Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4573:1988 Nước thải - Phương pháp xác định hàm lượng chì

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4573:1988

NƯỚC THẢI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ

Waste water

Method for the derter mination of lead content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu với thuốc thử dithizon để xác định hàm lượng chì trong nước thải khi hàm lượng chì từ 0,001 ¸ 0,1 mg và phương pháp thể tích khi hàm lượng chì lớn hơn.

1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88

1.2. Mẫu để xác định chì không nhỏ hơn 250 ml.

1.3. Mẫu lấy không phân tích ngay phải cố định bằng cách cho 3ml axit nitric HNO3 (d = 1,42) vào 1000 ml nước để pH đạt 2. Mẫu bảo quản được 1 tháng.

2. Xác định chì bằng phương pháp so màu với thuốc thử dithizon theo TCVN 2665-78

(Phương pháp trọng tài)

3. Xác định chì bằng phương pháp thể tích

(theo phương pháp đo cromát)

3.1. Nguyên tắc

Chì được tách ra dưới dạng sunfua nhờ dung dịch huyền phù kẽm, kết tủa được hoà tan trong axit clohidric (HCl) sau đó dùng kali cromat để kết tủa chì dưới dạng PbCrO4.

Sau khi hoà tan kết tủa trong axit clohidric (HCl), hàm lượng ion cromat được xác định bằng phương pháp so màu với diphényl cacbazit hay chuẩn độ theo phép đo iot.

3.2. Dụng cụ và thuốc thử

3.2.1. Dụng cụ

Buret, pipet, bình nón, cốc thuỷ tinh.

3.2.2. Thuốc thử

Kẽm huyền phù: hòa tan 25g kẽm clorua trong 100 ml nước cất và làm kết tủa kẽm bằng cách cho từ từ và cho đến khi vẫn còn một lượng nhỏ kẽm trong dung dịch (ví dụ cứ 25g kẽm iodua thêm vào đó 42 g Na2S.9H2O).

Rửa kết tủa kẽm sunfua bằng nước cất, sau đó gạn rồi rả 4 ¸ 5 lần nữa trên giấy lọc. Kết tủa sau khi rửa sạch chuyển vào bình định mức có nút mài, thêm nước cất đến vạch 200 ml.

Axit sunfuric H2SO4 loãng, dung dịch 1 : 99;

Axit clohidric HCl loãng dung dịch 1 : 3;

Axit nitric HNO3 đặc (d = 1,42);

Amoniac dung dịch 1%

Phenola đỏ dung dịch 1%;

Axetic băng, dung dịch 1 : 1;

Amoni axetat dung dịch 40%, 0,4%;

Kali cromat dung dịch 30%.

Dung dịch clorua: lấy 100 ml dung dịch natri clorua bão hoà pha trong 15 ml nước và 10 ml axit clohidric đặc.

3.3. Cách tiến hành

Lấy một thể tích nước phân tích sao cho có từ 0,01 ¸ 0,1mg chì và trung hòa theo metyl da cam.

Thêm vào đó 1 ml axit sunfuric (H2SO4) và 0,5 ml huyền phù lẽm để lắng 1 giờ, khuấy bằng đũa thuỷ tinh sau đó lọc kết tủa, trải giấy lọc trên thành cốc thuỷ tinh nhỏ (dung tích 25 ml). Rửa kết tủa trên giấy lọc nước. Hòa tan kết tủa bằng 2ml axit clohydric và đun sôi dung dịch đến khi có hydrosunfua H2S bay ra. Thêm vào dung dịch 2 ¸ 3 giọt axit nitric HNO3 cho bay hơi đến thể tích 1,5 ¸ 2 ml và chuyển ống vào li tâm.

Rửa cốc bằng nước nóng, gộp tất cả nước rửa vào ống ly tâm (thể tích nước trước khi làm kết tủa không quá 4ml; nếu quá 4ml phải cho bay hơi). Thêm vào đó 100 ¸ 150mg amoni clorua, trung hoà bằng amoniac có mặt phenola đỏ đến khi xuất hiện màu, rồi thêm vào một lượng axit axetic đến khi màu của phénola đỏ chuyển thành đỏ da cam (pH = 6,8 ¸ 7,0), thêm đủ 0,5 ml axit axetic nữa khi đó thêm cromát vào chì sẽ kết tủa ở dạng chì cromat (PbCrP4) chuyển vào ống nghiệm để lắng một vài giờ (tốt nhất để qua đêm). Sau đó đem ly tâm và tách kết tủa PbCrP4 ra. Rửa kết tủa 3 lần bằng dung dịch amoni axetat 0,4% mỗi lần rửa dùng 4ml dung dịch đó, sau mỗi lần rửa lại ly tâm và gạn bỏ phân trên.

Kết tủa PbCrP4 được hoà tan bằng dung dịch clorua chuẩn độ ngược ion cromat theo phép đo iot bằng natri thiosunfat. Ghi lượng dung dịch natri thiosunfat đã tiêu thụ.

3.4. Tính kết quả

Hàm lượng chì (x), tính bằng mg/l theo công thức:

Trong đó:

a - lượng dung dịch natri thiosunfat dùng cho mẫu trắng, ml;

b - lượng dung dịch natri thiosunfat dùng cho mẫu nước thải, ml.

N - Nồng độ của Na2S2O3

0,069 – đương lượng gam của Pb

V - Thể tích nước lấy để phân tích, ml.