Tiêu chuẩn TCVN 8900-9:2012 Định lượng asen và antimon trong phụ gia thực phẩm

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiêu chuẩn liên quan
  • Lược đồ
  • Tải về
Mục lục Đặt mua toàn văn TCVN
Lưu
Theo dõi văn bản

Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.

Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.

Báo lỗi
  • Báo lỗi
  • Gửi liên kết tới Email
  • Chia sẻ:
  • Chế độ xem: Sáng | Tối
  • Thay đổi cỡ chữ:
    17
Ghi chú

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8900-9:2012

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8900-9:2012 Phụ gia thực phẩm-Xác định các thành phần vô cơ-Phần 9: Định lượng asen và antimon bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hydrua hóa
Số hiệu:TCVN 8900-9:2012Loại văn bản:Tiêu chuẩn Việt Nam
Cơ quan ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệLĩnh vực: Thực phẩm-Dược phẩm
Năm ban hành:2012Hiệu lực:
Người ký:Tình trạng hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

Tình trạng hiệu lực: Đã biết
Ghi chú
Ghi chú: Thêm ghi chú cá nhân cho văn bản bạn đang xem.
Hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8900-9:2012

PHỤ GIA THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC THÀNH PHẦN VÔ CƠ - PHẦN 9: ĐỊNH LƯỢNG ASEN VÀ ANTIMON BẰNG ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ HYDRUA HÓA

Food additives - Determination of inorganic components - Part 9: Measurement of arsenic and antimony by hydride generation atomic absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy định phương pháp xác định hàm lượng asen và antimon trong phụ gia thực phẩm bằng đo phổ hấp thụ nguyên t hydrua hóa (HG-AAS).

CHÚ THÍCH: Antimon cũng có thể được xác định bằng phương pháp phương pháp đo ph hp thụ nguyên tử ngọn lửa thông thường (xem TCVN 8900-6:2012) hoặc phương pháp đo phổ phát xạ nguyên t plasma cm ứng cao tần (xem TCVN 8900-7:2012).

2. Nguyên tắc

Mẫu thử được hòa tan trong hỗn hợp gồm axit sulfuric và axit clohydric hoặc được vô cơ hóa trong hỗn hợp gồm axit sulfuric, axit nitric và có thể có axit percloric. Asen và antimon trong dung dịch mẫu thử được chuyển thành dạng hydrua dễ bay hơi và được định lượng bằng đo phổ ở bước sóng và các điều kiện vận hành thiết bị thích hợp.

3. Thuốc thử

Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hai lần hoặc nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.

3.1. Dung dịch chuẩn trung gian

Sử dụng các dung dịch chun bán sẵn trên thị trường, pha loãng dung dịch chun gốc bằng dung dịch axit nitric 1 % để thu được các dung dịch chun trung gian sau:

a) Dung dịch chun antimon, 200 mg/ml;

b) Dung dịch chun asen, 5 mg/ml.

3.2. Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng buret ly chính xác 0; 1; 2; 3; 4 và 5 ml các dung dịch chuẩn trung gian (3.1) vào một dãy bình định mức 100 ml (4.4) rồi thêm nước đến khoảng 50 ml. Thêm 8 ml axit sulfuric đậm đặc (3.8) và 10 ml axit clohydric đậm đặc (3.3). Lắc để hòa tan. Thêm nước đến vạch và trộn.

3.3. Dung dịch axit clohydric, 37 %.

3.4. Dung dịch axit clohydric, 10 %.

3.5. Dung dịch axit clohydric, 5 N.

3.6. Dung dịch axit nitric, 70 %.

3.7. Dung dịch axit nitric, 10 %.

3.8. Dung dịch axit sulfuric, 98 %.

3.9. Dung dịch axit sulfuric, từ 94,5 % đến 95,5 %.

3.10. Dung dịch axit sulfuric, 10 %.

3.11. Dung dịch axit percloric, 70 %.

CNH BÁO: Phi cn thận khi xử lý vi axit percloric. Mọi thao tác phải được thực hiện trong tủ hút khói.

3.12. Natri bohydrua, dạng viên.

4. Thiết bị, dụng cụ

Mọi dụng cụ thử phải được làm sạch hoàn toàn bng hỗn hợp axit loãng nóng (axit clohydric: axit nitric đặc : nước = 1 : 1 : 3), sau đó rửa sạch bằng nước ngay trước khi sử dụng.

Trong tiêu chun này sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng th nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

4.2. Bình Kjeldahl, làm bằng thạch anh hoặc thủy tinh bosilicat, dung tích danh định từ 100 ml đến 150 ml, được lắp thêm c một khớp nối mài 24 như Hình 1. Phần cổ bình được nối vào bình ngưng khói và có phễu cùng với khóa qua đó có thể đưa thuốc thử vào bình.

Hình 1 - Bình Kjeldahl cải tiến (kiểu hở)

4.3. Thiết bị đo ph hấp thụ nguyên tử, có thể hoạt động bước sóng 193,7 nm (đối với asen) và 217,6 nm (đối với antimon), được trang bị đèn catot rỗng hoặc đèn phóng điện không điện cực và bộ hydro hóa thích hợp.

4.4. Bình định mức, dung tích 50 ml và 100 ml.

4.5. Pipet.

4.6. Buret.

5. Lấy mẫu

Việc ly mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này.

Mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện, không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình bo qun và vận chuyển.

6. Cách tiến hành

6.1. Chuẩn bị dung dịch mu th

6.1.1. Mu th hòa tan được trong axit loãng hoặc hỗn hợp của các axit loãng

Cân khoảng 2,5 g mẫu, chính xác đến 0,1 mg và hòa tan trong hỗn hợp gồm 4 ml dung dịch axit sulfuric 10 % (3.10) và 5 ml dung dịch axit clohydric 10 % (3.4). Chuyển dung dịch thu được vào bình định mức 50 ml (4.4), thêm nước đến vạch.

6.1.2. Mu th không hòa tan được trong axit loãng hoặc hỗn hợp của các axit loãng

Cân khoảng 2,5 g mẫu, chính xác đến 0,1 mg, đưa vào bình Kjeldahl dung tích từ 100 ml đến 150 ml (4.2) và thêm 5 ml dung dịch axit nitric 10 % (3.7). Ngay khi phn ứng ban đầu lắng xuống, đun nhẹ cho đến khi các phản ng mạnh hơn tiếp theo dừng lại và sau đó để nguội. Cho từ từ 4 ml axit sulfuric nng độ từ 94,5 % đến 95,5 % (3.9) với tốc độ không gây sủi bọt nhiều khi đun (thường cần từ 5 min đến 10 min) và sau đó đun nóng cho đến khi cht lỏng sẫm màu rõ rệt, nghĩa là bắt đầu hóa than.

Thêm từ từ axit nitric đậm đặc (3.6) với từng lượng nhỏ, đun nóng giữa các lần thêm cho đến khi dung dịch sẫm màu lại. Không đun quá mạnh để quá trình than hóa không xảy ra quá mức hoặc asen bị thất thoát, cần có một lượng nhỏ nhưng không quá dư axit nitric tự do có mặt trong suốt quá trình. Tiếp tục việc xử lí này đến khi dung dịch ch còn màu vàng nhạt và không sẫm lại khi đun thêm. Nếu dung dịch vẫn còn có màu, thêm 0,5 ml dung dịch axit percloric đậm đặc (3.11) và một ít axit nitric đậm đặc (3.6), đun nóng khong 15 min, sau đó thêm 0,5 ml dung dịch axit percloric (3.11) và đun thêm vài phút nữa. Ghi lại tổng lượng axit nitric đậm đặc đã sử dụng.

Đ nguội dung dịch và pha loãng bằng 10 ml nước. Dung dịch này phải hoàn toàn không màu (nếu có nhiều sắt, dung dịch có thể có màu vàng nhẹ). Đun sôi nhẹ, chú ý không để tràn ra ngoài, đến khi xut hiện khói trắng. Để nguội, thêm tiếp 5 ml nước và lại đun sôi nhẹ đến khi bốc khói. Để nguội, rồi thêm 10 ml axit clohydric 5 N (3.5) vào và đun sôi nhẹ ít phút. Để nguội tiếp và chuyển dung dịch vào bình định mức 50 ml (4.4). Rửa sạch bình Kjeldahl bằng một lượng nước nhỏ, cho nước ra này vào bình định mức nêu trên, thêm nước đến vạch và trộn.

6.2. Dung dịch mu trắng

Chun bị dung dịch mẫu trắng tương ứng với dung dịch mẫu thử (6.1.1 hoặc 6.1.2).

6.3. Dựng đưng chuẩn

Lấy 5,0 ml dung dịch chuẩn làm việc (3.2) đậm đặc nhất vào bình hydro hóa của thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên t (4.3), thêm 25 ml nước và 2 ml dung dịch axit clohydric 5 N (3.5). Đậy nút bình hydro hóa, đẩy hết không khí ra bằng cách bơm đầy khí argon vào thiết bị. Khóa van nhánh để cô lập bình khỏi bộ phân nguyên tử hóa. Tháo bộ phận nguyên tử hóa ra rồi thêm nhanh 1 viên natri bohydrua (khoảng 0,2 g) (3.12) ri lại đậy lại. Kiểm tra lại để đm bảo các chỗ nối đều kín.

Khi phản ứng đã chậm lại (sau khoảng từ 20 s đến 30 s), mở khóa để argon dẫn khí hydrua sinh ra vào ngọn lửa. Khi bộ ghi cho thấy khí hydrua đã ra hết, vn khóa lại vị trí ban đầu và xả hết chất trong bình.

Tối ưu hóa các thông số của thiết bị để có sự dịch chuyển toàn thang đo với dung dịch chun làm việc đậm đặc nht.

Đo độ hấp thụ của các dung dịch chun làm việc khác và dựng đường chuẩn biểu diễn chiều cao pic trên máy ghi theo nồng độ asen và/hoặc antimon có trong dung dịch chun làm việc (3.2).

6.4. Xác định

Tiến hành với dung dịch mẫu thử (xem 6.1) và dung dịch mu trắng tương ứng (xem 6.2) theo quy trình đối với dung dịch chun làm việc (xem 6.3).

Xác định nồng độ của mi nguyên tố trong dung dịch mẫu thử dựa trên đường chuẩn (6.3) ca nguyên tố đó.

7. Tính kết quả

Hàm lượng của mỗi nguyên tố trong mẫu thử, Xi, được tính theo miligam trên kilogam (mg/kg) theo công thức sau:

Trong đó:

Ci

là nng độ của nguyên t trong dung dịch mẫu thử, xác định được từ đường chun (xem 6.4), tính bằng microgam trên mililit (mg/ml);

V

là thể tích của bình định mức khi chuẩn bị dung dịch mẫu thử (xem 6.1), tính bằng mililit (ml). Trong trưng hợp này, V = 50 ml;

w

khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

b) phương pháp thử đã dùng (viện dẫn tiêu chuẩn này);

c) kết quả thử nghiệm thu được;

d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chun này, hoặc tùy chọn cùng với các chi tiết bt thường khác có th ảnh hưng đến kết quả;

e) mọi thông tin cần thiết đ nhận biết đầy đủ về mẫu thử.

Click Tải về để xem toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam nói trên.

Để được giải đáp thắc mắc, vui lòng gọi

19006192

Theo dõi LuatVietnam trên YouTube

TẠI ĐÂY

văn bản mới nhất

×
Vui lòng đợi