Tiêu chuẩn TCVN 8024:2009 Xác đinh hàm lượng urê trong nước mắm

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiêu chuẩn liên quan
  • Lược đồ
  • Tải về
Mục lục Đặt mua toàn văn TCVN
Lưu
Theo dõi văn bản

Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.

Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.

Báo lỗi
  • Báo lỗi
  • Gửi liên kết tới Email
  • Chia sẻ:
  • Chế độ xem: Sáng | Tối
  • Thay đổi cỡ chữ:
    17
Ghi chú

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8024:2009

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8024:2009 Nước mắm-Xác định hàm lượng urê-Phương pháp ureaza
Số hiệu:TCVN 8024:2009Loại văn bản:Tiêu chuẩn Việt Nam
Cơ quan ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệLĩnh vực: Thực phẩm-Dược phẩm
Năm ban hành:2009Hiệu lực:
Người ký:Tình trạng hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

Tình trạng hiệu lực: Đã biết
Ghi chú
Ghi chú: Thêm ghi chú cá nhân cho văn bản bạn đang xem.
Hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8024:2009

NƯỚC MẮM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG URÊ

PHƯƠNG PHÁP UREAZA

Fish sause - Determination of urea content - Urease method

Lời nói đầu

TCVN 8024:2009 được xây dựng dựa trên dự thảo đề nghị của Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 2;

TCVN 8024:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NƯỚC MẮM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG URÊ

PHƯƠNG PHÁP UREAZA

Fish sause - Determination of urea content - Urease method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng urê trong nước mắm bằng phương pháp enzym ureaza.

Phương pháp này áp dụng cho các loại nước mắm có hàm lượng urê lớn hơn hoặc bằng 0,070 g/l.

2. Nguyên tắc

Hàm lượng urê có trong mẫu nước mắm được thủy phân bằng enzym ureaza, lượng amoniac (NH3) thu được sau khi chưng cất mẫu được chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric. Từ chênh lệch về hàm lượng NH3 có trong mẫu nước mắm trước và sau khi thủy phân bằng enzym ureaza, tính được hàm lượng urê có trong mẫu nước mắm.

3. Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải thuộc loại phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1. Dung dịch axit boric (H3BO3), 40 g/l

Cân 40 g axit boric, hòa tan bằng nước đến 1 000 ml.

3.2. Dung dịch axit sulfuric (H2SO4) chuẩn 0,05 M

3.3. Metyl đỏ.

3.4. Metylan xanh

3.5. Etanol, 96 %

3.6. Etanol, 60 %.

3.7. Dung dịch chỉ thị Tashiro

Cân 200 mg metyl đỏ (3.3) và 100 mg metylen xanh (3.4), hòa tan trong 200 ml etanol 96 % (3.5).

3.8. Dung dịch chỉ thị phenolphtalein, 1 % trong etanol 60 %

Cân 1 g phenolphthalein, hòa tan bằng etanol 60 % (3.6) đến 100 ml.

3.9. Dung dịch canxi clorua (CaCI2), 2,5 g/l

Cân 25 g CaCl2, hòa tan bằng nước đến 100 ml.

3.10. Dung dịch magiê oxit (MgO), bão hòa.

3.11. Dung dịch enzym ureaza, 0,02 g/l

Cân 0,2 g ureaza, hòa tan bằng nước đến 100 ml, chỉ sử dụng dung dịch trong ngày. Bảo quản dung dịch dưới 30 °C.

3.12. Giấy chỉ thị pH.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước, hoặc thiết bị chưng cất đạm.

4.2. Bình tam giác, dung tích 250 ml

4.3. Cốc thủy tinh, dung tích 100 ml và 500 ml

4.4. Bình định mức, dung tích 1 000 ml,

4.5. Buret, dung tích 25 ml có vạch chia độ tối thiểu đến 0,05 ml;

4.6. Pipet, dung tích 50 ml, 25 ml, 10 ml, 5 ml và 2 ml.

4.7. Bể điều nhiệt

4.8. Bể nước làm lạnh.

5. Cách tiến hành

Lắc đều mẫu trước khi lấy mẫu để thử nghiệm.

5.1. Chưng cất mẫu

5.1.1. Phần mẫu không thủy phân

Dùng pipet (4.6) lấy chính xác từ 5 ml đến 10 ml mẫu nước mắm đã chuẩn bị cho vào bình chưng cất. Bổ sung vài giọt chỉ thị phenolphtalein (3.8), 5 ml dung dịch CaCl2 (3.9), 50 ml dung dịch MgO bão hòa (3.10), sao cho dung dịch mẫu ở trong môi trường kiềm nhẹ, có màu hồng của chỉ thị. Sau đó lắp ngay bình cất vào bộ chưng cất (4.1) đã để sẵn bình thu dịch cất có chứa 100 ml dung dịch H3BO3 (3.1) và vài giọt dung dịch chỉ thị Tashiro (3.7). Tiến hành chưng cất mẫu. Trong quá trình chưng cất, chú ý đầu ra của phần ngưng tụ chất lỏng của bình hấp thụ ngập sâu ít nhất 2 cm. Khi thu được khoảng 150 ml dịch hứng, gần kết thúc thời gian chưng cất, dùng giấy chỉ thị pH (3.12) kiểm tra độ pH của dịch cất ở đầu ống ngưng. Nếu vẫn còn tính kiềm thì phải tiếp tục chưng cất cho đến khi giấy chỉ thị pH (3.12) trung tính.

Trong quá trình chưng cất, nhiệt độ của dịch cất thu được trong bình hấp thụ không được vượt quá 25 °C, có thể điều chỉnh nhiệt độ của dịch cất bằng cách cho nước làm lạnh đi qua bể điều nhiệt (4.7) hoặc ngâm bình hấp thụ trong bể nước làm lạnh (4.8).

5.1.2. Phần mẫu được thủy phân

Dùng pipet (4.6) lấy chính xác từ 5 ml đến 10 ml mẫu nước mắm cho vào bình chưng cất (lượng mẫu lấy thử nghiệm ở phần mẫu được thủy phân và mẫu không thủy phân phải bằng nhau). Bổ sung 10 ml dung dịch enzym ureaza (3.11). Đậy kín bình, lắc đều và để yên ở nhiệt độ từ 20 °C đến 30 °C trong khoảng 60 min, sau đó thêm vài giọt chỉ thị phenolphtalein (3.8), 5 ml dung dịch CaCl2 (3.9), 50 ml dung dịch MgO bão hòa (3.10), sao cho mẫu ở trong môi trường kiềm nhẹ, có màu hồng của chỉ thị. Sau đó nhanh chóng lắp bình cất vào bộ chưng cất (4.1) đã để sẵn bình thu dịch cất có chứa 100 ml dung dịch H3BO3 (3.1) và vài giọt dung dịch chỉ thị Tashiro (3.7). Tiến hành chưng cất mẫu tương tự như 5.1.1.

5.2. Chuẩn độ

Ngay sau khi quá trình chưng cất hoàn thành, chuẩn độ lượng NH3 ở bình hấp thụ bằng axit sulfuric 0,05 M (3.2). Kết thúc quá trình chuẩn độ khi dung dich chuyển từ màu xanh lá cây sang màu tím nhạt. Ghi lại thể tích dung dịch axit sulfuric 0,05 M (3.2) dùng để chuẩn độ.

6. Tính kết quả

Tính hàm lượng urê có trong mẫu nước mắm, X,. được biểu thị bằng gam trên lít, theo công thức sau đây:

trong đó

Vm là thể tích mẫu nước mắm lấy để phân tích, tính bằng mililit;

V1 là thể tích dung dịch H2SO4 0,05 M dùng để chuẩn độ mẫu không thủy phân, tính bằng mililit;

V2 là thể tích dung dịch H2SO4 0,05 M dùng để chuẩn độ mẫu đã thủy phân, tính bằng mililit;

k là hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch H2SO4;

60,07 là khối lượng mol của urê, tính bằng gam trên mol.

Lấy kết quả chính xác đến ba chữ số sau dấu phẩy.

7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- tất cả các điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy ý, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.

- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì ghi kết qủa cuối cùng thu được.

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

SỰ TƯƠNG ỨNG GIỮA NỒNG ĐỘ URÊ DỰ ĐOÁN CÓ TRONG MẪU VÀ LƯỢNG MẪU CẦN LẤY ĐỂ THỬ NGHIỆM

Để thu được kết quả chính xác, cách nhận biết sự đổi màu tại điểm kết thúc chuẩn độ đối với mẫu không thủy phân và mẫu được thủy phân phải giống nhau. Sự tương ứng giữa nồng độ urê dự đóan có trong mẫu và lượng mẫu lấy để thử nghiệm, tham khảo trong Bảng A. 1.

Bảng A.1 - Sự tương ứng giữa nồng độ urê dự đoán có trong mẫu và thể lượng mẫu lấy để thử nghiệm

Nồng độ urê dự đoán có trong mẫu,

g/l

Thể tích mẫu lấy để thử nghiệm,

ml

Nhỏ hơn 1

20

Từ 1 đến 6

10

Từ 6 đến 10

5

Lớn hơn 10

Nên pha loãng mẫu đến các nồng độ dự đoán trên

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] AOAC 941.04 Ure and ammoniacal nitrogen in animal feed.

Click Tải về để xem toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam nói trên.

Để được giải đáp thắc mắc, vui lòng gọi

19006192

Theo dõi LuatVietnam trên YouTube

TẠI ĐÂY

văn bản mới nhất

loading
×
Vui lòng đợi