Tiêu chuẩn TCVN 10705:2015 Quy trình hiệu chuẩn máy đo độ ẩm cà phê nhân

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10705:2015

ISO 24115:2012

CÀ PHÊ NHÂN - QUY TRÌNH HIỆU CHUẨN MÁY ĐO ĐỘ ẨM - PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG

Green coffee - Procedure for calibration of moisture meters - Routine method

Lời nói đầu

TCVN 10705:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 24115:2012;

TCVN 10705:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16 Cà phê và sản phẩm cà phê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CÀ PHÊ NHÂN - QUY TRÌNH HIỆU CHUẨN MÁY ĐO ĐỘ ẨM - PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG

Green coffee - Procedure for calibration of moisture meters - Routine method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định quy trình điều chỉnh và hiệu chuẩn máy đo độ ẩm hạt cà phê nhân sử dụng các mẫu chuẩn (RS).

Các RS là những hạt cà phê nhân có độ ẩm khác nhau, được xác định theo phương pháp chuẩn [TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003)].

CHÚ THÍCH Phương pháp này xác định hao hụt khối lượng được quy ước là phương pháp xác định hàm lượng nước và có thể được sử dụng theo sự thỏa thuận giữa các bên có liên quan.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho máy đo độ ẩm hạt cà phê nhân.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4334 (ISO 3509), Cà phê và sản phẩm cà phê - Thuật ngữ và định nghĩa

TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003), Cà phê nhân - Xác định hao hụt khối lượng ở 105 ^oC

TCVN 6165 (ISO/IEC Guide 99), Từ vựng quốc tế về đo lường học - Khái niệm, thuật ngữ chung và cơ bản (VIM)

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ, định nghĩa nêu trong TCVN 4334 (ISO 3509), TCVN 6165 (ISO/IEC Guide 99) và thuật ngữ, định nghĩa sau đây:

3.1. Mẫu chuẩn (reference sample)

RS

Mẫu hạt cà phê nhân, đồng đều, ổn định về các đặc tính quy định, được thiết lập để phù hợp với mục đích sử dụng trong đo lường hoặc trong việc kiểm tra các tính chất danh nghĩa.

CHÚ THÍCH Xem Phụ lục A.

4. Nguyên tắc

Từ các hạt cà phê nhân, chuẩn bị một bộ mẫu với các độ ẩm khác nhau, dùng làm mẫu chuẩn (RS). Các giá trị độ ẩm (hoặc hao hụt khối lượng) của các mẫu đơn lẻ thu được bằng các phép xác định hao hụt khối lượng tương ứng theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003).

Các mẫu chuẩn với các giá trị về độ ẩm này được dùng để hiệu chuẩn máy đo độ ẩm.

5. Thiết bị và vật liệu

5.1. Hạt cà phê nhân với một lượng đủ để chuẩn bị n mẫu chuẩn, RSi, i = 1 … n (tối thiểu là 5), có độ ẩm dao động trong dải từ 8,5 % đến 13,5 %, được chuẩn bị theo A.1.

5.2. Nhiệt kế, có dải đo được từ 0 ^oC đến 120 ^oC, chia vạch 0,1 ^oC, dùng cho máy đo độ ẩm không hiển thị nhiệt độ mẫu.

5.3. Máy đo độ ẩm, được trang bị tất cả các phụ kiện do nhà sản xuất quy định. Máy đo này phải có buồng đo (channel) cho cà phê nhân và phải được hiệu chuẩn.

5.4. Cân, có thể cân chính xác đến 0,1 g.

5.5. Các thiết bị, dụng cụ dùng trong phép xác định theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003).

6. Cách tiến hành

6.1. Điều kiện thử nghiệm

Quy trình này phải được tiến hành ở nhiệt độ môi trường và ở độ ẩm tương đối từ 40 % đến 70 %.

Trước khi thử nghiệm, ổn định mẫu chuẩn đến nhiệt độ môi trường.

6.2. Điều chỉnh độ lệch của thiết bị

6.2.1. Trước khi điều chỉnh thiết bị, kiểm tra xác nhận thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

CHÚ THÍCH Việc kiểm tra xác nhận là cần thiết để đảm bảo dưỡng đo điện tử.

6.2.2. Đối với máy đo độ ẩm có số đọc trực tiếp, thì chọn buồng đo cho hạt cà phê nhân.

6.2.3. Giá trị RSi là chênh lệch giữa độ ẩm của mẫu chuẩn, w_RSi, được xác định theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003) và giá trị thu được bằng máy đo độ ẩm, w_ri, trong đó i là số thứ tự của mẫu chuẩn. Ghi lại giá trị chênh lệch này là Δ_wi = w_RSi - w_ri như trong Bảng 1.

6.2.4. Tính trung bình của các chênh lệch,  và điều chỉnh độ chệch của máy đo độ ẩm theo sổ tay vận hành của nhà sản xuất.

Bảng 1 - Nhập các giá trị độ chệch để điều chỉnh máy đo độ ẩm

6.3. Hiệu chuẩn máy đo độ ẩm

6.3.1. Để hiệu chuẩn, sử dụng máy đo độ ẩm sau khi đã điều chỉnh (6.2).

6.3.2. Lấy các giá trị độ ẩm của RS, thu được theo A.2 và đưa các số này vào các ô w_RSi thích hợp trong Bảng 2.

6.3.3. Lấy phần mẫu thử từ RS1 theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị hoặc dung tích của thiết bị và rót phần mẫu thử vào máy đo độ ẩm. Ghi số đọc từ thiết bị vào ô khớp với dòng đầu tiên, RS1, và cột, w_ri,1 của Bảng 2; ô này tương ứng với w_r1,1.

Đối với thiết bị cần được cung cấp một lượng mẫu xác định, thì sử dụng cân trong 5.4.

6.3.4. Lặp lại quy trình trong 6.3.3 với hai phần mẫu thử RS₁ và ghi lại các số đọc vào các ô tương ứng với w_r1,2 và w_r1,3.

Thực hiện ít nhất ba lần xác định.

6.3.5. Tính trung bình cộng của các số đọc RS1, w_r1,1, w_r1,2 và w_r1,3 rồi ghi vào trong ô tương ứng trong cột  , i = 1 … n; j = 1,2,3 của Bảng 2.

6.3.6. Tính độ lệch chuẩn thực nghiệm, s₁ của w_r1,1, w_r1,2 và w_r1,3 và nhập số liệu vào ô tương ứng trong cột s_i của Bảng 2.

6.3.7. Đo nhiệt độ phần mẫu thử RS1 và ghi nhiệt độ này vào ô tương ứng trong cột T_i của Bảng 2.

6.3.8. Lặp lại quy trình theo quy định trong 6.3.3 đến 6.3.7 với các mẫu chuẩn khác, RS₂ đến RS_n và các phần mẫu thử của chúng.

6.3.9. Xác định giá trị hiệu chính, C_ri, để bù cho sai số có hệ thống của độ ẩm, đối với từng giá trị độ ẩm w_ri, dùng Công thức (1) sau đây:

C_ri = w_RSi -         i = 1 … n                j = 1,2,3                        (1)

CHÚ THÍCH Ví dụ, xem Bảng D.2.

Bảng 2 - Nhập các giá trị để thu lấy giá trị hiệu chuẩn của máy đo độ ẩm

6.4. Hiệu chính nhiệt độ

6.4.1. Tính số hiệu chính số đọc độ ẩm, C_T, phụ thuộc vào nhiệt độ hạt (nếu thiết bị không thực hiện tự động) theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị; nếu không thì tiến hành các bước 6.4.2 đến 6.4.5.

CHÚ THÍCH Một số nhà sản xuất cung cấp chương trình hiệu chính nhiệt độ tự động kèm theo thiết bị.

6.4.2. Xác định độ ẩm của các RS bằng máy đo độ ẩm ở nhiệt độ quy định.

6.4.3. Tăng nhiệt độ của mẫu khoảng 5 ^oC đến 10 ^oC và xác định các giá trị mới bằng máy đo độ ẩm.

6.4.4. Đối với từng RS, lấy chênh lệch các số đọc về độ ẩm ở nhiệt độ thử nghiệm và chênh lệch về nhiệt độ rồi tính tỷ số tương ứng sau đây:

                                                                     (2)

6.4.5. Tính giá trị trung bình của tỷ số, , thu được số hiệu chính số đọc độ ẩm C_T tùy thuộc vào nhiệt độ hạt.

C_T = (T_ref - T_s)                                                             (3)

CHÚ THÍCH Ví dụ, xem Bảng D.4.

6.5. Tính độ không đảm bảo đo

Cách tính này dựa vào TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008). ^[1]

Khi báo cáo kết quả phép đo của một đại lượng vật lý, phải có một vài chỉ thị định lượng về chất lượng của kết quả để cho người sử dụng có thể đánh giá độ tin cậy. Khi không có số chỉ đó thì các kết quả đo không thể so sánh được, hoặc so sánh giữa chúng với nhau hoặc so sánh với các giá trị đối chứng được nêu trong bản yêu cầu kỹ thuật hoặc tiêu chuẩn.

Do đó, cần phải có một quy trình dễ thực hiện, dễ hiểu và được chấp nhận rộng rãi để đặc trưng về chất lượng của kết quả đo, nghĩa là để đánh giá và biểu thị độ không đảm bảo đo 1).

Các thành phần của độ không đảm bảo đo độ ẩm là:

a) U_RSi: độ không đảm bảo đo của giá trị (được ấn định) mẫu chuẩn;

b) s_ri/√j : độ không đảm bảo đo loại A của số đọc máy đo độ ẩm thu được từ độ lệch chuẩn thực nghiệm s_ri, dùng vật liệu chuẩn thứ i, với j = 3 lần lặp lại (xem 6.3.6);

c) u_Ba: độ không đảm bảo đo loại B do độ chính xác của máy đo độ ẩm;

d) u_Br: độ không đảm bảo đo loại B do độ phân giải của máy đo độ ẩm;

e) u_BTi: độ không đảm bảo đo loại B do nhiệt độ (xem 6.4 và D.4).

Tính độ không đảm bảo đo mở rộng của máy đo độ ẩm, U_mi, đối với độ ẩm thứ i, sử dụng Công thức (4):

                              (4)

trong đó k là hệ số phủ; thông thường k = 2 đối với xác suất 95 %, theo TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008). ^[1]

Đối với từng trường hợp đơn lẻ, cần kiểm tra mọi nguồn không đảm bảo đo.

6.6. Đường chuẩn dùng cho thiết bị đọc gián tiếp

Nếu thiết bị không cho kết quả đo trực tiếp về hàm lượng ẩm mà là giá trị không thứ nguyên thì nên dựng đường chuẩn bằng cách so sánh các số đọc của thiết bị đối với từng mẫu với độ ẩm của RS.

Để dựng đồ thị đường chuẩn, dựng các giá trị n của trung bình số đọc, , trên trục hoành và các giá trị n độ ẩm của mẫu, w_RSi trên trục tung, với i = 1...n đối với các mẫu và j = 1, 2, 3 đối với các số đọc lặp lại để có được đường chuẩn.

Đường chuẩn này liên quan đến các số đọc độ ẩm (hoặc hao hụt khối lượng) trên thiết bị của mẫu chuẩn.

Để tính kết quả, thì hồi quy tuyến tính là thích hợp trong hầu hết các trường hợp¹⁾.

7. Biểu thị kết quả

Độ ẩm của mẫu,  được xác định bằng cách sử dụng máy đo độ ẩm đã được hiệu chuẩn bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này như sau:

                                                        (5)

Trong đó

w_r là số đọc độ ẩm trên máy đo;

C_r là giá trị hiệu chính đối với số đọc trên máy đo độ ẩm;

C_T là giá trị hiệu chính đối với máy đo độ ẩm do nhiệt độ;

U_m là độ không đảm bảo đo mở rộng về độ ẩm của mẫu.

Tất cả các giá trị nêu trên tính theo phần trăm khối lượng.

CHÚ THÍCH D.6 là ví dụ của phép tính cuối cùng.

Phụ lục A

(Quy định)

Chuẩn bị mẫu chuẩn và xác định độ ẩm theo hao hụt khối lượng

A.1. Chuẩn bị mẫu chuẩn

A.1.1. Quyết định số lượng RS, n (n ³ 5) cần sử dụng trong quá trình hiệu chuẩn.

A.1.2. Chọn vật liệu ban đầu là các hạt cà phê của cùng một loài, có các đặc tính đồng nhất và có độ ẩm ban đầu từ 14 % đến 16 %.

CHÚ THÍCH 1 Tùy thuộc vào nguyên tắc đo của máy đo độ ẩm cần được hiệu chuẩn và độ chính xác yêu cầu, có thể cần phải thực hiện hiệu chuẩn riêng rẽ đối với cà phê ở dạng khối khác nhau hoặc các đặc trưng của hạt, như hình dạng, cỡ hạt hoặc bất kì biện pháp xử lý sơ bộ bằng hơi nước nào.

CHÚ THÍCH 2 Một số máy đo độ ẩm cho phép lắp đặt song song các buồng đo hạt cà phê nhân khác nhau, phù hợp với các loại cà phê cụ thể cần phân tích.

A.1.3. Sử dụng một lượng cà phê nhân để chuẩn bị, n RS, nghĩa là n x 600 g, vì đối với từng RS, đối với máy đo độ ẩm cần sử dụng 500 g và thêm 100 g để xác định độ ẩm lặp lại theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003).

Các máy đo độ ẩm có bán sẵn trên thị trường thường sử dụng đến 400 g nhưng vì hao hụt khối lượng trong quá trình sấy, do đó nên lấy 500 g mẫu.

A.1.4. Đặt một phần mẫu thử vào tủ sấy (5.5) ở nhiệt độ 40 ^oC ± 2 ^oC. Sau khi sấy, dán nhãn RS1.

A.1.5. Với các RS khác, lặp lại quy trình A.1.4, áp dụng các thời gian sấy khác nhau để thu lấy được RS_i (i = 1 … n) với các độ ẩm khác nhau. Dán các nhãn RS tiếp theo là RS2, RS3 … RSn cho đến khi có được dải độ ẩm mong muốn.

CHÚ THÍCH Dải khối lượng được đánh giá xác nhận theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003) là 8,5 % đến 13,5 %.

Chênh lệch độ ẩm, Δw, tính bằng phần trăm khối lượng, giữa hai lần đo RS liên tiếp có thể dao động trong dải 0,7 £ Δw £ 1,3.

A.1.6. Đặt từng RS riêng rẽ vào trong hộp đựng kín khí hoặc trong túi chất dẻo hai lớp kín rồi bảo quản trong 72 h để độ ẩm phân bố đồng đều trong từng RS.

A.2. Xác định độ ẩm bằng phương pháp tủ sấy (hao hụt khối lượng)

A.2.1. Khi đã chuẩn bị xong, lấy từ mỗi RS1, RS2 … RSn ở ít nhất ba phần mẫu thử để thực hiện quy trình nêu trong Điều 7 của TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003). Đánh dấu từng phần mẫu thử là O_1,1, O_1,2, O_1,3, O_2,1, O_2,2, O_2,3... O_n,1, O_n,2, O_n,3 trong đó O là kí hiệu của “dùng tủ sấy”.

A.2.2. Xác định độ ẩm (hoặc hao hụt khối lượng) của RS1 theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003). Dùng Bảng A.1 để ghi lại các giá trị w_O1,1, w_O1,2 và w_O1,3 trong cột tương ứng theo khối lượng.

A.2.3. Tính giá trị trung bình của ba giá trị RS1 thu được trong A.2.2 và nhập vào cột   trong Bảng A.1.

A.2.4. Tính độ lệch chuẩn, của , và  và nhập vào cột s_RSi trong Bảng A.1.

A.2.5. Tính độ không đảm bảo đo chuẩn, u₁, của , và là u₁ =  và nhập vào cột u_i trong Bảng A.1.

A.2.6. Tính độ không đảm bảo đo mở rộng; U_RS1 là ku₁ và nhập vào cột U_RSi trong Bảng A.1..

A.2.7. Lặp lại quy trình quy định trong A.2.2 đến A.2.6 với RS2 đến RSn.

CHÚ THÍCH Bảng B.1 nêu ví dụ về việc sử dụng Bảng A.1.

A.2.8. Bảo quản các mẫu chuẩn còn lại trong hộp đựng kín khí hoặc túi bằng chất dẻo hai lớp kín. Dán nhãn theo quy định trong A.3.

A.2.9. Nếu phải kéo dài khoảng thời gian xác định độ ẩm bằng phương pháp sử dụng tủ sấy và sử dụng các RS để hiệu chuẩn máy đo độ ẩm, thì có thể cần kiểm tra lại độ ẩm bằng phương pháp sử dụng tủ sấy. Hạn sử dụng của mẫu chuẩn phụ thuộc vào các điều kiện bảo quản.

A.3. Dán nhãn mẫu chuẩn

Nhãn dùng cho các mẫu chuẩn cần phải chỉ rõ:

a) loài cà phê (ví dụ: Coffea arabica hoặc C. canephora);

b) đã khử cafein hoặc không khử cafein;

c) độ ẩm của từng mẫu chuẩn và phương pháp được sử dụng để xác định độ ẩm;

d) độ không đảm bảo đo độ ẩm của mẫu chuẩn;

e) ngày chuẩn bị mẫu chuẩn;

f) hạn sử dụng của mẫu chuẩn.

Bảng A.1 - Nhập các giá trị để tính độ ẩm bằng phương pháp tủ sấy theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003)

Phụ lục B

(Tham khảo)

Ví dụ phép xác định độ ẩm của mẫu dùng làm chuẩn

B.1. Ví dụ về xử lý dữ liệu độ ẩm của mẫu chuẩn

Bảng sau đây đưa ra dữ liệu thực tế về phép xác định độ ẩm của bộ mẫu chuẩn (RS) nêu trong Phụ lục A và các thông số thu được. Dữ liệu thu được là hao hụt khối lượng xác định được theo ISO 6673:2003.1)

Bảng B.1 - Dữ liệu thực nghiệm của độ ẩm xác định theo ISO 6673:20031) và tính kết quả