Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4618:1988 Đất trồng trọt - Phương pháp xác định sắt di động

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4618 – 88

ĐẤT TRỒNG TRỌT

- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SẮT, NHÔM DI ĐỘNG

- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DUNG TÍCH HẤP THỤ

- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ BAZƠ TRAO ĐỔI

Cơ quan biên soạn:

Viện Nông hóa thổ nhưỡng. Bộ Nông nghiệp và công nghiệp thực phẩm

Người thực hiện: Đoàn Văn Cung

Cơ quan đề nghị ban hành:

Bộ Nông nghiệp và Công nghiệp thực phẩm

Bộ trưởng: Nguyễn Công Tạn

Cơ quan trình duyệt:

Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng

Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước

Tổng cục phó: Hoàng Mạnh Tuấn

Cơ quan xét duyệt và ban hành:

Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước

Phó chủ nhiệm: Phó tiến sĩ Đoàn Phương

Quyết định ban hành số 349/QĐ ngày 6 tháng 9 năm 1988.

ĐẤT TRỒNG TRỌT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SẮT DI ĐỘNG

Soil - Method for the determination of available iron

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định sắt di động trong đất trồng trọt theo phương pháp so màu.

1. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP

Phương pháp dựa trên nguyên tắc rút Fe²+ và Fe³+ từ đất bằng dung dịch KCl 1N (có pH = 5,6 – 6,0), sau đó khử toàn bộ Fe³+ thành Fe²+ và xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp so màu phức tạp Fe²+ với octophenontrolin.

2. LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU

Theo TCVN 4046 – 85 và TCVN 4047 – 85.

3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

- Cân phân tích có sai số không lớn hơn 0,001 g;

- Cân kỹ thuật có sai số không lớn hơn 0,1 g;

- Bình định mức 50 ml, 1000 ml; sai số không quá 0,1 ml;

- Pipet 10 ml, sai số không quá 0,1 ml;

- Bình tam giác có dung tích 200 – 250 ml;

- Phễu lọc Φ = 8 – 10 cm;

- Máy lắc hoặc máy khuấy;

- Máy so màu quang điện;

- Kali clorua TKPT;

- Axit axetic TKPT;

- Amoniac TKPT;

- Axit sunfuric TKPT;

- Hydroxiamin clorua TKPT;

- Muối Mo hoặc sắt kim loại TKPT;

- Kali pemanganat TKPT;

- Octo phenontrolin – chỉ thị màu;

- Giấy lọc mịn băng xanh;

- Nước cất.

4. CHUẨN BỊ DUNG DỊCH ĐỂ XÁC ĐỊNH

4.1. Chuẩn bị dung dịch KCl 1N có pH = 5,6 – 6,0. Cân 75,0 g KCl, hòa tan với nước cất thành 1lít. Điều chỉnh pH đến 5,6 – 6,0 bằng dung dịch KOH 0,05N hoặc dung dịch HCl 0,05N.

4.2. Chuẩn bị hỗn hợp đệm amonaxetat-axitaxetic (pH = 4,1 – 4,2): Hòa tan 120 ml axit axetic đậm đặc vào 500 ml nước, sau đó thêm 37,5 ml amoniac (25% NO₃). Để lạnh và lên thể tích đến 1 lít.

Điều chỉnh pH = 4,1 – 4,2 bằng dung dịch NH₄OH 0,5 N hoặc bằng CH₃COOH 0,5 N.

4.3. Dung dịch hyđroxiaminclorua 10%: Hòa tan 10 g hydroxiamin clorua thành 100 ml dung dịch.

4.4. Dung dịch octophenoltrolin 0,25%: Hòa tan 0,25 g octophenontrolin vào 80 ml nước, đun nóng cho tan hết. Để nguội và thêm nước cất đến 100 ml.

4.5. Dung dịch tiêu chuẩn sắt;

4.5.1. Dung dịch tiêu chuẩn chứa 500 mg Fe/1 lít.

- Cân 3,511 g muối Mo (NH₄)₂SO₄.FeSO₄.6H₂O tinh khiết hòa tan vào 250 ml dung dịch H₂SO₄ 1N. Khuấy cho tan hết. Cho từ từ 25 ml dung dịch KMnO₄ 1% đồng thời lắc cho tan hết màu tím sau đó nhỏ từng giọt dung dịch KMnO₄ cho đến khi dung dịch chuyển màu hồng nhạt, bền khoảng 1 phút. Chuyển tất cả sang định mức 1 lít và thêm nước cất đến vạch. Dung dịch có hàm lượng 500 mg Fe/1 lít.

Có thể điều chế từ sắt kim loại nguyên chất: Cân chính xác 0,5000 g kim loại Fe và cho vào cốc. Cho vào cốc tiếp 55 ml dung dịch H₂SO₄ 5N để cho tác dụng hết Fe (có thể đun nóng cho nhanh). Oxy hóa Fe²+ trong dung dịch thu được bằng dung dịch KMnO₄ 1%. Những giọt cuối cùng nhỏ từng giọt cho đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền sau khoảng 1 phút. Để nguội và chuyển qua định mức 1 lít, thêm nước cất cho đến vạch.

Dung dịch có hàm lượng 500 mg Fe/1 lít.

4.5.2. Dung dịch tiêu chuẩn 50 mg Fe/1 lít.

Pha loãng 10 lần dung dịch tiêu chuẩn 500 ml/1 lít trước khi sử dụng.

5. TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH

5.1. Cân 40,0 g đất cho vào bình tam giác có dung tích 200 – 250 ml. Thêm 100 ml dung dịch KCl 1N. Lắc 5 phút hoặc khuấy 1 phút. Để yên qua đêm. Lọc.

5.2. Hút 5 ml dịch lọc cho vào bình định mức 50 ml, thêm 5 ml dung dịch đệm amonaxetat-axitaxetic (pH = 4,1 – 4,2) thêm 2 ml dung hydroxiaminclorua 10%, thêm 2 ml dung dịch octophenantrolin 0,25% rồi thêm nước cất đến vạch.

Sau 30 phút đo mật độ quang của dung dịch bằng máy so màu quang học điện với kính lọc màu màu xanh lá cây. Dựa vào đồ thị chuẩn xác định hàm lượng sắt có trong mẫu phân tích.

5.3. Lập đồ thị chuẩn.

Chuẩn bị 5 bình định mức có thể tích 50 ml. Lầm lượt cho vào các bình số ml dung dịch tiêu chuẩn 50 mg Fe/1 lít như sau: 0,1, 2, 3, 4 ml. Thêm 10 ml dung dịch đệm amonaxetat-axit axetic (pH = 4,1-4,2), thêm 2 ml dung dịch hydroxiamin clorua 10%, thêm 2 ml dung dịch octophenantrolin 0,25% rồi lên thể tích đến vạch.

Sau 30 phút, đo mật độ quang của dịch bằng máy so màu quang điện.

Lập đồ thị chuẩn biểu thị tương quan của mật độ (D) với hàm lượng sắt.

5.4. Trường hợp cần xác định riêng Fe²+ và Fe³+, tiến hành phân tích đồng thời hai mẫu:

Mẫu thứ nhất xác định riêng Fe²+, tiến hành như với dung dịch chuẩn nhưng không thêm 2 ml dung dịch hydroxiamin clorua 10% để khử Fe³+, thay vào đó thêm 2 ml dung dịch NaF 3,5% để che dấu Fe³+ (khắc phục ảnh hưởng của Fe³+ đến việc so màu)

- Mẫu thứ hai xác định tổng số Fe²+ và Fe³+ tiến hành như với dung dịch chuẩn.

Hiệu số hàm lượng tổng số Fe³+ và Fe²+ với hàm lượng Fe²+ được xác định là hàm lượng Fe³+.

6. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Hàm lượng Fe (X₁) tính bằng mg trong 100 g đất theo công thức sau:

Trong đó:

N – hàm lượng Fe trong 50ml dịch mày (mg);

m – khối lượng đất tương ứng với số ml dịch lọc được lấy để lên màu (g), (ở đây là 2g).