Tiêu chuẩn TCVN 9531:2012 Xác định các hydrocacbon thơm đa vòng trong dầu mỡ động thực vật

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiêu chuẩn liên quan
  • Lược đồ
  • Tải về
Mục lục Đặt mua toàn văn TCVN
Lưu
Theo dõi văn bản

Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.

Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.

Báo lỗi
  • Báo lỗi
  • Gửi liên kết tới Email
  • Chia sẻ:
  • Chế độ xem: Sáng | Tối
  • Thay đổi cỡ chữ:
    17
Ghi chú

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 9531:2012

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9531:2012 ISO 15753:2006 with amendment 1:2011 Dầu mỡ động vật và thực vật-Xác định các hydrocacbon thơm đa vòng
Số hiệu:TCVN 9531:2012Loại văn bản:Tiêu chuẩn Việt Nam
Cơ quan ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệLĩnh vực: Thực phẩm-Dược phẩm
Năm ban hành:2012Hiệu lực:
Người ký:Tình trạng hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

Tình trạng hiệu lực: Đã biết
Ghi chú
Ghi chú: Thêm ghi chú cá nhân cho văn bản bạn đang xem.
Hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9531:2012

ISO 15753:2006

WITH AMENDMENT 1:2011

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CÁC HYDROCACBON THƠM ĐA VÒNG

Animal and vegetable fats and oils - Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons

Lời nói đầu

TCVN 9531:2012 hoàn toàn tương đương với ISO 15753:2006 và Sa đổi 1:2011.

TCVN 9531:2012 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị. Bộ Khoa học Công nghệ công bố.

 

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CÁC HYDROCACBON THƠM ĐA VÒNG

Animal and vegetable fats and oils - Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định 15 hydrocacbon thơm đa vòng (PAH) trong dầu mỡ động vật và thực vật gồm:

- phương pháp chung;

- phương pháp riêng đối dầu dừa và dầu thực vật có các axit béo mạch ngắn.

Các phương pháp này không áp dụng để định lượng các hợp chất dễ bay hơi như naphtalen, axenaphten và floren. Do phương pháp gây ra nhiễu nền, nên dầu cọ và bã dầu oliu không thể phân tích được bằng phương pháp này.

Giới hạn định lượng đối với hầu hết các hợp chất được phân tích là 0,2 mg/kg, ngoại trừ floranten và benzo(g,h,i)perylen có giới hạn định lượng là 0,3 mg/kg và indeno(1,2,3-c,d)pyren có giới hạn định lượng là 1 mg/kg.

CHÚ THÍCH: Các kết quả về bã dầu oliu trong Phụ lục B ch ra rằng phương pháp này không áp dụng cho loại dầu này. Dữ liệu v độ chụm xác định được là rất thấp.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công b thì áp dụng phiên bn mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu th.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Hydrocacbon thơm đa vòng (polycyclic aromatic hydrocarbon)

(PAH)

Hợp chất có chứa hai hoặc nhiều hơn hai vòng hydrocacbon thơm ngưng tụ (dung hợp) và có thể xác định được hàm lượng theo phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH 1: Hàm lượng hydrocacbon thơm đa vòng được tính bng microgam trên kilogam.

CHÚ THÍCH 2: Thông thường, các PAH được chia thành PAH nhẹ có t hai đến bốn vòng thơm và PAH nặng có năm hoặc nhiều hơn năm vòng thơm.

VÍ DỤ

PAH nhẹ gồm có:

Naphatalen (CAS RN [91-20-3]), axenaphten (CAS RN [83-32-9]), axenaphtylen (CAS RN [208-96-8]), floren (CAS RN [86-73- 7]). antraxen (CAS RN [120-12-7]). phenantren (CAS RN [85-01-8]), floranten (CAS RN [206-44-0]), crysen (CAS RN [218-01- 9]), benz(a)antraxen (CAS RN [56-55-3]), pyren (CAS RN [129-00-0]).

PAH nặng gồm có:

Benzo(a)pyren (CAS RN [50-32-8)), benzo(b)florenten (CAS RN (205-99-2]), benzo(k)floranten(CAS RN [207-08-9]), benzo(g,h,i)perylen (CAS RN [191-24-2]), dibenz(a,h)antraxen (CAS RN [53-70-3]), indeno (1,2,3-c,d)pyrene (CAS RN [193-39-5]).

4. Nguyên tắc

Các hydrocacbon thơm đa vòng được chiết bng hỗn hợp axetonitril/axeton, rồi được tinh sạch trên cột pha đảo C18, sau đó làm sạch trên cột chiết liên kết Florisil. Xác định hàm lượng của từng hydrocacbon thơm đa vòng sau khi tách được bằng sắc ký lng hiệu năng cao (HPLC) và đo huỳnh quang các bước sóng kích thích và bước sóng phát xạ.

5. Thuốc thử và vật liệu thử

CẢNH BÁO - Chú ý các quy định về việc xử lý các chất độc hại và trách nhiệm của người thực hiện. Cần tuân thủ các biện pháp an toàn đối với tổ chức cá nhân.

Chỉ sử dụng các loại thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

Kiểm tra chất lượng của các dung môi trước khi sử dụng bằng cách cho bay hơi đ cô đặc dung môi khong 1 000 lần, rồi phân tích dịch cô đặc bằng HPLC (từ 300 ml thành 300 ml). Sắc đồ phải không có các pic trong vùng rửa giải của PAH.

5.1. Metanol. loai siêu tinh khiết phân tích1).

5.2. Hexan, loại dùng cho HPLC1)

5.3. Axetonitril, loại dùng cho HPLC1)

5.4. Axeton, loại dùng cho HPLC1)

5.5. Diclometan, loại dùng cho HPLC1)

5.6. Toluen, loại dùng cho HPLC1)

5.7. Nước, loại dùng cho HPLC1)

5.8. Tetrahydrofuran, loại dùng cho HPLC1)

5.9. Hỗn hợp dung môi 1: axetonitril/axeton (60 % / 40 % thể tích).

Lượng dung môi sử dụng cho mỗi mẫu: 41 ml cho phương pháp chung, 36 ml cho phương pháp riêng đối với dầu dừa.

5.10 Hỗn hợp dung môi 2: axetonitril/axeton (80 % / 20 % thể tích)

Lượng dung môi sử dụng cho mỗi mẫu: 2 x 11 ml cho phương pháp riêng đối với dầu dừa.

5.11. Hỗn hợp dung môi 3: hexan/diclometan (75 % / 25 % thể tích).

Lượng dung môi sử dụng cho mỗi mẫu: 7 ml cho phương pháp chung, 2 x7 ml cho phương pháp riêng đối với dầu dừa.

5.12. Hỗn họp tetrahydrofuran/metanol (50 % / 50 % thể tích).

5.13. Dung dịch chuẩn có 16 PAH trong toluen đã được EPA chứng nhận2), nồng độ 100 mg/ml (100 mg/l) gồm có: naphatalen, axenaphtylen, axenaphten, floren, phenantren, antraxen, floranten, pyren, benz(a)antraxen, chrysen, benzo(b)floranten, benzo(k)floranten, benzo(a)pyren, dibenz(a)antraxen, benzo(g,h,i)perylen, indeno(1,2,3-c,d)pyren. Dung dịch này được bảo quản ở nhiệt độ - 20 oC.

Trước khi sử dụng, làm ấm dung dịch đến nhiệt độ môi trường trong ít nhất 1 h.

CHÚ THÍCH Axenaphtylen không phải là cht huỳnh quang, do đó không thể xác định được bằng phương pháp này.

5.14. Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ 200 ng/ml (200 mg/l)

Dùng microxyranh 250 ml (6.11), lấy 100 ml dung dịch chuẩn (5 13) cho vào bình định mức 50 ml (6.20) và pha loãng đến vạch bng axetonitril.

5.15. Dung dịch chuẩn làm việc, nồng độ 50 ng/ml (50 mg/l).

Dùng microxyranh 250 ml (6.11), lấy 250 ml dung dịch chuẩn gốc (5.14) cho vào 750 ml hỗn hợp THF/metanol (5.12) hoặc axetonitril (5.3).

5.16. Cột chiết liên kết C183), pha 2 g, dung tích 12 ml.

5.17. Cột chiết liên kết Florisil3),1 pha 500 mg, dung tích 3 ml.

5.18. Dòng khí nitơ, áp suất quy định 34,5 kPa (5 psi, khoảng 1,5 l/min).

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể như sau:

Có thể sử dụng các ống nghiệm thủy tinh dùng một lần. Việc sử dụng các ống thủy tinh là cần thiết do các ống chất dẻo có thể chứa các PAH.

6.1. Máy ly tâm, có khả năng đạt được tốc độ li tâm thấp nhất 4 000 min-1, thích hợp cho các ống 100 ml và 10 ml.

6.2. Hệ thống HPLC có rửa giải gradient hai kênh, có bình chứa dung môi dung tích 1 lít, bộ lọc màng pha động, bơm, bộ lấy mẫu tự động, cột điều chỉnh nhiệt độ cài đặt 25 oC, có detector huỳnh quang lập trình theo thời gian đối với bước sóng kích thích và bước sóng phát xạ khác nhau, máy tính để thu nhận và xử lý dữ liệu.

6.3. Cột pha đảo C184), dài 250 mm, đường kính trong 4,6 mm, cỡ hạt 5 mm, thích hợp để phân tích PAH.

6.4. Máy trộn Vortex.

6.5. Bộ cô quay tự động5), dùng cho ống nghiệm 10 ml (tùy chọn) hoặc nồi cách thủy (6.6).

Các điều kiện vận hành được khuyến cáo:

- nhiệt độ nồi cách thủy 35 oC.

- áp suất khí nitơ 34,5 kPa

6.6. Nồi cách thủy, đã điều chnh nhiệt độ 35 oC.

6.7. Cân, có th đọc được chính xác đến 0,1 mg.

6.8. Ống ly tâm, dung tích 100 ml (mỗi mẫu cho vào một ống).

6.9. Ống ly tâm hình nón, dung tích 11 ml (mỗi mẫu cho vào ba ống), có vách ngăn PTFE và được đậy nắp vặn (mỗi mẫu một nắp vặn).

6.10. Ống đong chia độ, loại A quy định trong TCVN 8488 (ISO 4788)6).

6.11. Microxyranh, dung tích 250 ml.

6.12. Xyranh, dung tích 1 000 ml.

6.13. Pipet chia độ, loại A quy định trong TCVN 7150 (ISO 835)[4], dung tích 5 ml.

6.14. Xyranh, dung tích 5 ml, được trang bị một đầu nối dùng cho cột SPE.

6.15. Lọ (vial) dùng cho bộ lấy mẫu tự động.

6.16. Lọ micro (microvial), dung tích 250 ml, thích hợp để dùng cho hệ thống HPLC.

6.17. Bể siêu âm, có nhiệt độ của nước không lớn hơn 40 oC.

6.18. Pipet pasteur, quy định trong TCVN 7152 (ISO 7712)[7], có nút bông trên đầu để tránh bị nhiễm bẩn.

6.19. Dụng cụ gồm có giá đỡ và kẹp6), để giữ cột SPE hoặc cố định vị trí làm việc của SPE tự động, nếu thích hợp.

CHÚ THÍCH: Tùy thuộc vào cách xử lý mu SPE đã sử dụng mà các phương pháp chiết đưa ra có thay đổi chút ít (thời gian, áp sut, thể tích).

6.20. Bình định mức một vạch, loại A, quy định trong TCVN 7153 (ISO 1042)[5], dung tích 50 ml.

7. Lấy mẫu

Mu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hng hoặc biến đi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555).

8. Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO 661). Trước khi ly mẫu, các mẫu dạng lỏng phải nhiệt độ phòng và được đồng hóa bằng bộ khuấy từ.

Lấy mẫu nền dạng rắn bằng cách làm nóng chảy toàn bộ mẫu hoặc làm nóng chy rồi đồng hóa một vài mẫu ở tâm.

9. Quy trình để xác định PAH từ dầu mỡ: Phương pháp chung

9.1. Các lưu ý ban đầu

Để thu được các kết quả lặp lại, thì nhiệt độ môi trường của phòng thử nghiệm phải được điều chỉnh (< 20="" °c).="" việc="" điều="" chỉnh="" nhiệt="" độ="" này="" là="" điều="" kiện="">t quan trọng để chiết PAH ra khỏi dầu dừa (hoặc dầu thực vật có chứa các axit béo mạch ngắn). Các loại dầu này có chứa các axit béo mạch ngắn và mạch dài; khi nhiệt độ môi trường cao hơn 20 oC thì độ hòa tan của các axit béo mạch ngắn tăng.

Trước khi sử dụng, rửa toàn bộ bình ba lần bằng hexan (5.2).

Mỗi dãy mẫu phải gồm có một mẫu trắng (9.2) và dung dịch chuẩn chiết được cùng điều kiện với mẫu để tính các giá trị độ thu hồi của quá trình chiết (9.3). Các giá tr độ thu hồi phải nằm trong dải từ 70 % đến 110 %. Các giá trị trung bình của độ thu hi được nêu trong Bảng A.1.

Đổi với phép phân tích định lượng, thì phải chiết và phân tích riêng hai phần mẫu thử, kết quả cuối cùng là giá trị trung bình các kết quả của hai mẫu con này.

Nếu không thể kết thúc phép phân tích trong ngày thì bảo quản dịch chiết mẫu qua đêm trong điều kiện đông lạnh sâu nhiệt độ ít nhất là - 18 °C:

- ngày thứ nhất: bước 1, bước 2 và bước 3 tinh sạch trên cột C18 (xem Hình A.1).

- ngày thứ hai: bước 3, tinh sạch trên cột Florisil và chuẩn bị hệ thống HPLC để phân tích mẫu (xem Hình A.1).

- ngày và đêm tiếp theo: phân tích các mẫu (xem Bảng A.2).

9.2. Mẫu trắng

Đ đảm bảo dung môi và cột không có cht nhiễm bẩn, thì trước hết tiến hành quy trình tinh sạch (theo 9.5, 9.6 và Điều 11) trên mẫu trắng (mẫu có hỗn hợp dung môi nhưng không có dầu), sắc đồ thu được phải không chứa các hợp chất có liên quan. Nếu sc đồ thu được có các chất gây nhiễu, thì phải xác định và loại bỏ nguồn gây nhiễu. Các giá trị mẫu trắng không được sử dụng để hiệu chỉnh các giá trị của mẫu thử vì các giá trị mẫu trắng thường không đồng nhất (độ lặp lại).

9.3 .Xác định các giá trị của độ thu hồi (không có nền)

Tiến hành phép thử với dung dịch chuẩn để đánh giá hiệu quả chiết của cột. Dùng xyranh dung tích 250 ml (6.11), pha 1 750 ml hỗn hợp dung môi 1 (5.9) với 250 ml dung dịch chun làm việc (5.15). Chuyển hỗn hợp vào cột C18 và xử lý theo quy định trong 9.5, 9.6 và Điều 11.

CẢNH BÁO - Khi loại b các dung môi dưới dòng khi nitơ (xem 9.5.6), thi không làm bay hơi đến khô mà giữ lại khoảng 50 ml dung môi trong lọ, nếu không PAH bay hơi sẽ b thất thoát.

9.4. Tách chiết (chiết dạng lng/lng)

9.4.1. Sơ đồ quy trình tách chiết được nêu trong Bng A.1.

9.4.2. Cân khoảng 2,5 g mẫu, chính xác đến 1 mg, cho vào trong ống ly tâm 100 ml (6.8). Thêm 10 ml hỗn hợp dung môi 1 (5.9).

9.4.3 Lắc ống ly tâm trong 30 s bằng máy trộn vortex (một nửa tốc độ), rồi sau đó cho ống ly tâm vào bể siêu âm (6.17) trong 5 min.

9.4.4. Ly tâm trong 5 min tốc độ 4 000 min-1.

9.4.5. Cẩn thận lấy lớp dung dịch trên cùng bằng pipet Pasteur (6.18) và chuyển lớp dung dịch này vào ống hình nón đã cân (6.9).

9.4.6. Cho bay hơi dung môi ra khỏi ống hình nón trong khoảng từ 30 min đến 40 min, dưới dòng khí nitơ (5.18), cũng có thể sử dụng nồi cách thủy nhiệt độ 35 oC (6.6) hoặc bộ cô quay tự động (6.5).

9.4.7. Lặp lại việc chiết hai lần, mỗi lần 10 ml hỗn hợp dung môi 1 (5.9). Cô đặc dịch chiết trong cùng ống hình nón dưới dòng khí nitơ (5.18), dùng nồi cách thùy cài đặt ở nhiệt độ 35 oC (6.6) hoặc dùng bộ cô quay tự động (6.5). Chất béo còn lại phải khoảng từ 200 mg đến 800 mg.

Nếu khối lượng chất béo còn lại cao hơn 800 mg, thì phương pháp chung (Điều 9) là không thích hợp và nên sử dụng phương pháp riêng đối với dầu dừa (Điều 10).

9.5 Tinh sạch trên cột chiết liên kết C18 (chiết dạng rắn/lỏng)

9.5.1.n định cột: Đặt cột (5.16) trên giá đỡ (6.19). Tráng cột bằng metanol (5.1) 2 lần mỗi lần 12 ml. sau đó tráng bng axetonitril (5.3) 2 ln mỗi ln 12 ml. Đ dung môi chảy qua cột dưới áp suất khí quyển.

9.5.2 Đặt ng hình nón đã cân (6.9) dưới cột (5.16).

9.5.3. Dùng xyranh (6.12) hoặc pipet chia độ (6.13), lấy 2 ml hỗn hợp dung môi 1 (5.9) cho vào ống hình nón có chứa chất béo còn lại (9.4.6). Lắc ống bằng máy trộn vortex (6.4) trong 15 s. Ly tâm trong 30 s. Chuyển lớp dung dịch trên cùng vào cột (5.16) bằng pipet Pasteur (6.18). Lặp lại việc chiết hai lần (2 ml hỗn hợp dung môi 1, trộn đều, ly tâm và chuyển lên cột). Thu lấy dung môi giải hấp từ cột cùng với dung môi rửa giải.

9.5.4. Thêm 5 ml hỗn hợp dung môi 1 (5.9) vào phía đnh cột (5.16) và tiếp tục rửa giải dưới áp sut khí quyn.

9.5.5. Dùng xyranh (6.14), bơm không khí vào cột để rửa giải dung môi còn lại và tất cả các PAH còn lưu lại trong pha.

9.5.6. Loại b dung môi dưới dòng khí nitơ (5.18) bằng nồi cách thủy cài đặt nhiệt độ 35 oC (6.6) hoặc bộ cô quay tự động (6.5). Cht béo còn lại không được quá 50 mg.

9.5.7. Pha loãng phần chất béo còn lại trong 1 ml hexan (5.2) được đong bằng xyranh (6.12). Đậy chặt ống hình nón và bảo qun ở nhiệt độ - 18 oC cho đến khi tiếp tục sử dụng.

9.6. Tinh sạch trên cột chiết liên kết Florisil (chiết dạng rắn/lỏng)

9.6.1 Đ cho dịch chiết (9.5.7) ấm đến nhiệt độ môi trường trong ít nhất 1 h.

9.6.2 n định cột: Đặt cột (5.17) trên giá đỡ (6.19). Tráng cột bng diclometan (5.5) 5 lần, mỗi lần 3 ml, sau đó tráng bằng hexan (5.2) 4 lần mỗi lần 3 ml.

9.6.3. Đặt ống hình nón đã cân (6.9) dưới cột (5.17).

9.6.4. Chuyển dịch chiết (9.5.7) vào cột (5.17) bằng pipet pasteur (6.18).

9.6.5. Dùng xyranh (6.12) hoặc pipet chia độ (6.13), lấy 1 ml hỗn hợp dung môi 3 (5.11) cho vào ống hình nón có chứa dịch chiết. Lắc ống trong 15 s bằng máy trộn vortex rồi chuyển hỗn hợp vào cột (5.17). Tráng ống bằng hỗn hợp dung môi 3 (5.11) 2 lần, mỗi lần 2 ml rồi chuyển dung môi lên cột. Thu lấy dung môi giải hấp từ cột cùng với dung môi rửa giải.

Cẩn thận tránh tiếp xúc giữa pipet và ống hình nón để tránh bị nhiễm bẩn chéo.

9.6.6. Ra gii 4 ml hỗn hợp dung môi 3 (5.11) qua cột (5.17) Dùng xyranh (6.14). bơm không khí vào cột để rửa gii dung môi còn lại.

9.6.7. Cô đặc dung dịch bng khí nitơ (5.18) bằng nồi cách thủy cài đặt nhiệt đ 35 oC (6.6) hoặc bộ cô quay tự động (6.5) đến khoảng 1 ml (cô đặc từ 10 min đến 15 min). Thêm khoảng 0,5 ml toluen (5.6) (bảo quản) và tiếp tục làm bay hơi cho đến khi còn lại khoảng 50 ml dung môi.

Không để đung môi bay hơi hoàn toàn.

9.6.8. Thể tích của dịch chiết được xác định bằng cách cân ng hình nón rồi tính theo t trọng của toluen. Bổ sung lượng dung môi cần thiết [MeOH/THF (5.12) hoặc axetonitril (5.3)], Vbổsung, đến 250 ml

Vbổsung = 250 -

Trong đó

m là khối lượng mẫu, tính bng miligam (mg);

d là t trọng của toluen (0,866 9 kg/m3).

9.6.9. Chuyển mẫu vào lọ micro (6.16) được đặt trong lọ (6.15).

10. Quy trình xác định các PAH từ dầu mỡ: Phương pháp riêng đối với dầu dừa

10.1. Chiết ln thứ nhất (chiết dạng lỏng/lng)

10.1.1. Sơ đồ quy trình tách chiết được nêu trong Hình A.2.

10.1.2. Cân khong 2 g mẫu, chính xác đến 1 mg, cho vào ống ly tâm 100 ml (6.8). Thêm 10 ml hỗn hợp dung môi 1 (5.9).

10.1.3. Lắc ống ly tâm trong 30 s bằng máy trộn vortex (một nửa tốc độ), sau đó đặt ống vào bể siêu âm (6.17) trong 5 min.

10.1.4. Ly tâm trong 5 min ở tốc độ 4 000 min-1.

10.1.5. Cẩn thận lấy lớp dung môi trên cùng bng pipet Pasteur (6.18) rồi cho vào ng hình nón (6.9).

10.1.6. Cho bay hơi dung môi ra khỏi ống hình nón trong khoảng từ 30 min đến 40 min bằng dòng khí nitơ (5.18), sử dụng nồi cách thủy cài đặt nhiệt độ 35 oC (6.6) hoặc bộ cô quay tự động (6.5).

10.1.7. Lặp lại việc chiết hai lần, mỗi lần 10 ml hỗn hợp dung môi 1 (5.9). Cô đặc dịch chiết trong cùng một ống hình nón dưới dòng khí nitơ (5.18) sử dụng nồi cách thủy cài đặt nhiệt độ 35 oC (6.6) hoặc bộ cô quay tự động (6.5).

10.2. Chiết ln th hai (chiết dạng lỏng/lỏng)

10.2.1. Dùng xyranh (6.12) hoặc pipet chia độ (6.13), lấy 2 ml hỗn hợp dung môi 1 (5.9) cho vào ống hình nón có chứa chất béo còn lại (10.1.7). Lc mạnh ống bng máy trộn vortex trong 15 s. Ly tâm trong 30 s. Chia dịch chiết thành hai phần bằng nhau cho vào trong hai ống hình nón đã cân (6.9).

Cn thận trành tiếp xúc giữa pipet và ống hình nón để tránh bị nhiễm bẩn chéo.

10.2.2. Lặp lại hai lần quy trình quy định trong 10.2.1, sử dụng cùng ống hình nón.

10.2.3. Cô đặc hai dịch chiết dưới dòng khí nitơ (5.18), sử dụng nồi cách thủy cài đặt nhiệt độ 35 oC hoặc bộ cô quay tự động (6.5). Lượng chất béo còn lại trong mỗi dịch chiết nên khoảng 250 mg.

10.3. Tinh sạch trên cột chiết liên kết C18 (chiết dạng rắn/lng)

10.3.1. n định cột: Đặt hai cột (5.16) lên giá đỡ (5.19). Tráng cột bằng metanol (5.1) 2 lần mỗi lần 12 ml, sau đó tráng bằng axetonitril (5.3) 2 lần mỗi lần 12 ml. Để yên dung môi chảy qua cột dưới áp suất khí quyển.

10.3.2 Đặt ống hình nón đã cân (6.9) dưới mỗi cột (5.16).

10.3.3 Dùng xyranh (6.12) hoặc pipet chia độ (6.13), lấy 2 ml hỗn hợp dung môi 2 (5.10) cho vào hai ống hình nón có chứa chất béo còn lại (10.2.3). Lắc ống bằng máy trộn vortex trong 15 s. Chuyển toàn bộ dch chiết của mỗi ống vào từng cột (5.16) bằng pipet Pasteur (6.18). Tráng ống bằng hỗn hợp dung môi 2 (5.10) 2 lần mỗi lần 2 ml. rồi chuyển hỗn hợp lên trên cột. Thu lấy dung môi giải hấp từ cột cùng với dung môi rửa giải.

10.3.4. Rửa giải 5 ml hỗn hợp dung môi 2 (5.10) qua các cột (không bơm không khí lên cột).

10.3.5. Loại b dung môi dưới dòng khí nitơ (5.18), sử dụng nồi cách thủy cài đặt nhiệt độ 35 oC (6.6) hoặc bộ cô quay tự động (6.5). Lượng chất béo còn lại phải từ 50 mg đến 100 mg.

10.3.6 Pha loãng lượng chất béo còn lại trong 1 ml hexan (5.2), được đong bng xyranh (6.12). Đậy chặt ống hình nón và bảo quản nhiệt độ - 18oC đến ngày hôm sau.

10.4. Tinh sạch trên cột chiết liên kết Florisil (chiết dạng rắn/lỏng)

10.4.1. Đ cho dịch chiết (10.3.6) ấm đến nhiệt độ môi trường trong ít nhất 1 h.

10.4.2. n định cột: Đặt hai cột (5.17) trên giá đỡ (6.19). Tráng cột bng diclometan (5.5) 5 lần mỗi lần 3 ml, sau đó tráng bằng hexan (5.2) 4 ln mỗi lần 3 ml.

10.4.3. Đặt ống hình nón đã cân (6.9) dưới mỗi cột (5.17).

10.4.4. Chuyn mỗi dịch chiết (10.3.6) vào từng cột (5.17) bằng pipet Pasteur (6 18).

10.4.5. Dùng xyranh (6.12) hoặc pipet chia độ (6.13), ly 1 ml hỗn hợp dung môi 3 (5.11) cho vào từng ng chiết. Lắc ống trong 15 s bằng máy trộn vortex rồi chuyn hỗn hợp vào cột (5.17). Tráng ống bằng dung môi 3 (5.11)2 lần mỗi lần 2 ml và chuyển dung môi lên cột. Thu lấy dung môi giải hấp từ cột cùng với dung môi rửa giải.

10.4.6. Rửa giải 4 ml hỗn hợp dung môi 3 (5.11) qua cột (5.17) (không bơm không khí vào cột).

10.4.7. Cô đặc dung dịch dưới dòng khí nitơ (5.18), sử dụng nồi cách thủy cài đặt nhiệt độ 35 oC hoặc bộ cô quay tự động (6.5) đến khoảng 1 ml (cô đặc từ 10 min đến 15 min). Thu lấy hai dịch chiết vào cùng một ống hình nón bằng cách chuyển dịch chiết từ ống hình nón này vào ống hình nón kia. Tráng ống hình nón rỗng bằng hexan (5.2) 3 lần mỗi lần 1 ml. Thêm khoảng 0,5 ml toluen (5.6) (bảo qun) bng xyranh (6.12) và tiếp tục làm bay hơi đến khoảng 50 ml.

Không nên loại b hết dung môi.

10.4.8. Thể tích của dịch chiết được xác định bằng cách cân ống hình nón rồi tính theo t trọng của toluen. Bổ sung lượng dung môi cần thiết (MeOH/THF (5.12) hoặc axetonitril (5.3)], Vbổsung, đến 200 ml

Vbổsung = 250 -

Trong đó

m là khối lượng mẫu, tính bằng miligam (mg);

d là tỷ trọng của toluen (0,866 9 kg/m3).

10.4.9. Chuyển mẫu vào lọ micro (6.16) được đặt trong lọ (6.15).

11. Phân tích sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

11.1. Điều kiện vận hành

Pha động:

Hỗn hợp dung môi A: axetonitril

Hỗn hợp dung môi B: axetonitril/nước (50:50 thể tích)

Tốc độ dòng:

1,2ml/min

Thể tích bơm:

20 ml

Nhiệt độ cột:

25 oC

Ví dụ về chương trình rửa giải dung môi được nêu trong Bảng 1. Chương trình gradient rửa giải dung môi cần được thay đi theo cột được sử dụng.

Bảng 1 – Chương trình gradient rửa giải trên cột pha đảo C18

Thời gian

min

Hỗn hợp dung môi A

%

Hỗn hợp dung môi B

%

0

0

100

5

0

100

27

60

40

36

100

0

41

100

0

43

0

100

45

0

100

 

11.2. Thông số phát hiện

Ph kích thích và phổ phát xạ có thể thay đổi nhẹ theo các thiết bị khác nhau. Để xác định bước sóng kích thích và bước sóng phát xạ cực đại thì phổ của mỗi hợp chất phải được thu nhận từ dung dịch chuẩn làm việc 16 PAH (5.15) như sau.

- Trước tiên, xác định bước sóng phát xạ cực đại bằng cách quét tại bước sóng kích thích tùy chọn trong khoảng từ 300 nm đến 550 nm (xem Bảng 2);

- Sau đó, xác định bước sóng kích thích cực đại bằng cách quét tại bước sóng phát xạ xác định được trước đó từ 200 nm đến 350 nm.

Đối với mỗi nhóm trong bảy nhóm hợp chất (xem Bng 2) có thời gian lưu gần nhau, chọn một tập hợp các bước sóng kích thích/phát xạ càng gần với bước sóng cực đại của mỗi hợp chất càng tốt.

Ví dụ, lựa chọn bước sóng thu được với máy đo huỳnh quang HP 1100 được nêu trong Bng 2.

Bng 2 – Chương trình phát hiện

Nhóm

Thành phần

Thời gian

min

Bước sóng kích thích

nm

Bước sóng phát xạ

nm

1

Naphatalen

Acenaphten

floren

0

270

324

2

Phenantren

Antraxen

12,6

248

375

3

Floranten

16,4

280

462

4

Pyren

Benz(a)antraxen

Chrysen

18,05

270

385

5

Benzo(b)floranten

28,0

256

446

6

Benzo(k)floranten

Benzo(a)floranten

Dibenz(a,h)antraxen

Benzo(g,h,i)pyren

31,1

292

410

7

lndeno(1,2,3-c,d)pyren

38,0

274

507

 

các điều kiện này thì thu được sắc đồ trong Hình 1 đối với dung dịch chuẩn 16 PAH.

1 Toluen

11 Benzo(b)floranten

2 Naphtalen

12 Benzo(k)floranten

3 Axenaphten

13 Benzo(a)pyren

4 Floren

14 Dibenz(a,h)antraxen

5 Phenantren

15 Benzo(g,h,i)perylen

6 Antraxen

16 Indeno(1,2,3-c,d)pyren

7 Floranten

17 vị trí bước sóng thay đổi

8 Pyren

18 hỗn hợp dung môi A (axetonitril)

9 Benz(a)antraxen

19 hỗn hợp dung môi B (axetonitril/nước tỷ lệ 50/50 thể tích)

10 Chrysen

 

Hình 1 - Sắc đồ của dung dịch chuẩn làm việc (5.15)

11.3. Phép phân tích mẫu và dung dịch chuẩn

Mu và dung dịch chun phải được bơm ít nhất hai lần. Độ lệch chun tương đối của diện tích đối với hai lần bơm của cùng một mu không vượt quá 5 %. Nếu độ lệch chuẩn vượt quá 5 %, thì cần tối ưu hóa các điều kiện HPLC, mẫu và các dung dịch chuẩn nên được bơm vào lần thứ hai.

Trình tự bơm như sau:

a) dung dịch chuẩn (5.15);

b) dung dịch chuẩn tách chiết được (xem 9.3);

c) mẫu.

Ví dụ, chi tiết trình tự bơm được nêu trong Bảng A.2.

PAH có trong mẫu được xác định bằng cách so sánh thời gian lưu sắc đồ của mẫu với thời gian lưu gn nhất của sắc đồ mẫu đối chứng. Sắc đồ được nêu trong Hình A.3 thu được đối với mẫu dầu oliu nguyên cht.

11.4. Phép thử khẳng định sự có mặt của PAH

Ngoài ra, bơm mỗi mẫu thêm hai lần nữa: một lần để ghi lại ph phát xạ của từng hợp chất và một lần để ghi lại phổ kích thích. Việc ghi lại phổ của từng hợp chất cho phép khẳng định sự có mặt của các hợp chất cần phân tích bằng cách so sánh phổ của chúng với ph đối chứng.

12. Biểu thị kết quả

Trước khi tính, kiểm tra các điểm sau:

- chất lượng mẫu trắng;

- độ lệch chuẩn tương đối giữa hai lần bơm cùng một mẫu (không được vượt quá 5 %);

- phần trăm độ thu hồi của từng PAH (9.3 và Bảng A.1).

Thực hiện việc tính kết qu bằng phương pháp chuẩn ngoại.

Tính hàm lượng ci của PAH trong mẫu, bng microgam trên kilogam:

Trong đó

Ai là diện tích pic (trung bình hai lần bơm) của mỗi PAH trong dung dịch mẫu;

Air là diện tích pic (trung bình hai lần bơm) của mỗi PAH trong dung dịch chuẩn làm việc (5.15);

cir là nồng độ của mỗi PAH trong dung dịch chuẩn làm việc (5.15), tính bằng microgam trên kilogam (mg/kg);

V là thể tích của dịch chiết cuối, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng của mẫu, tính bằng gam (g).

Đối với phép phân tích định lượng, thì mỗi mẫu phải được chiết hai lần. Hàm lượng của mỗi PAH được tính bằng trung bình của hai giá trị thu được, được biểu thị chính xác đến 0,1 mg/kg.

13. Độ chụm

13.1. Phép th liên phòng thử nghiệm

Các kết qu phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục B.

Giá trị giới hn lp lại và giá trị giới hạn tái lập được tính chính xác khoảng 95 % và có thể không áp dụng cho các di nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.

13.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại r được tính từ bng sau.

Nồng độ PAH đơn lẻ, c (mg/kg)

từ 0 mg/kg đến 10 mg/kg

từ 10 mg/kg đến 100 mg/kg

Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)

0,37 x c

0,12 x c + 3,7

Trong đó ctrung bình của hai kết quả thử nghiệm, tính bằng microgam trên kilogam.

13.3 Độ i lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập R được tính từ bảng sau.

Nồng độ PAH đơn lẻ, c (mg/kg)

từ 0 mg/kg đến 10 mg/kg

từ 10 mg/kg đến 40 mg/kg

từ 10 mg/kg đến 100 mg/kg

Giới hạn tái lập, R (mg/kg)

1,1 x c

0,86 x c + 1,5

40 mg /kg

 

Trong đó ctrung bình của hai kết quả thử nghiệm, tính bằng microgam trên kilogam.

14. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn cũng như các sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

d) các kết quả thử nghiệm và đơn vị biểu thị;

e) giá trị độ thu hồi của từng PAH.

 

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Các giá trị độ thu hồi, sơ đồ, sắc đồ và trình tự bơm

Bảng 1 - Giá trị độ thu hi trung bình của hydrocacbon đa vòng trong dầu

Hợp chất

Phương pháp chung

Phương pháp đối với dầu dừa

Phenantren

> 70 %

> 70 %

Antraxen

> 70 %

> 70 %

Floranten

> 70 %

> 70 %

Pyren

> 70 %

> 70 %

Benz(a)antraxen

> 70 %

> 70 %

Chrysen

> 70 %

> 70 %

Benzo(b)floranten

> 70 %

> 70 %

Benzo(k)floranten

> 70 %

> 70 %

Benzo(a)pyren

> 70 %

> 60 %

Dibenzo(a,h)antraxen

>70%

> 60 %

Benzo(g,h,i)perylen

> 60 %

> 50 %

Indeno (1,2,3-c,d)pyren

> 70 %

> 50 %

 

 

Hình A.1 – Sơ đồ quy trình tách chiết: Phương pháp chung

Hình A.2 – Sơ đồ quy trình tách chiết: Phương pháp quy định đối với dầu dừa

 

 

CHÚ DẪN

 

 

 

 

 

1

Toluen

(dung môi)

 

9

Benz(a)antraxen

nd

2

Naphtalen

(10,2 mg/kg)

 

10

Chrysen

(1,0 mg/kg)

3

Axenaphten

nd

 

11

Benzo(b)floranten

(0,4 mg/kg)

4

Floren

(2,2 mg/kg)

 

12

Benzo(k)floranten

(0,2 mg/kg)

5

Phenantren

(15,2 mg/kg)

 

13

Benzo(a)pyren

(0,2 mg/kg)

6

Antraxen

(1,4 mg/kg)

 

14

Dibenz(a,h)antraxen

nd

7

Floranten

(4,2 mg/kg

 

15

Benzo(g,h,i)perylen

(0,4 mg/kg)

8

Pyren

(4,3 mg/kg

 

16

lndeno(1,2,3-c,d)pyren

nd

nd = không phát hiện được

 

 

 

 

 

Hình A.3 - Sắc đ của mẫu du oliu nguyên chất

Bảng A.2 – Trình tự bơm HPLC

Số thứ tự

Lọ

Số lần bơm

Phương pháp thu nhận

Phép xác định hàm lượng PAH

1

Tetrahydrofuran/methanol (50:50, thể tích)

1

Bước sóng quy định

2

Mẫu trắng (9.2)

1

Bước sóng quy định

3

Dung dịch chuẩn, 50 ng/ml (5.15)

2

Bước sóng quy định

4

Dung dịch chuẩn chiết được (9.3)

2

Bước sóng quy định

5

Mu 1

2

Bước sóng quy định

6

Dung dịch chuẩn, 50 ng/ml (5.15)

2

Bước sóng quy định

7

Mẫu 2

2

Bước sóng quy định

8

Mẫu 3

2

Bước sóng quy định

9

Dung dịch chuẩn, 50 ng/ml (5.15)

2

Bước sóng quy định

10

Mẫu 4

2

Bước sóng quy định

11

Mẫu 5

2

Bước sóng quy định

12

Dung dịch chuẩn, 50 ng/ml (5.15)

2

Bước sóng quy định

13

Mẫu 6

2

Bước sóng quy định

14

Mẫu 7

2

Bước sóng quy định

15

Dung dịch chuẩn, 50 ng/ml (5.15)

2

Bước sóng quy định

 

Tổng thời gian phân tích

23 h

 

Phép khẳng định sự có mặt của PAH

1

Mu 1

1

Phát xạ

2

Mu 2

1

Phát xạ

3

Mu 3

1

Phát xạ

4

Mẫu 4

1

Phát xạ

5

Mẫu 5

1

Pháỉ xạ

6

Mẫu 6

1

Phát xạ

7

Mẫu 7

1

Phát xạ

8

Mẫu 1

1

Kích thích

9

Mẫu 2

1

Kích thích

10

Mẫu 3

1

Kích thích

11

Mẫu 4

1

Kích thích

12

Mẫu 5

1

Kích thích

13

Mẫu 6

1

Kích thích

14

Mẫu 7

1

Kích thích

 

Phụ lục B

(Tham khảo)

Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Phép thử liên phòng th nghiệm cấp quốc tế đã được ITERG (Pháp) tổ chức thực hiện vào năm 2002/2003, trong đó có 19 phòng thử nghiệm tham gia, với mỗi mẫu mỗi phòng thu được hai kết quả thử, cho các kết quả thống kê [được đánh giá phù hợp với TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)] nêu trong Bảng B. 1.

Bảng B.1 - Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

số

PAH

S phòng thử nghiệm

Trung bình

sr

RSD(r)

r

SR

RSD(R)

R

A

Phenatren

15

39,95

4,96

12,4 %

13,89

13,27

33,2 %

37,15

A

Antraxen

15

31,60

3,47

11,0%

9,71

10,56

33,4 %

29,55

A

Floranten

13

49,70

3,57

7,2 %

9,99

13,68

27,5 %

38,31

A

Pyren

13

70,36

4,67

6,6%

13,07

23,47

33,4 %

65,71

A

Bezo[a]antraxen

15

30,64

2,21

7,2 %

6,20

9,56

31,2%

26,78

A

Chrysen

15

34,34

2,39

6,9 %

6,68

10,23

29,8 %

28,63

A

Benzo[b]floranten

15

26,00

2,25

8,7 %

6,30

8,61

33,1 %

24,11

A

Benzo[k]floranten

14

20,23

1,23

6,1 %

3,44

6,76

33,4 %

18,94

A

Benzo[a]pyren

12

18,19

1,23

6,8 %

3,44

4,44

24,4 %

12,42

A

Dibenzo[a, h]antraxen

15

18,78

2,46

13,1 %

6,88

7,24

38,5 %

20,27

A

Benzo[g,h,i]perylen

13

11,63

1,56

13,5%

4,38

4,11

35,3 %

11,51

A

Indeno[1,2,3-c,d]pyren

14

12,91

2,88

22,3 %

8,06

5,93

45,9 %

16,61

B

Phenantren

17

82,57

4,08

4,9 %

11,42

13,94

16,9 %

39,02

B

Antraxen

17

74,72

3,93

5,3 %

10,99

14,30

19,1 %

40,05

B

Floranten

17

83,18

3,43

4,1 %

9,60

14,23

17,1 %

39,83

B

Pyren

17

112,81

8,25

7,3 %

23,09

18,82

16,7 %

52,69

B

Benzo[a]antraxen

17

70,47

3,75

5,3 %

10,51

11,62

16,5 %

32,54

B

Chrysen

16

80,96

4,77

5,9 %

13,35

13,97

17,3 %

39,11

B

Benzo[b]floranten

17

68,95

4,04

5,9 %

11,30

13,32

19,3 %

37,30

B

Benzo[k]floranten

17

55,95

2,72

4,9 %

7,62

9,80

17,5%

27,45

B

Benzo[a]pyren

17

57,78

3,95

6,8 %

11,07

12,61

21,8%

35,30

B

Dibenzo[a, h]antraxen

17

48,92

3,46

7,1 %

9,69

14,43

29,5 %

40,40

B

Benzo[g,h,i]perylen

17

41,99

3.05

7,3 %

8,53

16,01

38,1 %

44,82

B

lndeno[1,2,3-c,d]pyren

15

45,11

5,77

12,8 %

16,15

18,00

39,9 %

50,39

C

Phenantren

17

7,67

0,72

9,4 %

2,01

5,35

69,8 %

14,98

C

Antraxen

15

3,59

0,58

16,1 %

1,62

0.86

23,9 %

2,40

C

Floranten

15

4,52

0,85

18,9%

2,39

0,98

21,6%

2,73

C

Pyren

15

6,12

0,80

13,0%

2,23

1,19

19,4%

3,33

C

Benzo[a]antraxen

16

3,79

0,53

13,9%

1,47

0,77

20,4 %

2,16

C

Chrysen

15

4,28

0,64

15,0%

1,80

0,97

22,6 %

2,71

C

Benzo[b]floranten

16

3,58

0,54

15,2 %

1,52

1,00

27,8 %

2,79

C

Benzo[k]floranten

14

2,55

0,41

16,2%

1,16

0,46

18,1 %

1,29

C

Benzo[a]pyren

17

3,21

0,40

12,3 %

1,11

1,35

42,1 %

3,78

C

Dibenzo[a, h]antraxen

16

2,25

0,36

16,0 %

1,01

1,08

48,1 %

3,03

C

Benzo[g,h,i]perylen

16

1,86

0,32

17,1 %

0,89

0,86

48,3 %

2,41

C

Indeno[1,2,3-c,d]pyren

15

1,98

0,34

17,3 %

0,96

1,01

51,2 %

2,84

D

Phenantren

18

5,48

1,77

32,3 %

4,96

5,07

92,5 %

14,20

D

Antraxen

-

-

-

-

-

-

-

-

D

Floranten

15

0,61

0,18

29,3 %

0,50

0,40

65,6 %

1,12

D

Pyren

16

0,88

0,25

28,8 %

0,71

0,61

69,0 %

1,70

D

Benzo[a]antraxen

-

-

-

-

-

-

-

-

D

Chrysen

13

0,22

0,04

 

 

 

 

 

D

Benzo[b]floranten

-

-

-

-

-

-

-

-

D

Benzo[k]floranten

-

-

-

-

-

-

-

-

D

Benzo[a]pyren

-

-

-

-

-

-

-

-

D

Dibenzo[a, h]antraxen

13

0,03

0,03

10,7 %

0,09

0,37

123,8 %

1,04

D

Benzo[g,h,i]perylen

12

0,10

0,10

35,7

0,27

0,59

216,9 %

1,64

D

lndeno[1,2,3-c,d]pyren

-

-

-

-

-

-

-

-

E

Phenantren

16

14,55

1,60

11,0%

4,48

6,09

41,8 %

17,04

E

Antraxen

15

1,08

0,24

22,2%

0,67

0,43

39,7 %

1,20

E

Floranten

15

4,10

0,48

11,6 %

1,33

1,19

28,9 %

3,32

E

Pyren

15

3,69

0,51

13,9 %

1,44

1,00

27,1 %

2,80

E

Benzo[a]antraxen

15

0,41

0,13

30,5 %

0,35

0,40

97,6 %

1,12

E

Chrysen

15

1,17

0,13

11,0 %

0,36

0,43

36,6 %

1,20

E

Benzo[b]floranten

16

0,40

0,06

16,1 %

0,18

0,31

77,7 %

0,87

E

Benzo[k]floranten

-

-

-

-

-

-

-

-

E

Benzo[a]pyren

17

0,32

0,04

11,2 %

0,10

0,30

94,9 %

0,85

E

Dibenzo[a, h]antraxen

-

-

-

-

-

-

-

-

E

Benzo[g,h,i]perylen

-

-

-

-

-

-

-

-

E

lndeno[1,2,3-c,d]pyren

-

-

-

-

-

-

-

-

F

Phenantren

16

5,03

0,76

15,2 %

2,14

5,42

107,7 %

15,17

F

Antraxen

13

0,27

0,06

21,2 %

0,16

0,31

116,4 %

0,88

F

Floranten

13

1,63

0,36

22,1 %

1,01

0,93

57,0 %

2,60

F

Pyren

17

4,52

0,87

19,2 %

2,43

4,32

95,6 %

12,10

F

Benzo[a]antraxen

15

2,50

0,32

12,9 %

0,90

2,79

111,6 %

7,81

F

Chrysen

14

5,36

0,42

7,9 %

1,18

4,86

90,7 %

13,61

F

Benzo[b]floranten

11

0,64

0,13

20,1 %

0,36

0,95

149,0 %

2,67

F

Benzo[k]floranten

15

1,07

0,20

19,0 %

0,57

1,15

107,8 %

3,23

F

Benzo[a]pyren

12

0,36

0,08

21,8 %

0,22

0,53

145,8 %

1,47

F

Dibenzo[a, h]antraxen

16

1,26

0,71

56,7 %

2,00

1,62

128,4 %

4,53

F

Benzo[g,h,i]perylen

14

0,78

0,18

22,9 %

0,50

0,97

124,1 %

2,71

F

lndeno[1,2,3-c,d]pyren

-

-

-

-

-

-

-

-

G

Phenantren

14

3192

258

8,1 %

721

948

29,7 %

2653

G

Antraxen

14

413

58

14,1 %

163

225

54,6 %

631

G

Floranten

13

966

101

10,5 %

284

324

33,5 %

906

G

Pyren

15

903

86

9,5 %

240

284

31,4 %

794

G

Benzo[a]antraxen

14

247

23

9,1 %

63

134

54,2 %

375

G

Chrysen

12

441

16

3,7 %

46

160

36,3 %

448

G

Benzo[b]floranten

15

136

11

8,1 %

31

43

31,3 %

119

G

Benzo[k]floranten

15

42

5

11,9 %

14

12

28,1 %

33

G

Benzo[a]pyren

15

112

13

11,5 %

36

33

29,7 %

93

G

Dibenzo[a, h]antraxen

13

15

2

12,8 %

5

12

79,9 %

33

G

Benzo[g,h,i]perylen

14

68

11

16,3 %

31

31

46,2 %

88

G

lndeno[1,2,3-c,d]pyren

13

29

6

22,2 %

18

31

108,4 %

88

H

Phenantren

15

3,54

0,36

10,2 %

1,01

2,70

76,2 %

755

H

Antraxen

15

0,87

0,15

16,8 %

0,41

0,25

29,1 %

0,71

H

Floranten

13

1,10

0,13

12,0 %

0,37

0,30

27,6 %

0,85

H

Pyren

16

1,69

0,29

16,9 %

0,80

0,90

53,3 %

2,52

H

Benzo[a]antraxen

16

0,96

0,11

11,5 %

0,31

0,36

37,6 %

101

H

Chrysen

13

0,93

0,11

11,5 %

0,30

0,23

24,2 %

0,63

H

Benzo[b]floranten

17

0,95

0,13

13,2 %

0,35

0,40

42,5 %

1,13

H

Benzo[k]floranten

17

0,76

0,08

10,3 %

0,22

0,38

50,3 %

1,07

H

Benzo[a]pyren

15

0,64

0,07

10,6 %

0,19

0,16

25,7 %

0,46

H

Dibenzo[a, h]antraxen

17

0,50

0,08

15,7 %

0,22

0,27

53,6 %

0,75

H

Benzo[g,h,i]perylen

16

0,53

0,11

21,6 %

0,32

0,38

70,8 %

1,05

H

lndeno[1,2,3-c,d]pyren

-

-

-

-

-

-

-

-

MẪU A: du da tinh luyện được thêm chun bằng hỗn hợp PAH nồng độ trung bình (~ 50 (mg/kg)

MẪU B: dầu oliu nguyên cht được thêm chun bằng hỗn hợp PAH nồng độ cao (~100 (mg/kg)

Mẫu C: du hạt hướng dương tinh luyện được thêm chun bằng hỗn hợp PAH nồng độ thp (~ 50 (mg/kg)

Mẫu D: dầu hạt ci tinh luyn, không được thêm chun

Mẫu E: dầu oliu nguyên cht, không được thêm chun

Mẫu F: bã dầu oliu tinh luyện, không được thêm chun

Mẫu G: bã dầu oliu thô, không được thêm chun

Mẫu H: du hạt hướng dương tinh luyện được thêm chun bằng hỗn hợp PAH ở nồng độ thấp (~ 1 mg/kg)

Số phòng thử nghiệm: s lượng phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi loại tr các ngoại lệ

Trung bình: Giá trị trung bình (mg/kg mẫu)

sr: Độ lệch chun lặp lại (mg/kg)

sR: Độ lệch chuẩn tái lp (mg/kg)

RSD(r): Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (%)

RSD(R): Độ lệch chun tương đối tái lập (%)

r: Giới hạn lặp lại (2,8 x sr)

R: Giới hạn tái lp (2,8 x sR)

-: vượt quá 50 % dữ liệu ban đầu dưới giới hạn đnh lượng, nên các kết quả không được xử lý

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001). Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.

[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết qu đo - Phần 1: Định nghĩa và nguyên tắc chung.

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phn 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập ca phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] TCVN 7150 (ISO 835), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet chia độ.

[5] TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

[6] TCVN 8488 (ISO 4788), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - ng đong chia độ.

[7] TCVN 7152 (ISO 7712), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet Pasteur sử dụng một lần.

 

1) Các thuốc thử có th có được từ, ví dụ Baker.

Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, còn tiêu chuẩn này không ấn định phải sử dụng chúng. Có thsử dụng các sản phẩm tương tự nếu chúng cho kết qu tương đương.

2) Dung dịch này có thể có được từ, ví dụ Promochem.

3) Vật liệu này có thể có được từ, ví dụ Varian. Thông tin này đưa ra để tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn, còn tiêu chuẩn này không ấn định phải sử dụng chúng. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu chúng cho kết quả tương đương.

4) Thiết bị này có thđược từ, ví dụ Vydac, ref 201 TP54.

5) Thiết b này có th có được t, ví dụ Zymark, Zymark TurboVap LV evaporator.

6) Dụng cụ này có thể cỏ được từ, vi dụ Zymark, Zymark Rapid Trace.

Thông tin này được đưa ra tạo thuận tiện cho ngưởi sử dụng tiêu chuẩn, còn tiêu chuẩn này không n định phải sử dụng chúng. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu chúng cho kết qu tương đương.

Click Tải về để xem toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam nói trên.

Để được giải đáp thắc mắc, vui lòng gọi

19006192

Theo dõi LuatVietnam trên YouTube

TẠI ĐÂY

văn bản mới nhất

×
Vui lòng đợi