Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4716:1989 Đồ hộp rau quả - Phương pháp xác định hàm lượng etanola

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4716:1989

(ST SEV 3011 - 81)

ĐỒ HỘP RAU QUẢ

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOLA

Canned fruits and vegetables

Determination of ethylic alcohol content

Tiêu chuẩn này phù hợp với ST SEV 3011 - 81.

1. Nội dung phương pháp

Chưng cất thu etanola trong sản phẩm, oxy hoá nó bằng kali bicromat trong môi trường axit, sau đó chuẩn lượng kali bicromat dư bằng dung dịch sắt amonisunfat với fero-0-fenantrolin hoặc difenylamin làm chỉ thị.

2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87. Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87.

3. Dụng cụ, hoá chất

Bộ cất cồn;

Cân phân tích chính xác đến 0,0001g;

Bình định mức, dung tích 100ml;

Bình tam giác nút mài 250ml;

Đá bọ;

Giấy đo pH;

Axit sunfuric d = 1,84 và d = 1,48.

H₂SO₄ d = 1,48 pha như sau: đổ từ từ 500ml H₂SO₄ d= 1,84 vào 500ml nước cất, khuấy đều, lam nguội, chuyển vào bình mức 100ml và thêm nước đến vạch mức.

Canxi hydroxyt pH = 8: hoà tan 110 - 112 g canxi hydroxyt vào 1000ml nước.

Kali bicromat: cân chính xác 42,572 g K₂Cr₂O₇, hòa tan vào nước, chuyển vào bình định mức và thêm nước đến vạch mức, 1ml dung dịch này tương đương với 0,01g etanola.

Sắt amoni sunfat: hoà tan 170,2 g Fe(NH₄) (SO₄)₂.6H₂O vào nước, thêm 20ml axit sunfuric d = 1,84 chuyển vào bình mức 1000ml, thêm nước đến vạch, 2ml dung dịch này tương đương với 1ml dung dịch kali bicromat. Dung dịch được pha chế hàng ngày hoặc được ổn định bằng cách thêm vài miếng nhôm.

Fero-o-fenantrolin: cân chính xác 0,695 g Fe₂(SO₄)₃ 7H₂O vào 100ml nước cất, thêm 1,485 g Fero -0+ fenartrolin đun nóng dung dịch. Dung dịch phải có mầu hồng.

Difenylamin: hoà tan 1,0 g C₁₂H₁₁N vào 58,6ml H₃PO₄ 85%.

4. Tiến hành thử

Bộ cất phải tuyệt đối kín, cân từ 5 - 10g mẫu đặc hoặc 10 - 50ml mẫu lỏng, chuyển toàn bộ vào bình cầu cất. Tráng cốc cân bằng nước cất và thêm nước cất vào bình cầu sao cho tổng số lượng nước là 150ml. Kiềm hoá dung dịch trong bình cầu bằng canxi hydroxyt, thử bằng giấy đo pH. Thêm vào bình mấy viên đá bọt. Thêm vào bình định mức hứng dung dịch cất 10ml nước cất, lắp vào ống sinh hàn để đầu ống ngập trong nước. Đun bình cầu cất cho sôi đều. Bình hứng dịch cất phải duy trì ở nhiệt độ 150 ± 20⁰C. Khi dịch cất đạt gần đến vạch mức, lấy bình ra, thêm nước đến vạch mức, lắc đều, để ở 20⁰C. Hút 20ml dung dịch kali bicromat chuyển vào bình tam giác nút mài thêm 20ml axit sunfuric d = 1,48, trộn đều. Thêm 10ml dịch cất đậy bình, lắc kỹ, để 30 phút, thỉnh thoảng lắc hỗn hợp. Hỗn hợp thu được không được chuyển mầu xanh (do dung dịch có quá nhiều etanola). Trong trường hợp này cần lấy lượng dịch cất ít hơn.

Chuẩn dung dịch đã oxy hoá bằng dung dịch sắt amonisunfat. Lắc đều tới khi dung dịch xuất hiện màu xanh. Thêm 4 giọt dung dịch fero-o-fenatrolin hoặc 2 giọt difenylamin rồi tiếp tục chuẩn bằng dung dịch sắt amoni sunfat cho đến khi dung dịch chuyển mầu: với fero-o-fenantrolin từ mầu xanh sang mầu gạch; với difenylamin từ mầu xanh lá cây sang mầu xanh da trời.

Cần chuẩn độ mầu trắng với các điều kiện tương ứng.

5. Tính kết quả

Hàm lượng etanola (X₁) tính bằng %, theo công thức:

Hàm lượng etanola (X₂) trong mẫu lỏng, tính bằng g/l theo công thức:

Trong đó:

0,01 - lượng etanola tương ứng với 1ml dung dịch kali bicromat, g;

V - thể tích bình định mức chứa dịch cất, ml;

V₁ - thể tích dịch cất lấy để oxy hóa, ml;

V₂ - thể tích dung dịch kali bicromat lấy để oxy hoá, ml;

V₃ - thể tích dung dịch sắt amonisunfat dùng chuẩn một lượng kali bicromat dư, ml;

V₄ - thể tích dung dịch sắt amonisunfat dùng để chuẩn mẫu đối chứng, ml;

m - khối lượng mẫu cân, g.

Kết quả là trung bình cộng của 2 lần xác định song song tính chính xác đến 0,01%. Chênh lệch kết quả giữa 2 lần xác định song song không lớn hơn 2% kết quả trung bình.