Quy chuẩn QCVN 3-1:2010/BYT Chất dùng để bổ sung để bổ sung kẽm vào thực phẩm

1. Định nghĩa

Tên hóa học

Kẽm sulfat

Mã số C.A.S.

Dạng monohydrat: 7445-19-7

Dạng heptahydrat: 7446-20-0

Công thức hóa học

Dạng monohydrat: ZnSO₄.H₂O

Dạng heptahydrat: ZnSO₄.7H₂O

Khối lượng phân tử

Dạng monohydrat: 179,45

Dạng heptahydrat: 287,54

2. Cảm quan

Chế phẩm kẽm sulfat có dạng tinh thể lăng trụ trong suốt hoặc tinh thể hình kim nhỏ hoặc dạng hạt, dạng bột vi tinh thể. Phân tử có thể chứa 1 hoặc 7 phân tử nước hydrat hóa. Dạng heptahydrat có thể bị mất nước trong không khí khô tại nhiệt độ thường, dạng monohydrat mất nước tại 238 ^oC. Dung dịch có tính acid khi thử bằng quỳ.

3. Chức năng

Chất dinh dưỡng

4. Yêu cầu kỹ thuật

4.1. Định tính

Độ tan

Dạng monohydrat tan trong nước và không tan trong cồn. 1 g dạng heptahydrat tan trong 0,6 ml nước, trong khoảng 2,5 ml glycerin; không tan trong cồn.

Kẽm

Phải có phản ứng đặc trưng của kẽm.

Sulfat

Phải có phản ứng đặc trưng của sulfat.

4.2. Độ tinh khiết

Kiềm và kiềm thổ

Không được quá 0,5%.

Cadmi

Không được quá 2,0 mg/kg.

Chì

Không được quá 4,0 mg/kg.

Thủy ngân

Không được quá 5,0 mg/kg.

Selen

Không được quá 0,003%.

4.3. Định lượng

Dạng monohydrat: Không được thấp hơn 98,0% và không được quá 100,5% ZnSO₄.H₂O

Dạng heptahydrat: Không được thấp hơn 99,0% và không được quá 108,7% ZnSO₄.7H₂O

4.4. Độ acid

Dung dịch mẫu thử trong nước cất (50 mg/ml) không được có màu hồng khi thêm dung dịch da cam methyl (TS).

5. Phương pháp thử

5.1. Định tính

Kẽm

- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận định tính kẽm, Phụ lục III A).

- Dung dịch mẫu thử: 50 mg/ml.

Sulfat

- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận định tính sulfat, Phụ lục III A).

- Dung dịch mẫu thử: 50 mg/ml.

5.2. Độ tinh khiết

Kiềm và kiềm thổ

- Mẫu thử: Cân 2 g

- Tiến hành thử: Chuyển mẫu thử đã cân vào bình định mức 200 ml, hòa tan mẫu thử trong khoảng 150 ml nước cất. Kết tủa hoàn toàn kẽm bằng cách thêm dung dịch amoni sulfid (TS). Định mức đến đủ thể tích bằng nước cất, lắc đều. Lọc qua giấy lọc khô, loại bỏ phần đầu của dịch lọc, lấy 100 ml dịch lọc tiếp theo. Thêm vài giọt acid sulfuric. Cho bay hơi đến khô trên một đĩa đã cân bì. Nung đến khối lượng không đổi.

Cặn còn lại không được quá 5 mg.

Cadmi

- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận thử giới hạn Cadmi, Phụ lục III B).

Chì

- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận Thử giới hạn chì, phương pháp chiết với amoni pyrolidindithio carbamat APDC - Phụ lục III).

- Mẫu thử: 5 g.

Thủy ngân

- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận Thử giới hạn thủy ngân - Phụ lục III B).

- Chuẩn bị mẫu thử: Cân 400 mg mẫu thử, cho vào trong 1 cốc nhỏ, hòa tan trong 10 ml nước cất. Thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 1/5 và 1 ml dung dịch kali permanganat 1/25. Đậy miệng cốc, đun sôi trong vài giây, để nguội.

Selen

- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận Thử giới hạn Selen, Phương pháp I - Phụ lục III B).

- Mẫu thử: 200 mg.

5.3. Định lượng

- Mẫu thử: Cân 175 mg dạng monohydrat hoặc 300 mg dạng heptahydrat.

- Phân tích: Hòa tan mẫu thử trong 100 ml nước cất, thêm 5 ml dung dịch đệm amoniac-amoni clorid (TS) và thêm 0,1 ml dung dịch đen eriochrom T (TS). Chuẩn độ với dung dịch dinatri EDTA 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh lam rõ.

Mỗi ml dung dịch dinatri EDTA 0,05M tương đương với 8,973 mg ZnSO₄.H₂O hoặc 14,38 mg ZnSO₄.7H₂O.

6. Bao gói và bảo quản

Giữ trong bao bì kín, không có không khí.

1. Định nghĩa

Tên hóa học

Kẽm oxyd

Mã số C.A.S.

1314-13-2

Công thức hóa học

ZnO

Khối lượng phân tử

81,38

2. Cảm quan

Chế phẩm kẽm oxyd có dạng bột vô định hình màu trắng, mịn. Khi để ngoài không khí có thể từ từ hấp thụ carbon dioxyd.

3. Chức năng

Chất dinh dưỡng

4. Yêu cầu kỹ thuật

4.1. Định tính

Độ tan

Không tan trong nước, không tan trong cồn; tan trong dung dịch acid loãng và dung dịch kiềm mạnh.

Kẽm

Phải có phản ứng đặc trưng của kẽm.

Đốt trên lửa

Khi đốt nóng, mẫu thử chuyển sang màu vàng, màu vàng này sẽ mất khi làm nguội mẫu thử.

4.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi nung

Không được quá 1,0%.

Tính kiềm

Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử).

Cadmi

Không được quá 3 mg/kg.

Chì

Không được quá 10 mg/kg.

Các chất không kết tủa với sulfid

Không được quá 0,5%.

4.3. Định lượng

Hàm lượng ZnO trong chế phẩm sau khi nung không được thấp hơn 99,0%.

5. Phương pháp thử

5.1. Định tính

Kẽm

Thử theo hướng dẫn tại Food chemical codex 6 (Chuyên luận định tính kẽm).

- Dung dịch mẫu thử: Hòa tan mẫu thử trong dung dịch dung dịch acid hydrocloric 3N, cho dư ít acid.

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi nung

- Thử theo hướng dẫn tại Food chemical codex 6.

- Mẫu thử: 2 g.

- Phân tích: nung tại 800^oC ± 25^oC, đến khối lượng không đổi.

Tính kiềm

Cân 2 g mẫu thử, phân tán trong 20 ml nước cất. Đun sôi trong 1 phút, lọc lấy dịch lọc. Thêm vào dịch lọc 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TS), dịch lọc không được xuất hiện màu đỏ.

Cadmi

- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận Thử giới hạn cadmi).

- Dung dịch mẫu thử: Cân chính xác 5 g mẫu thử, cho vào bình định mức 50 ml, hòa tan mẫu thử trong một lượng tối thiểu dung dịch acid hydrocloric (2:3). Pha loãng đến dủ thể tích bằng nước cất, lắc đều.

Chì

- Thử theo Food chemical codex 6 (chuyên luận Thử giới hạn chì, phương pháp chiết với amoni pyrolidindithio carbamat APDC).

- Mẫu thử: 2 g

Các chất không kết tủa với sulfid

- Mẫu thử: 2 g

- Phân tích: Cho mẫu thử vào bình 200 ml, hòa tan mẫu thử trong 20 ml dung dịch acid acetic (1:4). Pha loãng đến khoảng 150 ml bằng nước cất, lắc đều. Kết tủa hoàn toàn kẽm bằng dung dịch amoni sulfid (TS), pha loãng đến thể tích bằng nước cất. Lọc qua giấy lọc khô, loại bỏ dịch lọc của giai đoạn đầu, tiếp theo lấy 100 ml dịch lọc. Thêm vào dịch lọc thu được vài giọt dung dịch acid sulfuric. Cho bay hơi đến khô trên bể cách thủy và trong một đĩa đã cân bì. Nung chén cho đến khi muối amoni bay hơi hết, sau đó nung tại 800 ^oC ± 25 ^oC, đến khối lượng không đổi và cân. Khối lượng cặn không được quá 5 mg.

5.3. Định lượng

- Mẫu thử: Cân 1,5g chế phẩm mới nung.

- Phân tích: Hòa tan mẫu thử và 2,5g amoni clorid trong 50ml acid sulfuric 1N, đun nhẹ nếu cần. Khi mẫu thử tan hoàn toàn, thêm vài giọt dung dịch da cam methyl (TS) và chuẩn độ acid sulfuric dư bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N. Mỗi ml acid sulfuric 1N tương đương với 40,69 mg ZnO.

6. Bao gói và bảo quản

Giữ trong bao bì kín.