Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5535:1991 Sữa đặc có đường - Xác định hàm lượng sacaroza

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5535:1991

SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SACAROZA

Sweetened condensed milk. Determination of sucrose content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng sacaroza trong sữa đặc có đường tách chất béo và nguyên chất.

Tiêu chuẩn này phù hợp với ST SEV 823 - 77

1. Thuật ngữ và định nghĩa

Hàm lượng sacaroza trong sữa đặc có đường là hàm lượng sacaroza không bị đổi tính theo phần trăm khối lượng

2. Bản chất của phương pháp

Phương pháp xác định được xây dựng trên nguyên lý nghịch chuyển khi việc xử lý bằng các axit loãng đưa đến sự thuỷ phân hoàn toàn của sacaroza, nhưng không ảnh hưởng đến lactoza và các loại đường khác.

Tạo phần lọc trong của mẫu (không làm đổi quay lactoza bằng cách xử lý với amoniac, sau đó làm trung hoà và cho thêm dung dịch kẽm axetat và kali feroxyanua. Trong phần lọc, sacaroza bị thuỷ phân bằng axit clohydric loãng. Hàm lượng sacaroza được xác định theo sự thay đổi của sự quang học của chất lọc do việc thuỷ phân sacaroza.

3. Thuốc thử

3.1 Các thuốc thử phải có độ tinh khiết, không thấp hơn tinh khiết phân tích ( TKPT).

3.2 Kẽm axetat dung dịch 2,0 N. Dung dịch được chuẩn bị bằng cách cho 21,9 g tinh thể kẽm axetat (Zn(C₂H₃O₂)₂.2H₂O) và 3 cm³ axit axêtat băng hoà tan trong nước và thêm nước cho dung dịch lên tới 100 ml.

3.3 Kali feroxyanua (K₄Fe(CN)₆3H₂O) dung dịch 1,0 N. Hoà tan 10,6 g tinh thể kali feroxyanua (K₄Fe(CN)₆.3H₂O) vào nước và thêm nước cho dung dịch lên tới 100 ml.

3.4 Axit clohydric, dung dịch 6,35 ± 0,20N ( khoảng 22%)

3.5 Amoniac, dung dịch 2,0 ± 0,2 N( khoảng 3.5 %)

3.6 Axit axetic, dung dịch 2,0 ± 0,2 N( khoảng 12%)

3.7 Bromotimol xanh, dung dịch; được chuẩn bị bằng cách cho 1 g bromotimol xanh hoà tan trong nước và thêm nước cho dung dịch lên tới 100 ml.

3.8 sacaroza hàm lượng không thấp hơn 99,8%.

3.9 Nước cất.

4. Phương tiện thử

4.1 Cân thí nghiệm có giới hạn cân 200 g, với giá trị vạch chia 0,01 g;

4.2 Cốc đong bền hoá, 200 ml;

4.3 Bình định mức 50 ml và 200 ml;

4.4 Pipét 20 ml;

4.5 ống đong định mức 50 ml;

4.6 Pipet chia độ 10 ml và 25 ml;

4.7 Bình tam giác 250 – 300 ml;

4.8 Phễu thuỷ tinh đường kính 80 – 100 mm;

4.9 Giấy lọc;

4.10 Nhiệt kế từ 0 – 100⁰ C giá trị vạch chia 1⁰C;

4.11 Nhiết kế từ 0 - 50⁰C giá trị vạch chia 0,1⁰C;

4.12 Phân cực kế hoặc đường kế;

4.12.1 Phân cực kế có đèn natri hoặc đèn thuỷ ngân xanh với giá trị độ chia không lớn hơn 0,05 độ góc;

4.12.2 Đường kế với thang đường quốc tế, trong đó dùng ánh sáng đi qua bộ lọc dầy 15 mm, trong có chứa kali bicromat dung dịch 6%, giá trị độ chia của thang đường quốc tế không lớn hơn 0,1;

4.13 ống phân cực dài 2 dm có lớp vỏ ổn nhiệt

4.14 Nối cách thuỷ có điều chỉnh nhiệt độ (60 ± 1)⁰C.

4.15 Bình để giữ mẫu có nắp đậy kín.

4.16 Thìa và bay trộn.

5. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu thử được thực hiện theo sự thoả thuận giữa các bên.

6. Tiến hành thử

6.1 Chuẩn bị mẫu thử. Nếu là sữa đặc có đường mới sản xuất thì lắc và lật hộp sữa vài lần. Sau đó mở hộp sữa và dùng thìa hoặc bay trộn khuấy thật đều các lớp trên và lớp dưới, rót mẫu sang bình khác, vét hết vào bình sao cho không còn sữa dính trên thành, nắp và đáy hộp. Lấy nắp đậy kín bình chứa mẫu thử.

Nếu mẫu thử được bao gói trong tuýp (ống). Rót mẫu sang bình, sau đó cắt dọc tuýp và lấy hết sữa còn trên bề mặt cho sang bình chứa mẫu. Khuấy đều mẫu và đậy kín bình.

Nếu mẫu thử sản phẩm không còn mới hoặc trong mẫu thử có hiện tượng phân lớp các thành phần, người ta đặt hộp chưa mở trong nồi cách thuỷ có nhiệt độ 30 – 40 ⁰C trong 2 giờ. Khi đó cứ 15 phút lại lấy hộp (tuýp)  ra lắc mạnh. Sau đó mở nắp hộp (tuýp ) và đổ mẫu sang một bình khác, vét hết sản phẩm còn dính trên bề mặt hộp (tuýp). Để nguội sản phẩm đến nhiệt độ phòng khuấy cẩn thận và lấy nắp đậy kín lại.

6.2 Xác định kiểm tra

Để tiêu chuẩn hoá phương pháp thử, thuốc thử và trang bị thử, tiến hành hai phép xác định kểm tra song song.

 Bằng phương pháp theo điều 6.3 xác định hàm lượng sacaroza trong 100g sữa nguyên chất hoặc trong 110g sữa không có chất béo và 18 g sacaroza tinh khiết, tương ứng với 40 g sữa đặc có hàm lượng sacaroza 45%. Hàm lượng sacaroza được tính theo các công thức ở điều 1.7 thay vào công thức (2) với : m – khối lượng mẫu đã cân, F – hàm lượng chất béo, p – hàm lượng protein trong mẫu và thay vào công thức (1) m có giá trị bằng 40,00 g. Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình số học của hai phép thử song song, sai lệch so với 45% không được quá 0,1%.

6.3 Tiến hành thử

6.3.1 Cân khoảng 40 g mẫu đã khuấy đều với độ chính xác 0,01g cho vào cốc, đổ thêm 50 ml nước có nhiệt độ 80 ¸ 90⁰C và khuấy đều.

Đổ toàn bộ hỗn hợp sang một bình định mức dung tích 200 ml tráng sạch cốc vài lần bằng nước có nhiệt độ 60⁰. Toàn bộ hỗn hợp có thể tích 120 – 150 ml. Khuấy đều hỗn hợp và để nguội đến nhiệt độ phòng.

 Đổ thêm vào bình 5 ml dung dịch amoniac. Khuấy đều hỗn hợp và để yên trong 15 phút. Trung hoà amoniac bằng cách thêm một lượng axit axetic tương đương đã được xác định trước bằng cách chuẩn độ 500 ml đo amoniac với sự có mặt của chất chỉ thị bromotimol xanh.

Khuấy đều hỗn hợp, lần lượt cho thêm 12,5 ml dung dịch kẽm axetat và 12,5 ml kali feroxyanua từng lượng riêng khuấy đều sau mỗi lần cho thêm thuốc thử. Đưa nhiệt độ của hỗn hợp đến 20⁰C và cho thêm nước có nhiệt độ 20⁰C đến vạch mức của bình.

Chú thích: Thêm nước vào thuốc thử sao cho không tạo thành bọt không khí trong chất lỏng vì vậy phải làm bằng cách quay bình chứ không lắc. Nếu trong chất lỏng có bọt không khí thì trước khi nâng thể tích chất lỏng tới 200 ml, phải khử hết không khí bằng cách nối bình với bơm chân không và xoay bình từ từ.

Đậy bình bằng nút khô, khuấy đều và lắc mạnh. Để yên bình trong vài phút, sau lọc chất lỏng bằng giấy lọc gấp khô. Không sử dụng 25 ml phần lọc đầu tiên.

6.3.2 Xác định độ quang học của phần lọc ở nhiệt độ ( 20 ± 2⁰C) ( Phân cực thẳng).

6.3.3 Để nghịch chuyển đường sacaroza phải dùng pipet lấy 40 ml phần lọc ở điều 5.2.1 cho vào bình định mức dung tích 50 ml. Thêm 6,0 ml axit clohydric. Đặt bình định mức vào nồi cách thuỷ có nhiệt độ 60⁰C trong 15 phút sao cho mức chất lỏng ở trong bình thấp hơn mức chất lỏng của nồi cách thuỷ. Trong 5 phút đầu trộn đều chất chứa trong bình bằng cách xoay bình để nhiệt độ ở trong và ngoài bình cân bằng. Làm nguội bình dưới dòng nước tới nhiệt độ 20⁰C và thêm nước có nhiệt độ 20⁰ đến vạch định mức. Khuấy đều và giữ bình ở nhiệt độ 20⁰C trong 60 phút.

6.3.4 Xác định độ quay quang học của phần lọc sau khi đã nghịch chuyển ở nhiệt độ (20 ± 2^0C) ( phân cực sau khi đã nghịch chuyển). Nếu khi đo nhiệt độ của chất lỏng trong ống phân cực sai khác hơn 0,2⁰C so với 20⁰C, phải tiến hành hiệu chỉnh nhiệt độ theo điều 7.2.

7 Tính kết quả

7.1 Phương pháp tính

Hàm lượng đường sacaroza ( S) tính theo gam trong 100 g sản phẩm tính theo công thức

S =         (1)

Trong đó:

V = (1,08F + 1,55p)      (2)

D – Số chỉ của phân cực kế đối với dịch lọc ( phân cực thẳng);

Q – Hệ số nghịch chuyển theo điều 7.2;

J – Số chỉ phân cực kế đối với phần lọc sau khi đã nghịch chuyển(phân cực sau phép nghịch chuyển);

V- Thể tích mẫu thử đã pha loãng trước khi lọc, ml;

v- Số hiệu chỉnh tương ứng với thể tích cần được tạo thành khi có được phần lọc, ml;

i – Chiều dài của ống phân cực, dm;

m – Khối lượng mẫu thử, g;

F – hàm lượng chất béo trong mẫu, % khối lượng;

p- Hàm lượng protein trong mẫu ( N x 6,38), % khối lượng

Chú thích:

1. Nếu cân chính xác 40,00g sữa đặc dùng phân cực kế với đèn natri, tính theo độ góc, trong ống phân cực chiều dài 2 dm ở nhiệt độ ( 20,0 ± 0,1)⁰C thì hàm lượng sacaroza trong sữa đặc chuẩn ( C – 9) được tính theo công thức sau:

S = (D - ).(2,833 - 0,00612 F - 0,00878P)

2. Nếu đo phân cực sau phép nghịch chuyển ở nhiệt độ khác 20⁰C thì kết quả phải nhân với 1 + 0,0037 ( t – 20).

7.2 Công thức tính đại lượng Q khi dùng các nguồn sáng khác nhau với sự hiệu chỉnh cần thiết đối với nồng độ đường và nhiệt độ:

1. Đối với đèn natri và phân cực kế khác vạch theo độ góc Q = 0,8825 + 0,0006(C – 9) – 0,0033 ( t-20);

2. Đối với đèn thuỷ ngân và phân cực kế khắc vạch theo độ góc Q = 1,0392 + 0,0007 (C – 9) – 0,0039 ( t – 20);

3. Đối với ánh sáng trắng với tấm ọc bicromat và đường kế có thang đo đường quốc tế

4. Q = 2,549 + 0,0017 ( C – 9) – 0,0095 ( t – 20);

Trong đó :

C- Hàm lượng đường tổng trong dung dịch nghịch chuyển, %;

T – Nhiệt độ dung dịch nghịch chuyển trong thời gian xác định sự phân cực, ⁰C;

Chú thích:

1. Hàm lượng đường tổng C trong dung dịch nghịch chuyển được tính từ số chỉ đối với phân cực thẳng và phân cực sau nghịch chuyển với giá trị quay riêng của sacaroza, lactoza và đường nghịch chuyển. Số hiệu chỉnh 0,0006 ( C – 9) v.v… sẽ chính xác nếu C gần bằng 9; đối với sữa đặc chuẩn không tính số hiệu chỉnh, vì C gần bằng 9.

2. Chênh lệch nhiệt độ so với 20⁰C ảnh hưởng nhỏ đến số chỉ của phân cực thẳng, nhưmg đối với phân cực sau khi nghịch chuyển phải có số hiệu chỉnh, nếu sai lệch so với nhiệt độ 20⁰C lớn hơn 0,2⁰C.

Số hiệu chỉnh 0,003 ( t – 20) v.v.. chỉ chính xác trong giới hạn nhiệt độ từ 18 đến 22⁰C.

7.3 Đánh giá kết quả

Chênh lệch giữa kết quả thử song song đối với một mẫu (do cùng một người thực hiện đồng thời hay nhanh liên tiếp ) không được lớn hơn 0,3 g sacaroza trong 100g sản phẩm

Chênh lệch giữa các kết quả được thực hiện ở hai phòng thí nghiệm không được lớn hơn 0,6 g trong 100 g sản phẩm.