Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 12956:2020 ASTM D4793-09 Chất thải - Phương pháp chiết tuần tự theo mẻ chất thải bằng nước

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12956:2020

ASTM D4793-09

CHẤT THẢI - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TUẦN TỰ THEO MẺ CHẤT THẢI BẰNG NƯỚC

Standard test method for sequential batch extraction of waste with water

Lời nói đầu

TCVN 12956:2020 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D4793-09, Standard test method for sequential batch extraction of waste with water với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM ASTM D4793-09 thuộc bản quyền ASTM quốc tế. Tiêu chuẩn ASTM ASTM D4793-09 đã được Tổ chức ASTM xem xét và phê duyệt lại năm 2017 với bố cục và nội dung không thay đổi.

TCVN 12956:2020 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 200 Chất thải rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

TCVN 12956:2020 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D4793-09, có những thay đổi về biên tập cho phép như sau:

CHẤT THẢI - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TUẦN TỰ THEO MẺ CHẤT THẢI BẰNG NƯỚC

Standard test method for sequential batch extraction of waste with water

1  Phạm vi áp dụng

1.1  Tiêu chuẩn này đưa ra quy trình để chiết tuần tự theo mẻ chất thải chứa ít nhất năm phần trăm chất rắn để tạo ra các dung dịch được sử dụng cho xác định các thành phần được ngâm chiết ở các điều kiện thử nghiệm quy định.

1.2  Phương pháp yêu cầu lắc một lượng chất thải đã biết với nước có độ tinh khiết xác định và tách pha nước để phân tích. Quy trình này được tiến hành mười lần theo trình tự trên cùng một mẫu chất thải và tạo ra mười dung dịch nước.

1.3  Tiêu chuẩn này chỉ đề cập quy trình thực hiện chiết tuần tự theo mẻ. Tiêu chuẩn không mô tả tất cả các loại lấy mẫu và yêu cầu phân tích có thể kèm theo với ứng dụng của quy trình này.

1.4  Các giá trị được nêu trong quy trình là các đơn vị SI được coi là tiêu chuẩn. Không có đơn vị đo lường nào khác được đưa vào trong tiêu chuẩn này.

1.5  Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng.

1.6  Tiêu chuẩn này được xây dựng theo các nguyên tắc được quốc tế công nhận về tiêu chuẩn hóa, thiết lập theo quyết định về các nguyên tắc xây để dựng tiêu chuẩn, hướng dẫn và khuyến nghị quốc tế do Ủy ban về rào cản kỹ thuật (TBT) của Tổ chức thương mại thế giới ban hành.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 2117 (ASTM D1193), Nước thuốc thử - Yêu cầu kỹ thuật;

ASTM D75/D75M, Practice for sampling aggregates (Thực hành lấy mẫu tổng hợp);

ASTM D420, Guide to site characterization for engineering design and construction purposes (Hướng dẫn tính chất địa điểm cho các mục đích thiết kế kỹ thuật và xây dựng);

ASTM D653, Terminology relating to soil, rock, and contained fluids (Thuật ngữ liên quan đến đất, đá và chất lỏng);

ASTM D1129, Terminology relating to water (Thuật ngữ liên quan đến nước);

ASTM D2216, Test methods for laboratory determination of water (moisture) content of soil and rock by mass (Phương pháp thử trong phòng thí nghiệm xác định hàm lượng nước (độ ẩm) của đất và đá theo khối lượng);

ASTM D2234/D2234M, Practice for collection of a gross sample of coal (Thực hành thu thập một mẫu than tổng số);

ASTM D2777, Practice for determination of precision and bias of applicable test methods of committee D19 on water (Xác định độ chính xác và độ chệch của các phương pháp thử áp dụng các tiêu chuẩn Ban kỹ thuật D19 về nước);

ASTM D3370, Practices for sampling water from closed conduits (Thực hành lấy mẫu nước từ ống dẫn kín).

3  Thuật ngữ định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ trong ASTM D1129 và các định nghĩa sau.

3.1

Ký hiệu (symbol)

3.1.1

Các biến số được liệt kê trong tiêu chuẩn này được định nghĩa trong các phần riêng khi được thảo luận. Một danh mục các biến số xác định cũng được đưa ra trong Điều 11.

3.1.2

Giải thích về các biến số:

 = tổng giá trị trung bình

 = giá trị trung bình phân tích (được tính bằng sử dụng dữ liệu từ phân tích của tiêu chuẩn)

S_tt = tổng độ lệch chuẩn

S_ta = độ lệch chuẩn phân tích

S_te = độ lệch chuẩn ước tính do quy trình chiết

S_ot = tổng độ lệch chuẩn của 1 người thao tác

S_oa = độ lệch chuẩn phân tích của người thao tác

S_oe = độ lệch chuẩn ước tính do của người thao tác do quy trình chiết

4  Ý nghĩa và ứng dụng

4.1  Phương pháp này được dự định như là một phương tiện để thu dịch chiết tuần tự của một chất thải. Các dịch chiết có thể được sử dụng để ước tính sự thoát ra các thành phần nhất định của chất thải theo các điều kiện phòng thí nghiệm được mô tả trong tiêu chuẩn này.

4.2  Phương pháp này không nhằm cung cấp các dịch chiết mà đại diện của nước rỉ rác thực tế được tạo ra từ chất thải tại hiện trường hoặc để tạo ra các dịch chiết được sử dụng làm cơ sở duy nhất của thiết kế kỹ thuật.

4.3  Phương pháp thử nghiệm này không nhằm mô phỏng các điều kiện ngâm chiết của địa điểm cụ thể. Phương pháp chưa từng được chứng minh để mô phỏng điều kiện ngâm chiết của bãi chôn lấp chất thải thực tế.

4.4  Mục đích của phương pháp này là độ pH cuối cùng của từng dịch chiết phản ánh sự tương tác của chất chiết với khả năng đệm của chất thải.

4.5  Mục đích của phương pháp này là chiết bằng nước phản ánh các điều kiện khi chất thải là yếu tố chi phối trong quá trình xác định pH của dịch chiết.

4.6  Phương pháp này tạo ra các dịch chiết có thể tuân theo xác định cả hai thành phần chính và phụ. Khi thành phần nhỏ đang được xác định, đặc biệt quan trọng là các biện pháp phòng ngừa cần phải được thực hiện trong lựu giữ mẫu và xử lý mẫu để tránh nhiễm bẩn các mẫu.

4.7  Phương pháp này đã được thử nghiệm để xác định khả năng ứng dụng cho một số thành phần vô cơ nhất định trong chất thải. Phương pháp này chưa từng được thử nghiệm về khả năng ứng dụng cho các chất hữu cơ, chất dễ bay hơi (xem CHÚ THÍCH 3 trong 5.15) hoặc các mẫu hoạt động về mặt sinh học.

4.8  Kỹ thuật khuấy trộn, tốc độ, tỷ lệ lỏng-rắn, và điều kiện lọc quy định trong quy trình có thể không được thích hợp để chiết tất cả các loại chất thải (xem Điều 7, Điều 8, và thảo luận trong Phụ lục A).

5  Thiết bị, dụng cụ

5.1  Thước thẳng, chẳng hạn như một thước đo yard mép mỏng.

5.2  Tấm giấy hoặc vải không thấm nước, như giấy tráng nhựa, vải dầu hoặc loại vật liệu linh hoạt khác phù hợp với chất phân tích quan tâm.

5.3  Khay sấy hoặc đĩa sấy - Mỗi loại hai cái cho mỗi loại chất thải (ví dụ: hộp thiếc, đĩa sứ hoặc dĩa cân bằng thủy tinh), phù hợp với chất thải đang được thử nghiệm và các hướng dẫn trong 9.2.

5.4  Tủ sấy - Tủ sấy bất kỳ được kiểm soát nhiệt độ có khả năng duy trì nhiệt độ ổn định ± 2 °C trong phạm vi từ 100 °C đến 110 °C.

5.5  Bình hút ẩm, có khả năng giữ khay sấy được mô tả trong 5.3 và chén nung được mô tả trong 5.8.

5.6  Cân phòng thí nghiệm, có khả năng cân đến 0,1 g.

5.7  Pipet, dung tích 10 mL.

5.8  Chén nung - Hai chén cho mỗi loại chất thải, bằng sứ, dung tích 20 mL.

5.9  Cân phân tích, có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg.

5.10  Phễu thủy tinh lớn.

5.11  Chai rửa, dung tích 500 mL.

5.12  Máy đo pH - Bất kỳ máy đo pH nào có thể đọc được đến 0,01 đơn vị và độ chính xác ± 0,05 đơn vị ở 25 °C là chấp nhận được.

5.13  Thiết bị khuấy trộn, thuộc bất kỳ loại nào quay bình chiết theo kiểu lộn ngược trên dưới ở tốc độ 0,5 Hz ± 0,03 Hz, sao cho trục quay ngang và đi thông qua trung tâm của bình (xem Hình 1 và thảo luận khuấy trộn trong Phụ lục A).

CHÚ THÍCH 1 Các thiết bị tương tự có cách sắp xếp trục khác nhau, nếu sử dụng có thể được chứng minh là tương đương.

5.14  Bộ lọc áp suất - Một thiết bị lọc áp suất có thành phần cấu tạo phù hợp với bản chất của các phân tích được thực hiện và được lắp bộ lọc kích thước lỗ 0,45 μm hoặc 0,8 μm (xem CHÚ THÍCH 7, liên quan đến 9,4).

5.15  Bình chiết, hình trụ, miệng rộng, có thành phần phù hợp với tính chất của chất thải và phép phân tích thực hiện, các vật liệu cấu tạo sẽ không cho phép hấp thụ các thành phần quan tâm, và đủ cứng để chịu được tác động của các mảnh mẫu va đập. Kích thước bình chứa nên được chọn sao cho mẫu cộng với dịch chiết chiếm khoảng 95 % của bình chứa. Bình chứa phải có nắp đậy kín nước. Các thùng chứa mẫu có thể giải phóng khí thì cần được cung cấp với một cơ chế thông hơi.

CHÚ THÍCH 2  Kích thước bình chứa chứa phù hợp là có đường kính từ 10 cm đến 11 cm và cao 22 cm đến 33 cm.

CHÚ THÍCH 3  Thông hơi có thể ảnh hưởng đến nồng độ các hợp chất dễ bay hơi trong dịch chiết.

5.15.1  Các bình chiết phải được làm sạch theo cách phù hợp với các phân tích sẽ được thực hiện. Xem Điều 13 của ASTM D3370.

6  Thuốc thử

6.1  Độ tinh khiết của thuốc thử - Hóa chất cấp thuốc thử phải là được sử dụng trong tất cả các phép thử. Trừ khi có chỉ định khác, dự định là tất cả các thuốc thử phải tuân theo các thông số kỹ thuật của Hiệp hội hóa học Hoa Kỳ, khi các thông số kỹ thuật như vậy là có sẵn. Các cấp độ tinh khiết khác có thể được sử dụng, với điều kiện đầu tiên là xác định rằng thuốc thử có độ tinh khiết đủ cao để cho phép sử dụng mà không làm giảm độ chính xác của phép xác định.

6.2  Độ tinh khiết của nước - Trừ khi có chỉ định khác, nước được hiểu là nước thuốc thử loại IV tại 18 °C đến 27 °C [TCVN 2117 (ASTM D1193)]. Phương pháp mà nước loại IV được pha chế, nghĩa là chưng cất, trao đổi ion, thẩm thấu ngược, điện phân, phải được sử dụng không đổi trong suốt quá trình thử nghiệm.

7  Lấy mẫu

7.1  Lấy mẫu đại diện của chất thải cần thử nghiệm bằng sử dụng các phương pháp lấy mẫu theo tiêu chuẩn (xem ASTM D75/D75M, ASTM D420, Thuật ngữ ASTM D653 và Phương pháp thử ASTM D2234 /D2234M).

7.2  Trong trường hợp không có phương pháp cụ thể, phương pháp lấy mẫu cho vật liệu có dạng vật lý tương tự nên được sử dụng.

7.3  Lượng mẫu được gửi đến phòng thí nghiệm phải đủ để thực hiện xác định hàm lượng chất rắn như quy định trong 9.2 và cung cấp 100 g mẫu theo trọng lượng khô cho mỗi lần chiết.

7.4  Điều quan trọng là mẫu chất thải rắn phải là đại diện về phương diện diện tích bề mặt, vì các thay đổi trong diện tích bề mặt sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến các đặc điểm ngâm chiết của mẫu. Các mẫu chất thải phải có một phân bố đại diện của kích thước hạt.

CHÚ THÍCH 4  Thông tin về việc lấy mẫu đại diện cũng có thể tìm thấy trong Lý thuyết lấy mẫu và thực hành lấy mẫu của Pierre Gy, Tập I và II, do F. Picard, CRC Press, xuất bản năm 1989.

7.5  Để ngăn ngừa nhiễm bẩn mẫu hoặc thất thoát thành phần mẫu trước khi chiết, giữ mẫu trong bình chứa có nắp đóng kín phù hợp với loại mẫu và phép phân tích mong muốn. Xem ASTM D3370 để được hướng dẫn. Ghi lại các điều kiện lưu giữ và quy trình xử lý vào trong báo cáo.

7.6  Thời gian giữa thu thập và chiết mẫu phải được xác định theo tính chất của mẫu và thông tin mong muốn. Xem ASTM D3370 để được hướng dẫn. Báo cáo khoảng thời gian giữa thu thập và chiết mẫu.

Hình 1 - Bộ chiết

8  Chuẩn bị mẫu

8.1  Đối với các chất thải rắn dạng hạt chảy tự do, có được một mẫu kích thước gần đúng như được yêu cầu trong thử nghiệm bằng cách chia tư mẫu (Điều 7) nhận được để thử nghiệm trên một tấm giấy tráng nhựa, tấm vải dầu không thấm nước hoặc vật liệu linh hoạt khác như sau:

8.1.1  Đổ mẫu từ thùng chứa mẫu vào trung tâm của tấm giấy.

8.1.2  Làm phẳng mẫu một cách nhẹ nhàng bằng thước thẳng phù hợp cho đến khi nó được trải đều đến độ sâu (bề dày lớp mẫu) bằng ít nhất hai lần đường kính hạt lớn nhất có trong mẫu.

8.1.3  Trộn lại mẫu bằng cách nâng một góc của tấm tấm giấy/vải, hạ tháp xuống và kéo nó qua đến góc đối diện theo cách thức sao cho vật liệu mẫu được lăn qua lăn lại và không chỉ đơn thuần là trượt theo. Tiếp tục thao tác với từng góc, tiến hành theo chiều kim đồng hồ. Lặp lại thao tác này mười lần

8.1.4  Nhấc tất cả bốn góc của tấm giấy về phía trung tâm và, giữ tất cả bốn góc với nhau, nâng toàn bộ tấm giấy lên không trung để tạo thành một túi cho mẫu.

8.1.5  Lặp lại 8.1.2.

8.1.6  Dùng một thước thẳng (chẳng hạn như một thước đo yard mép mỏng), có chiều dài bằng hình dáng phần mẫu đã được dàn phẳng, nhẹ nhàng chia mẫu thành 4 phần (chia tư), cố gắng tránh gây áp lực lên thân thước đủ để gây hư hại cho các hạt mẫu.

8.1.7  Hủy bỏ các phần tư mẫu xen kẽ.

8.1.8  Nếu cần giảm thêm cỡ mẫu, lặp lại từ 8.1.3 đến 8.1.7. Sử dụng cỡ mẫu để cung cấp 100 g chất rắn cho mỗi lần chiết. Cung cấp các mẫu bổ sung để xác định hàm lượng chất rắn. Nếu các mẫu nhỏ hơn được sử dụng trong thử nghiệm, báo cáo thực tế này

CHÚ THÍCH 5  Đối với các phương pháp khác được chấp nhận để trộn và lấy mẫu phụ chất thải hạt rắn linh động, xem Lý thuyết lấy mẫu và thực hành lấy mẫu của Pierre Gy, Tập I và II, do F. Picard, CRC Press ấn hành, 1989. Phương pháp lấy mẫu con/mẫu phụ phải được xác định bằng tính chất vật lý của chất thải, chất phân tích quan tâm, và thiết bị có sẵn.

8.2  Đối với chất thải rắn được lấy mẫu lõi tại hiện trường hoặc đúc khuôn được tạo ra trong phòng thí nghiệm, cắt một phần đại diện có trọng lượng khoảng 100 g để thử nghiệm cộng với các mẫu để xác định hàm lượng chất rắn. Định hình mẫu sao cho dung dịch chiết sẽ bao trùm được các vật liệu được ngâm chiết.

8.3  Đối với chất thải nhiều pha, cần trộn kỹ để đảm bảo rằng một mẫu đại diện sẽ được lấy ra. Lấy mẫu để xác định hàm lượng chất rắn cùng lúc với phép thử các mẫu.

9  Quy trình thực hiện

9.1  Ghi lại mô tả vật lý của mẫu được thử nghiệm, kể cả kích thước hạt.

9.2  Hàm lượng chất rắn - Xác định hàm lượng chất rắn của hai phần riêng biệt của mẫu như sau:

9.2.1  Sấy khô đến khối lượng không đổi ở 104 °C ± 2 °C hai đĩa hoặc hai chảo có kích thước phù hợp với chất thải rắn đang được thử nghiệm. Để nguội trong một bình hút ẩm và cân. Ghi lại các giá trị chính xác đến ±0,1 g.

9.2.2  Đặt một phần mẫu có kích thước phù hợp của chất thải được thử nghiệm vào từng chảo/đĩa. Cân trọng lượng được dùng theo dạng vật lý của chất thải được thử nghiệm. Thông thường, sử dụng tối thiểu 50 g, nhưng sử dụng lượng mẫu lớn hơn khi các hạt có đường kính trung bình hơn 10 mm (xem ASTM D2216).

9.2.3  Sấy từ 16 h đến 20 h ở 104 ± 2 °C. Ghi lại nhiệt đô và thời gian của giai đoạn sấy.

9.2.4  Làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm và cân lại. Ghi khối lượng chính xác đến ±0,1 g.

9.2.5  Lặp lại các bước 9.2.3 và 9.2.4 cho đến khi thu được mẫu khối lượng không đổi. Đổ bỏ các mẫu khô sau hoàn thành bước này

9.2.6  Tính hàm lượng chất rắn của mẫu từ dữ liệu thu được trong 9.2.2 và 9.2.4 như sau:

S = A / B                                 (1)

Trong đó:

A = khối lượng mẫu sau khi sấy, g,

B = khối lượng ban đầu của mẫu, g và

S = hàm lượng chất rắn, g/g.

Lấy trung bình của hai giá trị thu được. Ghi lại hàm lượng chất rắn.

9.3  Quy trình chiết - Nếu toàn bộ quy trình không thể tiến hành mà không bị gián đoạn, thì ít nhất là bốn lần chiết tuần tự đầu tiên phải được tiến hành mà không bị gián đoạn.

9.3.1  Xác định khối lượng của bình chiết được sử dụng trong quy trình chiết chính xác đến đến 0,1 g. Ghi lại khối lượng của bình chiết, M_v1. Sử dụng một bình chiết cho mỗi chất thải trong chuỗi chiết.

9.3.2  Thêm 100 g (được cân chính xác đến ±0,1 g) chất thải rắn khối lượng khô cơ sở vào bình chiết. Tính lượng chất thải khi nhận được để thêm bằng công thức sau:

Trong đó:

M = khối lượng chất thải khi nhận được đề lấy 100 g chất thải rắn thêm vào bình chiết (được cân chính xác đến ±0,1 g)

9.3.2.1  Nếu khối lượng chất thải rắn trên khối lượng khô cơ sở không phải là 100 g được sử dụng, công thức (2) đến (4) phải được sửa đổi để phản ánh việc sử dụng một khối lượng khác 100 g. Thay 100 trong các công thức này bằng khối lượng được sử dụng, sử dụng khối lượng khác 100 g là không khuyến khích.

9.3.3  Thêm một thể tích tính bằng mililit, V_vl, của nước thử nghiệm (xem 6.2) vào bình chiết được xác định bằng sử dụng công thức sau:

Trong đó:

M_sw = lượng ẩm trong mẫu được thêm vào bình chiết, g.

9.3.4  Lắc liên tục trong 18 h ± 0,25 h ở 18 °C đến 27 °C. Ghi lại thời gian khuấy trộn và nhiệt độ.

9.3.5  Mở bình chiết. Quan sát và ghi lại bất kỳ những thay đổi vật lý nào có thể nhìn thấy trong mẫu và dung dịch ngâm chiết. Ghi lại pH của chất thải dung dịch ngâm chiết.

9.4  Bộ lọc - Chuyển càng nhiều chất thải/dung dịch ngâm chiết càng tốt thông qua một phễu thủy tinh lớn đến thiết bị lọc áp suất được lắp giấy lọc 0,45 -μm hoặc 0,8 -μm. Chuyển hỗn hợp bùn, không lắng gạn. Lộn ngược bình chiết qua thiết bị lọc và cho phép chất lỏng chảy thoát ra từ chất rắn còn lại trong bình chiết trong 1 min. Làm như vậy là quan trọng để có thể đạt được sự chuyển hoàn toàn chất lỏng từ bình chiết vào thiết bị lọc. Ép lọc chất lỏng qua bộ lọc bằng khí nitơ. Sau khi dịch chiết đã đi qua bộ lọc, tiếp tục chạy khí nitơ qua thiết bị lọc ở 30 psi trong 3 min. Dịch lọc thu được là dịch chiết được đề cập trong tiêu chuẩn này (xem 9.5, 10.8 và 10.9). Xác định thể tích dịch lọc thu được và báo cáo là V cho bước chiết đó. Đo độ pH của dịch chiết ngay, lấy ra thể tích dịch lọc cần thiết để cho xác định tổng hàm lượng chất rắn hòa tan trong 9.5 và sau đó bảo quản dịch chiết theo cách phù hợp với quy trình thực hiện phân tích hóa học hoặc quy trình xét nghiệm sinh học (ASTM D3370, Điều 15).

CHÚ THÍCH 6  Nên thực hiện tất cả các lần lọc trong một tủ hút.

CHÚ THÍCH 7  Kết quả phân tích có thể bị ảnh hưởng từ loại bộ lọc được sử dụng.

Nếu sử dụng bộ lọc kích thước lỗ bằng 0,8 μm, dịch chiết thu được phải được phân hủy trước khi phân tích nguyên tố. Nếu giấy lọc gồm các vật liệu có thể làm nhiễm bẩn dịch chiết trong quá trình lọc, giấy lọc phải được rửa trong thiết bị lọc theo cách phù hợp với các phân tích hóa học hoặc quy trình thử nghiệm sinh học được thực hiện trên dịch chiết đó. Ví dụ, để phân tích nguyên tố của dịch chiết, nếu một bộ lọc gồm sợi thủy tinh borosilicat được sử dụng, thì nó cần được rửa trong thiết bị lọc với dung dịch axit loãng và rửa sạch với khoảng 2 L nước trước khi lọc để ngăn ngừa nhiễm bẩn.

CHÚ THÍCH 8  Chỉ có thể sử dụng cái lọc trước (cái lọc sơ bộ) nếu thực sự cần thiết (nếu dịch lọc để phân tích hoặc thử nghiệm không thể có được trừ khi sử dụng bộ lọc sơ bộ) do mất mẫu bị mắc kẹt trong lỗ của bộ lọc sơ bộ và khả năng của bộ lọc sơ bộ tan rã trong quá trình súc rửa.

9.5  Tổng hàm lượng chất rắn hòa tan (TDS) - Chuyển một lượng 10 mL mẫu của dịch chiết vào từng chén của hai chén nung đã được cân bì trước (cân chính xác đến ±0,1 mg), được sấy khô trước đó ở 110 °C ± 2 °C. Đặt các mẫu vào tủ sấy ở 110 °C ± 2 °C trong 3 h. Ghi lại nhiệt độ tủ sấy và thời gian sấy. Lấy chén nung và để nguội trong bình hút ẩm. Cân lại các chén nung và ghi lại trọng lượng của các chén đến ± 0,1 mg.

CHÚ THÍCH 9  Chỉ có một lần sấy được thực hiện để hạn chế thời gian tiếp xúc giữa chất rắn và nước rửa trong bình chiết trước bước chiết tiếp theo (xem 9.6 và 10).

9.6  Chuyển định lượng chất rắn ẩm từ bộ lọc trở lại bình chiết ban đầu, bao gồm cả bộ lọc. Sử dụng nước (xem 6.2) từ chai rửa được cân trước để hỗ trợ việc chuyển này và rửa thiết bị lọc. Nên sử dụng không quá 500 mL để súc rửa. Sử dụng khối lượng nhỏ nhất của nước rửa có thể để được chuyển hoàn toàn. Sử dụng kẹp nhíp hoặc một thiết bị tương tự, gỡ bộ lọc và rửa sạch kết dính chất rắn vào bình chiết với nước từ chai rửa đã được cân trước. Không để bộ lọc trong bình chiết. Cân lại chai rửa để xác định lượng nước sử dụng trong quá trình chuyển chất rắn ẩm. Ghi lại giá trị này là M_w. Cân bình chiết sau khi việc chuyển như được mô tả ở trên và ghi lại giá trị này là M_v. Bình chiết có thể được làm kín/niêm phong lại cho đến khi thời gian khả thi để bổ sung dịch chiết mới. Điều này là để cho phép lọc theo chuỗi tiếp theo vào thời gian hợp lý trong ngày. Nếu bùn được lưu trữ lâu hơn hơn 6 h trong bình chiết trước khi bổ sung mới dịch chiết, dữ liệu được tạo ra từ các phân tích của dịch chiết này nên được lập thành đồ thị để kiểm tra sự nhiễu loạn của biểu đồ dữ liệu.

10  Tính toán

10.1  Tính tổng hàm lượng chất rắn hòa tan, TDS, theo miligam trên một lít dịch lọc theo công thức sau:

Trong đó:

M_sc = khối lượng chén nung và chất rắn khô, mg và

M_c = khối lượng của chén nung, mg.

10.2  Tính khối lượng chất rắn tính bằng gam bị mất qua hòa tan, M_d, sử dụng công thức sau:

Trong đó:

V = thể tích dịch lọc thu được trong lần chiết đó, lít và

M_d = tổn thất khối lượng thông qua hòa tan

10.3  Tính khối lượng của chất rắn được hiệu chính cho TDS còn lại cho bước chiết tiếp theo, M_s, sử dụng công thức sau:

Trong đó:

M_s^e-1 = khối lượng chất rắn được chiết trong bước chiết hiện tại, g

CHÚ THÍCH 10  Ví dụ, khi bắt đầu chiết đầu tiên, M_s^e-1 sẽ bằng 100 g và để tính khối lượng chất rắn còn lại cho bước chiết thứ hai, M_s sẽ bằng 100 g - M_d.

10.4  Tính khối lượng kết hợp của chất rắn và chất lỏng còn lại trong bình chiết, M_si, sử dụng công thức sau:

10.5  Tính khối lượng chất lỏng bám dính vào chất rắn trong bình chiết, Mi, sử dụng công thức sau:

10.6  Tính thể tích, bằng mililít, nước thử nghiệm mới được thêm vào bình chiết, Lượng nước thử, TWV, sử dụng công thức sau:

10.7  Thêm vào bình chiết lượng nước thử nghiệm mới, TWV, được xác định trong 10.6 và lặp lại từ 9.3.4 đến 10.7 sao cho mười lần chiết được thực hiện theo trình tự.

CHÚ THÍCH 11  Quy trình này giả định rằng lượng chất thải bị giữ lại trong các bộ lọc sau khi rửa là không đáng kể.

10.8  Phân tích các dịch chiết sử dụng cho các thành phần hoặc tính chất cụ thể hoặc sử dụng các dịch chiết cho các quy trình xét nghiệm sinh học như mong muốn bằng sử dụng các phương pháp thử ASTM nghiệm. Khi không có sẵn các phương pháp thử thích hợp, các phương pháp khác có thể được sử dụng và ghi lại trong báo cáo. Trường hợp xảy ra sự tách pha trong quá trình bảo quản dịch chiết, nên sử dụng cách pha trộn thích hợp để đảm bảo tính đồng nhất của các dịch chiết trước khi sử dụng trong các phân tích hoặc thử nghiệm như vậy.

10.9  Sự bù trừ qua lại (bổ chính) - Đối với từng thành phần trong mỗi dịch chiết được tạo ra trong trình tự chiết, đóng góp vào nồng độ chất lỏng còn lại từ bước chiết trước, C_j, có thể được tính bằng cách sử dụng công thức sau:

Trong đó:

C_j = nồng độ của thành phần trong dịch lọc từ bước chiết trước,

M_li = từ bước chiết trước và

M_s^e-1 = khối lượng chất rắn được chiết trong bước chiết hiện tại, (xem chú thích 10).

11  Xác định các biến số

11.1  Các biến số sau phải được xác định khi thực hiện quy trình chiết tuần tự liên tiếp:

11.1.1  Xác định hàm lượng chất rắn:

A = khối lượng mẫu sau khi sấy trong phép xác định hàm lượng chất rắn của chất thải được chiết, g,

B = khối lượng ban đầu của mẫu trước khi sấy trong phép xác định hàm lượng chất rắn của chất thải được chiết, g, và

S = hàm lượng chất rắn của chất thải được chiết, g/g.

11.1.2  Bước chiết đầu tiên:

M = khối lượng chất thải như nhận được được thêm vào bình chiết để cho 100 g (được cân chính đến ±0,1 g) chất rắn trọng lượng khô cho bước chiết đầu tiên, g,

V_vl = thể tích nước thử được thêm vào cho bước đầu tiên trong quy trình chiết, mL, và

M_sw = lượng ẩm trong mẫu được chiết trong bước chiết đầu tiên, g.

11.1.3  Xác định TDS:

TDS = tổng hàm lượng chất rắn hòa tan trong dịch lọc, mg/L,

M_c = khối lượng của chén nung được sử dụng trong phép xác định TDS, mg, và

M_sc = khối lượng của chén nung và chất rắn khô trong phép xác định TDS, mg.

11.1.4  Trình tự chiết:

M_d = khối lượng chất rắn bị mất qua hòa tan trong quá trình chiết, g,

V = thể tích dịch lọc thu được trong đợt chiết đó, lít,

M_s = khối lượng chất rắn còn lại cho bước chiết tiếp theo, g,

M_s^e-1 = khối lượng chất rắn được chiết trong bước chiết hiện tại, g,

M_v1 = khối lượng của bình chiết rỗng, g,

M_w = khối lượng nước rửa, g,

M_v = khối lượng kết hợp của bình chiết, nước rửa, chất rắn và độ ẩm trong chất rắn, và chất rắn và chất lỏng còn lại trong bình chiết sau khi chuyển đến thiết bị lọc, g,

M_sl = khối lượng kết hợp của chất rắn và chất lỏng còn lại trong bình chiết sau khi chuyển cục mẫu ẩm trở lại bình chiết, g,

M_l = khối lượng chất lỏng bám vào chất rắn trong bình chiết sau khi chuyển cục mẫu ẩm trở lại bình chiết, g, và

TWV = thể tích nước thử được thêm vào cho bước chiết tiếp theo, mL.

11.1.5  Sự bù trừ qua lại (bổ chính):

C_j = đóng góp cho nồng độ của thành phần trong bước hiện tại từ chất lỏng còn lại của bước chiết trước đó, mg/L,

M_li = M_l từ bước chiết trước, g,

M_s^e-1 = khối lượng chất rắn được chiết trong bước hiện tại, g và

C_i = nồng độ của thành phần trong dịch lọc từ bước chiết trước đó, mg/l.

12  Báo cáo

12.1  Báo cáo các thông tin sau:

12.1.1  Nguồn chất thải, ngày lấy mẫu, phương pháp lấy mẫu, phương pháp bảo quản mẫu, điều kiện bảo quản, quy trình xử lý và khoảng thời gian giữa thu thập các mẫu chiết,

12.1.2  Mô tả chất thải, kể cả các đặc tính vật lý và kích thước hạt, nếu biết (9.1),

12.1.3  Hàm lượng chất rắn (9.2) (xem ASTM D2216),

12.1.4  Khối lượng chất thải rắn được chiết nếu không phải là 100 g (8.1.8),

12.1.5  Thời gian và nhiệt độ được sử dụng trong xác định hàm lượng chất rắn và TDS,

12.1.6  Nhiệt độ và thời gian khuấy trộn,

12.1.7  Kích thước lỗ của bộ lọc được sử dụng và thành phần bộ lọc; sử dụng một bộ lọc trước kích thước lỗ và thành phần của bộ lọc trước,

12.1.8  Quan sát các thay đổi trong vật liệu thử nghiệm hoặc dung dịch ngâm chiết (9.3.5),

12.1.9  Bảo quản chất rắn với nước rửa trong bình chiết trong bất kỳ khoảng thời gian nào dài hơn 6 h,

12.1.10  pH trước và sau khi lọc và kết quả phân tích cụ thể được tính toán theo các đơn vị thích hợp và được hiệu chỉnh bù trừ cho thất thoát do việc mang mẫu qua lại, và

12.1.11  Ngày chiết tuần tự hàng loạt được bắt đầu và hoàn thành, bảo quản được sử dụng để chiết, và ngày phân tích.

CHÚ THÍCH 12  Hình 2 trình bày một định dạng báo cáo để ghi lại một dữ số liệu thực nghiệm.

13  Độ chính xác và độ chệch

13.1  Độ chính xác:

13.1.1  Một nghiên cứu hợp tác về phương pháp thử nghiệm này tham gia của tám phòng thí nghiệm đã được tiến hành. Mỗi phòng thí nghiệm chiết một mẫu mẫu lặp. Các dịch chiết được tạo ra trong bước chiết đầu tiên, các bước chiết thứ ba, thứ năm, thứ bảy và thứ mười đã được phân tích bởi từng phòng thí nghiệm tham gia và bởi một phòng thí nghiệm tham chiếu. Ngoài ra, ba tiêu chuẩn chứa nồng độ cao, trung bình và thấp các nguyên tố quan tâm, nhôm, canxi, đồng, sắt, magiê, niken và kẽm được phân tích bởi từng phòng thí nghiệm tham gia ba lần để xác định phân tích độ chính xác. Từ dữ liệu được tạo ra, các tính toán chính xác là thực hiện bằng cách sử dụng ASTM D2777 như một hướng dẫn.

13.1.2  Ba loại độ chính xác có thể được xác định từ dữ liệu được tạo ra. Đây là tổng độ lệch chuẩn, S_tt, độ lệch chuẩn phân tích, S_ta và độ lệch chuẩn được ước tính của quy trình chiết, S_te. Độ lệch chuẩn được tính bằng cách sử dụng dữ liệu do các phòng thí nghiệm riêng lẻ tạo ra từ các phân tích các dịch chiết của họ là do kết hợp sai lỗi của cả quy trình chiết và phân tích (S_tt). Dữ liệu độ chính xác được xác định từ các phân tích của các tiêu chuẩn cao, trung bình và thấp đại diện cho các giá trị mà chỉ do lỗi phân tích (S_ta) và độ lệch chuẩn của quy trình chiết thể hiện cho sai lỗi được ước tính chỉ do phương pháp chiết (S_te). Độ lệch chuẩn ước tính của quy trình chiết cho từng nguyên tố quan tâm trong Dịch chiết 1, 3, 5, 7 và 10 được tính bằng cách sử dụng công thức sau:

Các giá trị này, cùng với các giá trị trung bình tổng và phân tích ( và ) và độ lệch chuẩn, là được liệt kê trong Bảng 1.

13.1.3  Ba loại giá trị độ chính xác được giải thích trong 13.1.2, tổng, phân tích và quy trình chiết cũng có thể là được tính toán dựa trên một toán tử duy nhất. Tính toán đã được được thực hiện để xác định tổng độ chính xác của toán từ đơn, S_ot, độ lệch chuẩn phân tích của toán từ đơn, S_oa, và độ lệch chuẩn ước tính của quy trình chiết, S_oe. Độ lệch chuẩn ước tính của toán tử đơn của quy trình chiết được tính bằng sử dụng công thức sau:

Các giá trị độ chính xác toán tử đơn được liệt kê trong Bảng 2.

Hình 2 - Bảng dữ liệu quy trình mẻ tuần tự.

Bảng 1 - Dữ liệu thống kê nghiên cứu chiết tuần tự theo lô/mẻ được tóm tắt - Tổng độ chính xác ước tính của quy trình chiết (μg/g)

Bảng 2 - Dữ liệu thống kê nghiên cứu chiết tuần tự theo lô/mẻ được tóm tắt - Độ chính xác toán tử đơn ước tính của quy trình chiết (μg/g)

13.1.4  Tính toán độ lệch chuẩn của quy trình chiết chỉ có thể cung cấp một xấp xỉ do giá các trị nồng độ được giới hạn cao, trung bình và thấp của tiêu chuẩn phân tích. Để tính toán độ chính xác của quy trình chiết cho một nguyên tố cụ thể, độ lệch chuẩn phân tích để phân tích của tiêu chuẩn phân tích có chứa nồng độ của nguyên tố gần nhất với nồng độ của nó trong dịch chiết đã được sử dụng. Đối với một số dịch chiết, nồng độ nguyên tố thay đổi đáng kể so với nồng độ gần nhất của nguyên tố giữa các tiêu chuẩn phân tích. Ngoài ra trong một số trường hợp, các giá trị độ lệch chuẩn phân tích, S_ta và S_oa trong Bảng 1 và Bảng 2, lớn hơn tổng giá trị độ lệch chuẩn, S_tt và S_ot. Trong những trường hợp cụ thể đó, độ lệch chuẩn của quy trình chiết không thể được xác định.

13.1.5  Độ chính xác ước tính của quy trình chiết tuần tự theo lô/mẻ này thay đổi theo nồng độ của từng bảy thành phần quan tâm trong nghiên cứu hợp tác theo Hình 3 đến Hình 9. Đây là các đồ thị của phần trăm độ lệch chuẩn tương đối ước tính của quy trình chiết so với tổng nồng độ trung bình của thành phần (dữ liệu được liệt kê trong Bảng 1).

13.1.6  Đối với các giá trị nồng độ được xác định trong dịch chiết thứ ba, thứ năm, thứ bảy và thứ mười, dường như không có mối quan hệ giữa nồng độ nguyên tố và ước tính độ chính xác của quy trình chiết. Bởi vì dữ liệu hạn chế ở các nồng độ cao hơn, nó không thể được xác định nếu xu hướng như vậy tồn tại ở các mức nồng độ cao hơn; tuy nhiên, độ chính xác ước tính của quy trình chiết nói chung là tốt nhất cho các giá trị nồng độ nguyên tố được xác định trong dịch chiết đầu tiên.

Hình 3 - Độ chính xác ước tính của quy trình chiết - Nhôm

Hình 4 - Độ chính xác ước tính của quy trình chiết - Canxi

13.1.7  Những dữ liệu thử nghiệm hợp tác này được lấy thông qua chiết một mẫu đá phiến dầu thô. Bộ lọc nitrocellulose có kích thước lỗ 0,45 μm được sử dụng bởi mỗi phòng thí nghiệm nghiên cứu hợp tác để lọc như quy định trong 9,4. Đối với các vật liệu thử nghiệm và loại bộ lọc khác, những dữ liệu này có thể không ứng dụng được.

13.1.8  Độ chính xác ước tính của quy trình chiết bao gồm sự gia tăng tính thay đổi có thể được quy cho thu thập mẫu tại hiện trường, nghiền mẫu phòng thí nghiệm và tách mẫu, và phân phối các mẫu phân chia cho các phòng thí nghiệm khác nhau để thử nghiệm. Độ chính xác phân tích được tính toán bằng sử dụng dữ liệu được xác định cho các dung dịch tiêu chuẩn, và kết quả là, nó không bao gồm sự thay đổi do các nền lỏng khác nhau.

13.2  Độ chệch - Xác định độ chệch của phương pháp này là không thể, vì không có vật liệu tham chiếu tiêu chuẩn tồn tại. Thông tin liên quan đến độ chệch phân tích được xác định từ sự hợp tác nghiên cứu về quy trình này là có sẵn trong RR: ASTM D34-1005.

Hình 5 - Độ chính xác ước lượng của quy trình chiết - Đồng

Hình 6 - Độ chính xác ước lượng của quy trình chiết - sắt

Hình 7 - Độ chính xác ước lượng của quy trình chiết - Magie

Hình 8 - Độ chính xác ước lượng của quy trình chiết - Nickel

Hình 9 - Độ chính xác ước lượng của quy trình chiết - Kẽm

Phụ lục A

(tham khảo)

Các kỹ thuật khuấy và tỷ lệ Lỏng/Rắn

A.1  Tốc độ khuấy trộn, thiết bị và tỷ lệ chất lỏng/rắn quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đáng kể đến kết quả ngâm chiết chất thải rắn nhất định và có thể không đầy đủ cho các chất thải rắn nhất định, chẳng hạn như chất thải nguyên khối, hóa rắn hoặc chất thải hữu cơ.

A.2  Những ảnh hưởng có thể có của việc thay đổi kỹ thuật khuấy trộn và tỷ lệ kể cả mức độ trộn, tốc độ giải phóng các thành phần và hiệu ứng mài mòn hạt. Độ chính xác của tiêu chuẩn này cũng có thể bị ảnh hưởng.

A.3  Những ảnh hưởng có thể có của việc thay đổi tỷ lệ chất lỏng/rắn bao gồm mức độ pha trộn, tốc độ giải phóng các thành phần (và có thể là hiệu ứng nồng độ, tùy thuộc vào tình trạng sẵn có), và hiệu ứng mài mòn hạt.