Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 13086:2020 Chất lượng nước - Xác định độ dẫn điện

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13086:2020

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH ĐỘ DẪN ĐIỆN

Water quality - Determination of conductivity

Lời nói đầu

TCVN 13086:2020 xây dựng trên cơ sở tham khảo SMEWW 2510B:2017, Standard methods for examination of water and wastewater - Conductivity

TCVN 13086:2020 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Độ dẫn điện, k, là đo khả năng dẫn điện của dung dịch nước. Khả năng này phụ thuộc vào sự hiện diện của các ion; tổng nồng độ, tính linh động và hóa trị của chúng; và phụ thuộc vào nhiệt độ đo. Các dung dịch của hầu hết các hợp chất vô cơ đều là những chất dẫn tương đối tốt. Ngược lại, các phân tử của các hợp chất hữu cơ không phân ly trong dung dịch nước dẫn đến dẫn điện rất kém.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH ĐỘ DẪN ĐIỆN

Water quality - Determination of conductivity

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định quy trình xác định độ dẫn điện (EC) của nước bằng phương pháp trong phòng thử nghiệm.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

SMEWW 2020:2017, Standard methods for examination of water and wastewater - Part 2020, Quality assurance/Quality control.

3  Nguyên tắc

Độ dẫn điện của nước được đo bằng cách sử dụng hai điện cực trơ về mặt hóa học và khoảng cách cố định. Sử dụng dòng điện xoay chiều để ghi nhận phép đo (nhằm tránh sự phân cực tại bề mặt điện cực).

4  Thiết bị, dụng cụ

Tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị, dụng cụ trong phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị sau:

4.1  Thiết bị đo độ dẫn điện khép kín, sử dụng thiết bị có khả năng đo tính dẫn với sai số không vượt quá 1 % hoặc 1 μΩ^-1/cm, tùy chọn sai số nào cho độ chính xác cao hơn tốt hơn.

4.2  Nhiệt kế, có khả năng đọc đến 0,1 °C và nằm trong phạm vi 23 °C đến 27 °C. Đa phần các thiết bị đo độ dẫn điện đều được trang bị cảm biến ghi nhận nhiệt độ tự động.

4.3  Cảm biến đo độ dẫn điện

a) Loại điện cực platin

Cảm biến đo độ dẫn điện có chứa điện cực platin hóa có sẵn ở dạng pipet hoặc ở dạng nhấn chìm. Sự lựa chọn cảm biến đo phụ thuộc vào phạm vi dẫn điện dự kiến. Kiểm tra thực nghiệm thiết bị bằng cách so sánh kết quả đo thiết bị với độ dẫn điện thực của các dung dịch KCl được nêu trong Bảng 1.

Làm sạch các cảm biến đo mới, chưa được phủ và sẵn sàng để sử dụng, với hỗn hợp làm sạch axit cromic-sulturic và platin hóa các điện cực trước khi sử dụng. Sau đó, làm sạch và platin hóa lại bất cứ khi nào số đo trở nên bất thường, khi không thể đạt được điểm kết thúc rõ ràng, hoặc khi kiểm tra cho thấy platin đen đã bong ra.

Để platin hóa, chuẩn bị dung dịch 1 g axit cloplatinic, H₂PtCl₆.6H₂O và 12 mg chì axetat trong 100 ml nước cất. Dung dịch đặc hơn làm giảm thời gian cần thiết để platin hóa các điện cực và có thể được sử dụng nếu cần rút ngắn thời gian thực hiện, ví dụ, khi hằng số cảm biến đo là 1,0/cm trở lên. Ngâm điện cực trong dung dịch này và kết nối cả hai với cực âm của pin khô 1,5 V. Kết nối mặt dương cực của pin với một đoạn dây platin và nhúng dây vào dung dịch. Điều chỉnh dòng điện sao cho chỉ một lượng nhỏ khí được tạo ra. Tiếp tục điện phân cho đến khi cả hai điện cực của cảm biến đo được phủ màu đen platin. Bảo quản dung dịch platin hóa cho lần sử dụng tiếp theo. Rửa kỹ các điện cực và khi không sử dụng thì ngâm trong nước cất.

Bảng 1 - Độ dẫn đương lượng, Λ và độ dẫn điện, k, của kaliclorua tại 25,0 °C*

b) Loại điện cực phi platin

Sử dụng các cảm biến đo độ dẫn điện có chứa các điện cực được chế tạo từ các kim loại thông thường bền (ví dụ như thép không gỉ) để theo dõi liên tục và nghiên cứu thực địa. Hiệu chỉnh các cảm biến đo như vậy bằng cách so sánh độ dẫn điện của mẫu với kết quả thu được với thiết bị thí nghiệm. Sử dụng cảm biến đo và thiết bị được thiết kế và phối hợp đúng cách để giảm thiểu sai số trong hằng số cảm biến đo. Dây dẫn quá dài có thể ảnh hưởng đến hiệu suất của thiết bị đo độ dẫn điện. Trong trường hợp đó cần tham khảo hướng dẫn sử dụng của nhà sản xuất để biết các yếu tố điều chỉnh phù hợp nếu cần thiết.

5  Thuốc thử

5.1  Nước đo độ dẫn điện, Yêu cầu độ dẫn điện của mẫu nước phải nhỏ hơn so với giá trị được đo.

CHÚ THÍCH: Tham khảo các phương pháp chuẩn bị mẫu nước đạt chuẩn như nước thuốc thử.

5.2  Dung dịch kali clorua tiêu chuẩn, KCl, 0,0100M

Hòa tan 745,6 mg KCl khan trong nước đo độ dẫn điện và pha loãng tới 1000 mL trong bình định mức loại A ở 25 °C và bảo quản trong môi trường không có CO₂. Đây là dung dịch chuẩn tham chiếu, ở nhiệt độ 25 °C có độ dẫn điện 1412 μΩ^-1/cm. Dung dịch này thỏa mãn hầu hết các mẫu khi cảm biến đo có hằng số từ 1 đến 2 cm^-1. Đối với các hằng số cảm biến đo khác, sử dụng các dung dịch KCl mạnh hơn hoặc yếu hơn được liệt kê trong Bảng 1. Cẩn thận khi sử dụng các dung dịch KCl nhỏ hơn 0,001 M, vì chúng có thể không ổn định do ảnh hưởng của cacbon dioxit đến nước tinh khiết. Bảo quản trong lọ thủy tinh borosilicat có nắp đậy kín.

CHÚ THÍCH: Đối với các tiêu chuẩn độ dẫn điện thấp, với độ dẫn điện được chứng nhận là 25,0 μS/cm ± 0,3 μS/cm, có thể được lấy từ Viện Tiêu chuẩn quốc gia Hoa Kỳ (NIST).

6  Cách tiến hành

6.1  Xác định hằng số cảm biến đo

Rửa cảm biến đo độ dẫn điện với ít nhất ba phần tư dung dịch KCl 0,01 M. Điều chỉnh nhiệt độ của phần thể tích còn lại KCl 0,01 M đến 25,0 °C ± 0,1 °C. Nếu máy đo độ dẫn hiển thị điện trở, R, Ω, thì đo điện trở của phần này và ghi lại nhiệt độ. Tính hằng số cảm biến đo, C:

Trong đó

R_KCl là điện trở đo được, Ω

t là nhiệt độ đo được, °C

Máy đo độ dẫn điện thường biểu thị độ dẫn trực tiếp. Đầu dò thương mại thường chứa cảm biến nhiệt độ. Với các thiết bị như vậy, rửa đầu dò ba lần với 0,01M KCl, như trên. Điều chỉnh thang bù nhiệt độ đến 0,0191 C^-1. Với đầu đo trong dung dịch KCl tiêu chuẩn, điều chỉnh máy đo để đọc 1412 μΩ^-1/cm. Quy trình này tự động điều chỉnh cảm biến đo không đổi bên trong thiết bị đo.

6.2  Đo độ dẫn điện

Rửa kỹ cảm biến đo bằng một hoặc nhiều phần mẫu thử. Điều chỉnh nhiệt độ của phần cuối cùng khoảng 25 °C. Đo điện trở mẫu hoặc độ dẫn điện và ghi lại nhiệt độ chính xác đến ± 0,1 °C.

7  Tính kết quả

Hệ số nhiệt độ của hầu hết nước chỉ tương đương với dung dịch KCl tiêu chuẩn; nhiệt độ đo càng lệch từ 25,0 °C, độ không đảm bảo áp dụng hiệu chính nhiệt độ càng lớn. Báo cáo độ dẫn điện được bù nhiệt độ là "μΩ^-1/cm ở 25,0 °C.

a) Khi đo điện trở mẫu, độ dẫn điện ở 25 °C là:

Trong đó:

k là độ dẫn điện, μmho/cm

C là hằng số ô (cell), cm^-1

R_m là điện trở mẫu đo được, Ω và

t là nhiệt độ của phép đo

b) Khi độ dẫn điện của mẫu được đo mà không có độ dẫn điện bù nhiệt độ bên trong ở 25 °C là:

Trong đó:

k_m là độ dẫn điện đo được tính theo đơn vị μΩ^-1/cm ở t °C và các đơn vị khác được xác định như trên.

Đối với các thiết bị có bù nhiệt độ tự động và đọc trực tiếp theo đơn vị μΩ^-1/cm hoặc các thiết bị tương tự, giá trị đọc tự động được hiệu chính thành 25,0 °C. Báo cáo độ dẫn điện hiển thị trong các đơn vị được chỉ định.

Xem Phụ lục A về cách chuyển đổi đơn vị từ ôm sang simen

8  Độ chụm và độ chệch

Độ chụm của thiết bị đo độ dẫn thương mại thường nằm trong khoảng từ 0,1 % đến 1,0 %. Độ tái lập thường từ 1 % đến 2 % sau khi thiết bị đã được hiệu chuẩn với dữ liệu đó như được chỉ ra trong Bảng 1.

9  Đảm bảo chất lượng/kiểm soát chất lượng

Đảm bảo chất lượng/kiểm soát chất lượng là một phần của phương pháp và được tiến hành theo SMEWW 2020:2017.

10  Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả cần bao gồm các nội dung sau:

a) Phương pháp sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

c) Tên của phòng thí nghiệm thực hiện;

d) Ngày và thời gian thử nghiệm;

e) Kết quả đo độ dẫn điện;

f) Mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn và các chi tiết bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Đơn vị của độ dẫn điện

Độ dẫn điện, G, được định nghĩa là nghịch đảo của điện trở, R:

Trong đó đơn vị của R là Ω và G là Ω^-1 (simen). Độ dẫn điện của dung dịch được đo giữa hai điện cực trơ về mặt hóa học và khoảng cách cố định. Để tránh sự phân cực tại các bề mặt điện cực, phép đo độ dẫn được thực hiện với tín hiệu dòng điện xoay chiều. Độ dẫn của dung dịch, G, tỷ lệ thuận với diện tích bề mặt điện cực, A, cm² và tỷ lệ nghịch với khoảng cách giữa các điện cực, L, cm. Hằng số tỷ lệ, k:

được gọi là “độ dẫn điện” (“độ dẫn điện đặc thù”). Đây là một tính chất đặc trưng của dung dịch giữa các điện cực. Đơn vị của k là 1/Ω-cm hoặc mΩ trên centimet. Độ dẫn điện được báo cáo theo thông lệ tính bằng micro ôm trừ một trên mỗi centimet (μΩ^-1/cm).

Trong Hệ đơn vị quốc tế (SI), hoán đổi của ôm (Ω) là simen (S) và độ dẫn điện được báo cáo là milisimen trên mét (mS/m); 1 mS/m = 10 μΩ^-1/cm và 1μS/cm = 1 μΩ^-1/cm. Để báo cáo kết quả tính theo đơn vị SI mS/m, chia μΩ^-1/cm cho 10.

Để so sánh độ dẫn điện, các giá trị của k được báo cáo liên quan đến các điện cực với A = 1 cm² và L = 1 cm. Độ dẫn điện tuyệt đối, G_s, của các dung dịch kali clorua tiêu chuẩn giữa các điện cực có hình dáng hình học chính xác đã được đo; độ dẫn điện chuẩn tương ứng, k_s, được thể hiện trong Bảng 1.

Độ dẫn điện đương lượng, Λ, của dung dịch là độ dẫn điện trên một đơn vị nồng độ. Khi nồng độ giảm dần về 0, tiến đến một hằng số, được ký hiệu là Λ°. Với k tính theo đơn vị micro ôm trên centimet, cần phải chuyển đổi nồng độ thành đơn vị đương lượng trên mỗi cm³; do đó:

Λ = 0,001k/nồng độ

trong đó các đơn vị của Λ, k và nồng độ lần lượt là Ω-cm²/đương lượng, μΩ^-1/cm và đương lượng/L. Độ dẫn đương lượng, Λ, các giá trị cho một vài nồng độ KCl được liệt kê trong Bảng 1. Trong thực tế, các dung dịch KCl loãng hơn 0,001M sẽ không duy trì được độ dẫn điện ổn định do hấp thụ CO₂ trong khí quyển. Bảo vệ các dung dịch pha loãng khỏi không khí.