Tiêu chuẩn TCVN 13262-11:2022 Thuốc bảo vệ thực vật - Phần 11: Xác định hàm lượng hoạt chất đồng (II) oxit

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13262-11:2022

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - PHẦN 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT ĐỒNG (II) OXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT- THIOSUNFAT

Pesticides - Part 11: Determination of Copper (II) oxide content by iodometric titration

Lời nói đầu

TCVN 13262-11:2022 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 13262 Thuốc bảo vệ thực vật gồm các phần sau đây:

- TCVN 13262-1:2020 Thuốc bảo vệ thực vật - Phần 1: Xác định hàm lượng hoạt chất thiram bằng phương pháp chuẩn độ

- TCVN 13262-2:2020 Thuốc bảo vệ thực vật - Phần 2: Xác định hàm lượng hoạt chất indanofan bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

- TCVN 13262-3:2020 Thuốc bảo vệ thực vật - Phần 3: Xác định hàm lượng hoạt chất nhóm auxins bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

- TCVN 13262-4:2020 Thuốc bảo vệ thực vật - Phần 4: Xốc định hàm lượng hoạt chất nhóm cytokinins bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

TCVN 13262-5:2021 Thuốc bảo vệ thực vật - Phần 5: Xác định hàm lượng hoạt chất fenthion bằng phương pháp sắc ký khí

- TCVN 13262-6:2021 Thuốc bảo vệ thực vật - Phần 6: Xác định hàm lượng hoạt chất fenitrothion bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao và phương pháp sắc ký khí

- TCVN 13262-7:2022 Thuốc bảo vệ thực vật - Phần 7: Xác định hàm lượng hoạt chất pentoxazone bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

- TCVN 13262-8:2022 Thuốc bảo vệ thực vật - Phần 8: Xác định hàm lượng hoạt chất chlorobromo isocyanuric acid bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

TCVN 13262-9:2022 Thuốc bảo vệ thực vật - Phần 9: Xác định hàm lượng hoạt chất kẽm sunfat bằng phương pháp chuẩn độ complexon

TCVN 13262-10:2022 Thuốc bảo vệ thực vật - Phần 10: Xác định hàm lượng hoạt chất axit Humic và axit Fulvic bằng phương pháp chuẩn độ

- TCVN 13262-11:2022 Thuốc bảo vệ thực vật - Phần 11: Xác định hàm lượng hoạt chất đồng (II) oxit bằng phương pháp chuẩn độ iot-thiosunfat

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - PHẦN 11: XÂC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT ĐỒNG (II) OXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT- THIOSUNFAT

Pesticides - Part 11: Determination of Copper (II) oxide content by iodometric titration

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất đồng (II) oxit trong thuốc bảo vệ thực vật bằng phương pháp chuẩn độ iot-thiosunfat. Giới hạn định lượng của phương pháp 0.5%

Thông tin giới thiệu hoạt chất xem phụ lục A.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 10160:2013, thuốc bảo vệ thực vật chửa hoạt chất đồng (I) oxit - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3  Nguyên tắc

Hàm lượng đồng (II) oxit được xác định bằng phương pháp chuẩn độ, mẫu được đun trong natri hydroxit đặc, lọc qua giấy lọc để thu lấy cặn, dùng axit HCl để hòa tan cặn, sau đó tác dụng với KL tạo thành l₂. Lượng l₂ giải phóng ra được chuẩn độ bằng natri thiosunphat với chỉ thị hồ tinh bột.

4  Hóa chất và thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Axit hydrochloric (HCI), tinh khiết phân tích.

4.2  Natri hydroxit (NaOH), tinh khiết phân tích.

4.3  Kali iot (KI), tinh khiết phân tích.

4.4  Kali thiocyanate (KSCN), tinh khiết phân tích.

4.5  Dung dịch chuẩn natri thiosunphat (Na₂S₂O₃), 0,1M (ống chuẩn).

Trước khi làm thử nghiệm cần xác định nồng độ dung dịch chuẩn Na₂S₂O₃ theo TCVN 8984:2011.

Xác định nồng độ Na₂S₂O₃ chuẩn: Dùng cân phân tích (5.3) cân chính xác khoảng 0,15 g kali iodat (đã sấy khô ở nhiệt độ 105 °C, trong 2 h) vào bình tam giác (5.5), hòa tan bằng 40 ml nước cất, thêm 2 g kali iot và 6 ml axit hydrochloric 2 N, lắc đều. Chuẩn độ bằng dung dịch Na₂S₂O₃ chuẩn 0,1 M cho đến khi dung dịch có màu vàng tái, thêm 200 ml nước cất và 1 ml hồ tinh bột (4.8), tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch mất màu.

Nồng độ dung dịch Na₂S₂O₃ chuẩn, C1, tính bằng mol/l theo công thức sau:

Trong đó:

C1 là nồng độ dung dịch natri thiosulfat chuẩn (mol/l);

V1 là thể tích dung dịch natri thiosulfat chuẩn dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml):

w là khối lượng kali iodat dùng để chuẩn Na₂S₂O₃, tính bằng gam (g);

Dung dịch Na₂S₂O₃ chuẩn cần được chuẩn lại trước mỗi lần làm thử nghiệm.

4.6  Dung dịch axit hydrochloric (HCI), 10%w/w trong nước.

Dùng pipet (5.8) hút 50 ml HCI 37% vào cốc (5.9) có sẵn 160 ml nước.

4.7  Dung dịch kali iot (KI), khoảng 30 %w/v trong nước.

Cân khoảng 30 g kali iot, hòa tan trong 100 ml nước.

CHÚ THÍCH: - Dung dịch kali iot nên dùng ngay sau khi pha, nếu còn nên bảo quản trong bình màu nâu tránh ánh sáng.

4.8  Hồ tinh bột, khoảng 1%w/v trong nước.

Hòa khoảng 1 g tinh bột với 5 ml nước, khuấy đều, vừa thêm nước sôi vừa khuấy đến 100 ml, đun sôi vài phút cho đến khi dung dịch trong suốt, để nguội dung dịch. Hồ tinh bột nên dùng ngay sau khi pha.

4.9  Kali thiocyanate, khoảng 40%w/v trong nước.

Dùng cân phân tích (5.3) cân khoảng 40 gram kali thiocyanate vào cốc dung tích 250 ml, thêm 60 ml nước để hòa tan.

4.10  Dung dịch natri hydroxit (NaOH), khoảng 40%w/w trong nước.

Cân khoảng 80 g natri hydroxit (4.8), hòa tan trong 120 ml nước.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:

5.1  Ống đong có chia vạch, dung tích 100 ml, có chia vạch đến 1 ml.

5.2  Máy khuấy từ.

5.3  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,0001 g.

5.4  Buret chuẩn độ, dung tích 25 ml, chia vạch 0,05 ml.

5.5  Bình tam giác chịu nhiệt, dung tích 250 ml.

5.6  Rây, đường kính lỗ 0,2 mm.

5.7  Đá bọt

5.8  Pipet, dung tích 50 ml.

5.9  Cốc thủy tinh, dung tích 250 ml.

5.10  Phễu lọc, đường kính 8 cm.

5.11  Giấy lọc băng xanh.

6  Lấy mẫu

Tiêu chuẩn này không quy định việc lấy mẫu.

Nên lấy mẫu theo TCVN 12017 : 2017

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.

6.2  Chuẩn bị mẫu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: Đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều; đối với mẫu dạng bột phải được trộn đều; đối với mẫu dạng hạt thì phải nghiền mịn và rây qua rây có đường kính lỗ 0,2 mm (5.6), trộn đều làm mẫu phân tích.

7  Cách tiến hành

7.1  Chuẩn bị mẫu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: Đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều; đối với mẫu dạng bột phải được trộn đều; đối với mẫu dạng hạt thì phải nghiền mịn và rây qua rây có đường kính lỗ 0,2 mm (5.6) , trộn đều làm mẫu phân tích.

7.2  Cách tiến hành

Dùng cân phân tích (5.3) cân 2 phần mẫu thử, mỗi phần có chứa khoảng 0,15 g đồng (II) oxit, chính xác đến 0,0001 g vào bình tam giác 250 ml (5.5), thêm 50ml dung dịch NaOH (4.10) và vài viên đá bọt (5.7). Đun sôi 25 min, để nguội 5 min rồi đem lọc lấy cặn trên phễu lọc (5.10) với giấy lọc (5.11), tráng rửa 3 lần mỗi lần 10 ml dung dịch NaOH (4.10), sau đó tráng rửa lại bằng nước 3 lần mỗi lần 10 ml. Chuyển cặn thu được vào bình tam giác 250 ml (5.5), thêm 25 ml dung dịch HCI (4.6) và vài viên đá bọt (5.7). Đun sôi 3 min và làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 10 ml dung dịch KI (4.7), 5 ml dung dịch kali thiocyanate (4.4), chuẩn độ ngay lập tức với dung dịch Na₂S₂O₃ 0,1M (4.5) cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt (vàng rơm), thêm chỉ thị hồ tinh bột và chuẩn độ cho đến khi mất mầu xanh đen.

8  Tính kết quả

8.1  Xác định hàm lượng đồng

Hàm lượng đồng, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%), được tính theo công thức:

trong đó:

V là thể tích dung dịch chuẩn Na₂S₂O₃ dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml).

C là nồng độ của dung dịch chuẩn Na₂S₂O₃ (mol/l).

m là khối lượng mẫu thử, tính bang gam (g).

63,5 là khối lượng nguyên tử của đồng.

Kết quả thử nghiệm thu được, lấy hai chữ số sau dấu phẩy.

8.2  Xác định hàm lượng đồng (II) oxit

Hàm lượng đồng (II) oxit, Y, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%), được tính theo công thức:

trong đó:

X là hàm lượng đồng trong đồng (II) oxit, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%).

79,5 là khối lượng phân tử của đồng (II) oxit

63,5 là khối lượng nguyên tử của đồng.

Kết quả thử nghiệm thu được, lấy hai chữ số sau dấu phẩy.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

Phụ lục A

(Tham khảo)

Thông tin về hoạt chất đồng (II) oxit

- Tên hoạt chất: đồng (II) oxit

- Công thức phân tử: CuO

- Tên hóa học (Theo IUPAC): Copper (II) oxide

- Khối lượng phân tử; 79,5

- Nhiệt độ nóng chảy: 1326 °C

- Độ hòa tan: không tan trong nước; tan trong amonium chloride, kali xyanua.

- Độ hòa tan trong kiềm đặc ở 25 °C

- Dạng bên ngoài: bột màu đen

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 12017: 2017 Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu.

[2] Danh mục thuốc bảo vệ thực vật được phép sử dụng ở Việt Nam, 2020

[3] TCVN 10160:2013 Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất đồng (I) oxit - yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

[4] CIPAC HANDBOOK E, MT 44, page 45.

[5] HydrometalTurgy, Volumn 47-48, Solubility of CuO(s) in highly alkaline solutions, Maribel Navarro, Peter M. May, Glenn Hefter, Erich Königsberger