Tiêu chuẩn TCVN 7933:2009 Xác định hàm lượng chì trong sữa bột và sản phẩm sữa

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiêu chuẩn liên quan
  • Lược đồ
  • Tải về
Mục lục Đặt mua toàn văn TCVN
Lưu
Theo dõi văn bản

Đây là tiện ích dành cho thành viên đăng ký phần mềm.

Quý khách vui lòng Đăng nhập tài khoản LuatVietnam và đăng ký sử dụng Phần mềm tra cứu văn bản.

Báo lỗi
  • Báo lỗi
  • Gửi liên kết tới Email
  • Chia sẻ:
  • Chế độ xem: Sáng | Tối
  • Thay đổi cỡ chữ:
    17
Ghi chú

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7933:2009

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7933:2009 ISO/TS 6733:2006 Sữa và sản phẩm sữa-Xác định hàm lượng chì-Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit
Số hiệu:TCVN 7933:2009Loại văn bản:Tiêu chuẩn Việt Nam
Cơ quan ban hành: Bộ Khoa học và Công nghệLĩnh vực: Thực phẩm-Dược phẩm
Ngày ban hành:31/03/2009Hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản để xem Ngày áp dụng. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

Người ký:Tình trạng hiệu lực:
Đã biết

Vui lòng đăng nhập tài khoản gói Tiêu chuẩn hoặc Nâng cao để xem Tình trạng hiệu lực. Nếu chưa có tài khoản Quý khách đăng ký tại đây!

Tình trạng hiệu lực: Đã biết
Ghi chú
Ghi chú: Thêm ghi chú cá nhân cho văn bản bạn đang xem.
Hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7933:2009

ISO/TS 6733:2006

SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA -XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

DÙNG LÒ GRAPHIT

Milk and milk products - Determination of lead content-

Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

Li nói đu

TCVN 7933:2009 cùng với TCVN 7932:2009 thay thế TCVN 5779:1994;

TCVN 7933:2009 hoàn toàn tương đuơng với ISO/TS 6733:2006;

TCVN 7933:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F 12 Sa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đ nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ -

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT

Milk and milk products - Determination of lead content –

Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng chì trong sữa và sản phẩm sữa.

Giới hạn phát hiện của phương pháp được xác định là ba lần độ lệch chuẩn của phép xác định mẫu trắng, là 0,001 mg/kg đối với sản phẩm sữa dạng lỏng và 0,01 mg/kg đối với các loại sữa dạng rn nếu sử dụng phương pháp tro hoá khô. Đối với việc khoáng hoá ướt chịu áp lực, thì các con s này là như nhau đối với các phần mẫu thử chứa 0,2 g chất khô. Việc khoáng hóa bằng lò vi sóng thì cho phép dùng các phần mẵu thử lớn hơn và do đó các giới hạn phát hiện thấp hơn.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cn thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đi với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bn mới nhất, bao gm cả các sửa đổi.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh - Bình định mức.

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6270:1997 (ISO 6732:1985), Sữa và các sản phẩm sữa. Xác định hàm lượng st - Phương pháp quang phổ (Phương pháp chuẩn).

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1

Hàm lượng chì (lead content)

Phần khối lượng của chất xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH Hàm lượng chì được biểu thị bằng miligam trên kilogam mu thử.

4. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được khoáng hoá bằng cách tro hóa khô theo chương trình với sự có mặt của axit sulfuric để hỗ trợ quá trình tro hoá. Cách khác, mẫu thử được khoáng hóa ướt chịu áp lực với axit nitric trong bình Teflon hoc bình thạch anh, hoặc khoáng hóa ướt bằng lò vi sóng. Tro được hòa tan trong axit nitric loãng hoặc dịch khoáng hóa ướt được làm bay hơi đến khô và cặn được hòa tan trong axit nitric loãng. Đo độ hấp thụ nguyên tử của dung dịch tạo thành ở bước sóng 283,3 nm bằng máy đo quang phổ hp thụ nguyên tử dùng lò graphit với hiệu chỉnh nn Zeeman hoặc đèn D2 h quang. Việc định lượng được tiến hành bằng phương pháp sử dụng đường chuẩn hoặc phương pháp thêm chuẩn.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử và các dung môi thuộc loại tinh khiết phân tích, trừ khi có các qui định khác.

5.1. Nước, đã cất hai ln hoặc có độ tinh khiết tương đương, phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

5.2. Axit nitric đậm đặc (HNO3), p20(HNO3) = 1,40 g/ml, dùng cho mục đích làm sạch.

5.3. Axit nitric đậm đặc (HNO3), p20 (HNO3) = 1,40 g/ml, Merk Suprapur2) hoặc tương đương.

5.4. Axit sulfuric đậm đặc (H2SO4), p20 (H2SO4) = 1,84 g/ml, Merk  “Suprapur2) hoặc tương đương.

5.5. Dung dịch axit sulfuric, 20 % (phn khối lượng/thể tích).

Pha loãng 130 ml axit sulfuric đậm đặc (5.4) bằng nước đến 1000 ml.

5.6. Chất bổ chính nn

5.6.1. Hòa tan 2,0 g amoni dihydro phosphat (NH4H2PO4) (Baker "Ultrex”)2) và 0,17 g magie nitrat [Mg(NO3)2.6H2O] (Merk "Suprapur") trong nước. Pha loãng đến 100 ml.

Các dung dịch thích hp có bán sn trên thị trường [ví dụ: có sn từ hãng Perkin-Elmer số.B019-06342) (dung dịch Mg 1 %) và số N930-3445 (dung dịch NH4H2PO4 10 %)].

5.6.2. Trộn 200  dung dịch chứa 1 % Pd (theo nitrat, ví dụ: Perkin-Elmer số.B019-0635)2) và 20  dung dịch chứa 1 % Mg (theo nitrat, ví dụ: Perkin-Elmer số.B019-0634)2) với 1,67 ml nước và 2 giọt axit nitric (5.3).

5.7. Dung dịch chì chuẩn đậm đặc, c(Pb) =100 mg/l

Hòa tan 159,9 mg chì nitrat [Pb(NO3)2] bằng nước trong bình định mức một vạch 1000 ml (6.4). Thêm 10 ml axit nitric đậm đặc (5.3). Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.

Bo quản dung dịch này trong chai thuỷ tinh bosilicat có nắp đậy bằng thuỷ tinh mài.

CHÚ THÍCH Cách khác, có thể sử dụng dung dịch có bán sn trên thị trường, ví dụ như Merck Titrisol 99692).

5.8. Dung dịch chì chuẩn, c(Pb) = 1 mg/l

Dùng pipet lấy 1,0 ml dung dịch chì chuẩn đậm đc (5.7) cho vào bình định mức 100 ml (6.4). Thêm 1 ml axit nitric đậm đặc (5.3). Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.

Bo quản dung dịch này trong bình polyetylen (6.6) có nắp vn.

5.9. Dung dịch chì chuẩn làm việc

Dùng pipet ly tương ứng 0 ml, 0,50 ml, 1,0 ml, 2,0 ml và 3,0 ml dung dịch chì chuẩn (5.8) cho vào bình định mức một vạch 100 ml (6.4). Thêm 1 ml axit nitric đậm đặc (5.3). Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn. Chuẩn bị các dung dịch chì chuẩn làm việc này cho mỗi tuần.

CHÚ THÍCH Các dung dịch chì chuẩn làm vic này có nng độ chì tương ứng là 0,0 , 5,0 , 10,0 , 20,0  và 30,0 .

Bảo quản các dung dịch này không quá một tun trong các bình polyetylen (6.6) có nắp vặn.

5.10. Khí nitơ hoặc agon siêu tinh khiết.

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1. Chén nung và dụng cụ thuỷ tinh, được làm sạch như sau:

Rửa và tráng bằng nước vòi sau đó tráng lại bằng nước cất. Ngâm ít nhất 12 h trong dung dịch axit nitric đậm đặc 10 % (phần khối lượng). Tráng ba lần bằng nước cất hai lần trước khi sử dụng. Để khô và bảo quản chén nung hoặc dụng cụ thuỷ tinh đã rửa sạch trong môi trường không bụi.

6.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

6.3. Chén nung bằng thạch anh, đáy phng, có nắp đậy, có dung tích khoảng từ 25 ml đến 50 ml.

6.4. Bình định mức một vạch, dung tích 10 ml, 100 ml và 1000 ml, có nắp đậy bằng thủy tinh mài.

6.5. Pipet một vạch, dung tích 1 ml, 2 ml và 10 ml.

6.6. Bình cu polyetylen, dung tích 100 ml, có nắp vặn.

6.7. Pipet định lượng, có các dung tích có thể điều chỉnh được từ 50  đến 250 , từ 250 đến 1000 và từ 1000  đến 5000 , có nắp đậy bằng chất dẻo.

6.8. Lò nung, có cài đặt chương trình đến nhiệt độ khoảng 800 oC, có lớp lót bằng vật liệu chứa hàm lượng chì thấp (ví dụ như thạch anh).

Làm nóng định kỳ lò nung (ví dụ như hai tuần một ln) đến nhiệt độ từ 700 oC đến 800 oC.

6.9. Dụng cụ khoáng hoá ướt chịu áp lực, như theo phương thức cổ truyền hoặc nguồn nhiệt vi sóng, có bình khoáng hoá bằng vật liệu không bị nhiễm bẩn.

6.10. Tủ sấy, có thể duy trì ở 150 oC ± 5 oC.

6.11. Bếp điện, có bộ ổn nhiệt có thể điểu chnh được.

6.12. Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, có bộ phận nguyên tử hoá bằng nhiệt điện (lò graphit), hệ thống điều chỉnh nn detơri- đèn D2 h quang hoặc Zeeman, bộ phận lấy mẫu tự động gồm có các cốc đựng mẫu, máy in hoặc máy ghi, được gắn với đèn phóng điện không điện cực hoặc đèn catot rỗng đối với chì, các ng graphit, tấm Lvov, nếu thích hợp, v.v...

7. Lấy mẫu

Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hại hoặc thay đổi các đặc tính trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.

Việc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707).

8. Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử từ các loại sản phẩm khác nhau theo 8.1 của TCVN 6270:1997 (ISO 6732:1985), tránh nhiễm bẩn chì.

9. Cách tiến hành

9.1. Tro hóa khô

9.1.1. Phn mẫu thử

Cân khoảng 1 g mẫu thử, đối với các sản phẩm dạng khô, hoặc từ 5 g đến 10 g mẫu thử đối với các sản phẩm dạng ướt, chính xác đến 1 mg, cho vào chén nung thạch anh (6.3). Cho khoảng từ 2 ml đến 3 ml nước vào mẫu thử của sản phẩm dạng khô để thu được dung dịch hồ nhão. Cho 2 ml dung dịch axit sulfuric (5.5) vào cả hai phn mẫu thử. Dùng đũa thu tinh khuấy kỹ. Tráng đũa bằng một ít nước.

CHÚ THÍCH Việc thêm axit sulfuric là để tránh tht thoát chì. Tuy nhiên kinh nghiệm cho thy rằng việc thêm như vậy là không cn thiết khi việc tro hoá được thực hiện có chương trình nhiệt độ và nhiệt độ tối đa không vượt quá 500 oC đến 550 oC.

9.1.2. Tro hóa

Đt chén nung thạch anh lên bếp điện (6.11) và cho lượng chứa trong chén bay hơi đến khô. Nếu phản ứng quá mạnh, thì giảm bớt nhiệt. Tiếp tục gia nhiệt cho đến khi không còn khói trắng của sulfua trioxit.

Chuyển chén nung sang lò nung (6.8). Tăng nhiệt độ lò, bắt đầu từ nhiệt độ phòng với tốc độ khoảng 50 oC trên gi đến khi đạt được 300 oC sau đó duy trì nhiệt độ này trong 2 h. Lại tăng nhiệt độ của lò nung khoảng 50 oC trên gi đến 550 oC. Giữ chén nung cùng với mẫu ở nhiệt độ này trong khoảng 6 h.

Lấy chén nung ra khỏi lò và để nguội. Làm ướt tro bằng 1 ml nước và 1 ml axit nitric (5.3). Dùng bếp điện (6.11) cho bay hơi lượng chứa trong chén đến khô.

Đặt lại chén nung vào lò nung (6.8), trong lúc chờ, được làm nguội đến khoảng từ 550 oC đến 350 oC. Tăng lại nhit độ của lò đến 550 oC. Giữ 30 min ở nhiệt độ này. Lặp lại quy trình này cho đến khi thu được tro không còn chứa, cacbon (trắng).

CNH BÁO Đặt bếp điện và lò nung trong tủ hút, vì hơi của axit sulfuric và nitơ oxit giải phóng trong quá trình phân huỷ. Luôn đậy nắp chén nung khi chuyển chén từ nơi này sang nơi khác và được bảo quản trong quá trình vận chuyển.

9.1.3. Dung dịch thử

Cho 1,0 ml nước và 0,5 ml axit nitric (5.3) vào lượng chứa trong chén nung thch anh. Làm nóng chén nung cẩn thận trên bếp điện (6.11) để hòa tan tro. Chuyển hết lượng cha trong chén này sang bình định mức một vạch 10 ml (6.4). Pha loãng bằng nước đến vạch. Trộn kỹ và tiến hành đo.

9.1.4. Phép thử trắng

Thực hiện tất c các bước trong 9.1.1 đến 9.1.3 nhưng bỏ qua phần mẫu thử.

9.2. Khoáng hóa trong bình kín (phân huỷ kín)

9.2.1. Phn mẫu thử

Cân khoảng 1 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg đối với các sn phẩm dạng lỏng, hoặc 0,2 g mẫu thử đối với các sản phẩm dạng rắn, cho vào bình khoáng hóa Teflon (6.9). Nếu có thể, chỉnh lượng mẫu thử dạng lng sao cho không có quá 0,2 g chất hữu cơ.

Lượng này chỉ áp dụng đối với bình khoáng hóa có dung tích 23 ml. Điu chỉnh các lượng này đối với các bình có dung tích khác.

9.2.2. Khoáng hóa

Thêm 3 ml axit nitric (5.3). Đậy nắp bình khoáng hóa Teflon. Chuyển sang bình bằng thép và vặn chặt nắp. Đặt tất cả vào tủ sấy (6.10) nhiệt độ phòng. Tăng nhiệt độ của tủ sấy lên đến 150 oC và duy trì ở nhiệt độ này ít nhất 3 h.

9.2.3. Dung dịch thử

Sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, mở np bình khoáng hóa Teflon. Cho bay hơi lượng chứa trong bình đến gn khô trên bếp điện (6.11). Thêm 250  axit nitric (5.3) và dùng nước để chuyển lượng chứa trong bình này sang bình định mức một vạch 10 ml (6.4). Pha loãng bằng nước đến vạch.

Trộn kỹ và tiến hành đo.

9.2.4. Phép thử trắng

Thực hiện tất c các bước trong 9.2.1 đến 9.2.3 nhưng bỏ qua phần mẫu thử.

Một s phòng thử nghiệm dùng khoáng hóa bằng vi sóng với axit nitric thay cho việc khoáng hoá bằng nhiệt. Kỹ thuật này cũng có thể được sử dụng với điều kiện là phòng thử nghiệm chứng minh được rằng việc khoáng hóa bằng vi sóng tạo ra các dung dịch đo có thể so sánh được với các dung dịch được tạo ra bng việc khoáng hóa áp lực khi được phân tích bằng sc phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit.

9.3. Tiến hành đo

9.3.1. Cài đặt thiết bị

CHÚ THÍCH Trong các phòng phân tích có sử dụng thiết bị của nhiu hãng và các loại máy đo phổ hấp thụ nguyên tử khác nhau. Điều kiện của một thiết bị thích hợp là được gn với một ngun sáng, hệ thống quang học và hệ thống điu chỉnh nền thích hợp (ví dụ như hiệu ứng Zeeman hoặc đèn deteri-đèn D2 h quang). vài loại ng graphit có bán sn, các kết qu tốt nhất có thể thu được khi sử dụng các ống cacbon pyrolytic, được m pyrolytic hoc được mạ zirconi và được gn với các tấm L'vov.

Chỉnh tất c các thông số của thiết bị theo chỉ dẫn của nhà sản xuất về phương pháp đo chì và tối ưu hóa để thu được hiệu chỉnh nn và hình dạng pic có thể chấp nhận được.

9.3.2. Hiu chuẩn và đo các dung dịch mẫu

9.3.2.1. Yêu cầu chung

Việc hiệu chuẩn có thể thực hiện được bằng đường chuẩn hoặc phương pháp thêm chuẩn. Nếu chọn cách sử dụng đường chuẩn thì phải được khẳng định bằng phương pháp thêm chuẩn mà các đường cong chuẩn phải giống nhau đi với các dung dịch chuẩn và các dung dịch thử.

Các thể tích bơm phụ thuộc vào loại thiết bị và có thể thay đổi trong khoảng từ 5  đến 40 . Đối với các dung dịch chuẩn và các dung dịch thử thì cần phải thêm một lượng giống nhau của chất bổ chính nền (5.6.1 hoặc 5.6.2) vào ng graphit.

9.3.2.2. Quy trình sử dụng đường chuẩn

Đo năm dung dịch chì chuẩn làm việc (5.9) lặp lại ba lần. Sau đó cũng đo lặp lại ba ln dung dịch thử (9.1.3 hoặc 9.2.3) và phép thử trắng (9.1.4 hoặc 9.2.4). Các số đọc riêng lẻ đưc hiệu chỉnh nền (các diện tích pic hoc chiều cao pic) đối với các chất chuẩn ging nhau hoặc dung dịch thử không được sai khác quá 10 %.

Cứ sau mỗi lần thử năm dung dịch, do dung dịch chì chuẩn làm việc 10  (5.9) để kiểm tra hiệu qu hoạt động của thiết bị.

9.3.2.3. Quy trình thêm chuẩn

Đo tất c các phép thử trng (9.1.4 hoặc 9.2.4) và các dung dich thử (9.1.3 hoặc 9.2.3) như sau: Bơm x  dung dịch thử với x chất bổ chính nền (5.6.1 hoặc 5.6.2) và đo độ hấp thụ nguyên tử được hiệu chỉnh về độ hấp thụ nền. Lặp lại quy trình này.

Sau đó thực hiện tương tự, nhưng bơm thêm x dung dịch chì chuẩn làm việc (5.9) và đo độ hấp thụ nguyên tử đã được chỉnh về độ hấp thụ nền. Lặp lại qui trình này.

Tiếp tục thc hiện tương tự, bơm thêm 2 x cùng dung dịch chì chuẩn làm việc. Thực hiện phép đo này hai ln. Dãy thông số bơm được nêu trong Bảng 1.

Chênh lệch các kết quả thử lặp lại của mỗi cặp không được vượt quá 10 %. Để kiểm tra độ tuyến tính, thì việc tăng tín hiệu do lần thêm thứ hai phải từ 90 % đến 110 % của tín hiệu do ln thêm thứ nhất.

CHÚ THÍCH Tuỳ thuộc vào loại thiết bị mà x s dao động từ 5 đến 20.

Bảng 1 - Dãy thông số bơm

Ngun

Số ln bơm

Mẫu bơm

Mẫu trắng

1

Mẫu trắng

 

2

Mẫu trắng

 

3

Mẫu trắng + thêm ln 1

 

4

Mẫu trắng + thêm lần 1

 

5

Mẫu trắng + thêm ln 2

 

6

Mẫu trắng + thêm ln 2

Dung dịch thử 1

1

Mẫu 1

 

2

Mu 1

 

3

Mu 1 + thêm ln 1

 

4

Mu 1 + thêm ln 1

 

5

Mẫu 1 + thêm ln 2

 

6

Mu 1 + thêm ln 2

Dung dịch thử 2

1

Mẫu 2

 

2

Mẫu 2

 

3

Mẫu 2 + thêm lần 1

 

4

Mẫu 2 + thêm lần 1

 

5

Mẫu 2 + thêm lần 2

 

6

Mẫu 2 + thêm lần 2

Bắt đầu lại với mẫu trắng

 

v.v. .

VÍ DỤ Việc cài đt như sau đối với máy đo phổ hấp thụ nguyên tử Perkin-Elmer AAS 4100 ZL3) được trang bị đèn catot rng đã được sử dụng:

Ống graphit

được phủ pyrolytic, cố gn với các tấm cacbon pyrolytic (Perkin-Elmer3) s B050-4033, đối với AAS 4100 ZL)

Cường độ dòng điện của đèn

10 mA

Bước sóng

283,3 nm

Độ rộng kẽ h

0,7 nm (thấp)

Khí heath

Nitơ

Tốc độ hút của pipet

100%

Thể tích bơm

10  

Nhiệt độ bơm

20 oC

Chất bổ chính nn

10 [0,05 % Pb/ 0,03 % Mg(NO3)2] (5.6.2)

Đo tín hiệu

Din tích pic

Hiệu chuẩn

Phương pháp thêm chuẩn

Bảng 2 - Chương trình nhiệt độ

Bước

Nhiệt độ

OC

Thi gian

s

Dòng khí bên trong

ml/min

Bước nhảy

Giữ

1

120

10

30

250

2

130

25

40

250

3

1200

20

30

250

4a

1850

0

5

0

5

2500

1

5

250

a Tín hiu này ch biểu lộ trong bước nguyên tử hoá (4).

10. Tính và biểu thị kết quả

10.1. Tính tự động

Các thiết bị hiện đại được cung cấp sn chương trình tính phn mềm có khả năng giá trị trung bình và độ lệch chuẩn của các phép đo lặp lại. Các chương trình này cũng có thể thực hiện tính đối với đường chuẩn về các chuẩn ngoại, cũng như đối vi phương pháp thêm chuẩn. Ngoài ra, khối lượng phn mẫu thử và các hệ số pha loãng có thể được đưa vào máy để thiết bị tính trực tiếp kết quả theo mg/kg mẫu thử.

Nếu thiết bị không được trang bị chương trình như vậy thì tiến hành theo 10.2 hoặc 10.3.

10.2. Tính bằng cách sử dụng đường chuẩn

10.2.1. Tính các giá trị trung bình của các tín hiệu thu được đối với các dung dịch chuẩn, dung dịch mẫu trắng và các dung dịch thử (xem 9.3.2.1).

Vẽ đ thị các giá trị hấp độ thụ của các dung dịch chì chuẩn làm việc (5.9) dựa theo các nồng độ tương ứng và dựng đường tuyến tính phù hp nhất hoặc cách khác, tính đường hi quy bằng phương pháp bình phương nhỏ nhất. Đọc từ đ thị, hoặc tính nồng độ của dung dịch thử và dung dịch mẫu trắng bằng microgram trên lít.

10.2.2. Tính hàm lượng chì của mẫu thử, w, bằng miligam trên kilogam theo công thức sau đây:

w =

trong đó:

ws là hàm lượng chì của dung dịch thử (9.1.3 hoặc 9.2.3), tính bằng microgam trên lít;

w0 là hàm lượng chì của dung dịch mẫu trắng (9.1.4 hoặc 9.2.4), tính bằng microgam trên lít;

V là thể tích của dung dịch thử (9.1.3 hoăc 9.2.3), tính bằng mililit;

m là khối lượng phần mẫu thử (9.1.1 hoặc 9.2.1), tính bằng gam.

10.3. Tính đối với phương pháp thêm chuẩn

10.3.1. Tính hàm lượng chì của mẫu thử, ws, và của mẫu trắng, w0, cả hai giá trị được biểu thị bằng microgam trên lít đối với phương pháp thêm chuẩn, theo công thức sau đây:

trong đó:

ws là hàm lượng chì của dung dịch thử (9.1.3 hoặc 9.2.3), tính bằng microgam trên lít;

w0 là hàm lượng chì của dung dịch mẫu trắng (9.1.4 hoặc 9.2.4), tính bằng microgam trên lít;

A0 là trị số tín hiệu (diện tích hoặc chiu cao) của dung dịch thử hoặc dung dịch mẫu trắng (9.3.2.2);

A1 là trị số tín hiệu của dung dịch thử hoặc dung dịch mẫu trắng đối với một lần thêm (9.3.2.2);

A2 là trị số tín hiệu của dung dịch thử hoặc dung dch mẫu trắng đối với hai ln thêm (9.3.2.2);

cs là nng độ trong dung dịch chì chuẩn được thêm (5.9), tính bằng microgam trên lít.

10.3.2. Tính hàm lượng chì trong mẫu thử, w, biểu thị bằng miligam trên kilogam, dùng công thức trong 10.2.2 nhưng thay hàm lượng chì của mẫu trắng, w0 và hàm lượng chì của dung dịch thử, ws, bằng giá trị thu được trong 10.3.1.

10.4. Biểu th kết quả

Biểu thị các kết quả thu được trong 10.2.2 hoặc trong 10.3.2 đến hai chữ số thập phân.

11. Độ chụm

11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các giá trị về độ lặp lại và độ tái lập thu được từ các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị nhận được từ phép thử liên phòng thử nghim này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và chất nn đã nêu.

11.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu thử, trong cùng phòng thử nghiệm, với cùng một người thao tác trong cùng một khoảng thời gian ngắn như nhau, không quá 5 % trường hợp lớn hơn các giá trị được nêu trong Bng A.1.

11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu thử, ở các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau và trên các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn các giá trị nêu trong Bảng A.1.

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử.

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết,

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này,

d) mọi thao tác không đuợc quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bt kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng ti kết quả.

e) kết quả thử nghim thu được, hoặc nếu đáp ứng yêu cầu v độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu đuợc.

 

Phụ lục A

(tham khảo)

Thử liên phòng thử nghiệm

A.1 Báo cáo của nghiên cứu

Một phép thử cộng tác quốc tế với sự tham gia của chín phòng thử nghiệm đã được thực hiện trên tám mẫu sữa và sn phẩm sữa khác nhau. Tuy nhiên, các báo cáo của năm phòng thử nghiệm tham gia cho thấy có khó khăn khi sử dụng phương pháp hoặc quy trình đã không được thực hiện chính xác.

Các kết quả của bốn phòng thử nghiệm còn lại, tất cả sử dụng mẫu khoáng hoá trong lò nung áp lực hoặc lò vi sóng, các kết quả đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) để thu được dữ liệu về độ chụm như trong Bng A.1. Các phép thử Grubbs và Cochran cho thấy rằng không có các ngoại lệ.

Bảng A.1 - Kết qu của phép thử liên phòng thử nghiệm

 

Loại sản phẩm

Trung bình /kg

CVr

%

r

/kg

CVR

%

R

/kg

CVR

% a

A (1/13)

Sữa cô đc đông khô 1

38,7

16,8

18,40

20,9

22,89

26,1

B (2/7)

Bột sa nguyên chất

23,6

58,9

39,34

80,9

54,05

28,1

C (3/10)

Phomat chế biến

9,5

72,7

19,55

80,1

21,53

32,2

D (4/11)

Bột whey

16,3

69,9

32,24

127

58,58

29,7

E (5/15)

Caseinat

25,3

49,0

35,08

75,5

54,06

27,8

F (6/12)

Sữa cô đặc bng phương pháp đông khô 2

19,4

103

56,55

77,3

42,44

29,0

G (8/14)

Phomat đông khô

22,0

36,4

22,66

49,5

30,82

28,4

H (9/16)

Bột sữa gy

19,6

37,8

20,97

29,6

16,42

28,9

a H số biến thiên tái lp dự báo của công thức Horwitz

 

 

'

A.2 Kết luận và khuyến nghị

Các kết quả nghiên cứu cho thấy rằng các dữ liệu về độ chụm không tho mãn các kết qu mong muốn. Ch có độ tái lp của cặp mẫu A có hàm lượng chì cao nhất trong tất cả các mẫu là ging với giá trị dự báo của công thức Horwitz, trong khi mẫu H có thể được coi là "chấp nhận được". Đối với các cp mẫu còn lại thì độ tái lập cao hơn từ hai đến ba ln so với dự đoán.

Các kết quả nghiên cứu đã không thoả mãn cho tất cả, số lượng các phòng thử nghiệm cho số liệu mà có thể đưa vào đánh giá là quá thấp, do đó các số liệu v độ chụm không được chấp nhận. Có thể việc giải thích về độ chụm không thoả mãn này liên quan đến các mức hàm lượng chì thấp trong các mẫu. Chỉ có hai mẫu đã bổ sung chì trong khi các mẫu khác vẫn có mức nhim chì “tự nhiên. Từ quan điểm về chất lượng sản phẩm, thì các hàm lượng chì có thể rất thấp. Măt khác, đó là một thách thức đối với các phòng phân tích.

Đối với sữa dạng lỏng, giới hạn mà EU thiết lập là 20 /kg. Đối với bột sữa và các sản phẩm sữa dạng khô khác thì điu này ứng với giới hạn từ 150 /kg đến 200 /kg. Giới hạn này đối với phomat là 75 /kg.

Các mức hàm lượng chì của các mẫu thử được sử dụng trong nghiên cứu này là quá thấp. Độ chụm và độ chính xác có thể được chấp nhận đối với mẫu A có hàm lượng chì khoảng 35 /kg, có thể ước tính rằng đối với các mu thử có hàm lượng chì từ 50 /kg đến 100 /kg thì phương pháp này đã có th cho các kết quả thoả đáng hơn.

Cần lưu ý rằng việc xác định hàm lượng chì không phải là phương pháp xác định cuối cùng, nhưng việc ước tính nồng độ của một hoá chất đã xác định thì cách tiếp cận chuẩn trong tương lai có thể thích hợp nhất đi với vấn đề này.

Theo kinh nghiệm, phương pháp này có thể cho độ chụm và các kết quả chính xác với hàm lượng chì lớn hơn 40 /kg tính theo hàm lượng chất khô.

 

Phụ lục B

(tham khảo)

Khả năng áp dụng tro hoá khô làm quy trình khoáng hoá

Ch có một phòng thử nghiệm tham gia trong phép thử liên phòng này sử dụng việc tro hoá khô. Rất tiếc là phòng thử nghiệm này không tuân thủ chính xác quy trình đã định, việc tro hoá được thực hiện 700 oC ± 50 oC thay cho việc tro hoá 550 oC. Dịch phân hủy thu được đã được chiết bằng APDC tạo thành MIBK, điu này cũng không nm trong quy trình đã định. Tuy nhiên, các kết quả nghiên cứu của phòng thử nghiệm này không sai khác theo thống kê so với các kết quả của bốn phòng sử dụng kỹ thuật phân hủy kín và hoàn toàn trùng với kết quả của ba phòng thử nghiệm sử dụng ICP-MS và kỹ thuật GFAAS lấy mẫu rn, xem Bảng B.1.

Bảng B.1 - So sánh các kết quả trung bình thu được sử dụng phương pháp này (với phân huỷ kín) vi kết quả của các phòng thử nghiệm dùng kỹ thuật GFAAS lấy mẫu rắn và ICP-MS (B) và tro hoá khô 700 oC (C)

Mu

Loại sn phẩm

A

B

C

 

 

trung bình

trung bình

trung bình

 

 

/kg

/kg

/kg

A(1/13)

Sữa cô đặc bng phương pháp đông khô 1

38,7

33,6

29,8

B (2/7)

Bột sữa nguyên chất

23,6

10,1

6,0

C (3/10)

Phomat chế biến

9,5

5,8

7,2

D (4/11)

Bột whey

16,3

6,1

0

E (5/15)

Caseinat

25,3

19,3

21,2

F (6/12)

Sa cô đặc bằng phương pháp đông khô 2

19,4

13,5

11,6

G (8/14)

Phomat đông khô

22,0

15,2

15,7

H (9/16)

Bột sữa gy

19,6

8,8

6,3

Một phòng thử nghiệm báo cáo là không thể thu được các kết quả thử nghiệm tốt khi sử dụng chất phân huỷ từ việc tro hoá khô vì độ hấp thụ nền rất cao, với thiết bị này thì không thể bù được. Có thể thực tế là axit sulfuric được dùng để hỗ trợ việc tro hoá có thể đã gây nên các tín hiệu nền tăng cao. Kinh nghiệm cho thấy rằng các loại lò graphit cũ dùng các ống graphit tương đối rộng thì không gặp phải khó khăn khi bù nền với kiểu phân hủy này [6]., nhưng các thiết bị mới có các ống graphit nhỏ hơn có thể gặp phải vấn đề này.

Dựa trên cơ s này, việc sử dụng axit sulfuric là hết sức cần thiết với mục đích chính là để ngăn ngừa thất thoát chì do bay hơi. Kinh nghiệm sau đây và thông tin thêm từ các phòng thử nghim cho thấy việc thêm axit sulfuric là không cần thiết để ngăn ngừa các thất thoát chì nếu việc tro hoá được thực hiện với chương trình nhiệt độ tối đa từ 500 oC đến 550 oC [5].

Việc thất thoát mạnh chì không xuất hiện khi mẫu không chứa chất vô cơ, để lại một lượng rất nhỏ trong phần tro còn lại. Ngoài ra, khi chỉ một lượng nhỏ dung dịch chuẩn được tro hoá thì hệ s thu hi rất thấp. Điều này ngụ ý rằng các chất nền vô cơ kèm theo chì và như thế ngăn ngừa được sự bay hơi của nó. Tuy nhiên, phần lớn sữa và các sản phẩm sữa sinh ra một lưng tro lớn từ lượng chất hữu cơ.

Việc tro hoá khô tương đối đơn giản và không kỹ thuật nào cho phép việc khoáng hoá đng thời nhiều mẫu. Tùy thuộc vào kích cỡ lò nung mà lượng mẫu có thể dao động từ 10 mẫu đến 50 mẫu. Nên các chuyên gia khuyến cáo vẫn giữ phương pháp phân hu này trong tiêu chuẩn. Do đó, có thể tu ý lựa chọn, nhưng lưu ý (xem 9.1.1) việc bỏ qua bước thêm axit sulfuric.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.

[2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết qu đo. Phn 2: Phương pháp cơ bn xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] Ellen, G. and VAN LOON, J.W. Determination of cadmium and lead contents in foods by graphite furnace atomic asofption spectrometry with Zeeman background correction: Test with certified reference materials.

[5] Koops, J., KLOMP, H. and WESTERBEEK, D. The cadmium and lead contents of Dutch milk. Comparison of the results obtained by Zeeman-corrected, stabilized-temperature platform furnace atomic absorption spectroscopy and differential-pulse anodic-stripping volammetry. A reassessment. Neth. Milk Dairy J., 42, 1988. pp. 99-110.

[6] ELLEN, G. and TIBBESMA, G. Neth. Milk and dairy J. 30,1976, pp. 174-185.



2) Dung dịch Baker "Utrex", Merck "Suprapur",Titrisol và Perkin-Elmer là ví dụ về những sản phẩm có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này, ISO không ấn định phải sử dụng các sản phẩm đó.

3)Perkin-Elmer AAS 4100 ZL là ví dụ về sản phẩm có bán sẵn. Thông tin này đưa ra sự thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này. ISO hoặc IDF không ấn định phải sử dụng sản phẩm đó.

Click Tải về để xem toàn văn Tiêu chuẩn Việt Nam nói trên.

Để được giải đáp thắc mắc, vui lòng gọi

19006192

Theo dõi LuatVietnam trên YouTube

TẠI ĐÂY

văn bản cùng lĩnh vực

văn bản mới nhất

loading
×
Vui lòng đợi