Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6509:1999 Sữa chua - Xác định độ axit chuẩn độ

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6509:1999

SỮA CHUA - XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT CHUẨN ĐỘ - PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN THẾ
Yogurt  - Determination of titratable acidity - Potentiometric method

Lời nói đầu

TCVN 6509 : 1999 hoàn toàn tương đương với ISO 11869 : 1997 (E)

TCVN 6509 : 1999 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo điện thế để xác định độ axit chuẩn độ của sữa chua tự nhiên, sữa chua có thêm đường và hương liệu và sữa chua hoa quả.

2. Định nghĩa

Áp dụng định nghĩa sau đây trong tiêu chuẩn này:

2.1. Độ axit chuẩn độ của sữa chua: là thể tích dung dịch natri hidroxit cần để chuẩn độ một lượng sữa chua đến độ pH 8,3 ± 0,01 chia cho khối lượng phần mẫu thử.

Độ axit chuẩn độ này được biểu thị bằng milimol trên 100 g.

3. Nguyên tắc

Hòa phần mẫu thử trong nước. Chuẩn độ điện thế bằng dung dịch natri hidroxit [c(NaOH) = 0,1 mol/l] đến pH 8,3 ± 0,01. Tính độ axit chuẩn độ.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử thuộc loại phân tích, nếu không có quy định khác, và sử dụng nước cất hoặc đã khử ion, đã loại bỏ cacbon dioxit bằng cách đun sôi 10 phút trước khi sử dụng.

4.1. Natri hidroxit, dung dịch thể tích chuẩn, c(NaOH) = 0,1 mol/l ± 0,002 mol/l, không chứa cacbon.

Bảo quản dung dịch này tránh sự hấp thụ cacbon dioxit.

Chú thích 1 - Sự hấp thụ cacbon dioxit có thể tránh được bằng cách nối một chai rửa có chứa dung dịch natri hidroxit (4.1) với 1 buret đựng dung dịch natri hidroxit, hoặc bằng cách nối một ống chứa natri hidroxit/canxi oxit vào một đầu buret để tạo một hệ thống kín. CO₂ sẽ bị chặn lại hoặc trong chai rửa hoặc trong ống để bảo vệ dung dịch trong buret không bị hấp thụ, mà việc hấp thụ này có thể ảnh hưởng đến nồng độ.

5. Thiết bị

Sử dụng thiết bị của phòng thí nghiệm thông thường và:

5.1. Cân phân tích, có thể cân đến ± 0,01 g.

5.2. pH - met, có khả năng đo chính xác đến ± 0,01 đơn vị pH.

5.3. Dao trộn hoặc thìa

5.4. Bộ đồng hóa mẫu, thí dụ bộ khuấy dung dịch (Ultra-Tuax¹⁾ hoặc thiết bị tương đương).

__________

[1] Ultra - Turax là sản phẩm thích hợp có bán sẵn trên thị trường. Thông tin này thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không có tiêu chuẩn quy định cụ thể cho loại sản phẩm này.

5.5. Buret, có dung tích 25 ml hoặc 50 ml, được chia độ đến 0,05 ml.

6. Lấy mẫu

Mẫu đưa vào phòng thí nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Việc lấy mẫu không quy định thành một phần trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo phương pháp quy định trong TCVN 6400 : 1998 (ISO 707).

7. Chuẩn bị mẫu thử

7.1. Sữa chua tự nhiên hoặc sữa chua có thêm hương vị và đường

Đưa mẫu đến nhiệt độ khoảng 20⁰C - 25⁰C. Dùng dao trộn hoặc thìa (5.3) hoặc bộ đồng hóa mẫu (5.4) khuấy mẫu cẩn thận bằng cách khuấy tròn từ các lớp dưới lên trên bề mặt mẫu để trộn lẫn các lớp với nhau.

7.2. Sữa chua trái cây

Đưa mẫu về nhiệt độ khoảng 20⁰C  - 25⁰C. Dùng dụng cụ thích hợp (5.4) để đồng hóa mẫu, để thuận tiện cho việc nghiền và làm phân tán trái cây.

Nếu thấy trong mẫu có tách lớp mỡ, có thể tăng nhiệt độ của mẫu đến 38⁰C để đồng hóa mẫu tốt hơn. Sau đó cần làm nguội mẫu về nhiệt độ khoảng 20⁰C - 25⁰C.

8. Cách tiến hành

8.1. Phần mẫu thử

Cân khoảng 10 g mẫu thử đã được chuẩn bị (điều 7), chính xác đến 0,01 g, cho vào cốc loại 50 ml. Cho thêm khoảng 10 ml nước và trộn.

8.2. Xác định  

8.2.1. Cho pH-met (5.2) vào mẫu thử (8.1) và để các điện cực được ngập trong mẫu.

8.2.2. Chuẩn độ lượng chất bằng dung dịch natri hydroxit (4.1) cho tới pH 8,3 ± 0,01, trong cốc trong khi vẫn khuấy liên tục.

Ghi thể tích dung dịch natri hydroxit đã dùng bằng mililit, chính xác tới 0,05 ml.

9. Tính và biểu thị kết quả

Tính độ axit chuẩn độ, w, bảng milimol trên 100 g, theo công thức sau:

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri hydroxit đã dùng để chuẩn độ (8.2.2), mililit;

m là khối lượng của phần mẫu thử, gam;

0,9 là hệ số chuyển đổi đối với axit lactic.

Ghi kết quả đến hai chữ số thập phân.

10. Độ chính xác

10.1. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ độc lập, khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một mẫu thử, tiến hành trong một phòng thí nghiệm do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị trong một khoảng thời gian ngắn, không được vượt quá 0,55 mmol/100 g.

Hủy bỏ hai kết quả nếu sự chênh lệch vượt quá 0,55 mmol/100 g và tiến hành hai phép xác định độc lập mới.

11. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả phải ghi:

- phương pháp lấy mẫu đã áp dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã dùng;

- kết quả thử thu được; và

- nếu kiểm tra độ lặp lại, nêu ra kết quả cuối cùng thu được.

Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn, cùng với tất cả các chi tiết tình huống bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.

Báo cáo kết quả cũng bao gồm các thông tin cần thiết về nhận biết hoàn toàn mẫu thử.

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

THƯ MỤC

[1] TCVN 6400 : 1998 (ISO 707) Sữa và sản phẩm sữa - Phương pháp lấy mẫu.