2: Không được dưới 10,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Thực hiện phương pháp 1 nếu trên sắc ký đồ của dung dịch thử ở phần định tính không có vết của alisol C 23-acetat hoặc có sắc ký đồ phù hợp với sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu là trạch tả trồng ở Việt Nam.

Thực hiện phương pháp 2 nếu trên sắc ký đồ của dung dịch thử ở phần định tính có vết của alisol C 23-acetat hoặc có sắc ký đồ phù hợp với sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu là trạch tả nhập khẩu.

Phương pháp 1: Định lượng alisol A.

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động, dung dịch thử, điều kiện sắc ký, cách tiến hành như mô tả tại Phương pháp 2:

Dung dịch chuẩn: Hòa tan alisol A chuẩn trong acetonitril (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 35 μg/ml.

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 208 nm.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột không nhỏ hơn 3000 tính theo pic alisol A.

Tính hàm lượng alisol A trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C₃₂H₅₀O₅ của alisol A chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,05 % alisol A (C₃₂H₅₀O₅) tính theo dược liệu khô kiệt.

Phương pháp 2: Định lượng tổng alisol B 23-acetat và alisol C 23-acetat.

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Dung dịch chuẩn: Hòa tan alisol B 23-acetat chuẩn và alisol C 23-acetat chuẩn trong acetonitril (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 35 μg/ml alisol B 23-acetat và 5 μg/ml alisol C 23-acetat.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 180) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 25 ml acetonitril (TT), đậy nút và cân. Siêu âm (công suất 250 W, tần số 50 kHz) trong 30 min, để nguội và cân lại. Bổ sung acetonitril (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại: Alisol B 23-acetat được phát hiện ở bước sóng 208 nm, alisol C 23- acetat được phát hiện ở bước sóng 246 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột không nhỏ hơn 3000 tính theo pic alisol B 23-acetat.

Tính tổng hàm lượng alisol B 23-acetat và alisol C 23-acetat trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C₃₂H₅₀O₅ của alisol B 23-acetat chuẩn và C₃₂H₄₈O₆ của alisol C 23-acetat chuẩn.

Dược liệu phải chứa không dưới 0,1 % tổng hàm lượng alisol B 23-acetat và alisol C 23-acetat, tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Trạch tả thái lát: Lấy dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, phân loại to nhỏ, tẩm nước, ủ mềm, thái lát dày, phơi hoặc sấy khô.

Mô tả: Các lát (phiến) hình tròn hoặc hình bầu dục, dày 0,3 cm. Phần vỏ màu ngà vàng, có các vết sẹo nhỏ là dấu tích của gốc rễ chùm. Mặt phiến màu trắng hoặc ngà vàng, có tinh bột, nhiều lỗ nhỏ. Mùi thơm nhẹ (với dược liệu màu trắng) hoặc không mùi (với dược liệu màu ngà vàng), vị hơi đắng.

Bột, Định tính, Độ ẩm, Tro toàn phần, Tro không tan trong acid, Chất chiết được trong dược liệu, Định lượng: Yêu cầu và phương pháp thử như đối với dược liệu chưa thái lát.

Diêm trạch tả (Chế muối): Phun nước muối vào Trạch tả đã thái lát cho ẩm, ủ kỹ, sao nhỏ lửa đến khi mặt ngoài có màu vàng, lấy ra phơi khô. Cứ 100 kg Trạch tả dùng 2 kg muối hòa tan với nước vừa đủ dùng.

Bảo quản

Để nơi khô, tránh mốc, mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, mặn, tính hàn. Vào các kinh thận, bàng quang.

Công năng, chủ trị

Lợi tiểu tiện, thanh thấp nhiệt. Chủ trị: Nhiệt lâm tiểu tiện ít, bí, buốt, rắt; phù thũng, đầy trướng, tiêu chảy, đàm ẩm.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán.

Kiêng kỵ

Can, thận hư không có thấp nhiệt không nên dùng.

TỤC ĐOẠN (Rễ)

Radix Dipsaci

Rễ (rễ củ) đã phơi hay sấy khô của cây Tục đoạn (Dipsacus asper Wall, ex DC.), họ Tục đoạn (Dipsacaceae). Được thu hoạch vào mùa thu, từ cây mọc hoang hoặc cây trồng từ 1 - 2 năm tuổi. Đào lấy rễ già, bỏ gốc thân và rễ con, rửa sạch, sấy đến khô một nửa, đến khi thấy lớp vỏ trong màu xanh lục thì cạo bỏ lớp vỏ ngoài, đem phơi hoặc sấy khô.

Mô tả

Rễ hình trụ, đầu trên to đầu dưới nhỏ dần,cong queo hay xoắn vặn, dài 5 - 15 cm, đường kính 0,5 - 2 cm. Vỏ ngoài màu nâu nhạt đến nâu xám, có nhiều nếp nhăn và rãnh dọc, nhiều lỗ bì nằm ngang và những đoạn rễ con. Dược liệu khô và xốp sau thời gian dài bảo quản, dễ bẻ gãy, vết bẻ lởm chởm, màu nâu xám, phần gỗ màu vàng nâu, các bó mạch xếp hướng tâm. Mùi thơm nhẹ, vị đắng hơi ngọt và se.

Loại rễ khô mềm dẻo, bẻ không gãy, ít xơ, ngoài có màu xám đen, trong có màu trắng xanh (không được có màu đen), loại dài to, vị đắng, không mốc mọt, không vụn nát là loại tốt.

Vi phẫu

Lớp bần cấu tạo bởi nhiều hàng tế bào. Lục bì hẹp. Các ống rây nằm rải rác trong libe. Tầng phát sinh libe - gỗ rõ hoặc gần rõ. Tia gỗ rộng, các mạch gỗ táp trung gần tầng phát sinh libe - gỗ và ít dần vào phía trong, thường rải rác hoặc từ tụ thành đám từ 2 đến 4. Ruột nhỏ và thường không có trong các rễ con. Các tế bào mô mềm chứa các đám tinh thể canxi oxalat.

Bột

Bột màu nâu vàng. Quan sát dưới kính hiển vi thấy: nhiều đám tinh thể canxi oxalat, đường kính từ 15 đến 50 μm, nằm rải rác ở ngoài hoặc trong các tế bào mô mềm bị co lại. Mảnh mô mềm tế bào thành hơi dày chứa tinh thể calci oxalat. Các mảnh mạch điểm, mạch mạng đường kính lên tới 72 (90) μm. Mảnh bần tế bào màu nâu nhạt, hình gần chữ nhật hoặc hình đa giác, thành mỏng.

Định tính

A. Cho khoảng 2 g bột dược liệu vào một bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm 4 ml amoniac đậm đặc (TT), lắc đều, đậy kín và để yên trong 1 h. Thêm 30 ml cloroform (TT), lắc siêu âm trong 30 min. Lọc lấy dịch chiết cloroform, làm khan bằng natri sulfat khan (TT), lọc và bốc hơi trên cách thủy tới khô. Hòa tan cắn trong 5 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) được dịch chiết để làm các phản ứng sau:

Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng.

Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu.

Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ cam.

C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: n-butanol - acid acetic - nước (4 1: 5), lấy lớp trên.

Dung dịch thử: Lấy 0,2 g bột dược liệu cho vào bình nón nút mài 50 ml, thêm 15 ml methanol (TT) và lắc siêu âm trong 30 min, lọc, cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 2 ml methanol (TT) được dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan asperosaponin VI chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có asperosaoonin VI chuẩn lấy 0,2 g bột Tục đoạn (mẫu chuẩn), tiến hành như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5μl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy đến khi hiện vết. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết giống về màu sắc và vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết giống về màu sắc và vị trí với vết của asperosaponin VI trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Tạp chất

Dược liệu còn sót gốc thân: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.11).

Tro toàn phần

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 45,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 250) vào bình nón nút mài 100 ml, thêm 25,0 ml methanol (TT), đậy nắp, cân. Lắc siêu âm 30 min, để nguội, cân lại, bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc. Hút 5,0 ml dịch lọc vào bình định mức 50 ml, pha loãng thành 50,0 ml bằng hỗn hợp acetonitril - nước (30 : 70), lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng asperosaponin VI (chất chuẩn), hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1,5 mg/ml Hút chính xác 1,0 ml dung dịch thu được vào bình định mức 10 ml, pha loãng thành 10,0 ml bằng hỗn hợp acetonitril - nước (30 : 70), lắc đều.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại ở bước sóng 212 nm.

Tốc độ dòng: 1,5 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của thời gian lưu và diện tích pic asperosaponin VI thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %, số đĩa lý thuyết tính theo pic asperosaponin VI không nhỏ hơn 3000.

Tính hàm lượng asperosaponin VI trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₄₇H₇₆O₁₈ của asperosaponin VI chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 2,0 % asperosaponin VI (C₄₇H₇₆O₁₈) tính theo dược liệu khô kiệt.

Chế biến

Tục đoạn thái lát: Lấy Tục đoạn khô (nguyên rễ) rửa sạch, ủ mềm (khoảng 2 h), thái lát dày 2 - 4 mm (đầu to thái lát ngang, đầu nhỏ thái lát dọc), phơi hoặc sấy khô, dùng sống.

Mô tả: Các lát cắt ngang có hình tròn hoặc hình bầu dục, dày 0,2 - 0,4 cm. vỏ ngoài màu nâu xám, vỏ trong màu xanh lục đậm, phần thịt rễ màu nâu hay nâu xám, phần xơ gỗ có màu vàng nâu, các bó mạch xếp hướng tâm; tầng phát sinh hình vỏng tròn màu nâu sẫm. Các lát dược liệu khô dễ gãy. Mùi nhẹ, vị đắng hơi ngọt và se.

Bột, Định tính, Độ ẩm, Tạp chất, Tro toàn phần, Tro không tan trong acid, Chất chiết được trong dược liệu, Định lượng: Yêu cầu và phương pháp thử như đối với dược liệu chưa thái lát.

Tục đoạn chế rượu (Tửu Tục đoạn): Dùng 1,5 - 2 L rượu 30° (ethanol 30 %) cho 10 kg Tục đoạn thái lát. Phun đều rượu vào Tục đoạn và ủ cho thấm đều rượu trong khoảng 2 h. Sao lửa nhỏ đến khô đều.

Tục đoạn chế muối (Điểm Tục đoạn): Dùng 0,2 kg muối cho 10 kg Tục đoạn thái lát. Hòa tan muối vào khoảng 0,5 L nước. Phun vào Tục đoạn và ủ cho thấm nước muối vào lõi trong 30 min đến 1 h. Sao lửa nhỏ đến khi có mùi thơm nhẹ là được.

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.

Dược liệu đã chế biến: Trong đồ đựng kín, nên dùng trong vòng 30 ngày sau khi chế.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng cay, tính hơi ôn. Vào kinh can, thận.

Công năng, chủ trị

Bổ can thận, liền cân cốt, thông huyết mạch, điều kinh, an thai, thông sữa. Chủ trị: đau lưng gối, đau mỏi nhức xương khớp, rạn xương, bong gân, tê thấp, rong kinh, băng huyết, động thai ra huyết, tắc tia sữa.

Tục đoạn sống dùng để lợi sữa, an thai, trị mụn nhọt.

Tửu Tục đoạn dùng điều trị chứng đau nhức xương khớp, bong gân.

Điểm Tục đoạn để điều trị các bệnh ở thận.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 12 g (có tài liệu ghi 8 g đến 16 g), dạng thuốc sắc, tán bột, viên hoàn. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ

Người âm hư hỏa vượng không dùng.