Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6219:2021 ISO 9697:2018 Chất lượng nước - Tổng hoạt độ phóng xạ beta - Phương pháp nguồn dày

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6219:2021

ISO 9697:2018

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - TỔNG HOẠT ĐỘ PHÓNG XẠ BETA - PHƯƠNG PHÁP NGUỒN DÀY

Water quality - Gross beta activity - Test method using thick source

Lời nói đầu

TCVN 6219:2021 thay thế TCVN 6219:2011

TCVN 6219:2021 hoàn toàn tương đương với ISO 9697:2018

TCVN 6219:2021 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Phóng xạ từ một số nguồn tự nhiên và do con người gây ra hiện diện khắp nơi môi trường. Do đó, các vùng nước (ví dụ nước mặt, nước ngầm, nước biển) có thể chứa nhân phóng xạ có nguồn gốc tự nhiên, nhân tạo hoặc cả hai:

- Các nhân phóng xạ tự nhiên, bao gồm ⁴⁰K, ³H, ¹⁴C và các nhân có nguồn gốc từ dãy phân rã thori và urani, cụ thể là ²²⁶Ra, ²²⁸Ra, ²³⁴U, ²³⁸U, ²¹⁰Po và ²¹⁰Pb, có thể được tìm thấy trong nước vì lý do tự nhiên (ví dụ giải hấp từ đất và nước mưa chảy tràn) hoặc có thể được thải ra từ các quy trình công nghệ liên quan đến các vật liệu phóng xạ tự nhiên (ví dụ khai thác và chế biến cát khoáng, hoặc sản xuất và sử dụng phân lân];

- Nhân phóng xạ do con người tạo ra, như các nguyên tố urani chuyển đổi (ví dụ, americi, plutoni, neptuni và curi), ³H, ¹⁴C, ⁹⁰Sr, và một số nhân phóng xạ phát gamma cũng có thể được tìm thấy trong vùng nước tự nhiên. Một lượng nhỏ các nhân phóng xạ này có thể được thải ra từ cơ sở chu trình nhiên liệu hạt nhân vào môi trường là kết quả của việc phát thải thông thường cho phép. Một số nhân phóng xạ trong số này được sử dụng cho các ứng dụng y tế và công nghiệp cũng có thể được thải ra môi trường sau khi sử dụng. Các nhân phóng xạ do con người gây ra cũng được tìm thấy trong các vùng nước do ô nhiễm bụi phóng xạ trong quá khứ do sự phát nổ trên mặt đất của các thiết bị và các tai nạn hạt nhân như đã xảy ra tại Chernobyl và Fukushima.

Nồng độ hoạt độ của nhân phóng xạ trong các thủy vực có thể thay đổi tùy theo đặc điểm địa chất địa phương và điều kiện khí hậu, có thể được tăng thêm một cách cục bộ và tạm thời phát thải từ các cơ sở hạt nhân trong các tình huống phơi nhiễm phóng xạ theo kế hoạch, trường diễn và khẩn cấp^[1]. Nước uống do đó có thể chứa các nhân phóng xạ ở nồng độ hoạt động có thể gây rủi ro cho sức khỏe con người.

Các nhân phóng xạ có trong nước thải đã xử lý thường được kiểm soát trước khi thải vào môi trường^[2] và các vùng nước. Nước uống có thể được giám sát hoạt độ phóng xạ của chúng như được khuyến nghị bởi Tổ chức Y tế Thế giới (WHO)^[3]. Việc kiểm soát và giám sát như vậy có thể cho phép thực hiện các hành động thích hợp để đảm bảo rằng không có ảnh hưởng xấu đến sức khỏe của cộng đồng. Tiếp sau những khuyến nghị quốc tế, giới hạn nồng độ cho phép của nhân phóng xạ đối với nước thải đã xử lý thải ra môi trường và mức hướng dẫn của các nhân phóng xạ đối với các vùng nước và nước uống thường được quy định cụ thể bởi các quy định quốc gia cho các tình huống phơi nhiễm phóng xạ theo kế hoạch, trường diễn và tình huống sự cố. Việc tuân thủ các giới hạn này có thể được đánh giá bằng cách sử dụng các kết quả đo với độ không đảm bảo theo yêu cầu của TCVN 5959-3 (ISO/IEC Guide 98-3) và ISO 5667-20.

Tùy thuộc vào tình huống phơi nhiễm phóng xạ, các giới hạn và mức độ hướng dẫn sẽ dẫn đến hành động để giảm nguy cơ sức khỏe khác nhau. Ví dụ, trong tình huống phơi nhiễm phóng xạ trường diễn hoặc kế hoạch, hướng dẫn của WHO đối với mức sàng lọc trong nước uống là 0,5 Bq/I đối với tổng hoạt độ alpha và 1 Bq.L^-1 cho tổng hoạt độ beta.

CHÚ THÍCH: Mức hướng dẫn là nồng độ hoạt động với lượng nước uống là 2 l/d trong 1 năm dẫn đến liều hiệu dụng 0,1 mSv/a cho các thành viên của công chúng, một liều hiệu dụng thể hiện rất mức độ rủi ro thấp mà dự kiến sẽ không làm phát sinh bất kỳ tác dụng phụ nào có thể phát hiện được đối với sức khỏe^[3].

Do đó, phương pháp thử nghiệm có thể cần được điều chỉnh tùy thuộc phương pháp đó được áp dụng cho các tình huống phơi nhiễm phóng xạ trường diễn theo kế hoạch hay tình huống sự cố vì trong các tình huống sự cố, hoạt độ phóng xạ của một số lượng lớn các mẫu cần phải được xác định nhanh chóng. Các phương pháp thử nghiệm có thể được điều chỉnh phù hợp cho các tình huống phơi nhiễm phóng xạ theo kế hoạch hoặc tình huống sự cố. Các giới hạn hoạt độ phóng xạ, ngưỡng quyết định, giới hạn phát hiện, và độ không đảm bảo để kết quả kiểm tra tổng nồng độ hoạt độ cho phép xác nhận rằng chúng ở dưới mức hướng dẫn được quốc gia quy định đối với các tình huống phơi nhiễm phóng xạ theo kế hoạch hoặc tình huống sự cố^[5][6][7].

Thông thường, các phương pháp thử nghiệm có thể được điều chỉnh để đo tổng nồng độ hoạt độ của (các) nhân phóng xạ trong nước thải trước khi lưu trữ hoặc trong nước thải đã xử lý trước khi thải ra môi trường. Kết quả thử nghiệm sẽ cho phép người vận hành nhà máy/cơ sở lắp đặt tuân thủ các quy định quốc gia trong việc xác nhận rằng trước khi xả, nước thải/nước thải đã xử lý có hoạt độ phóng xạ nồng độ thấp hơn giới hạn cho phép.

Phương pháp thử nghiệm được mô tả trong tiêu chuẩn này có thể được sử dụng trong tình huống phơi nhiễm dự kiến, hiện tại và khẩn cấp, cũng như đối với nước thải và nước thải đã xử lý với các sửa đổi cụ thể có thể làm tăng độ không đảm bảo tổng thể, giới hạn và ngưỡng phát hiện.

(Các) phương pháp thử nghiệm có thể được sử dụng cho các mẫu nước sau khi lấy mẫu, xử lý mẫu và thử nghiệm thích hợp chuẩn bị mẫu (xem các phần của TCVN 6663 (ISO 5667)).

Tiêu chuẩn về phương pháp kiểm tra tổng nồng độ hoạt độ alpha và beta trong mẫu nước được chứng minh cho các phòng thử nghiệm thực hiện các phép đo này và có thể được yêu cầu bởi các cơ quan có thẩm quyền quốc gia, vì các phòng thí nghiệm có thể phải đạt được sự công nhận cụ thể đối với phép đo nhân phóng xạ trong mẫu nước uống.

Tiêu chuẩn này là một trong số các tiêu chuẩn về các phương pháp thử nghiệm liên quan đến phép đo nồng độ hoạt độ của các nhân phóng xạ trong mẫu nước.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - TỔNG HOẠT ĐỘ PHÓNG XẠ BETA - PHƯƠNG PHÁP NGUỒN DÀY

Water quality - Gross beta activity - Test method using thick source

CẢNH BÁO - Người sử dụng tiêu chuẩn này cần phải thành thạo với các thực hành trong phòng thí nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn này không đề cập tới mọi vấn đề an toàn liên quan đến người sử dụng. Trách nhiệm của người sử dụng là phải xác lập độ an toàn, đảm bảo về sức khỏe và phù hợp với các quy định của quốc gia.

QUAN TRỌNG - Chỉ những nhân viên được đào tạo phù hợp mới được tiến hành phép thử theo tiêu chuẩn này.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng hoạt độ phóng xạ beta trong nước không mặn. Phương pháp này cũng xác định hạt nhân phóng xạ beta không bay hơi có năng lượng beta > 0,3 MeV hoặc cao hơn. Đo các chất bức xạ beta có năng lượng rất thấp (ví dụ ³H, ²²⁸Ra, ²¹⁰Pb, ¹⁴C, ³⁵S, và ²⁴¹Pu) và một vài khí hoặc nhân phóng xạ bay hơi (ví dụ: radon và radioiodine) không thuộc phạm vi của tiêu chuẩn này.

Phương pháp thử này có thể áp dụng để phân tích nước thô và nước uống. Khoảng áp dụng tùy thuộc vào tổng lượng muối hòa tan trong nước và đặc tính tính năng của máy đếm được sử dụng (tốc độ đếm phông nền và hiệu suất đếm).

Trách nhiệm của phòng thử nghiệm là đảm bảo sự thích hợp của phương pháp này đối với các mẫu nước được thử.

CHÚ THÍCH: Trong tiêu chuẩn này, “nguồn” được hiểu là “mẫu”

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với những tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với những tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6165 (ISO/IECGuide99) Từ vựng quốc tế về đo lường học - Khái niệm, thuật ngữ chung và cơ bản (VIM)

TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu và các kỹ thuật lấy mẫu.

TCVN 6663-3 (ISO 5667-3), Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu nước.

TCVN 6663-14 (ISO 5667-14), Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 14: Hướng dẫn đảm bảo chất lượng lấy mẫu và xử lý lấy mẫu nước môi trường.

TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025), Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn.

TCVN 7870-10 (ISO 80000-10) Đại lượng và đơn vị - Phần 10: Vật lý nguyên tử và hạt nhân

TCVN 9595-3 (ISO/IEC Guide 98-3) Độ không đảm bảo đo - Phần 3: Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM: 1995)

ISO 11929 Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of confidence interval) for measurements of ionizing radiation - Fundamentals and application (Xác định các giới hạn đặc tính (ngưỡng quyết định, giới hạn phát hiện và giới hạn tin cậy) đối với phép đo bức xạ ion hóa - Cơ sở và ứng dụng)

3  Thuật ngữ, định nghĩa, ký hiệu và đơn vị

Trong tiêu chuẩn này không sử dụng thuật ngữ, định nghĩa

Tiêu chuẩn này áp dụng các ký hiệu được quy định trong TCVN 7870-10 (ISO 80000-10), ISO 11929, TCVN 9595-3 (ISO/IEC Guide 98-3), TCVN 6165 (ISO/IEC Guide 99) và các ký hiệu sau:

4  Nguyên tắc

Việc xác định tổng hoạt độ beta không phải là phép xác định tuyệt đối hoạt độ phóng xạ beta của tất cả các hạt nhân phóng xạ phát xạ beta trong mẫu nước, mà là phép xác định tương đối dựa vào chất bức xạ đặc trưng cấu tạo nên nguồn chuẩn hiệu chuẩn. Kiểu xác định này cũng được biết như là chỉ số beta. Phân tích tổng hoạt độ beta không được đúng chính xác như phân tích nhân phóng xạ cụ thể sau khi tách hóa phóng xạ.

Các mẫu, được lấy, xử lý và lưu giữ như quy định trong TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), TCVN 6663-3 (ISO 5667-3) và TCVN 6663-14 (ISO 5667-14), được làm bay hơi đến gần như khô, chuyển sang dạng sunphat và sau đó được nung ở nhiệt độ 350 °C. Một phần cặn còn lại chuyển sang khay đếm/planchet và hoạt độ beta được đo trên máy đếm phù hợp đó được hiệu chuẩn với nguồn chuẩn hiệu chuẩn beta phù hợp như kali-40 (⁴⁰K) hoặc stronti-90/ytri-90 (⁹⁰Sr + ⁹⁰Y) ở trạng thái cân bằng.

Nếu các yêu cầu đo đồng thời tổng hoạt độ alpha và beta trong cùng mẫu nước, thì qui trình được quy định trong tiêu chuẩn này dùng chung với TCVN 6053 (ISO 9696)^[8]. Tuy nhiên, tương tự đo tổng hoạt độ alpha, độ dày nguồn đo mẫu có thể đo được dưới 0,1 mg/mm^{2 [9][10]}.

Ví dụ về tiêu chí tính năng được nêu trong Phụ lục A.

5  Thuốc thử và thiết bị

5.1  Thuốc thử

Thuốc thử phải đạt được cấp độ phân tích đó được công nhận và không chứa hoạt độ phóng xạ beta có thể phát hiện.

CHÚ THÍCH  Phương pháp chuẩn bị thuốc thử trắng để kiểm tra sự có mặt của phóng xạ hoặc chất nhiễm bẩn được đưa ra trong Điều 7.

5.1.1  Nước, áp dụng theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), loại 3.

5.1.2  Nguồn hiệu chuẩn: lựa chọn nguồn hiệu chuẩn beta tùy thuộc vào hiểu biết về loại nhiễm bẩn phóng xạ như có trong nước được thử. Trong số các nguồn hiệu chuẩn nhân phóng xạ phát beta, thường được sử dụng là ⁹⁰Sr và ⁴⁰K.

CHÚ THÍCH  Hoạt độ beta của ⁴⁰K có trong kali tự nhiên là 27,9 Bq.g^-1, nghĩa là 14,5 Bq.g^-1 trong kali clorua^[3

5.1.3  Axit nitric, c(HNO₃) = 8 mol/l.

5.1.4  Axit sunfuric, c(H₂SO₄) = 18 mol/l, p = 1,84 g/mL. phần khối lượng w(H₂SO₄) = 95 %.

5.1.5  Các dung môi hữu cơ bay hơi, methanol và axeton.

5.1.6  Canxi sunfat, CaSO₄.

5.1.7  Vinyl axetat [(C₄H₆O₂)n]

CẢNH BÁO - Vì muối canxi có thể chứa lượng vết ²⁶⁶Ra và/hoặc ²¹⁰Pb, cần kiểm tra sự có mặt của các nhân phóng xạ này.

5.2  Thiết bị

Các thiết bị thí nghiệm thông thường và, cụ thể như sau.

5.2.1  Máy đếm beta, thích hợp là loại tỷ lệ dòng khí, có kết hợp với detector nhấp nháy bằng nhựa hoặc detector silic ghi hạt tích điện

Khi sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng khí, cần lựa chọn cửa sổ beta có nhiễu xuyên âm alpha-beta gần bằng không và có tính đến nhiễu xuyên âm alpha-beta.Nếu sử dụng thiết bị không phải máy đếm tỷ lệ dòng khí, thì nhiễu xuyên âm có thể được bỏ qua.

Nếu sử dụng hệ thống đếm tỷ lệ dòng khí không có cửa sổ, cần tiến hành kiểm tra thường xuyên khả năng nhiễm xạ của hệ thống đếm bằng cách đếm mẫu trắng.

CHÚ THÍCH  Bản chất hạt của nguồn đếm có thể làm tăng sự nhiễm bẩn nếu thực hiện trong chân không (như trong trường hợp PIPS) hoặc hệ thống dòng khí (như đó dựng trong máy đếm tỷ lệ).

5.2.2  Khay đếm, planchet, có độ dày bề mặt ít nhất là 2,5 mg/mm² (250 mg/cm²), được làm bằng thép không rỉ và gấp cạnh.

Đường kính của khay đếm được dựng phải theo yêu cầu của máy đếm, tức là đường kính của detector kích thước của giá đỡ nguồn.

CHÚ THÍCH  Nguồn cần được dàn đều và một số nhà phân tích dễ dàng làm đều trên bề mặt kim loại nhẵn trơn, trong khi người khác thích dựng khay đếm được làm mòn hoặc được làm cho bề mặt nhám (phun cát hoặc ăn mòn hóa học được áp dụng cho mục đích này).

5.2.3  Lò nung Muffle, có thể giữ nhiệt độ ở (350 ± 10) °C.

6  Qui trình

6.1  Lấy mẫu

Lấy mẫu thủ công và bảo quản mẫu nước theo TCVN 6663-1 (ISO 5667-1): TCVN 6663-3 (ISO 5667-3) và TCVN 6663-14 (ISO 5667-14).

Tiến hành lọc ngay sau khi thu thập mẫu và trước khi axit hóa, nếu cần, đo độ phóng xạ của mẫu nước đó lọc.

CHÚ THÍCH  Việc axit hóa mẫu nước sẽ giảm thiểu sự thất thoát vật liệu phóng xạ từ dung dịch gây ra bởi sự hấp thụ. Nếu sự axit hóa được thực hiện trước khi lọc, sẽ giải hấp chất phóng xạ đó được hấp phụ trên chất dạng hạt.

6.2  Xử lý sơ bộ .

Xác định hàm lượng tổng chất rắn trong nước có thể được thực hiện để xác định thể tích nhỏ nhất của nước cần thiết cho phép đo. Cho phép thay đổi thành phần do nung ở nhiệt độ 350 °C và sunfat hóa tro, tính thể tích cần thiết của mẫu để có lượng chất rắn còn lại trên mỗi đơn vị diện tích ở mức nhỏ không vượt quá p_s (mg/mm²) đưa ra trong Công thức (1):

Sử dụng hướng dẫn này để xác định thể tích của mẫu cần thiết cho giai đoạn làm giàu dưới đây.

6.3  Giai đoạn làm giàu

Chuyển vào cốc một thể tích, V, tính theo lít, của mẫu được chọn sao cho sau khi nung giá trị ρ_s nhỏ nhất là 0,1 mg/mm².

Đối với loại nước rất mềm, có khả năng là thể tích nước cần thiết cho ρ_s ≥ 0,1mg/mm² là quá lớn. Trong những trường hợp này nên sử dụng thể tích thực tế lớn nhất có thể được hoặc bổ sung muối canxi (5.1.6).

Cô cạn cẩn thận trên bếp nung đến khi thể tích còn lại khoảng 50 mL.

Sau khi làm mát, chuyển dung dịch đã làm giàu sang đĩa thạch anh (hoặc đĩa sứ tráng men), trước đó được nung ở 350 °C. Tráng kỹ cốc đựng với lượng nước (5.1.1) ít nhất có thể và chuyển nước tráng sang đĩa.

CHÚ THÍCH  Nếu như cốc đựng quá to, chuyển nước rửa sang cốc nhỏ hơn cho thuận tiện. Sau khi nước rửa đó được làm khô tới một khối lượng nhỏ hơn để thuận tiện cho việc chuyển sang đĩa thạch anh.

6.4  Giai đoạn sunfat hóa

Một số loại nước khi làm khô và nung sẽ tạo ra một lượng tro không thích hợp cho việc đo độ phóng xạ. Quá trình sunfat hóa là phương thức xử lý thích hợp cho các mẫu nước như vậy.

Phải chắc chắn rằng nước rửa trong đĩa đó nguội và thêm (1±0,2) mL axit sunfuric (5.1.4).

Thể tích của axit sunfuric đó chọn có khả năng sunfat hóa khoảng 1,8 g canxi cacbonat. Để cho lượng axit dư, thể tích ban đầu của mẫu nên chọn sao cho tổng hàm lượng chất rắn không vượt quá 1 g (thực tế với một số loại nước, bước này không cần thiết).

Cẩn thận bay hơi cho đến khối lượng chứa trên đĩa.

Để tránh bắn mẫu, đun nóng đĩa từ phía trên (sử dụng đốn hồng ngoại) và tiếp tục đun cho đến khi bốc khói axit sunfuric. Sau đó chuyển đĩa sang bếp đun và tiếp tục đun đến khi hết khói.

6.5  Giai đoạn nung

Chuyển đĩa chứa các sản phẩm sang lò nung Muffle (5.2.3), nung trong 1 h ờ nhiệt độ (350 ±10) °C và để nguội tới nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.

Cân đĩa và cặn, thu được chênh lệch khối lượng, m,của cặn, tính bằng miligam.

6.6  Chuẩn bị nguồn

Nếu cặn vẫn không mịn, nghiền mịn cặn bằng cối và chày. Chuyển khối lượng cặn yêu cầu vào khay đếm (5.2.2). Khối lượng này là m_r.

Nếu thể tích thực, (Vtrong 6.3) tạo ra được giá trị ρ_s nhỏ hơn 0,1 mg/mm², chuyển càng nhiều càng tốt phần này sang khay đếm.

Dàn đều phần cặn trên khay đếm với ít giọt dung môi hữu cơ bay hơi (5.1.5, metan hoặc aceton) và sấy khô tới khối lượng không đổi. Để tạo ra nguồn đếm được trải đều, nên thêm vinyl axetat (5.1.7) vào dung môi để giúp cho dính kết với nguồn. Ghi thời gian và ngày chuẩn bị nguồn và kiểm tra để đảm bảo không bị mất cặn.

Qua hiệu suất đếm hạt beta không bị ảnh hưởng đáng kể do độ dày nguồn (xem Tài liệu tham khảo [10] và [11]), để hiệu chuẩn hệ thống phát hiện, hoặc sử dụng các nguồn chuẩn có cùng khối lượng, m_r, hoặc lặp lại qui trình bằng việc thêm muối canxi vào mẫu nước nhằm đạt tới cùng khối lượng như chuẩn hiệu chỉnh.

6.7  Đo

Vận hành máy đếm (5.2.1) theo hướng dẫn sử dụng của nhà sản xuất.

Ngay sau khi làm khô nguồn, bắt đầu tiến hành đo độ phóng xạ trên khay đếm trong khoảng thời gian thích hợp. Ghi thời gian, thời gian đếm và ngày đếm.

Thời gian đếm phụ thuộc vào tốc độ đếm của mẫu và tốc độ đếm của phông, và cũng phụ thuộc vào giới hạn phát hiện và ngưỡng quyết định yêu cầu.

CHÚ THÍCH Việc đếm lại qua chu kỳ một tháng có thể phát hiện ra sự phát triển bên trong của các nhân phóng xạ con cháu từ các đồng vị phóng xạ có nguồn gốc tự nhiên. Vì thế việc diễn giải các số liệu đếm có thể rất phức tạp, mặc dù, ở mức môi trường bình thường, các hiện tượng này hiếm khi xuất hiện, đặc biệt với thời gian đếm dài.

6.8  Xác định phông đếm

Đo độ phóng xạ phông bằng cách sử dụng khay đếm đặc biệt sạch. Giả sử tốc độ đếm đo được là r₀. Việc đếm lặp lại sẽ khẳng định độ ổn định của phông.

6.9  Chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn

Cân chính xác khoảng 2,5 g canxi sunfat vào cốc dung tích 150 mL. Thêm cẩn thận (10 ± 0,1) mL axit nitric 8 mol/L (5.1.3)nóng, khuấy và thêm nước(5.1.1) nóng đến 100 mL.

Thêm một lượng chính xác đã biết (khoảng 5 Bq tới 10 Bq) của chất chuẩn thích hợp (5.1.2).

Chuyển dung dịch vào đĩa thạch anh hoặc đĩa sứ 200 mL (trước đó đó nung ở nhiệt độ 350 °C), Cân chính xác đến ± 0,001 g, và nung dung dịch đến khô bằng đèn tia hồng ngoại.

Nung phần cặn đó khô trong lò Muffle (5.2.3) ở nhiệt độ (350 ± 10) °C trong 1 h.

Tính hoạt độ phóng xạ của mỗi đơn vị khối lượng, tính bằng becquerels trên gam, của CaSO₄ (5.1.6) dùng khối lượng của cặn đã nung và lượng hoạt độ đã thêm vào của chất chuẩn đã chọn.

Nghiền cặn thành bột mịn (nếu cần sử dụng chày và cối), theo đúng cách như đã dùng để chuẩn bị mẫu.

Chuẩn bị khay đếm nguồn hiệu chuẩn theo cách đó quy định cho mẫu.

Đo các nguồn hiệu chuẩn trong detector beta.

Nếu sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng khí, thì nguồn hiệu chuẩn alpha (²³⁹Pu) phải được chuẩn bị theo cách giống như đối với nguồn hiệu chuẩn beta với lượng đã biết (khoảng 5 Bq tới 10 Bq) của chất chuẩn thích hợp.

Nếu sử dụng kali clorua làm nguồn chuẩn, sấy khô bột KCI đến khối lượng, không đổi ở 105 °C. Hoạt độ beta của nguồn chuẩn KCI được nêu ở 5.1.2.

CẢNH BÁO – Để xác định tỉ lệ loại bỏ alpha trong cửa sổ beta, qui trình này yêu cầu việc chuẩn bị bột khô đó thêm chuẩn có chứa nhân phóng xạ beta và alpha, cần phải tránh sự hấp thụ ngẫu nhiên của hạt phóng xạ và sử dụng tủ kín chuyên dụng cho mẫu được dựng để chuẩn bị nguồn đó thêm chuẩn. Cách khác có thể sử dụng tủ hút khí trong phòng thí nghiệm miễn là không bị thông gió quá mức và có khả năng làm xáo trộn hoặc gây nên sự khuếch tán các hạt bột mịn trong không khí.

6.10  Độ nhạy và độ chệch

Độ nhạy và độ chệch phụ thuộc vào lượng chất vô cơ có trong nước, các đặc tính của detector và các nhân phóng xạ có mặt.

Vì kết quả của phép đo sẽ được thể hiện như đại lượng tương đương với chất chuẩn hiệu chuẩn đó chọn, nên việc chọn chất chuẩn cần được tiến hành cẩn thận đề độ chệch là nhỏ nhất.

6.11  Tối ưu hóa việc xác định

Khi sử dụng độ dày cố định, vẫn cần phải tạo nguồn mẫu và nguồn chuẩn càng giống nhau càng tốt, tức là về mật độ của nguyên liệu và sự phân bố của chất phóng xạ.

7  Kiểm soát nguồn

7.1  Kiểm tra sự nhiễm bẩn

Kiểm tra sự nhiễm xạ của các thuốc thử cách làm bay hơi các thể tích của thuốc thử đó được sử dụng trong quá trình phân tích trên các khay đếm riêng biệt. Kiểm tra sự nhiễm xạ của toàn bộ hệ thống đo bằng (1000 ± 10) mL nước (5.1.1) đó axit hóa với 20 mL axit nitrit (5.1.3), thêm vào đó (0,1 p_sS ± 1) mg silica gen dựng cho sắc ký, và đo hoạt độ phóng xạ. Hoạt độ phóng xạ này phải tương đương với hoạt độ phóng xạ của 0,1 p_s S mg silica gen trực tiếp trên khay đếm. Phải đảm bảo rằng hoạt độ phóng xạ là không khác biệt đáng kể so với mẫu silica gen đó tiến hành.

Nếu hoạt độ phóng xạ là khác biệt đáng kể, lựa chọn thuốc thử có hoạt độ phóng xạ thấp hơn, hoặc kể cả phép có xác định trắng trong qui trình chính theo các bước đó yêu cầu cho sự chuẩn bị mẫu.

7.2  Khả năng thất thoát của các đồng vị radon

Một số nhân phóng xạ bị mất đi do bay hơi khi sử dụng phương pháp này. Đồng vị ²²²Rn trong dãy urani có thể bị mất đi trong suốt quá trình xử lý. Khi có mặt ²²⁶Ra, ²²²Rn và các nhân phóng xạ con cháu phát alpha và beta của chúng sẽ liên tục gia tăng trong nguồn đếm. Đếm lại trong vòng 3 tuần có thể phát hiện sự gia tăng con cháu của ²²⁶Ra. Nếu không được hỗ trợ bởi ²²⁸Th, một số nhân phóng xạ chu kỳ bán rã ngắn (ví dụ ²²⁴Ra), cũng có thể bị mất do sự phân rã trong khoảng thời gian từ khi lấy mẫu đến khi đo.

8  Tính toán kết quả

8.1  Tính nồng độ hoạt độ

Khi sử dụng máy đếm có tỷ lệ dòng khí, hoạt độ phóng xạ beta tổng cộng của mẫu, c_A, tính bằng becquerels trên lít, của mẫu nước được tính bằng Công thức (2):

Trong đó

V là thể tích của mẫu thử tương đương với khối lượng của phần rắn trên đĩa đếm, tính theo lít, tính như sau:

Hiệu suất đếm, ɛ, được tính bằng Công thức (3) tương đương với nguồn hiệu chuẩn beta cụ thể được dùng. Cần chú ý rằng nguồn hiệu chuẩn khác nhau được dùng để xác định hiệu suất beta sẽ dẫn đến kết quả thử khác nhau.

Nếu cần, hệ số hiệu chỉnh nhiễu xuyên âm alpha-beta, , có thể được tính bằng Công thức (4):

Trong đó

r_sα->β là tốc độ đếm trong của sổ beta khi đo nguồn hiệu chuẩn alpha.

Nếu không sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng khí, thì nhiễu xuyên âm alpha-beta có thể được bỏ qua và = 0.

8.2  Độ không đảm bảo chuẩn

Theo quy định trong TCVN 9595-3 (ISO/IEC Guide 98-3) (xem ISO 11929), độ không đảm bảo C_A được tính theo Công thức (2) đến Công thức (5):

với Công thức (6)

Nếu độ không đảm bảo của thời gian đếm có thể bỏ qua thì độ không đảm bảo chuẩn tương đối của w được tính theo Công thức (7):

Độ không đảm bảo chuẩn tương đối của ɛ được tính bằng Công thức (8):

Và độ không đảm bảo chuẩn tương đối của □ được tính bằng Công thức (9):

Để tính toán các giới hạn đặc trưng theo ISO 11929, cần tính , tức là độ không đảm bảo chuẩn của c_A như là một hàm số của giá trị thực, được tính theo Công thức (10):

Nếu không sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng khí, thì nhiễu xuyên âm alpha-beta có thể được bỏ qua và x = 0.

8.3  Ngưỡng quyết định

Ngưỡng quyết định,c^*_A, có được từ Công thức (10), đối với  = 0(xem ISO 11929) được tính từ Công thức (11):

A = 0,05 với k_1-α=1,65 thường được chọn mặc định.

Nếu không sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng khí, thì nhiễu xuyên âm alpha-beta có thể được bỏ qua và = 0.

8.4  Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện, c_A^#, được tính theo Công thức (12) (xem ISO 11292):

β= 0,05 với k_1-β=1,65 được chọn theo mặc định.

Giới hạn phát hiện có thể được tính bằng cách giải Công thức (12) đối với c^#_A hoặc, đơn giản hơn, bằng cách lặp lại với phép tính xấp xỉ c^#_A = 2 c^*_A

Khi lấy α=β thì k_1-α=k_1-β và nghiệm của Công thức (12) được cho bằng Công thức (13):

8.5  Giới hạn tin cậy

Giới hạn tin cậy dưới c^<_A và trên c^>_A được tính bằng cách sử dụng các Công thức (14) và (15) (xem ISO 11292):

c^<_{A =} c_A – k_pu_c(c_A)

Trong đó:

Φ là hàm phân bố của phân bố chuẩn;

1 - γ là xác suất khoảng tin cậy của đại lượng đo.

Nếu c_A ≥ 4 u_c (c_A); ϖ có thể lấy bằng một đơn vị. Trong trường hợp này, có Công thức (16):

γ = 0,05, k_(1-γ)/2=1,96 thường được chọn theo mặc định.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải tuân theo các quy định của TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025). Báo cáo thử phải bao gồm tối thiểu các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng mẫu;

c) Ngày chuẩn bị mẫu và ngày đo mẫu;

d) Các đơn vị trong kết quả thể hiện;

e) Kết quả thử, c_A ± u(c_A) hoặc c_A ± U, với giá trị k có liên quan.

f) Nhân phóng xạ chuẩn được dùng để hiệu chuẩn hiệu suất beta. Trong trường hợp máy đếm tỉ lệ dòng khí, chất chuẩn alpha cụ thể được dùng cho hệ số hiệu chính xuyên tâm alpha-beta.

g) Xác suất α,β và và (1 - γ);

h) Ngưỡng quyết định và giới hạn phát hiện;

i) Tùy thuộc vào yêu cầu của khách hàng, có những cách khác nhau để trình bày kết quả:

1) Nếu hoạt độ phóng xạ, c_A, tương ứng với ngưỡng quyết định (xem ISO 11929^[1]) thì kết quả của phép đo cần phải thể hiện ≤ c^*_A nếu kết quả thấp hơn ngưỡng quyết định.

2) Nếu hoạt độ phóng xạ, c_A , tương ứng với giới hạn phát hiện, kết quả của phép đo cần phải thể hiện ≤ c_A^# nếu kết quả thấp hơn giới hạn phát hiện. Nếu giới hạn phát hiện vượt quá giá trị hướng dẫn, thì phải khẳng định bằng tài liệu rằng phương pháp đo không phù hợp với mục đích của phép đo.

j) Chi tiết về mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với các chi tiết mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Phụ lục A

(tham khảo)

Ví dụ về tiêu chí tính năng

Phương pháp được mô tả trong tiêu chuẩn này, giống với phương pháp được mô tả trong NEN 5627: 2005^[12]được xác nhận năm 2005 ở Hà Lan, là một phần của một dự án lớn nhằm xác nhận các tiêu chuẩn đo hoạt độ phóng xạ.

Dự án này đã được ủy quyền bởi Bộ Nhà ở, Quy hoạch Không gian và Môi trường Hà Lan cho NEN, Viện Tiêu chuẩn hóa Hà Lan.

Việc xác nhận được thực hiện bởi Trung tâm Công nghệ bức xạ tiên tiến (KVI), Nhóm nghiên cứu và tư vấn hạt nhân [NRG) và Viện Y tế Công cộng và Môi trường Quốc gia (RIVM), tất cả các viện từ Hà Lan. Kết quả của việc xác nhận này được liệt kê trong Bảng A.1.

Bảng A.1 - Tiêu chí tính năng

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ICRP. Annals of the ICRP - Publication 103: The 2007 Recommendations of the International Commission on Radiological Protection. VALENTIN J. (Ed.) Published for The International Commission on Radiological Protection, 2007

[2] IAEA. Environmental and Source Monitoring for Purposes of Radiation Protection. Safety Guide No. RS-G-1.8. International Atomic Energy Agency, Vienna, 2005

[3] WHO. Guidelines for Drinking-water Quality. Fourth Edition. World Health Organization, Geneva, 2017

[4] ISO 5667-20, Water quality — Sampling — Part 20: Guidance on the use of sampling data for decision making — Compliance with thresholds and classification systems

[5] ALINORM 06/29/12. Report of the 38th session of Codex Committee on Food Additives and Contaminants, 2006

[6] FAO-WHO Codex Alimentarius. Fact Sheet on Codex Guideline Levels for Radionuclides in Foods Contaminated Following a Nuclear or Radiological Emergency. Prepared by Codex Secretariat (2 May 2011), 2011

[7] IAEA GSG-2. Criteria for use in preparedness and response for a nuclear or radiological emergency (Jointly sponsored by FAO, IAEA, ILO, OECD/NEA, PAHO, OCHA, WHO). International Atomic Energy Agency, Vienna, 2011

[8] TCVN 6053 (ISO 9696), Chất lượng nước - Tổng hoạt độ phóng xạ alpha - Phương pháp nguồn dày

[9] Semkow T.M., Bari A., Parekh P.P., Haines D.K., Gao H., Bolden A.N. et al., Experimental investigation of mass efficiency curve for alpha radioactivity counting using a gas-proportional detector. Appl. Radiat. Isot. 2004, 60 pp. 879-886

[10] Sanchez A.M., Garcia G.S., Vargas M.J., Study of self-absorption for the determination of gross alpha and beta activities in water and soil samples. Appl. Radiat. Isot. 2009, 67 pp. 817-820

[11] Sanchez A.B.R., Sanchez A.M., Perez J.T., Gross alpha and beta indices in water, samples revisited. Appl. Radiat. I sot. 2013, 81 pp. 136-139

[12] NEN 5627:2005,¹ Radioactivity measurements — Determination of massic gross beta activity and massic rest beta activity of a solid counting sample