Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 5257:1990 Đất trồng trọt - Phương pháp xác định thành phần cơ giới

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5257-90

ĐẤT TRỒNG TRỌT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CƠ GIỚI

Culbivated soil - Determination of Particle Size Distribution (Mechanical analysis)

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định thành phần cơ giới (cỡ hạt) của đất trồng trọt theo phương pháp dùng ống hút Rôbinsơn.

1. Nguyên tắc

Dùng dung dịch kiềm khuyếch tán các hạt đất, sau đó để yên huyền phù cho các hạt đất lắng với các tốc độ khác nhau (theo định luật Stoké). Dùng ống hút Robison hút huyền phù ở các độ sâu và thời gian lắng khác nhau để tách từng loại cỡ hạt và từ đó dùng phương pháp khối lượng xác định thành phần phần trăm khối lượng các loại cỡ hạt.

2. Dụng cụ và hóa chất

2.1. Dụng cụ

- Cân phân tích có sai số không quá 0,0001g

- Cân kỹ thuật có sai số không quá 0,1g

- Ống hút Robinson (theo kiểu cải tiến của Katrinski)

- Que khuấy (gồm đũa thủy tinh gắn bản cao su hình tròn có f = 5cm đục nhiều lỗ có f = 0,3cm)

- Nhiệt kế bách phân

- Máy lắc

- Bếp cát, tủ sấy.

- Bộ rây có các loại rây đăng ký kính lỗ 0,10mm; 0,25mm

- Bát sứ f = 12 – 15cm

- Cốc cân

- Ống ngưng lạnh

- Ống đong hình trụ 1dm³ f = 6 – 8cm

- Bình tam giác 250cm³

- Bình Tia 500cm³

- Bình cầu 500 – 750cm³

- Phễu lọc f = 8 – 10cm

- Bình hút ẩm

2.2. Hóa chất:

- Natri hydrôxit        TLPT

- Axit clohydric        TKPT

- Axit axetic             TKPT

- Amon hydroxit      TKPT

- Amon ôxalat         TKPT

- Bạc Nitrat              TKPT

- Axit nitric              TKPT

2.3. Các dung dịch, thuốc thử

2.3.1. Dung dịch axit clohydric 0,2N và 0,05N

- Pha 17cm³ axit clohydric đậm đặc (d = 1,19) với nước cất thành 1dm³ được dung dịch nồng độ 0,2N

- Pha loãng 4 lần dung dịch 0,2N được dung dịch 0,05N.

2.3.2. Dung dịch natrihydrôxit 1N

Cân nhanh bằng cân kỹ thuật 40g natri hydroxit trong cốc rồi hòa tan thành 1dm³ dung dịch bằng nước cất.

3. Chuẩn bị thử

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4046-85; TCVN 4047-85.

4. Tiến hành thử

4.1. Tiến hành xác định độ hút ẩm không khí và hệ số khô kiệt của đất theo TCVN 4048 – 85.

4.2. Xử lý mẫu và xác định khối lượng tiêu hao do quá trình xử lý mẫu:

- Cân bằng cân phân tích 10 – 15g đất (đối với đất thịt và thịt nặng), 20 – 30g (đối với đất cát và cát pha) cho vào bát sứ.

- Xử lý chất hữu cơ trong đất: thêm khoảng 50cm³ nước cất, sau đó thêm 5 – 10cm³ hydropeoxit (H₂O₂) 30% rồi đậy bằng mặt kính đồng hồ. Đun nhẹ trong tủ hốt và tiếp tục bổ sung hydropeoxit cho đến khi không thấy sủi bọt khí. Tiếp tục đun sôi cẩn thận cho loại bỏ hết hydropeoxit dư.

- Xử lý cacbonat trong đất

Trước hết kiểm tra sơ bộ bằng cách nhỏ ít giọt dung dịch axit clohydric 10%, nếu có cacbonat sẽ có hiện tượng sủi bọt khí cacbonic.

Trong trường hợp đất có cacbonat phải xử lý đất bằng dung dịch axit clohydric 0,2N cho đến khi hết sủi bọt khí cacbonic. Sau đó chuyển đất lên phễu có giấy lọc đã biết khối lượng chính xác. Dùng dung dịch axit clohydric 0,05N rửa cho sạch hết ion Ca⁺² (thử bằng amônôxalat) và tiếp tục rửa bằng nước cất cho hết ion Cl^- (thử bằng bạc nitrat).

Trong trường hợp đất thử sơ bộ với axit clohydric 10% không thấy sủi bọt khí cacbonic thì dùng ngay dung dịch axit clohydric 0,05N để xử lý và chuyển toàn bộ đất qua giấy lọc để rửa hết ion Ca⁺², Cl^- và các dạng muối tan khác.

Mẫu đất và giấy lọc sau khi rửa xong đem sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 – 110^oC cho đến khi khối lượng không thay đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân khối lượng chính xác bằng cân phân tích.

Tính khối lượng hao hụt do xử lý.

4.3. Khuyếch tán các hạt đất:

- Tiến hành xử lý mẫu theo 4.2. Mẫu đất sau khi xử lý được dồn vào bình cầu có dung tích 500 – 700cm³ bằng bình tia với lượng nước khoảng 250cm³.

- Cho vào số cm³ dung dịch natri hydroxit 1N. Tùy theo từng loại đất, ứng với dung tích hấp thụ 10mili đương lượng/100g cần 1cm³ dung dịch NaOH 1N. Trong trường hợp không có số liệu dung tích hấp thu của đất có thể chỉ dẫn ở bảng 1.

Bảng 1

Số cm³ NaOH 1N ứng với các loại đất

- Sau khi lắc đều, để yên huyền phù trong 2 giờ. Trong thời gian đó cứ 15 phút lắc bình một lần để khuấy đều.

- Sau đó nút bình bằng nút cao su có cắm ống ngưng lạnh và đun sôi trong thời gian 1 giờ.

4.4. Xác định khối lượng cấp hạt trên rây:

- Để nguội rồi chuyển huyền phù qua ống trụ có dung tích 1dm³ qua rây có đường kính lỗ 0,25mm và 0,10mm. Rây đặt trên phễu, phễu đặt trên miệng ống trụ (loại rây sử dụng tùy theo yêu cầu tách cấp hạt).

- Hạt trên rây được rửa nhẹ bằng cách tia nước kết hợp với dùng ngón tay cọ nhẹ trên rây cho đến sạch. Sau đó được chuyển qua cốc cân đã biết khối lượng chính xác và sấy ở 105 – 110^oC cho đến khi khối lượng không thay đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân khối lượng chính xác bằng cân phân tích.

4.5. Rút huyền phù và xác định khối lượng cấp hạt trong mẫu hút:

- Huyền phù lọt qua rây xuống ống đong hình trụ được thêm nước cất cho đến vạch thể tích 1dm³. Khuấy bằng que khuấy 10 lần lên xuống trong khoảng thời gian 20 giây.

- Theo thời hạn kể từ khi ngừng khuấy và độ sâu hút mẫu cho từng loại hạt (xem bảng 2), dùng ống hút Robinson hút từ từ 25cm³ huyền phù. Thời gian hút được quy định như sau:

Cấp hạt 0,005mm thời gian hút 30s

“             0,010              “             25s

“             0,050              “             20s

Thời hạn hút lấy mẫu phụ thuộc vào nhiệt độ dung dịch huyền phù và tỷ khối thể rắn của đất

Bảng 2

- Mẫu hút xong cho vào cốc đã biết khối lượng chính xác, cho bốc hết hơi nước trên bếp cách cát rồi sấy khô trong tủ sấy ở 105 – 110^oC cho đến khi khối lượng không thay đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân bằng cân phân tích.

- Huyền phù còn lại sau khi hút mẫu được khuấy 10 lần lên xuống trong khoảng thời gian 20s rồi để lắng dịch theo thời gian quy định (xem bảng 2) và tiếp tục hút dịch để xác định cấp hạt tiếp theo.

5. Tính kết quả

5.1. Tính thành phần phần trăm khối lượng cấp hạt (X) từ khối lượng mẫu hút theo công thức chung sau:

Trong đó:

X – thành phần cần tìm (%), thành phần này nhỏ hơn kích thước cấp hạt nào đó (như < 0,05; < 0,01);

a – khối lượng của thành phần nhỏ hơn cấp hạt cần tìm (g);

b – thể tích hút (cm³);

m – khối lượng đất khô không khí lấy khi phân tích;

K – hệ số khô kiệt của đất khô không khí;

Chú ý: khối lượng trong mẫu hút cần được loại bỏ khối lượng natri hydroxit cho thêm có trong thể tích mẫu hút.

Ví dụ: Nếu khối lượng đất trong 25cm² của lần hút thứ 4 (< 0,001) là 0,009g, hệ số K = 1,01, khối lượng đất cân là 10g ta có:

Nhưng nếu ta cho vào huyền phù 2cm³ dung dịch NaOH 1N tương ứng 0,08g, so với 10g đất chiếm tỷ lệ 0,80%. Do đó thành phần cấp hạt 0,001mm thực tế là:

3,64% - 0,80 = 2,84%

5.2. Để tính thành phần cấp hạt 0,005 mm – 0,001 mm ta lấy hiệu của thành phần cấp hạt <0,005 với thành phần cấp hạt < 0,001.

5.3. Nếu đã có thành phần phần trăm khối lượng tiêu hao khi xử lý (ví dụ là 2,34%) và 6 cấp hạt là:

1          – 0,25 (mm)       8,18%

0,25      – 0,10               2,81

0,05      – 0,01               16,50

0,01      – 0,005             24,24

0,005    – 0,001             2,42

< 0,001                         2,84

Thành phần phần trăm khối lượng cấp hạt 0,10mm – 0,05 mm là hiệu của 100% với tổng thành phần 6 cấp hạt đã biết và thành phần tiêu hao do xử lý:

100% = (8,18 + 2,81 + 16,50 + 24,24 + 2,42 + 2,84 + 2,34) = 40,67%

6. Các yếu tố cản trở cần chú ý

6.1. Sắt và nhôm di động của đất phèn gây hiện tượng kết tủa bông làm độ bền của huyền phù giảm, tốc độ lắng của các hạt không phù hợp định luật Stoké. Cần đảm bảo rửa sạch các ion sắt nhôm trong khi xử lý đất.

6.2. Tỷ khối rắn của đất ảnh hưởng đến tốc độ lắng. Cần căn cứ tỷ khối rắn của đất để xác định thòi hạn hút mẫu. Trong trường hợp không có số liệu tỷ khối rắn của mẫu đất xác định, có thể lấy số liệu trung bình đối với đất Việt Nam theo bảng sau:

Tỷ khối rắn các nhóm đất chính Việt Nam

Bảng 3

6.3. Chất hữu cơ trong đất ảnh hưởng đến tốc độ lắng của hạt do đó cần xử lý bằng cách oxi hóa chất hữu cơ. Đối với những loại đất hàm lượng chất hữu cơ nhỏ hơn 2% sai số do chất hữu cơ gây ra có thể cho phép.

6.4. Nhiệt độ ảnh hưởng đến tốc độ lắng của hạt do đó ở một nhiệt độ xác định có một thời hạn hút xác định. Cần thiết xác định nhiệt độ chính xác của dịch khi xác định và đảm bảo sự ổn định nhiệt độ trong toàn bộ quá trình xác định.