Tiêu chuẩn ngành 28TCN 194:2004 Các chất chuyển hoá thuộc nhóm nitrofuran trong thuỷ sản

Phương pháp định lượng chất chuyển hóa nhóm nitrofuran trong thủy sản

Ngày 01/03/2004, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đã ban hành Tiêu chuẩn ngành 28TCN 194:2004 về các chất chuyển hóa thuộc nhóm nitrofuran trong thủy sản và sản phẩm thủy sản, quy định phương pháp định lượng bằng sắc ký lỏng khối phổ-khối phổ (LC/MS/MS). Tiêu chuẩn này có hiệu lực từ ngày 27/03/2004.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định hàm lượng các chất chuyển hóa nitrofuran, bao gồm furazolidon, furaltadon, nitrofurantoin và nitrofurazon trong thủy sản và sản phẩm thủy sản. Phương pháp được xây dựng dựa trên phương pháp của Viện Kiểm soát Chất lượng sản phẩm nông nghiệp Hà Lan (RIKILT).

Nguyên tắc định lượng

Hàm lượng của các chất chuyển hóa nhóm nitrofuran trong sản phẩm thủy sản được xác định qua quá trình thủy phân với axit clohydric, tạo ra các mạch nhánh của nhóm nitrofuran, sau đó dẫn xuất hóa và định lượng bằng phương pháp LC/MS/MS. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 1 µg/kg.

Thiết bị và hóa chất cần thiết

Thiết bị cần thiết bao gồm cân phân tích, máy nghiền, máy ly tâm, hệ thống sắc ký lỏng và khối phổ, cùng các hóa chất như metanol, axit clohydric, 2-nitrobenzalđehyt, và nhiều chất chuẩn khác. Tất cả các hóa chất phải là loại tinh khiết dùng cho phân tích.

Phương pháp tiến hành kiểm tra mẫu

Quy trình kiểm tra mẫu bắt đầu với việc cân trọng lượng mẫu thủy sản và đồng nhất mẫu với hỗn hợp chuẩn nội. Các mẫu tiếp theo sẽ được xử lý bằng cách thủy phân, trung hòa, chiết và chuẩn bị để phân tích. Mẫu cuối cùng sẽ được phân tích trên hệ thống LC/MS/MS với các điều kiện cụ thể để xác định hàm lượng các chất chuyển hóa nitrofuran.

Kết quả phân tích

Kết quả phân tích sẽ được tính toán thông qua các chỉ số ion và đối chiếu với các mẫu kiểm soát. Các mẫu được coi là đạt tiêu chuẩn khi đáp ứng đầy đủ các yêu cầu về tỷ lệ tín hiệu/nhiễu và mức dung sai cho phép của các cường độ ion tương đối.

Phụ lục A của tiêu chuẩn cung cấp thông tin về sự chuyển hóa của các chất thuộc nhóm nitrofuran, sẽ là tài liệu tham khảo hữu ích cho người thực hiện.