Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 13269:2021 Gạo, hạt hồ tiêu - Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nereistoxin bằng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép khối phổ LC-MS/MS

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 13269:2021 về Xác định Dư lượng Thuốc Bảo vệ Thực vật Nereistoxin

Ngày 06/08/2021, Cục Bảo vệ thực vật đã biên soạn Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 13269:2021 quy định phương pháp phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nereistoxin trong gạo và hạt hồ tiêu bằng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép khối phổ LC-MS/MS. Tiêu chuẩn này có hiệu lực ngay sau khi công bố.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nereistoxin và các dẫn xuất của nó như cartap, thiocyclam, và thiosultap trong gạo và hạt hồ tiêu. Giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp là 0,01 mg/kg.

Phương pháp và Nguyên tắc Phân tích
Mẫu được chiết xuất bằng dung dịch axit formic 2% và axetonitril với tỷ lệ 1:1, sau đó ly tâm để tách pha. Dịch chiết được phân tích bằng kỹ thuật LC-MS/MS để xác định nồng độ dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.

Chuẩn bị Mẫu và Dung Dịch Chuẩn
Mẫu thu thập cần đảm bảo nguyên trạng và đại diện. Mẫu gạo và hồ tiêu được làm lạnh và nghiền trước khi phân tích. Dung dịch chuẩn được chuẩn bị từ các chất chuẩn thuốc bảo vệ thực vật với nồng độ 1.000 μg/ml và phân chia thành nhiều nồng độ khác nhau để thực hiện các phép thử.

Thiết bị và Dụng Cụ Sử Dụng
Thiết bị chính bao gồm máy LC-MS/MS, cột sắc ký và các dụng cụ hỗ trợ như máy nghiền mẫu, tủ lạnh, cân phân tích và bể siêu âm.

Đánh giá Kết quả và Độ thu hồi
Kết quả phân tích được đánh giá dựa trên độ lệch thời gian lưu và tỷ lệ các ion trong mẫu so với dung dịch chuẩn. Độ thu hồi trung bình của phương pháp dao động từ 79% đến 106% tùy thuộc vào từng hoạt chất. Báo cáo thử nghiệm cần ghi rõ thông tin về mẫu, phương pháp thử và kết quả tính bằng miligam trên kilôgam (mg/kg).

Phụ lục
Tiêu chuẩn bao gồm các phụ lục cung cấp thông tin về cấu trúc hóa học và trọng lượng mol của các hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật như cartap, thiocyclam, nereistoxin và thiosultap, cùng với bảng số liệu về độ thu hồi theo từng nồng độ mẫu.

Tiêu chuẩn TCVN 13269:2021 là căn cứ quan trọng cho việc đảm bảo an toàn thực phẩm liên quan đến dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong nông sản và cung cấp phương pháp chuẩn hóa cho các phòng thí nghiệm phân tích trong nước.