Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7764-3:2007 Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7764-3 : 2007

ISO 6353-3 : 1987

THUỐC THỬ DÙNG TRONG PHÂN TÍCH HOÁ HỌC - PHẦN 3: YÊU CẦU KỸ THUẬT - SERI THỨ HAI

Reagents for chemical analysis - Part 3: Specifications - Second series

Lời nói đầu

TCVN 7764-3 : 2007 thay thế các TCVN 2221-77, 2842-79, 3291-80, 3739-82, 4066-85, 4294-86, 4321-86, 4322-86.

TCVN 7764-3 : 2007 hoàn toàn tương đương ISO 6353-3 : 1987.

TCVN 7764-3 : 2007 do Tiểu Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC47/SC2 Hoá học - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TCVN 7764 : 2007 với tên chung Thuốc thử dùng trong phân tích hoá học, bao gồm các phần sau:

- TCVN 7764-1 : 2007 (ISO 6353-1 : 1982) Phần 1: Phương pháp thử chung;

- TCVN 7764-2 : 2007 (ISO 6353-2 : 1983) Phần 2: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ nhất;

- TCVN 7764-3 : 2007 (ISO 6353-3 : 1987) Phần 3: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ hai.

THUỐC THỬ DÙNG TRONG PHÂN TÍCH HOÁ HỌC - PHẦN 3: YÊU CẦU KỸ THUẬT - SERI THỨ HAI

Reagents for chemical analysis - Part 3: Specifications - Second series

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử sử dụng để kiểm tra sự phù hợp với yêu cầu kỹ thuật đối với các thuốc thử của seri thứ hai được sử dụng trong hoá học phân tích, hệ thống số thứ tự tiếp theo seri thứ nhất qui định trong TCVN 7764-2 : 2007.

Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với TCVN 7764-1 : 2007, mô tả các phương pháp thử chung (GM) có thể áp dụng đối với các yêu cầu của tiêu chuẩn thuốc thử và qui định những thông tin chung cần thiết để sử dụng đúng tiêu chuẩn.

Mô tả cách chuẩn bị của các dung dịch sau đây được chỉ rõ trong điều 4 của TCVN 7764-1 : 2007.

- Dung dịch tiêu chuẩn (SS) pha loãng I, II và III;

- Dung dịch thuốc thử (RS);

- Dung dịch chỉ thị (IS).

Trong tiêu chuẩn này, những số viện dẫn có đánh dấu hoa thị xem trong TCVN 7764-1 : 2007.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 7764-1 : 2007 (ISO 6353-1 : 1982) Thuốc thử dùng trong phân tích hoá học – Phần 1: Phương pháp thử chung.

3. Thuốc thử (viết tắt: R), Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ hai

Qui định chung

1) Trong tất cả các phép thử liên quan đến so sánh với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, kết quả (ví dụ cường độ màu) thu được trên dung dịch thử không được lớn hơn kết quả thu được trên dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.

2) Không thực hiện phép đo màu đối với tất cả phép xác định sắt theo ISO 66585 mà chỉ sử dụng dung dịch đối chứng đã cho trong qui định riêng liên quan;

3) Tên thông thường của chất chỉ thị được sử dụng trong các điều và tên IUPAC cho trong chú thích cuối trang.

R 41 Axetic anhydrit

(CH₃CO)₂O

Khối lượng phân tử tương đối: 102,09

R 41.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử [(CH₃CO)₂O], %, không nhỏ hơn .......................................................... 97,0

Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn hơn ................................................... 0,003

Clorua (Cl), %, không lớn hơn......................................................................... 0,000 5

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn ....................................................................... 0,000 5

Đồng (Cu), %, không lớn hơn ........................................................................  0,000 1

Sắt (Fe), %, không lớn hơn ............................................................................. 0,000 5

Chì (Pb), %, không lớn hơn ...........................................................................  0,000 1

Các chất khử dicromat (tính theo O), %, không lớn hơn ........................................ 0,02

R 41.2 Chuẩn bị dung dịch thử

Pha loãng 37 ml (40 g) mẫu đến thể tích 200 ml bằng nước (1 ml  0,2 g).

R 41.3 Phép thử

R 41.3.1 Thuốc thử

Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch morpholin metanolic (RS)¹⁾ vào bình định mức thuỷ tinh dung tích 250 ml có nút. Để thử, cân chính xác 1,8 g đến 2,0 g axetic anhydrit từ pipet Lunge vào bình định mức thứ nhất và lắc để hoà tan. Giữ lại bình định mức thứ hai để xác định lượng morpholin đã trộn với mẫu. Để yên các bình định mức ở nhiệt độ phòng trong 5 phút. Thêm 0,20 ml đến 0,25 ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp metyl vàng - metylen xanh (IS)²⁾.

________________

1) Dung dịch thuốc thử (RS)

a) Axit clohydric metanolic, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 0,5 mol/l.

Chuyển 84 ml axit clohydric, c(HCI) = 6 mol/l, vào bình định mức dung tích 1 000 ml và pha loãng đến vạch mức bằng metanol (R 18). Hằng ngày chuẩn hoá dựa vào dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,5 mol/l, sử dụng 0,2 ml chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*), tên IUPAC: [3,3-bis(4-hydroxyphenylphtalit]. Tốt nhất là sử dụng buret tự động để chuẩn độ.

b) Morpholin, dung dịch metanolic 0,5 mol/l.

Pha loãng 44 ml morpholen đã cất lại đến 1 lít bằng metanol (R 18). Để dễ dàng loại bỏ dung dịch, đậy bình bằng nút cao su hai lỗ và cho pipet dung tích 50 ml qua một lỗ sao cho đầu nhúng chìm dưới bề mặt chất lỏng. Lắp một ống thuỷ tinh ngắn vào lỗ kia để gắn đầu phun cao su.

2) Dung dịch chỉ thị (IS)

Metyl vàng - metylen xanh, dung dịch hỗn hợp.

Hoà tan 1,0 melyl vàng Cl 11020 và 0,1 g metylen xanh Cl 52015 trong 125 ml metanol (R 18).

Tên IUPAC: N,N-dimetyl-4-(phenylazo)anilin.

Tên IUPAC: 3,7-bis(dimetylamino 5)⁴ phenothiazin-5-yli clorua.

Chuẩn độ mỗi dung dịch bằng dung dịch axit clohydric metanolic chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 5 mol/l ¹⁾, kết thúc chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu hổ phách.

1,00 ml dung dịch axit clohydric metanolic , c(HCI) = 0,500 mol/l, tương đương với 0,051 05 g (CH₃CO)₂O.

R 41.3.2 Cặn còn lại sau khi bay hơi

Lấy 50 g (46 ml) mẫu và áp dụng GM 14 sấy khô cặn trong 30 phút.

Khối lượng cặn không được quá 1,5 mg.

R 41.3.3 Clorua

Pha loãng 10 ml dung dịch thử (R 41.2) đến thể tích 20 ml với nước và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS III (1 ml  0,000 5 % Cl).

R 41.3.4 Sulfat

Lấy 50 ml dung dịch thử (R 41.2) thêm 1 ml dung dịch natri cacbonat (1 %) và làm bay hơi đến khô cạn trên bếp cách thuỷ. Hoà tan cặn trong 10 ml nước và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml  0,000 5 % SO₄).

R 41.3.5 Đồng, sắt và chì

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 41.3.6 Các chất khử permanganat

Lấy 10 ml dung dịch thử (R 41.2) 0,5 ml dung dịch kali permanganat (0,32 %) và để yên trong 5 phút. Màu hồng của dung dịch thu được phải không được biến mất hoàn toàn.

R 42 Amoni sắt(ll) sulfat hexahydrat

(NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O

Khối lượng phân tử tương đối: 392,14

R 42.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử [(NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O], %, không nhỏ hơn............................................... 99

pH (dung dịch 5 %)......................................................................................... 3 đến 5

Clorua (Cl), %, không lớn hơn............................................................................ 0,001

Phosphat (P0₄), %, không lớn hơn ..................................................................... 0,002

Canxi (Ca), %, không lớn hơn.............................................................................. 0,01

Đồng (Cu), %, không lớn hơn ............................................................................ 0,002

Sắt(lll) (Fe), %, không lớn hơn............................................................................. 0,02

Chì (Pb), %, không lớn hơn............................................................................... 0,002

Magie (Mg), %, không lớn hơn ............................................................................ 0,01

Mangan (Mn), %, không lớn hơn .......................................................................... 0,05

Kali (K), %, không lớn hơn .................................................................................. 0,01

Natri (Na), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,01

Kẽm (Zn), %, không lớn hơn.............................................................................. 0,003

R 42.2 Chuẩn bị dung dịch thử

Hoà tan 10 g mẫu trong nước, thêm 2 ml dung dịch axit sulfuric (96 %) và pha loãng đến thể tích 200 ml (dung dịch phải trong).

R 42.3 Phép thử

R 42.3.1 Thuốc thử

Cân khoảng 1,5 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, hoà tan trong nước và thêm 20 ml dung dịch axit sulfuric (16 %), thêm 2 ml axit phosphoric (R 22).

Chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO₄) = 0,1 mol/l, đến khi dung dịch có màu hồng nhạt.

1,00 ml dung dịch kali permanganat, c(1/5 KMnO₄) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,039 214 g (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O).

R 42.3.2 pH

Xác định pH của dung dịch 5 % của mẫu theo GM 31.1, sử dụng thiết bị đo pH đã hiệu chuẩn.

R 42.3.3 Clorua

Lấy 30 ml dung dịch thử (R 42.2), thêm 5 ml axit nitric (R 19), đun đến sôi, để nguội và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml dung dịch thử và 1 ml clorua SS II (1 ml  0,001 % Cl).

R 42.3.4 Phosphat

Hoà tan 1 g mẫu trong 20 ml nước, oxi hoá bằng 4 ml axit nitric (R 19) và loại bỏ oxit nitơ bằng cách đun sôi. Để nguội, pha loãng đến thể tích 80 ml bằng nước và áp dụng GM 4.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml phosphat SS II (2 ml  0,002 % PO₄).

R 42.3.5 Canxi, đồng, sắt và chì

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 42.3.6 Sắt(lll)

Hoà tan 0,5 g mẫu trong 10 ml nước không có cacbon dioxit có chứa 0,5 ml dung dịch axit clohydric (25 %). Thêm 2 ml dung dịch axit 5-sulfosalicylic (10 %) và đậy kín ống thử.

Sau 15 phút, màu đỏ của dung dịch thu được không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 5 ml sắt SS II (5 ml  0,01 % Fe).

R 42.3.7 Kali và natri

Xác định những nguyên tố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:

R 43 Amoni sắt(lll) sulfat dodecahydrat  

NH₄Fe(SO₄)₂.12H₂O

Khối lượng phân tử tương đối : 482,18

R 43.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử [NH₄Fe(SO₄)₂.12H₂O], %, không nhỏ hơn.................................................. 99,0

Tạp chất không tan trong nước, %, không lớn hơn ................................................ 0,005

Clorua (Cl), %, không lớn hơn ............................................................................ 0,000 5

Đồng (Cu), %, không lớn hơn  .............................................................................  0,002

Sắt (ll) (Fe), %, không lớn hơn   ............................................................................ 0,001

Chì (Pb), %, không lớn hơn.................................................................................   0,001

Magie (Mg), %, không lớn hơn ...........................................................................   0,001

Mangan (Mn), %, không lớn hơn  .......................................................................... 0,005

Kali (K), %, không lớn hơn...................................................................................    0,01

Natri (Na), %, không lớn hơn ................................................................................   0,01

Kẽm (Zn), %, không lớn hơn  ...............................................................................  0,003

R 43.2 Phép thử

R 43.2.1 Thuốc thử

Cân khoảng 2 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, hoà tan trong 20 ml nước, thêm 5 ml dung dịch axit clohydric (15 %), 3 g kali iodua (R 25) và để ở chỗ tối trong 5 phút.

Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na₂S₂O₃) = 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*).

1,00 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na₂S₂O₃)= 0,100 mol/l, tương đương với 0,048 22 g NH₄Fe(SO₄)₂.12H₂O.

R 43.2.2 Tạp chất không tan trong nước

Lấy 20 g mẫu và áp dụng GM 1.

Khối lượng cặn không được vượt quá 1 mg.

R 43.2.3 Clorua

Hoà tan 2 g mẫu trong 50 ml nước và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml  0,000 5 % Cl).

R 43.2.4 Đồng, chì, magie, mangan và kẽm

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 43.2.5 Sắt(ll)

Hoà tan 1,5 g mẫu trong 30 ml nước, thêm 1 ml axit sulfuric (15 %) và 0,1 ml dung dịch kali hexacyanoferrat(lll) (5 %) vừa mới chuẩn bị.

So sánh màu xanh của dung dịch thu được với màu của dung dịch được chuẩn bị từ 0,5 g mẫu, 30 ml nước, 1 ml axit sulfuric (15 %), 0,1 ml dung dịch kali hexacyanoferrat(lll) (5 %) vừa mới chuẩn bị và 0,1 ml dung dịch có chứa 0,5 g FeSO₄.7H₂O + 10 ml axit sulfuric (15 %) trong 1 000 ml, [(0,1 ml  0,001 % Fe(ll)].

R 43.2.6 Kali và natri

Xác định những nguyên tố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:

R 44 Amoni nitrat

NH₄NO₃

Khối lượng phân tử tương đối: 80,04

R 44.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (NH₄NO₃), %, không nhỏ hơn ....................................................................  99

Tro sulfat, %, không lớn hơn .................................................................................  0,01

pH (dung dịch 5 %) ....................................................................................   4,5 đến 6,0

Canxi (Ca), %, không lớn hơn .............................................................................   0,003

Clorua (Cl), %, không lớn hơn ...........................................................................  0,000 5

Nitrit (NO₂), %, không lớn hơn  ..........................................................................  0,000 5

Phosphat (PO₄), %, không lớn hơn  .....................................................................  0,001

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn ...........................................................................   0,005

Đồng (Cu), %, không lớn hơn  ..........................................................................  0,000 5

Sắt (Fe), %, không lớn hơn ...............................................................................  0,000 5

Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn hơn .................................................  0,000 5

R 44.2 Chuẩn bị dung dịch thử

Hoà tan 20 g mẫu trong 100 ml nước (dung dịch phải trong và không màu) và pha loãng đến 200 ml.

R 44.3 Phép thử

R 44.3.1 Thuốc thử

Cân khoảng 3 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g và hoà tan trong khoảng 50 ml nước.

Cho vào dung dịch này hỗn hợp gồm 20 ml dung dịch formaldehyt (R 63) và 20 ml nước, trung hoà bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng 0,2 ml chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*). Lắc đều, để yên trong 30 phút, sau đó chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuần độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền trong 5 phút.

1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,080 04 g NH₄NO₃.

R 44.3.2 Tro sulfat

Lấy 10 g mẫu và áp dụng GM 16.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 mg.

Giữ lại cặn để xác định sắt.

R 44.3.3 pH

Xác định pH của dung dịch 5 % của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thuỷ tinh.

R 44.3.4 Canxi

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 44.3.5 Clorua

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 44.2) và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml  0,000 5 % Cl).

R 44.3.6 Nitrit

Hoà tan 2 g trong 10 ml nước, 1 ml dung dịch axit sulfuric 10 % và 1 ml dung dịch m-phenylendiamin dihydroclorua (0,5 %).

Màu nâu hơi vàng của dung dịch thu được không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 1 ml nitrit SS II (1 ml  0,000 5 % NO₂).

CHÚ THÍCH Dung dịch phenylendiamin phải không màu; hoặc phải được khử màu bằng than hoạt tính.

R 44.3.7 Phosphat

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 44.2) và áp dụng GM 4.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml phosphat SS II (2 ml  0,001 % PO₄).

R 44.3.8 Sulfat

Hoà tan 2 g mẫu trong 10 ml nước ấm, thêm 1 ml dung dịch natri cacbonat (1 %), làm bay hơi và nung đến khi amoni nitrat bay hơi. Cho vào cặn 10 ml nước, 1 ml dung dịch axit clohydric (3,65 %) và vài giọt nước brom, đun sôi trong 1 phút. Lọc, rửa bằng nước (nếu cần), pha loãng dung dịch đến thể tích 20 ml và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sulfat SS II (1 ml  0,002 % SO₄).

R 44.3.9 Sắt

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng 30 g mẫu và các điều kiện sau:

R 44.3.10 Các kim loại nặng

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 44.2) và áp dụng GM 7.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml  0,000 5 % Pb).

R 45 Amoni sulfat

(NH₄)₂SO₄

Khối lượng phân tử tương đối: 132,14

R 45.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử [(NH₄)₂SO₄], %, không nhỏ hơn ..............................................................  99,0

Tro sulfat, %, không lớn hơn.................................................................................. 0,01

pH (dung dịch 5 %) .....................................................................................  4,8 đến 6,0

Clorua (Cl), %, không lớn hơn ..........................................................................   0,000 5

Phosphat (PO₄), %, không lớn hơn ..................................................................   0,000 5

Arsen (As), %, không lớn hơn.........................................................................  0,000 02

Sắt (Fe), %, không lớn hơn ................................................................................ 0,000 5

Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn hơn  ................................................  0,000 5

R 45.2 Chuẩn bị dung dịch thử

Hoà tan 20 g mẫu trong 100 ml nước (dung dịch phải trong và không màu) và pha loãng đến thể tích 200 ml.

R 45.3 Phép thử

R 45.3.1 Thuốc thử

Cân 2 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g và hoà tan trong 40 ml nước.

Cho vào dung dịch này hỗn hợp gồm 20 ml dung dịch formaldehyt (R 63) và 20 ml nước, trung hoà bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng 0,2 ml chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*). Lắc đều, để yên trong 30 phút, sau đó chuẩn độ với dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền trong 5 phút.

1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,066 07 g (NH₄)₂SO₄.

R 45.3.2 Tro sulfat

Lấy 10 g mẫu và áp dụng GM 16.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 mg.

Giữ lại cặn để xác định sắt.

R 45.3.3 pH

Xác đinh pH của dung dịch 5 % của mẫu theo GM 31.1. sử dụng điện cực chỉ thị thuỷ tinh.

R 45.3.4 Clorua

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 45.2) và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml  0,000 5 % Cl).

R 45.3.5 Phosphat

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 45.2) và áp dụng GM 4.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml phosphat SS II (2 ml  0,001 % PO₄).

R 45.3.6 Arsen

Lấy 50 ml dung dịch thử (R 45.2) và áp dụng GM 11

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml arsen SS III (1 ml  0,000 02 % As).

R 45.3.7 Sắt

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng 30 g mẫu và các điều kiện sau:

R 45.3.8 Các kim loại nặng

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 45.2) và áp dụng GM 7.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml  0,000 5 % Pb).

R 46 Amoni thioxyanat

NH₄SCN

Khối lượng phân tử tương đối: 76,12

R 46.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (NH₄SCN), %, không nhỏ hơn ................................................................  98,0

pH (dung dịch 5 %) .....................................................................................  4,5 đến 6,0

Clorua (Cl), %, không lớn hơn ..............................................................................  0,005

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn ............................................................................. 0,005

Sulfua (S), , %, không lớn hơn ............................................................................. 0,001

Đồng (Cu), %, không lớn hơn  ..........................................................................  0,000 5

Sắt (Fe), %, không lớn hơn  ..............................................................................  0,000 5

Các chất phá huỷ iot (tính theo I), %, không lớn hơn .............................................  0,025

Tro sulfat, %, không lớn hơn.................................................................................. 0,03

R 46.2 Phép thử

R 46.2.1 Thuốc thử

Cân 0,28 g đến 0,32 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g và hoà tan trong 50 ml nước.

Cho vào dung dịch này 5 ml dung dịch axit nitric (25 %) và 50,0 ml dung dịch bạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgNO₃) = 0,1 mol/l. Chuẩn độ bằng dung dịch kali thioxyanat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(KSCN) = 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị amoni sắt(lll) sulfat (IS 4.3.1*) đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng đầu tiên.

1,00 ml dung dịch bạc nitrat, c(AgNO₃) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,007 612 g NH₄SCN.

R 46.2.2 pH

Xác định pH của dung dịch 5 % của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thuỷ tinh.

R 46.2.3 Clorua

Hoà tan 1 g mẫu trong 15 ml nước, thêm 10 ml hydro peroxit (R 14) và 2 ml dung dịch natri hydroxit (10 %). Đun nhẹ và lắc cẩn thận. Sau khi phản ứng kết thúc, thêm 10 ml hydro peroxit (R 14), đun sôi trong 5 phút, để nguội, thêm 10 ml dung dịch axit nitric (25 %) và pha loãng bằng nước đến thể tích 50 ml. Áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml clorua SS II và các lượng thuốc thử đã sử dụng trong phép thử (5 ml  0,005 % Cl).

R 46.2.4 Sulfat

Hoà tan 2 g mẫu trong 20 ml nước và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sulfat SS II (1 ml  0,005 % SO₄).

R 46.2.5 Sulfua

Hoà tan 2 g mẫu trong 20 ml nước, thêm 20 ml amoniac (R 3) và 3 ml dung dịch bạc nitrat (1,7 %).

CẢNH BÁO - Dung dịch bạc amoniac có thể gây nổ; cần loại bỏ dung dịch ngay sau khi thử nghiệm.

So sánh màu sẫm của dung dịch thu được với màu được tạo ra theo cách tương tự của 2 ml sulfua SS II được chuẩn bị bằng cách pha loãng sulfua vừa mới chuẩn bị (2 ml  0,001 % S).

R 46.2.6 Đồng, sắt và chì

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo qui trình chiết dung môi trong GM 35, sử dụng các điều kiện sau:

R 46.2.7 Các chất phá huỷ iot

Hoà tan 5 g trong 45 ml nước, thêm 1 ml dung dịch axit sulfuric (20 %), 1 ml kali iodua (R 25) và chuẩn độ bằng dung dịch iot chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 l₂) = 0,01 mol/l, sử dụng chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*).

Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 1 ml (1 ml  0,025 % I).

R 46.2.8 Tro sulfat

Lấy 10 g mẫu và áp dụng GM 16.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 3 mg.

R 47 Bari hydroxit octahydrat  

Ba(OH)₂.8H₂O

Khối lượng phân tử tương đối: 315,48

R 47.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử [Ba(OH)₂.8H₂O], %, không nhỏ hơn......................................................... 98,0

Các chất không tan trong axit clohydric, %, không lớn hơn.................................... 0,005

Cacbonat (tính theo BaCO₃), %, không lớn hơn ........................................................  2,0

Clorua, %, không lớn hơn..................................................................................... 0,001

Sulfua (S), , %, không lớn hơn............................................................................. 0,001

Canxi (Ca), %, không lớn hơn................................................................................. 0,05

Sắt(ll) (Fe), %, không lớn hơn  .............................................................................. 0,001

Chì (Pb), %, không lớn hơn .................................................................................  0,001

Stronti (Sr), %, không lớn hơn .................................................................................  1,5

R 47.2 Phép thử

R 47.2.1 Thuốc thử

Cân khoảng 6 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g và hoà tan trong 100 ml nước không có cacbon doxit và chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).

Giữ lại dung dịch để thử cacbonat.

1,00 ml dung dịch axit clohydric, c(HCI) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,157 7 g Ba(OH)₂.8H₂O.

R 47.2.2 Các chất không tan trong axit clohydric

Hoà tan 20 g mẫu trong hỗn hợp gồm 15 ml axit clohydric (R 13) và 400 ml nước. Pha loãng bằng nước đến thể tích 500 ml và lọc qua phễu lọc thuỷ tinh xốp P 40 (đường kính lỗ 16  đến 40 ), rửa cặn bằng nước và sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105 ^oC

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 mg.

R 47.2.3 Cacbonat

Thêm 2,0 ml dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 1 mol/l vào dung dịch được giữ lại trong thuốc thử (R 47.2.1), đun sôi, để nguội và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l.

Thể tích chuẩn độ không được ít hơn 0,75 ml (0,75 ml  2,0 % BaCO₃).

R 47.2.4 Clorua

Hoà tan 1 g mẫu trong hỗn hợp gồm 2 ml dung dịch axit nitric (25 %) và 48 ml nước. Đun sôi trong phút, để nguội và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml  0,00 1 % Cl).

R 47.2.5 Sulfua

Hoà tan 1 g mẫu trong hỗn hợp gồm 4 ml nước và 5 ml axit axetic (R 1). Thêm 0,5 ml chì axetic (gốc) (IS 4.2.10*).

So sánh màu sẫm của dung dịch thu được với màu được tạo ra theo cách tương tự của 1 ml sulfua SS II được chuẩn bị bằng cách pha loãng sulfua vừa mới chuẩn bị (1 ml  0,001 % S).

R 47.2.6 Canxi, sắt, chì và stronti

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 48 Benzen

C₆H₆

Khối lượng phân tử tương đối: 78,11

R 48.1 Yêu cầu kỹ thuật

Màu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn ....................................................................  10

Khối lượng riêng ở 20 ^oC, g/ml  ............................................................  0,877 đến 0,879

Thuốc thử (C₆H₆), %, không nhỏ hơn  ...................................................................... 99,5

Điểm đóng băng, ^oC, không nhỏ hơn .......................................................................  5,2

Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn hơn ...................................................... 0,001

Độ axit (tính bằng milimol H⁺), không lớn hơn ...............................................  0,01/100 g

Độ kiềm (tính bằng milimol OH^-), không lớn hơn   ........................................... 0,01/100 g

Các chất dễ bị cacbon hoá  ..................................................................................... đạt

Các hợp chất sulfua (tính theo S), %, không lớn hơn ............................................. 0,003

Thiophen (C₄H₄S), %, không lớn hơn ................................................................   0,000 2

Nước, %, không lớn hơn......................................................................................   0,01

R 48.2 Phép thử

R 48.2.1 Màu theo đơn vị Hazen

Áp dụng GM 36.

R 48.2.2 Khối lượng riêng

Áp dụng GM 24.1.

R 48.2.3 Thuốc thử

Áp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện sau

Pha tĩnh  ..................................................................... Apiezon L 15 % hoặc dầu silicon

Chất mang  .......  Chromosorb P [0,15 mm đến 0,18 mm  (80 mesh đến 100 mesh ASTM)]

Chiều dài cột, m ................................................................................................ 2 đến 4

Đường kính trong của cột, mm................................................................................... 3

Vật liệu cột  ...................................................................... Thép không gỉ hoặc thuỷ tinh

Nhiệt độ cột, ^oC  ....................................................................................................... 70

Nhiệt độ bơm, ^oC  ................................................................................................... 100

Nhiệt độ detector, ^oC   .............................................................................    Khoảng 200

Kiểu detector..................................................................................... Ngọn lửa ion hoá

Khí mang............................................................................................................... Nitơ

Tốc độ dòng, ml/min .................................................................................... Khoảng 30

Phần mẫu thử,   ................................................................................................... 0,1

R 48.2.4 Điểm đóng băng

Áp dụng GM 25.3.

R 48.2.5 Cặn còn lại sau khi bay hơi

Lấy 100 g (114 ml) mẫu và áp dụng GM 14, sấy khô cặn trong 30 phút.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 mg.

R 48.2.6 Độ axit

Lấy 88 g (100 ml) mẫu và áp dụng GM 13.2, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).

Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 0,45 ml.

R 48.2.7 Độ kiềm

Lấy 88 g (100 ml) mẫu và áp dụng GM 13.2, chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 H₂SO₄) = 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị metyl đỏ (IS 4.3.6*)¹

Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 0,45 ml.

_____________

1) Tên IUPAC: 2-[4-(dimetylamino) phenylazo]

R 48.2.8 Chất dễ bị cacbon hoá

Lắc 8,8 g (10 ml) mẫu với 5 ml dung dịch axit sulfuric (95,4 % ± 0,5 %) trong 15 giây đến 20 giây và để yên trong 15 phút.

Lớp benzen phải là không màu và màu của lớp axit không được đậm hơn màu của dung dịch tiêu chuẩn có chứa (tính trong một lít) 5 g coban(ll) clorua hexahydrat, 40 g sắt(lll) clorua hexahydrat và 20 ml axit clohydric (R 13).

R 48.2.9 Hợp chất sulfua

Lấy 2 g (2,3 ml) mẫu và áp dụng GM 21.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 6 ml sulfua SS II (6 ml  0,003 % S).

R 48.2.10 Thiophen

Cẩn thận cho 5 ml mẫu để tạo thành một lớp riêng trên 5 ml isatin (IS 4.3.4*)²⁾ trong ống thử sạch, khô và để yên trong 1 h.

R 48.2.11 Nước

Lấy 17,6 g hoặc 18 g (20 ml) mẫu và áp dụng GM 12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.

2) Tên IUPAC: indolin -2,3-dion

R 49  2,2' -Bipyridyl

(C₅H₄N)₂

Khối lượng phân tử tương đối: 156,19

R 49.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (C₁₀H₈N₂), %, không nhỏ hơn.................................................................. 99,5

Chất không tan trong axit và tạp chất nhuộm màu ..................................................... đạt

Khoảng nóng chảy, ^oC ............................................................................   69,0 đến 72,0

Tro sulfat, %, không lớn hơn.................................................................................... 0,2

R 49.2 Phép thử

R 49.2.1 Thuốc thử

Cân 0,6 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g và hoà tan trong 50 ml axit axetic (R 1).

Cho vào dung dịch này 0,4 ml dung dịch 1-naphtholbenzein¹⁾ [0,1 % pha trong axit axetic (R 1)] và chuẩn độ bằng dung dịch axit percloric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCIO₄) = 0,1 mol/l, trong axit axetic (R 1) đến khi xuất hiện màu xanh lá cây.

1,00 ml dung dịch axit percloric, c(HCIO₄) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,015 62 g C₁₀H₈N₂.

R 49.2.2 Chất không tan trong axit và tạp chất nhuộm màu

Hoà tan 1 g mẫu trong 10 ml dung dịch axit clohydric (3,65 %) và pha loãng đến thể tích 100 ml bằng nước.

Dung dịch thu được phải trong và không màu.

R 49.2.3 Khoảng nóng chảy

Áp dụng GM 25.2.

R 49.2.4 Tro sulfat

Lấy 1 g mẫu và áp dụng GM 16.

Khối lượng của cặn không vượt quá 2 mg.

_________________

1) Tên IUPAC: 4-[a-(4-hydroxy-1-naphthyl)benzyliden]naphtalen-1(4H)-one.

R 50 Axit boric

H₃BO₃

Khối lượng phân tử tương đối: 61,83

R 50.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (H₃BO₃), %, không nhỏ hơn .................................................................... 99,5

Các chất không tan trong metanol, %, không lớn hơn ...........................................  0,005

Các chất không bay hơi với metanol, %, không lớn hơn .........................................  0,05

Clorua (Cl), %, không lớn hơn..............................................................................   0,001

Phosphat (PO₄), %, không lớn hơn ......................................................................  0,001

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn ............................................................................. 0,002

Canxi (Ca), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,005

Sắt (Fe), %, không lớn hơn  ..............................................................................  0,000 5

Chì (Pb), %, không lớn hơn .................................................................................  0,001

R 50.2 Chuẩn bị dung dịch thử và so sánh

R 50.2.1 Dung dịch thử

Cho 1 ml dung dịch natri cacbonat (1 %), 100 ml metanol (R 18) và 5 ml axit clohydric (R 13) vào 10 g mẫu. Phân huỷ mẫu trong cốc có nắp trên bếp cách thuỷ, sau đó mở nắp đậy và làm bay hơi đến khô cạn. Thêm 75 ml metanol (R 18) và 5 ml axit clohydric (R 13) và lặp lại việc phân huỷ và bay hơi. Hoà tan cặn trong 5 ml dung dịch axit axetic, (6 %), và phân huỷ trong cốc có nắp trên bếp cách thuỷ trong 5 phút. Lọc và pha loãng bằng nước đến thể tích 100 ml.

R 50.2.2 Dung dịch so sánh

Lấy 1 ml dung dịch natri cacbonat (1 %), thêm

1 ml phosphat SS I (1 ml  0,001 % PO₄);

2 ml sulfat SS I (2 ml  0,002 % SO₄);

và tiếp tục chuẩn bị dung dịch thử (R 50.2.1) như đã mô tả, sử dụng cùng lượng các thuốc thử.

R 50.3 Phép thử

R 50.3.1 Thuốc thử

Trộn 100 ml glycerol với 100 ml nước và điều chỉnh pH đến 9,0, bằng cách thêm dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,001 mol/l, sử dụng thiết bị đo pH đã được hiệu chuẩn.

Hòa tan 2,5 g mẫu cân chính xác đến 0,000 1 g, trong hỗn hợp được điều chế trên và chuẩn độ lại đến pH 9,0 bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l.

1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l., tương đương với 0,061 83 g H₃BO₃.

R 50.3.2 Các chất không tan trong metanol

Đun hồi lưu hỗn hợp gồm 20 g mẫu với 200 ml metanol (R 18) cho đến khi axit hoà tan, tiếp tục đun hồi lưu trong 30 phút. Lọc qua cốc lọc đã trừ bì, rửa kỹ bằng metanol nóng (R 18) và sấy khô ở nhiệt độ 105 ^oC.

Khối lượng của cặn không tan không được vượt quá 1 mg.

R 50.3.3 Các chất không bay hơi với metanol

Lấy 2,0 g axit đã nghiền thành bột vào đĩa platin, thêm 25 ml metanol (R 18) và 0,5 axit clohydric (R 13) và làm bay hơi đến khô cạn. Thêm 15 ml metanol (R 18) và 0,3 ml axit clohydric (R 13) và lặp lại quá trình bay hơi. Cho vào cặn 0,10 ml hoặc 0,15 ml axit sulfuric (R 37) và nung ở nhiệt độ 800 ^oC ± 25 ^oC trong 15 phút.

R 50.3.4 Clorua

Hoà tan 2 g mẫu trong 40 ml nước ấm và lọc (nếu cần). Lấy 20 ml dung dịch này và áp dụng GM 2. Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua của clorua SS II (1 ml  0,001 % Cl).

R 50.3.5 Phosphat

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 50.2.1) và áp dụng GM 4.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 20 ml dung dịch so sánh (R 50.2.2).

R 50.3.6 Sulfat

Lấy 10 ml dung dịch thử (R 50.2.1) và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml dung dịch so sánh (R 50.2.2).

R 50.3.7 Canxi, sắt và chì

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 51 Brom

Br

Khối lượng phân tử tương đối: 79,90

R 51.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (Br), %, không nhỏ hơn  ......................................................................... 99,0

Clorua (Cl), %, không lớn hơn ...............................................................................  0,05

lot (I), %, không lớn hơn ....................................................................................... 0,001

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn ............................................................................. 0,005

Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn hơn ................................................   0,000 2

Sắt (Fe), %, không lớn hơn ..............................................................................   0,000 2

Các hợp chất hữu cơ brom .....................................................................................  đạt

Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn hơn ...................................................... 0,005

R 51.2 Chuẩn bị dung dịch thử

Cho 20 g (6,4 ml) mẫu, 1 ml dung dịch natri cacbonat (1 %) và 40 ml nước vào bát sứ. Làm bay hơi đến khô cạn trên bếp cách thuỷ, thêm 1 ml dung dịch axit clohydric (25 %) và lại làm bay hơi đến khô cạn. Hoà tan cặn trong 1 ml nước và 0,1 ml dung dịch axit clohydric (25 %) có gia nhiệt nhẹ và pha loãng đến thể tích 40 ml bằng nước.

R 51.3 Phép thử

R 51.3.1 Thuốc thử

Gắn kín ampun thuỷ tinh có thành mỏng chứa khoảng 0,3 g mẫu, cân chính xác đến 0,000 1 g, chuyển vào bình nón dung tích 500 ml có chứa sẵn 200 ml nước và 5 ml kali iodua (R 25).

Đậy bình bằng nút thuỷ tinh nhám và làm vỡ ampun bằng cách lắc mạnh. Bỏ nút ra, rửa sạch bằng nước và chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na₂S₂O₃) = 0,1 mol/l, sử dụng tinh bột (IS 4.3.11 *).

1,00 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na₂S₂O₃)= 0,100 mol/l, tương đương với 0,007 99 g Br.

R 51.3.2 Clorua

Chuyển 10 g (3,2 ml) mẫu sang bình đáy tròn có chứa một ít hột thuỷ tinh nhỏ và 70 ml dung dịch natri cacbon khan (R 30) (10 %). Cho từ từ lượng dung dịch amoniac (R 3) đủ để mất màu dung dịch.

Đun sôi 3 phút đến 4 phút để bọt khí nitơ thoát ra, thêm 30 ml axit nitric (R 19) và lại đun sôi tiếp để dòng nitơ đi qua làm dung dịch mất màu hoàn toàn. Thể tích của dung dịch không được giảm xuống dưới 80 ml.

Sau khi làm lạnh, thêm 5,0 ml dung dịch bạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgNO₃) = 0,1 mol/l và 0,5 ml dibutyl phtalat. Lắc mạnh trong 1 phút và sau đó chuẩn độ lượng dư bạc nitrat bằng dung dịch amoni thioxyanat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NH₄SCN) = 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị amoni sắt(lll) sulfat (IS 4.3.1*).

1, 00 ml dung dịch bạc nitrat, c(AgNO₃) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,003 545 g Cl.

R 51.3.3 lot

Cho 50 ml nước và 1 ml dung dịch kali clorua (10 %) vào 10,5 g (3,4 ml) mẫu. Đun sôi dung dịch cho đến khi mất màu, chú ý giữ thể tích không đổi bằng cách thêm nước. Đun nóng hơn 2 phút, sau đó để nguội, thêm 5 ml dung dịch kali iodua (10 %) và 5 ml dung dịch axit sulfuric (20 %).

Màu vàng của dung dịch thu được phải không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng chuẩn bị tương tự, sử dụng 0,5 g (0,15 ml) mẫu và 1 ml iodua SS I (1 ml  0,001 % I)

R 51.3.4 Sulfat

Lấy 4 ml dung dịch thử (R 51.2), pha loãng đến thể tích 10 ml bằng nước và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sulfat SS 1(1 ml  0,005 % SO₄).

R 51.3.5 Các kim loại nặng

Lấy 10 ml dung dịch thử (R 51.2) và áp dụng GM 7.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml  0,000 2 % Pb).

R 51.3.6 Sắt

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 51.2) và áp dụng GM 8.1.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml sắt SS II (2 ml  0,000 2 % Fe).

R 51.3.7 Các hợp chất hữu cơ brom

Trộn 3 g (1 ml) mẫu với 30 ml dung dịch natri hydroxit (8 %).

Sau 1 h, dung dịch phải không có bất kỳ những giọt nhỏ như dầu.

R 51.3.8 Cặn còn lại sau khi bay hơi

Chuyển 20 g (6,4 ml) mẫu sang đĩa sứ và áp dụng GM 14.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 mg.

R 52 1-Butanol, Butyl alcohol

CH₃(CH₂)₂CH₂OH

Khối lượng phân tử tương đối: 74,12

R 52.1 Yêu cầu kỹ thuật

Màu theo đơn vị Hazen. không lớn hơn ..................................................................... 10

Khối lượng riêng ở 20 ^oC, g/ml .............................................................  0,791 đến 0,793

Thuốc thử (C₄H₁₀O), %, không nhỏ hơn .....................................................................  99

Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn hơn...................................................... 0,002

Độ axit (tính bằng milimol H⁺), không lớn hơn  ................................................. 0,1/100 g

Các hợp chất cacbonyl (tính theo CO), %, không lớn hơn........................................ 0,02

Nước, %, không lớn hơn ........................................................................................  0,2

R 52.2 Phép thử

R 52.2.1 Màu theo đơn vị Hazen

Áp dụng GM 36.

R 52.2.2 Khối lượng riêng

Áp dụng GM 24.1.

R 52.2.3 Thuốc thử

Áp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện sau:

Pha tĩnh  .......................................................  20 % Cacbowax 400 (hoặc tương đương)

Chất mang Chromosorb W (hoặc tương đương) [0,15 mm đến 0,18 mm (80 mesh đến 100 mesh ASTM)]

Chiều dài cột, m ......................................................................................................... 2

Đường kính trong của cột, mm................................................................................... 5

Vật liệu cột ............................................................................................. Thép không gỉ

Nhiệt độ cột, ^oC ...................................................................................................... 100

Nhiệt độ bơm, ^oC.................................................................................................... 180

Nhiệt độ detector, ^oC............................................................................................... 180

Kiểu detector ................................................................................................  Dẫn nhiệt

Khí mang ..............................................................................................................  Heli

Tốc độ dòng, ml/min ..................................................................................   khoảng 60

Phần mẫu thử,  ..................................................................................................... 10

R 52.2.4 Cặn còn lại sau khi bay hơi

Lấy 50 g (62 ml) mẫu và áp dụng GM 14, sấy khô cặn trong 30 phút.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 mg.

R 52.2.5 Độ axit

Lấy 20 g (25 ml) mẫu và áp dụng GM 13.1, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,1 mol/l, và sử dụng chỉ thị bromothymol xanh¹⁾

Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 0,2 ml.

_______________

1) Tên IUPAC: 2,2’-dibrom-6’6-dilsopropyl-3,3’ dimetyl-4,4’ –(1,1-dioxo-2,1-benzoxathiol-3,3-diyl)diphenol.

R 52.2.6 Hợp chất cacbonyl

Pha loãng 1 g (1,3 ml) mẫu đến thể tích 20 ml bằng metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11*). Lấy 1 ml dung dịch này và áp dụng GM 23.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml cacbonyl SS II (1 ml  0 01 % CO).

R 52.2.7 Nước

Lấy 10 g (12,5 ml) mẫu và áp dụng GM 12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.

diyl)diphenol.

R 53 Canxi cacbonat

CaCO₃

Khối lượng phân tử tương đối: 100,09

R 53.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (CaCO₃), %, không nhỏ hơn  .................................................................. 99,5

Các chất không tan trong axit clohydric, %, không lớn hơn.................................... 0,005

Clorua (Cl), %, không lớn hơn  ............................................................................... 0,01

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn ............................................................................. 0,005

Bari (Ba), %, không lớn hơn  .................................................................................. 0,02

Sắt (Fe), %, không lớn hơn.................................................................................   0,001

Chì (Pb), %, không lớn hơn .................................................................................  0,001

Magie (Mg), %, không lớn hơn............................................................................... 0,03

Kali (K), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,005

Natri (Na), %, không lớn hơn ...................................................................................  0,1

Stronti (Sr), %, không lớn hơn.................................................................................   0,1

R 53.2 Phép thử

R 53.2.1 Thuốc thử

Chuyển 2 g mẫu, cân chính xác đến 0,000 1 g, vào 50 ml nước, thêm từ từ 50,0 ml dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 1 mol/l, đun sôi, để nguội và chuẩn độ lượng axit dư bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị bromophenol xanh (IS 4.3.2*).

1,00 ml dung dịch axit clohydric, c(HCI) 1,000 mol/l, tương đương với 0,050 05 g CaCO₃.

R 53.2.2 Các chất không tan trong axit clohydric

Hoà tan 50 g mẫu trong hỗn hợp gồm 225 ml axit clohydric (R 13) và 200 ml nước, lọc qua phễu lọc thuỷ tinh xốp (đường kinh lỗ từ 16  đến 40 ), rửa cặn bằng axit clohydric loãng và sấy khô cặn đến khối lượng không đổi ở 105 ^oC.

Khối lượng cặn không được vượt quá 2,5 mg.

R 53.2.3 Clorua

Hoà tan 2 g mẫu trong hỗn hợp gồm 5 ml dung dịch axit nitric (25 %) và 45 ml nước, đun sôi, để nguội và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml clorua SS I (2 ml  0,01 % Cl).

R 53.2.4 Sulfat

Hoà tan 2 g mẫu trong hỗn hợp gồm 5 ml dung dịch axit clohydric (R 13), 15 ml nước và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sulfat SS I (1 ml  0,005 % SO₄).

R 53.2.5 Bari, kali và natri

Xác định những nguyên tố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:

R 53.2.6 Sắt, chì, magie và stronti

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 54 Cacbon tetraclorua

CCl₄

Khối lượng phân tử tương đối: 153,82

R 54.1 Yêu cầu kỹ thuật

Màu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn  .................................................................... 10

Khối lượng riêng ở 20 ^oC , g/ml  ............................................................ 1,592 đến 1,598

Thuốc thử (CCI₄), %, không nhỏ hơn ......................................................................  99,5

Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn hơn ...................................................... 0,001

Độ axit (tính bằng milimol H⁺), không lớn hơn  ..............................................  0,02/100 g

Clo tự do, %, không lớn hơn ...........................................................................   0,000 1

Cacbon disulfua (CS₂), %, không lớn hơn ...........................................................   0,002

Tạp chất kim loại  .................................................................................................... đạt

Nước, %, không lớn hơn  ...................................................................................... 0,02

R 54.2 Phép thử

R 54.2.1 Màu theo đơn vị Hazen

Áp dụng GM 36.

R 54.2.2 Khối lượng riêng

Áp dụng GM 24.1.

R 54.2.3 Thuốc thử

Áp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện sau:

Pha tĩnh ...........................................................................................   15 % Apiezon L

Chất mang  Chromosorb P-AW-DMCS [0,15 mm đến 0,18 mm (80 mesh đến 100 mesh ASTM)]

Chiều dài cột, m  ..................................................................................................... 2

Đường kính trong của cột, mm ................................................................................ 5

Vật liệu cột .......................................................................................... Thép không gỉ

Nhiệt độ cột, ^oC..................................................................................................... 60

Nhiệt độ bơm, ^oC   ............................................................................................... 150

Nhiệt độ detector, ^oC  ..........................................................................................  150

Kiểu detector   ...............................................................................  Ngọn lửa ion hoá

Khí mang...........................................................................................................   Nitơ

Tốc độ dòng, ml/min ................................................................................  khoảng 60

Phần mẫu thử,   ................................................................................................ 0,1

R 54.2.4 Cặn còn lại sau khi bay hơi

Lấy 100 g (63 ml) mẫu và áp dụng GM 14, sấy khô cặn trong 30 phút.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 mg.

R 54.2.5 Độ axit

Lấy 20 g (13 ml) mẫu và áp dụng GM 13.2, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn c(NaOH) = 0,1 mol/l, và sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).

Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 0,2 ml.

R 54.2.6 Clo tự do

Lắc 35 g (24 ml) mẫu với hỗn hợp mới pha gồm 10 ml nước, 1 ml dung dịch kali iodua (10 %) và 2 giọt chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*) trong bình thuỷ tinh có nút nhám trong 2 phút. Nếu dung dịch thu được có màu xanh hoặc màu tím, chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na₂S₂O₃) = 0,01 mol/l, lắc sau mỗi lần thêm dung dịch chuẩn độ.

Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 0,1 ml.

R 54.2.7 Cacbon disulfua

Cho 1 ml etanol tuyệt đối và 3 ml dung dịch ankal chì(ll) axetat (RS)1) và đun sôi hồi lưu trong 15 phút. Để nguội.

Sau 5 phút màu vàng của dung dịch thu được không được đậm hơn màu của hỗn hợp cacbon tetraclorua không có cacbon disulfua đã được xử lý tương tự và 2 ml cacbon disulfua SS I (chuẩn bị bằng cách trộn cacbon disulfua với cacbon tetraclorua không có cacbon disulfua) (2 ml  0,002 % CS₂).

R 54.2.8 Tạp chất kim loại

Cho 0,1 ml dung dịch dithiozon [0,1 % pha trong clorofom (R 7)] vào 50 ml mẫu.

Màu của dung dịch thu được phải là màu xanh lá cây không có vết màu vàng.

R 54.2.7 Nước

Lấy 20 g (13 ml) mẫu và áp dụng GM 12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.

R 55 Coban(ll) clorua hexahydrat

CoCl₂.6H₂O

Khối lượng phân tử tương đối: 237,93

R 55.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (CoCI₂.6H₂O), %, không nhỏ hơn ..............................................................  99

Tạp chất không tan trong nước, %, không lớn hơn  ................................................. 0,01

Sulfat (SO₄, %, không lớn hơn............................................................................... 0,01

Các chất không bị kết tủa bởi amoni sulfua, %, không lớn hơn ...............................  0,25

Đồng (Cu), %, không lớn hơn  .............................................................................. 0,001

Niken (Ni), %, không lớn hơn .................................................................................. 0,05

Kẽm (Zn), %, không lớn hơn ................................................................................. 0,002

R 55.2 Phép thử

R 55.2.1 Thuốc thử

Cân khoảng 1 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, và hoà tan trong 300 ml nước.

Cho vào dung dịch này 4 g hydroxylamoni và 5 ml dung dịch amoniac (R 3). Chuẩn độ ở 80 ^oC bằng dung dịch EDTA1) chuẩn độ tiêu chuẩn, c(EDTA) = 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị metylthymol xanh (IS 4.3.7*), đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu đỏ tía.

1,00 ml dung dịch EDTA, c(EDTA) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,023 79 g CoCI₂.6H₂O.

R 55.2.3 Sulfat

Hoà tan 10 g mẫu trong 100 ml nước, lọc, thêm 1 ml axit clohydric (R 13) và đun đến sôi trên bếp cách thuỷ. Thêm 1,5 g bari clorua dihydrat (R 6), phân huỷ hỗn hợp trong cốc có nắp trên bếp cách thuỷ trong 2 h và để yên trong 12 h. Nếu kết tủa được tạo thành, lọc, rửa kỹ, và nung ở nhiệt độ 800 ^oC ± 25 ^oC.

Lượng kết tủa không được lớn hơn 2,4 g so với khối lượng thu được từ phép thử trắng.

R 55.2.4 Các chất không bị kết tủa bởi amoni sulfua

Hoà tan 2 g mẫu trong 20 ml nước. Thêm 1 g amoni clorua (R 5) và 5 ml dung dịch amoniac (R 3), pha loãng bằng nước đến thể tích 90 ml, và sục hydro sulfua qua dung dịch thu được cho đến khi toàn bộ lượng coban kết tủa. Pha loãng bằng nước đến thể tích 100 ml, khuấy đều và lọc. Làm bay hơi 50 ml phần dung dịch lọc gần đến khô trong đĩa đã trừ bì. Để nguội, thêm 0,05 ml axit sulfuric (R 37) và nung cẩn thận để bay hơi lượng muối và axit dư. Cuối cùng, nung ở nhiệt độ 800 ^oC ± 25 ^oC trong 15 phút.

Khối lượng cặn không vượt quá 2,5 mg.

R 55.2.5 Đồng, niken và kẽm

Xác định nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 56 Diamoni oxalat monohydrat

(NH₄)₂C₂O₄.H₂O

Khối lượng phân tử tương đối: 142,11

R 56.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử [(NH₄)₂C₂O₄.H₂O], %, không nhỏ hơn ....................................................... 99,5

Clorua (Cl), %, không lớn hơn ..........................................................................   0,000 5

Nitrat (NO₃), %, không lớn hơn .............................................................................  0,002

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn ............................................................................. 0,005

Canxi (Ca), %, không lớn hơn ............................................................................... 0,001

Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn hơn ....................................................  0,001

Sắt (Fe), %, không lớn hơn ..............................................................................   0,000 2

Magie (Mg), %, không lớn hơn   ........................................................................... 0,001

Kali (K), %, không lớn hơn................................................................................... 0,001

Natri (Na), %, không lớn hơn ...............................................................................  0,001

R 56.2 Chuẩn bị dung dịch thử

R 56.2.1 Dung dịch thử I

Hoà tan 10 g mẫu trong nước và pha loãng đến thể tích 200 ml (dung dịch phải trong và không màu).

R 56.2.2 Dung dịch thử II

Lấy 5 g mẫu, thêm 1 giọt dung dịch amoni trioxovanadat (1 %), và làm bay hơi đến khô cạn vài lần với axit nitric (R 19) cho đến khi phân huỷ hoàn toàn và sau đó với dung dịch axit clohydric (25 %). Hoà tan cặn trong 1 ml dung dịch axit clohydric (25 %) và pha loãng đến thể tích 50 ml bằng nước.

R 56.2.3 Dung dịch thử III

Theo qui trình qui định trong 56.2.2, nhưng sử dụng 2,5 g mẫu.

R 56.3 Phép thử

R 56.3.1 Thuốc thử

Cân khoảng 0,25 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g và hoà tan trong 25 ml nước.

Cho vào dung dịch này 6 ml axit sulfuric (R 37). Đun nóng đến 60 ^oC và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO₄) = 0,02 mol/l, đến khi dung dịch có màu hồng nhạt.

1,00 ml dung dịch kali permanganat, c(1/5 KMnO₄) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,007 105 5 g (NH₄)C₂O₄.H₂O.

R 56.3.2 Clorua

Lấy 20 ml dung dịch thử I (R 56.2.1), thêm 10 ml dung dịch axit nitric (25 %) và áp dụng GM 2. Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 0,5 ml clorua SS II (0,5 ml  0,000 5 % Cl).

R 56.3.3 Nitrat

Hoà tan 1 g mẫu trong 10 ml dung dịch axit sulfuric (16 %) và thêm 0,2 ml dung dịch bruxin (0,5 % pha trong axit axetic băng) và 20 ml axit sulfuric (R 37).

Sau 10 phút, màu vàng của dung dịch thu được không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 2 ml nitrat SS II (2 ml  0,002 % NO₃).

R 56.3.4 Sulfat

Lấy 20 ml dung dịch thử II (R 56.2.2) và áp dụng GM 3, không thêm 0,5 ml dung dịch axit clohydric (20 %).

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 20 ml dung dịch thử III (R 56.2.3) và 5 ml sulfat SS II (5 ml  0,005 % SO₄).

R 56.3.5 Canxi và magie

Xác định nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 56.3.6 Các kim loại nặng

Trung hoà 20 ml dung dịch thử II (R 56.2.2) và áp dụng GM 7.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 20 ml dung dịch thử III (R 56.2.3) và 1 ml chì SS II (1 ml  0,001 % Pb).

R 56.3.7 Sắt

Lấy 20 ml dung dịch thử I (R 56.2.1), thêm 2 ml dung dịch axit 5-sulfosalicylic (10 %) và 5 ml dung dịch amoniac (R 3).

Sau 10 phút, màu vàng của dung dịch thu được phải không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 0,2 ml sắt SS II (0.2 ml  0,000 2 % Fe).

R 56.3.8 Kali và natri

Xác định những nguyên tố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:

R 57 Diclometan CH₂CI₂

Khối lượng phân tử tương đối: 84,93

R 57.1 Yêu cầu kỹ thuật

Màu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn ..................................................................... 10

Khối lượng riêng ở 20 ^oC, g/ml  ............................................................  1,320 đến 1,330

Thuốc thử (CH₂CI₂), %, không nhỏ hơn ...................................................................  99,5

Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn hơn...................................................... 0,002

Độ axit (tính bằng milimol H⁺), không lớn hơn................................................ 0,03/100 g

Clo tự do, %, không lớn hơn ............................................................................  0,000 1

Sắt (Fe), %, không lớn hơn ...............................................................................  0,000 1

Nước, %, không lớn hơn ..................................................................................... . 0,05

R 57.2 Phép thử

R 57.2.1 Màu theo đơn vị Hazen

Áp dụng GM 36.

R 54.2.2 Khối lượng riêng

Áp dụng GM 24.1.

R 54.2.3 Thuốc thử

Áp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện sau:

Pha tĩnh   .............................................................................................. 15 % Apiezon L

Chất mang  ......... Chromosorb P [0,15 mm đến 0,18 mm (80 mesh đến 100 mesh ASTM)]

Chiều dài cột, m ................................................................................................ 2 đến 4

Đường kính trong của cột, mm....................................................................... khoảng 3

Vật liệu cột....................................................................... Thép không gỉ hoặc thuỷ tinh

Nhiệt độ cột, ^oC ............................................................................................. 40 đến 50

Nhiệt độ bơm, ^oC........................................................................................ khoảng 100

Nhiệt độ detector, ^oC  ................................................................................. 150 đến 300

Kiểu detector  .................................................................................... Ngọn lửa ion hóa

Khí mang............................................................................................................... Nitơ

Tốc độ dòng, ml/min..................................................................................... 40 đến 50

Phần mẫu thử, ..................................................................................................... 0,1

R 57.2.4 Cặn còn lại sau khi bay hơi

Lấy 100 g (75,5 ml) mẫu và áp dụng GM 14, sấy khô cặn trong 30 phút.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 2 mg.

R 57.2.5 Độ axit

Lấy 30 g (22,5 ml) mẫu và áp dụng GM 13.2, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).

Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 0,45 ml.

R 57.2.6 Clo tự do

Lắc 35 g (25,5 ml) mẫu với 20 ml nước vừa mới đun sôi và làm nguội có chứa 1 ml dung dịch cadimi iodua (0,15 %) và 1 ml chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*). Để ở chỗ tối trong 10 phút và chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na₂S₂O₃) = 0,01 mol/l.

Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 0,1 ml.

R 57.2.7 Sắt

Làm bay hơi 20 g (15 ml) mẫu đến khô cạn với 5 mg natri cacbonat (R 30) và hoà tan cặn trong 10 ml nước có chứa 0,5 ml axit nitric (R 19).

Xác định sắt bằng AAS theo GM 29. sử dụng các điều kiện sau:

R 57.2.8 Nước

Lấy 20 g (15 ml) mẫu và áp dụng GM 12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.

R 58 Dietyl ete (C₂H₅)₂O

Khối lượng phân tử tương đối: 74,12

R 58.1 Yêu cầu kỹ thuật

Mẫu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn ........................................................................... 10

Khối lượng riêng ở 20 ^oC, g/ml....................................................................... 0,173 ± 0,001

Thuốc thử [(C₂H₅)₂O], %, không nhỏ hơn..................................................................... 99,51)

Etanol (C₂H₅OH), %, không lớn hơn ............................................................................. 0,05

Metanol (CH₃OH), %, không lớn hơn ............................................................................ 0,02

Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn hơn ..........................................................  0,001

Độ axit (tính bằng milimol H⁺), không lớn hơn .....................................................  0,02/100 g

Hợp chất cacbonyl (tính theo CO), %, không lớn hơn.................................................. 0,001

Peroxit (tính theo H₂O₂), %, không lớn hơn  ............................................................ 0,000 03

Các chất bị đen hoá bởi axit sulfuric .............................................................................  đạt

Nước, %, không lớn hơn .............................................................................................  0,2

R 58.2 Phép thử

R 58.2.1 Màu theo đơn vị Hazen

Áp dụng GM 36.

R 58.2.2 Khối lượng riêng

Áp dụng GM 24.1.

R 58.2.3 Thuốc thử, etanol va metanol

Áp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện sau:

Pha tĩnh  .....................................................................................  15 % bis(2-etylexyl) sebacat

Chất mang .............................................................................................................................   Chromosorb G-AW-DMCS [0,15 mm đến 0,18 mm (80 mesh đến 100 mesh ASTM)] hoặc Volaspher A2

Chiều dài cột, m ................................................................................................................... 4

Đường kính trong của cột, mm .......................................................................................... 2,5

Vật liệu cột  .............................................................................................. Thép hoặc thuỷ tinh

Nhiệt độ cột, ^oC...................................................................................................................... 50

Nhiệt độ bơm, ^oC ......................................................................................................... 150

Nhiệt độ detector, ^oC .................................................................................................... 150

Kiểu detector ........................................................................................... Ngọn lửa ion hoá

Khí mang .................................................................................................................... Nitơ

Tốc độ dòng, ml/min ...................................................................................................... 25

Phần mẫu thử, μl .......................................................................................................... 0,2

R 58.2.4 Cặn còn lại sau khi bay hơi

Lấy 100 g (141 ml) mẫu và áp dụng GM 14, sấy khô cặn trong 30 phút.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 mg.

CHÚ THÍCH Phép thử này không cần thực hiện nếu yêu cầu peroxit được thoả mãn.

R 58.2.5 Độ axit

Lấy 20 g (28 ml) mẫu và áp dụng GM 13.2, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,01 mol/l, và sử dụng bromothymol làm chất chỉ thị.

Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 0,2 ml.

R 58.2.6 Hợp chất cacbonyl

Lấy 1 g (1,4 ml) mẫu vào bình chứa hình trụ thuỷ tinh không màu có nắp, thêm 2 ml metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11*) và 2 ml 2,4-dinitrophenylhydrat (RS 4.2.7*), đậy nắp bình chứa hình trụ, lắc và để yên trong 30 phút. Tháo nắp ra, đặt bình chứa hình trụ vào bồn nước ấm ở nhiệt độ 50 ^oC đến 55 ^oC và đun đến sôi trong môi trường bão hoà nitơ. Lấy bình chứa hình trụ ra khỏi bồn nước, để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 8 ml pyridin, 2 ml nước và 2 ml metanolic kali hydroxit (RS 4.2.15*), lắc, để yên trong 10 phút và pha loãng đến thể tích 25 ml bằng metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11*).

Màu đỏ sẫm của dung dịch thu được không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 1 ml cacbonyl SS II (1 ml  0,001 % CO).

R 58.2.7 Peroxit

Đổ vào bình định mức thuỷ tinh dung tích 120 ml có nút nhám 10 ml dung dịch kali iodua (10 %) và

110 ml (78 g) mẫu. Đậy bình, lắc mạnh và để yên chỗ tối.

Sau 1 h, pha nước vẫn giữ nguyên không màu.

Giới hạn phát hiện: 0,000 03 % H₂O₂.

R 58.2.8 Các chất bị đen hoá bởi axit sulfuric

Làm nguội 10 ml axit sulfuric (R 37) đến 10 ^oC và vừa khuấy vừa thêm từng giọt 10 ml mẫu. Sau 5 phút, màu của dung dịch trong không được nhiều hơn 20 đơn vị Hazen.

R 58.2.9 Nước

Lấy 14 g (20 ml) mẫu và áp dụng GM 12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.

R 59 Dimetylfocmamit

HCON(CH₃)₂

Khối lượng phân tử tương đối: 73,09

R 59.1 Yêu cầu kỹ thuật

Màu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn .........................................................................   10

Khối lượng riêng ở 20 ^oC, g/ml   ..................................................................... 0,945 ± 0,950

Thuốc thử [HCON(CH₃)₂O], %, không nhỏ hơn  ............................................................. 99,5

Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn hơn  .........................................................  0,005

Độ axit (tính bằng milimol H⁺), không lớn hơn ......................................................  0,1/100 g

Độ kiềm (tính bằng milimol OH^-), không lớn hơn ..................................................   0,1/100 g

Sắt (Fe), %, không lớn hơn....................................................................................   0,000 5

Nước, %, không lớn hơn ............................................................................................   0,1

R 59.2 Phép thử

R 59.2.1 Màu theo đơn vị Hazen

Áp dụng GM 36.

R 59.2.2 Khối lượng riêng

Áp dụng GM 24.1.

R 59.2.3 Thuốc thử

Áp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện sau:

Pha tĩnh  .................................................................... 15 % Cacbowax 20 M hoặc PEG 400

Chất mang ........................................................................................................................        Chromosorb W [0,15 mm đến 0,18 mm (80 mesh đến 100 mesh ASTM)] hoặc Celit

Chiều dài cột, m..................................................................................................... 2 đến 4

Đường kính trong của cột, mm ......................................................................................... 3

Vật liệu cột ...........................................................................  Thép không gỉ hoặc thuỷ tinh

Nhiệt độ cột, ^oC  .............................................................................................. 100 đến 150

Nhiệt độ bơm, ^oC  ........................................................................................................ 165

Nhiệt độ detector, ^oC....................................................................................... 200 đến 300

Kiểu detector ..........................................................................................  Ngọn lửa ion hoá

Khí mang.................................................................................................................... Nitơ

Tốc độ dòng, ml/min  ..................................................................................................... 50

Phần mẫu thử, μl .......................................................................................................... 0,1

R 59.2.4 Cặn còn lại sau khi bay hơi

Lấy 100 g (105 ml) mẫu và áp dụng GM 14, sấy khô cặn trong 30 phút.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 5 mg.

R 59.2.5 Độ axit

Lấy 10 g (10,5 ml) mẫu và áp dụng GM 13.1, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).

Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 1 ml.

R 59.2.6 Độ kiềm

Lấy 10 g (10,5 ml) mẫu và áp dụng GM 13.1, chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(H₂SO₄) = 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị metyl đỏ (IS 4.3.6*).

Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 1 ml.

R 59.2.7 Sắt

Xác định nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 59.2.8 Nước

Lấy 20 g (21 ml) mẫu và áp dụng GM 12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.

R 60 1,4-Dioxan

CH₂-CH₂-O-CH₂-CH₂-O

Khối lượng phân tử tương đối: 88,11

R 60.1 Yêu cầu kỹ thuật

Màu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn .........................................................................   10

Khối lượng riêng ở 20 ^oC, g/ml .................................................................   1,030 đến 1,035

Thuốc thử(C₄H₈O₂), %, không nhỏ hơn ........................................................................  99,5

Điểm đóng băng, ^oC, không nhỏ hơn ..........................................................................  11,0

Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn hơn...........................................................    0,01

Độ axit (tính bằng milimol H⁺), không lớn hơn ......................................................  0,3/100 g

Sắt (Fe), %, không lớn hơn ........................................................................................  0,10

Peroxit (tính theo H₂O₂)   ............................................................................... Xem cảnh báo

R 60.2 Phép thử

R 60.2.1 Màu theo đơn vị Hazen

Áp dụng GM 36.

R 60.2.2 Khối lượng riêng

Áp dụng GM 24.1.

R 60.2.3 Thuốc thử

Áp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện sau:

Pha tĩnh  ...................................................................................... Dầu silicon OV 17 - 15 %

Chất mang ........................................................................................................................        Chromosorb G-AW-DMCS [0,15 mm đến 0,18 mm (80 mesh đến 100 mesh ASTM)]

Chiều dài cột, m.............................................................................................................  4

Đường kính trong của cột, mm ......................................................................................... 4

Vật liệu cột .................................................................................................  Thép không gỉ

Nhiệt độ cột, ^oC  .........................................................................................................  130

Nhiệt độ bơm, ^oC  ........................................................................................................ 250

Nhiệt độ detector, ^oC  ..................................................................................................  250

Kiểu detector ..................................................................   Dẫn nhiệt hoặc ngọn lửa ion hoá

Khí mang ..................................................................................................................... Heli

Tốc độ dòng, ml/min ...................................................................................................... 50

Phần mẫu thử, μl............................................................................................... 5 hoặc 0,2

R 60.2.4 Điểm đóng băng

Áp dụng GM 25.3.

R 60.2.5 Cặn còn lại sau khi bay hơi

Lấy 10 g (9,7 ml) mẫu và áp dụng GM 14, sấy khô cặn trong 30 phút.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 mg.

R 60.2.6 Độ axit

Lấy 33 g (32 ml) mẫu và áp dụng GM 13.1, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,1 mol/l, và sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).

Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 1 ml.

R 60.2.7 Sắt

Xác định nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 60.2.8 Nước

Lấy 20 g (19,5 ml) mẫu và áp dụng GM 12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.

R 60.2.9 Peroxit

CẢNH BÁO Khi có mặt oxy khí quyển, 1,4-Dioxan dễ tạo thành peroxit và do vậy rất nguy hiểm nếu bay hơi hoặc chưng cất dioxan không phải vừa được sản xuất. Hàm lượng peroxit có thể được xác định theo qui trình sau, nhưng giới hạn an toàn không chắc chắn.

Lấy 5 g (4,8 ml) mẫu và thêm 50 ml nước có chứa 1 g kali iodua (R 25). Cho 5 ml dung dịch axit sulfuric (10 %), 1 ml chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*) và chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na₂S₂O₃) = 0,02 mol/l.

1,00 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na₂S₂O₃) = 0,020 mol/l, tương đương với 0,000 34 g H₂O₂.

R 61 Dinatri tetraborat decahydrat  

Na₂B₄O₇.10H₂O

Khối lượng phân tử tương đối: 381,36

R 61.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (Na₂B₄O₇.10H₂O), %, không nhỏ hơn  ........................................................... 99,5

Clorua (Cl), %, không lớn hơn  ................................................................................... 0,001

phosphat (PO₄), %, không lớn hơn  ...........................................................................  0,002

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn ................................................................................   0,005

Canxi (Ca), %, không lớn hơn ...................................................................................  0,005

Đồng (Cu), %, không lớn hơn ................................................................................   0,000 5

Sắt (Fe), %, không lớn hơn....................................................................................   0,000 5

Chì (Pb), %, không lớn hơn  ...................................................................................... 0,001

R 61.2 Phép thử

R 61.2.1 Thuốc thử

Cân khoảng 4 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, hoà tan trong 100 ml nước và 25,0 ml dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 1 mol/l. Trung hoà bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị metyl đỏ (IS 4.3.6*). Thêm 15 g mannitol và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, đến pH 9,0.

1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,095 34 g Na₂B₄O₇.10H₂O.

R 61.2.2 Clorua

Hoà tan 1 g mẫu trong hỗn hợp gồm 48 ml nước và 2 ml dung dịch axit nitric (25 %). Áp dụng GM 2. Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml  0,001 % Cl).

R 61.2.3 Phosphat

Hoà tan 1 g mẫu trong 20 ml nước ấm và áp dụng GM 4.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml phosphat SS II (2 ml  0,002 % PO₄).

R 61.2.4 Sulfat

Hoà tan 1 g mẫu trong 20 ml nước ấm và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml  0,005 % SO₄).

R 61.2.5 Canxi, đồng, sắt và chì

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 62 Etyl axetat

CH₃COOC₂H₅

Khối lượng phân tử tương đối: 88,11

R 62.1 Yêu cầu kỹ thuật

Màu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn   ......................................................................... 10

Khối lượng riêng ở 20 ^oC, g/ml  .................................................................  0,898 đến 0,902

Thuốc thử (C₄H₈O₂), %, không nhỏ hơn .......................................................................  99,5

Etanol (C₂H₅OH), %, không lớn hơn  .............................................................................  0,1

Metanol (CH₃OH), %, không lớn hơn  ............................................................................. 0,1

Metyl axetat (CH₃CO₂CH₃), %, không lớn hơn...............................................................    0,1

Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn hơn   ......................................................... 0,002

Độ axit (tính bằng milimol H⁺), không lớn hơn .....................................................  0,08/100 g

Các chất dễ bị cacbon hoá  .........................................................................................  đạt

Nước, %, không lớn hơn ............................................................................................   0,1

R 62.2 Phép thử

R 62.2.1 Màu theo đơn vị Hazen

Áp dụng GM 36.

R 62.2.2 Khối lượng riêng

Ap dụng GM 24.1.

R 62.2.3 Thuốc thử, etanol, metanol và metyl axetat

Áp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện sau:

Pha tĩnh......................  Porapak QS [0,15 mm đến 0,18 mm (80 mesh đến 100 mesh ASTM)]

Chiều dài cột, m ............................................................................................................   3

Đường kính trong của cột, mm........................................................................................   2

Vật liệu cột   ................................................................................................ Thép không gỉ

Nhiệt độ cột, ^oC   ...................................................... Tăng từ 90 ^oC  đến 240 ^oC  (6 ^oC /phút)

Nhiệt độ bơm, ^oC  ......................................................................................................   250

Nhiệt độ detector, ^oC  .................................................................................................   250

Kiểu detector .....................................................................................................  Dẫn nhiệt

Khí mang ....................................................................................................................  Heli

Tốc độ dòng, ml/min...................................................................................................... 20

Phần mẫu thử, μl ............................................................................................................. 3

R 62.2.4 Cặn còn lại sau khi bay hơi

Lấy 50 g (55,5 ml) mẫu và áp dụng GM 14.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 mg.

R 62.2.5 Độ axit

Cho 0,1 ml chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*) vào 20 ml metanol (R 18) và lượng đáng kể dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,01 mol/l, đến khi dung dịch có màu hồng. Làm nguội trong bồn đá và thêm 20 g (22,2 ml) mẫu. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,01 mol/l, cho đến khi dung dịch có màu hồng ban đầu.

Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 1,6 ml.

R 62.2.6 Các chất dễ bị cacbon hoá

Để nguội 5 ml dung dịch axit sulfuric (95 % ± 0,5 %) đến 10 ^oC và vừa khuấy vừa thêm chậm từng giọt 5 ml mẫu.

Sau 5 phút, màu của dung dịch thu được không được đậm hơn màu của dung dịch iot, c( 1/2 l₂) = 5 x 10^-5 mol/l.

R 62.2.7 Nước

Lấy 10 g (11,1 ml) mẫu và áp dụng GM 12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.

R 63 Dung dịch formaldehyt

H-CHO

Khối lượng phân tử tương đối: 30,03

R 63.1 Yêu cầu kỹ thuật

Màu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn  .......................................................................... 10

Khối lượng riêng ở 20 ^oC, g/ml   ................................................................. 1,075 đến 1,090

Thuốc thử(HCHO), %, (m/m) ........................................................................   37,0 đến 40,0

Metanol (CH₃OH), % ......................................................................................   8,0 đến 14,0

Cặn còn lại sau khi nung, %, không lớn hơn  .............................................................. 0,005

Độ axit (tính bằng milimol H⁺), không lớn hơn  ...................................................... 1,0/100 g

Clorua (Cl), %, không lớn hơn................................................................................   0,000 2

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn  ................................................................................  0,002

Sắt (Fe), %, không lớn hơn....................................................................................  0,000 2

Chì (Pb), %, không lớn hơn  .................................................................................... 0,000 2

R 63.2 Phép thử

R 63.2.1 Màu theo đơn vị Hazen

Áp dụng GM 36.

R 63.2.2 Khối lượng riêng

Áp dụng GM 24.1.

R 63.2.3 Thuốc thử

Cân khoảng 3 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, thêm 50,0 ml dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l và 25 ml dung dịch hydro peroxit (6 %). Đun nhẹ trên bếp cách thuỷ trong 30 phút, để nguội và chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*). Tiến hành phép thử trắng.

1,00 ml dung dịch axit clohydric, c(HCI) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,030 03 g HCHO.

R 63.2.4 Metanol

Áp dụng GM 34, sử dụng các điều kiện sau:

Pha tĩnh  .......................................................................................................................  —

Chất mang  ..................... Porapak T [0,15 mm đến 0,18 mm (80 mesh đến 100 mesh ASTM)]

Chiều dài cột, m............................................................................................... Khoảng 1,5

Đường kính trong của cột, mm............................................................................... 3 đến 4

Vật liệu cột .......................................................................................................... Thuỷ tinh

Nhiệt độ cột, ^oC   ............................................................................................. 100 đến 150

Nhiệt độ bơm, ^oC    ......................................................................................... 100 đến 200

Nhiệt độ detector, ^oC  ....................................................................................   200 đến 300

Kiểu detector ..........................................................................................  Ngọn lửa ion hoá

Khí mang.................................................................................................................... Nitơ

Tốc độ dòng, ml/min  ........................................................................................ Khoảng 50

Phần mẫu thử, μl ..........................................................................................................    1

R 63.2.5 Cặn sau nung

Lấy 50 g (46 ml) mẫu và áp dụng GM 15, sấy khô cặn trong 30 phút.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 2,5 mg.

R 63.2.6 Độ axit

Lấy 20 g (18,5 ml) mẫu và áp dụng GM 13.1, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,1 mol/l, và sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).

Thể tích chuẩn độ không được vượt quá 2 ml.

R 63.2.7 Clorua

Pha loãng 5 g (4,6 ml) mẫu bằng 45 ml nước và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml  0,000 2 % Cl).

R 63.2.8 Sulfat

Pha loãng 2,5 g (2,3 ml) mẫu đến thể tích 20 ml bằng nước và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 0,5 ml sulfat SS I (0,5 ml  0,002 % SO₄).

R 63.2.9 Sắt và chì

Pha loãng 5 g (4,5 ml) mẫu đến 10 ml bằng nước và xác định sắt bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 64 Glycerol

HOCH₂CHOHCH₂OH

Khối lượng phân tử tương đối: 92,10

R 64.1 Yêu cầu kỹ thuật

Màu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn .........................................................................   10

Thuốc thử (C₃H₈O₃, được tính đối với hợp chất khan) %, không nhỏ hơn  ........................  99

Độ axit (tính bằng milimol H⁺), không lớn hơn .....................................................  0,05/100 g

Độ kiềm (tính bằng milimol OH^-). không lớn hơn ................................................   0,03/100 g

Tro sulfat, %, không lớn hơn ....................................................................................  0,005

Amoni (NH₄), %, không lớn hơn.............................................................................    0,000 5

Arsen (As), %, không lớn hơn  ...............................................................................  0,000 1

Các kim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn hơn  ...............................................  0,000 1

Sắt (Fe), %, không lớn hơn ....................................................................................  0,000 1

Clorua (Cl), %, không lớn hơn ................................................................................  0,000 1

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn  .............................................................................  0,000 5

Este của các axit béo (tính theo glycerol tributyrat), %, không lớn hơn  ........................  0,05

Glyceraldehyt  ................................................................................... đạt (khoảng 0,003 %)

Các chất dễ bị cacbon hoá........................................................................................... đạt

Nước, %, không lớn hơn .............................................................................................   11)

R 64.2 Chuẩn bị dung dịch thử

Pha loãng 20 g (16 ml) mẫu đến 100 ml với nước

R 64.3 Phép thử

R 64.3.1 Màu theo đơn vị Hazen

Áp dụng GM 36.

R 64.3.2 Thuốc thử

Chuyển 0,1 ml mẫu sang bình chưng cất nhỏ, thêm 0,5 ml axetonitril và 1 ml trimetylsilyl N- (trimetylsilyl) axetimidat. Đun hồi lưu trong 45 phút và sau đó để nguội (dung dịch A).

Áp dụng GM 34, sử dụng phép tính đối với phương pháp nội chuẩn (sự đánh giá gần đúng các nhân tố có ảnh hưởng như nhau được tính là bằng 1) và các điều kiện sau:

Pha tĩnh .............................................................................................. . Silicon SE 52 10 %

Chất mang .......................  Embacel [0,15 mm đến 0,25 mm (60 mesh đến 100 mesh ASTM)]

Chiều dài cột, m .............................................................................................................. 3

Đường kính trong của cột, mm ......................................................................................... 2

Vật liệu cột .................................................................................................. Thép không gỉ

Nhiệt độ cột, ^oC  ......................................................... Tăng từ 130 ^oC đến 300 ^oC (4 ^oC/min)

Nhiệt độ bơm, ^oC  .......................................................................................................  250

Nhiệt độ detector, ^oC ...................................................................................................  300

Kiểu detector.....................................................................................................  Dẫn nhiệt

Khí mang ....................................................................................................................  Heli

Tốc độ dòng, ml/min...................................................................................................... 20

Phần mẫu thử, μl   ......................................................................................................... 20

R 64.3.3 Độ axit và độ kiềm

Lấy 30 g (24 ml) mẫu và áp dụng GM 13.1, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,01 mol/l, hoặc dung dịch axit clohydric, c(HCI) = 0,01 mo!/l, và sử dụng bromothymol làm chất chỉ thị.

Trong trường hợp độ axit, thể tích chuẩn độ không được vượt quá 1,65 ml, trong trường hợp độ kiềm, không được vượt quá 1 ml.

R 64.3.4 Tro sulfat

Lấy 20 g (16 ml) mẫu và áp dụng GM 17.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 ml.

Giữ lại cặn để xác định sắt.

R 64.3.5 Amoni

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 64.2) và áp dụng GM 6, không cho hợp kim Devarda và chưng cất trực tiếp.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml amoni SS II (2 ml  0,000 5 % NH₄).

R 64.3.6 Arsen

Lấy 10 ml dung dịch thử (R 64.2) và áp dụng GM 11.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml arsen SS III (2 ml  0,000 1 % As)

R 64.3.7 Các kim loại nặng

Pha loãng 10 g (8 ml) mẫu với 20 ml nước và áp dụng GM 7.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml  0,000 1 % Pb).

R 64.3.8 Sắt

Thêm 1 ml axit clohydric (R 13) vào cặn của phép thử (R 64.3.4) và làm bay hơi đến khô cạn trên bếp cách thuỷ. Hoà tan cặn trong 0,2 ml dung dịch axit clohydric (25 %) và pha loãng đến thể tích 20 ml bằng nước.

Lấy 10 ml dung dịch này và áp dụng GM 8.1.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml  0,000 1 % Fe).

R 64.3.9 Clorua

Lấy 25 ml dung dịch thử (R 64.2) và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 0,5 ml clorua SS II (0,5 ml = 0,000 1 % Cl).

R 64.3.10 Sulfat

Lấy 25 ml dung dịch thử (R 64.2), thêm 5 ml metanol (R 18) và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn ở cùng điều kiện, sử dụng 2,5 ml sulfat SS II (2,5 ml  0,000 5 % SO₄).

R 64.3.11 Este của axit béo

Thêm 50 ml nước không có cacbon dioxit và 10 ml dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn. c(NaOH) = 0,1 mol/l vào 40 g (32 ml) mẫu. Đun hồi lưu/cách thuỷ trong 30 phút. Để nguội và chuẩn độ lượng natri hydroxit dư bằng dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 0,1 mol/l, sử dụng thymol xanh làm chất chỉ thị.

Thực hiện phép thử trắng, thay thế thể tích mẫu bằng thể tích nước.

Thể tích của dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,1 mol/l, tiêu thụ không được vượt quá 2 ml.

R 64.3.12 Glyceraldehyt

Cho 5 ml dung dịch amoniac loãng (5 %), 0,5 ml dung dịch bạc nitrat (1,7 %) vào 5 ml mẫu và gia nhiệt đến 60 ^oC trong 5 phút, bảo quản dung dịch tránh khỏi ánh sáng.

CẢNH BÁO Dung dịch bạc amoniac có thể nổ; do vậy dung dịch phải loại bỏ ngay sau khi sử dụng.

Dung dịch phải giữ trong và không có màu.

R 64.3.13 Các chất dễ bị cacbon hoá

Cho từ từ 5 ml dung dịch axit sulfuric (95 % ± 0,5 %) vào 5 ml mẫu, lắc mạnh và để yên trong 1 h Màu của dung dịch thu được không được đậm hơn màu của dung dịch tiêu chuẩn K (xem GM 18).

R 64.3.14 Nước

Cân 2 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, pha loãng với 20 ml metanol (R 18) và áp dụng GM 12.

R 65 Hexaamoni heptanmolypdat tetrahydrat

(NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O

Khối lượng phân tử tương đối: 1 235,86

R 65.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử [(NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O], %, không nhỏ hơn   ......................................................... 99

Tạp chất không tan trong nước, %, không lớn hơn ......................................................   0,01

Clorua (Cl), %, không lớn hơn....................................................................................   0,002

Arsenat phosphat và silicat (tính theo SiO₂), %, không lớn hơn ....................................  0,001

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn ...................................................................................   0,02

Chì (Pb), %, không lớn hơn ........................................................................................  0,001

R 65.2 Phép thử

R 65.2.1 Thuốc thử

Cân khoảng 0,3 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g và hoà tan trong 50 ml nước, thêm dần hexametylentetramin để điều chỉnh pH nằm trong khoảng 5 và 6 (khoảng 4 g). Gia nhiệt đến 60 ^oC và chuẩn độ bằng dung dịch chì nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c[Pb(NO₃)₂] = 0,05 mol/l, sử dụng 0,1 % dung dịch nước của 4-(2-pyridylazo) resorcinol, muối dinatri (PAR)1) làm chất chỉ thị, thêm nữa lượng hexametylentetramin để giữ dung dịch màu da cam, cho đến khi dung dịch chuyển rõ ràng từ màu da cam sang màu đỏ.

1,00 ml dung dịch chì(ll) nitrat, c[Pb(NO₃)₂] = 0,050 mol/l, tương đương với 0,008 828 g (NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O.

R 65.2.2 Tạp chất không tan trong nước

Lấy 10 g mẫu và áp dụng GM 1.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 mg.

R 65.2.3 Clorua

Hoà tan 1 g mẫu trong 50 ml nước, lọc (nếu cần), qua giấy hoặc phễu lọc không có clorua. Thêm

2 ml axit nitric (R 19) vào 25 ml dung dịch và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml  0,002 % Cl).

R 65.2.4 Arsenat, phosphat và silicat

Hoà tan 2,5 g mẫu trong 70 ml nước trong bình platin hoặc nhựa; tại cùng thời điểm chuẩn bị dung dịch so sánh có chứa 0,5 g mẫu và 2 ml silicat SS II (2 ml  0,001 % SiO₂). Điều chỉnh pH tới 3 đến 4 với dung dịch axit clohydric (p khoảng 1,19 g/ml) pha loãng (1 + 9) và chuyển hai dung dịch sang hai cốc thuỷ tinh; thêm 1 ml đến 2 ml nước brom, điều chỉnh pH tới 1,7 đến 1,9 với dung dịch axit clohydric R 13) pha loãng (1 + 9) và để yên trong 30 phút, thêm tiếp 10 ml axit clohydric (R 13), pha loãng đến thể tích 100 ml và chuyển cả hai dung dịch sang hai phễu chiết. Chiết với hỗn hợp gồm 1 ml 1-butanol và 30 ml 4-metyl-2-pentanon, loại bỏ pha nước và rửa pha ketonic ba lần bằng 10 ml dung dịch axit clohydric (p khoảng 1,19 g/ml) pha loãng (1 + 99), mỗi lần loại bỏ pha nước; sau đó thêm 10 ml dung dịch axit clohydric (p khoảng 1,19 g/ml) pha loãng (1 + 99) và khử với 0,2 ml dung dịch thiếc (II) clorua [SnCI₂.2H₂O (R 38) 2 % pha trong axit clohydric (R 13)].

Màu xanh của dung dịch mẫu không được đậm hơn màu của dung dịch so sánh.

R 65.2.5 Sulfat

Hoà tan 1 g mẫu trong 5 ml nước nóng, thêm 5 ml axit nitric (R 19) và làm bay hơi đến khô cạn. Hoà tan cặn bằng 1 ml dung dịch axit clohydric 10 % và 10 ml nước, pha loãng đến thể tích 40 ml và lọc.

Lấy 20 ml phần nước lọc và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sulfat SS I (1 ml  0,02 % SO₄).

R 65.2.6 Chì

Hoà tan 1 g mẫu trong 50 ml nước, thêm 10 ml dung dịch amoniac (R 3), 2 ml dung dịch amoni xitrat (40 %) và 2 ml dung dịch kali xyanua (10 %), điều chỉnh pH tới 9 đến 9,5 và chiết với hai phần 5 ml của dung dịch dithizon2)(0,002 % pha trong cacbon tetraclorua).

So sánh màu đỏ của dung dịch thu được với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn nhận được khi sử dụng 1 ml chì SS II, được xử lý như nhau (1 ml  0,001 % Pb).

R 66 Axit bromic  HBr

Khối lượng phân tử tương đối: 80,92

R 66.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (HBr)   .............................................................................................. 47 đến 491)

Clorua (Cl), %, không lớn hơn  ..................................................................................... 0,03

lodua(l)  ............................................................................................ đạt (khoảng 0,002 %)

Phosphat (PO₄), %, không lớn hơn  ........................................................................  0,000 5

Sulfat và sulfit (tính theo SO₄), %, không lớn hơn  ...................................................... 0,003

Arsen (As), %, không lớn hơn  ...............................................................................  0,000 2

Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn hơn......................................................   0,000 5

Sắt (Fe), %, không lớn hơn....................................................................................   0,000 2

Tro sulfat, %, không lớn hơn  .................................................................................... 0,005

R 66.2 Chuẩn bị dung dịch thử

Thêm từ từ từng giọt nước brom bão hoà vào 50 g (34 ml) mẫu đến khi dung dịch có màu vàng bền và thêm tiếp 1 ml dung dịch natri cacbonat (R 30) (1 %). Làm bay hơi đến khô cạn trên bếp cách thuỷ, hoà tan cặn trong 1 ml nước và 0,1 ml dung dịch axit clohydric (25 %) bằng cách đun nhẹ và sau đó pha loãng đến thể tích 50 ml bằng nước.

R 66.3 Phép thử

R 66.3.1 Thuốc thử

Gắn kín ampun thuỷ tinh thành mỏng có chứa khoảng 0,3 g mẫu, cân chính xác đến 0,000 1 g, và chuyển sang bình nón dung tích 500 ml có chứa sẵn 200 ml nước. Đậy bình nón bằng nút thuỷ tinh nhám. Bẻ vỡ ampun bằng cách lắc mạnh và sau 5 phút lấy ra và rửa nút bằng nước. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị metyl da cam (IS 4.3.5*)2)

1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,080 92 g HBr.

R 66.3.2 Clorua

Chuyển 1 g (0,68 ml) mẫu vào bình đáy tròn có nắp thuỷ tinh thông hơi và thêm hỗn hợp gồm 35 ml nước và 15 ml axit nitric (R 19). Đun nhẹ đến gần sôi và sục khí nitơ qua dung dịch cho đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn. Thể tích của dung dịch không được giảm xuống dưới 40 ml. Làm nguội, pha loãng đến thể tích 100 ml.

Cho 1 ml dung dịch bạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgNO₃) = 0,1 mol/l, vào 20 ml dung dịch này.

So sánh độ đục của dung dịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn độ tương tự sử dụng 3 ml clorua SS I (3 ml  0,03 % Cl).

R 66.3.3 lodua

Pha loãng 4 g (2.7 ml) mẫu với 20 ml nước, thêm 0,2 ml dung dịch 10 % của sắt(lll) clorua và 5ml clorofom (R 7). Để yên trong 5 phút và sau đó lắc trong 1 phút.

Lớp clorofom thu được phải không có màu tím.

R 66.3.4 Phosphat

Lấy 5 ml dung dịch thử (R 66.2), pha loãng đến 20 ml với nước và áp dụng GM 4.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2,5 ml phosphat SS II (2,5 ml  0,000 5 % PO₄).

R 66.3.5 Sulfat và sulfit

Lấy 5 ml dung dịch thử (R 66.2), pha loãng đến thể tích 20 ml bằng nước và áp dụng GM 3. Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1,5 ml sulfat SS I (1,5 ml  0,003 % SO₄).

R 66.3.6 Arsen

Pha loãng 1 g (0,68 ml) mẫu đến thể tích 40 ml bằng nước và áp dụng GM 11.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml arsen SS III (2 ml  0,000 2 % As).

R 66.3.7 Các kim loại nặng

Lấy 4 ml dung dịch thử (R 66.2), pha loãng đến thể tích 20 ml bằng nước và áp dụng GM 7. Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml chì SS II (2 ml  0,000 5 % Pb).

R 66.3.8 Sắt

Lấy 10 ml dung dịch thử (R 66.2) và áp dụng GM 8.1.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml sắt SS II (2 ml  0,000 2 % Fe).

R 66.3.9 Tro sulfat

Lấy 40 g (27 ml) mẫu vá áp dụng GM 17.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 2 mg.

R 67 Axit flohydric

HF

Khối lượng phân tử tương đối: 20,0

R 67.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (HF)  ................................................................................................. 40 đến 421)

Clorua (Cl), %, không lớn hơn ...................................................................................  0,001

Hexaflosilicat (SiF₆), %, không lớn hơn.......................................................................   0,05

Phosphat (PO₄), %, không lớn hơn ........................................................................   0,000 2

Sulfat và sulfit (tính theo SO₄), %, không lớn hơn .....................................................   0,002

Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn hơn......................................................   0,000 1

Sắt (Fe), %, không lớn hơn ....................................................................................  0,000 1

Tro sulfat, %, không lớn hơn....................................................................................   0,002

R 67.2 Chuẩn bị dung dịch thử

Chuyển 50 g (44,2 ml) mẫu vào đĩa platin và thêm 2 ml dung dịch natri cacbonat (R 30) (1 %) và 1 ml dung dịch hydro peroxit (30 %). Làm bay hơi đến khô cạn trên bếp cách thuỷ, hoà tan cặn trong 1 ml nước và 0,2 ml dung dịch axit clohydric (25 %) bằng cách đun nhẹ rồi pha loãng đến thể tích 50 ml bằng nước.

R 67.3 Phép thử

R 67.3.1 Thuốc thử

Cân khoảng 2 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, vào cốc platin có chứa sẵn 5 ml nước và đậy bằng nắp. Rửa sạch bằng 50 ml nước và chuyển toàn bộ vào đĩa platin hoặc cốc nhựa. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).

1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,020 01 g HF.

R 66.3.2 Clorua

Pha loãng 2 g (1,8 ml) mẫu đến 20 ml với nước và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml clorua clorua SS II (2 ml  0,001 % Cl).

R 67.3.3 Hexaflosilicat

Cho 0,5 g axit boric, 5 ml nước và 1 g natri cacbonat (R 30) vào 0,5 g (0,45 ml) mẫu trong đĩa platin. Khi phản ứng kết thúc, hoà tan hoàn toàn bằng cách đun nhẹ. Pha loãng đến thể tích 20 ml bằng nước và áp dụng GM 5.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn ở cùng điều kiện, sử dụng 2,5 ml flosilicat SS I (2,5 ml  0,05 % SiF₆).

R 67.3.4 Phosphat

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 67.2) và áp dụng GM 4.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 4 ml phosphat SS II (4 ml  0,000 2 % PO₄).

R 67.3.5 Sulfat và sulfit

Lấy 5 ml dung dịch thử (R 67.2), pha loãng đến thể tích 10 ml bằng nước và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sulfat SS I (1 ml  0,002 % SO₄).

R 67.3.6 Các kim loại nặng

Lấy 10 ml dung dịch thử (R 67.2) và áp dụng GM 7.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml  0,000 1 % Pb).

R 67.3.7 Sắt

Lấy 10 ml dung dịch thử (R 67.2) và áp dụng GM 8.1.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml  0,000 1 % Fe).

R 67.3.8 Tro sulfat

Chuyển 50 g (44,2 ml) mẫu vào đĩa platin đã cân và áp dụng GM 17.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 mg.

R 68 lot

I₂

Khối lượng phân tử tương đối: 253,8

R 68.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (l₂), %, không nhỏ hơn  ................................................................................ 99,8

Clo và brom (tính theo Cl), %, không lớn hơn ........................................................... . 0,005

Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn hơn ........................................................... 0,005

R 68.2 Chuẩn bị dung dịch thử

Hoà tan 1 g mẫu trong 5 ml dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 2 mol/l (dung dịch phải trong và không màu).

R 68.3 Phép thử

R 68.3.1 Thuốc thử

Cân khoảng 0,5 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g và hoà tan trong hỗn hợp gồm 2 g kali iodua trong 5 ml nước. Pha loãng đến 50 ml với nước, thêm 5 ml dung dịch axit sulfuric (16 %) và chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na₂S₂O₃) = 0,1 mol/l, thêm chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*) vào cuối phép chuẩn độ.

1,00 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na₂S₂O₃) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,012 69 g I.

R 68.3.2 Clo và brom

Hoà tan 0,2 g mẫu trong 20 ml dung dịch hydrazin sulfat nóng (0,6 %) và trung hoà bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l. Sau khi thêm 0,5 ml đung dịch hydro peroxit (R 14) và 0,2 ml axit phosphoric (R 22), đuổi iot bằng cách đun nóng. Để nguội, pha loãng đến thể tích 20 ml bằng nước và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml  0,005 % Cl).

R 68.3.3 Cặn còn lại sau khi bay hơi

Lấy 50 g mẫu và áp dụng GM 14.

Khối lượng cặn không được vượt quá 1 mg.

R 69 Sắt(ll) sulfat heptahydrat  

FeSO₄.7H₂O

Khối lượng phân tử tương đối: 278,02

R 69.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (FeSO₄.7H₂O), %, không nhỏ hơn ..................................................................  99

Nitơ tổng, %, không lớn hơn  .................................................................................... 0,001

Clorua (tính theo Cl), %, không lớn hơn  ..................................................................... 0,001

Phosphat (PO₄), %, không lớn hơn ...........................................................................  0,001

Arsen (As), %, không lớn hơn  ................................................................................ 0,000 2

Đồng (Cu), %, không lớn hơn ................................................................................   0,002 5

Sắt (Fe), %, không lớn hơn  ......................................................................................  0,025

Chì (Pb), %, không lớn hơn ...................................................................................   0,002 5

Mangan (Mn), %, không lớn hơn.................................................................................. 0,05

Kẽm (Zn), %, không lớn hơn...................................................................................... 0,005

Các chất không bị kết tủa bởi amoniac, %, không lớn hơn ............................................. 0,1

R 69.2 Chuẩn bị dung dịch thử

R 69.2.1 Dung dịch thử I

Hoà tan 15 g mẫu trong khoảng 100 ml nước, thêm 1 ml dung dịch axit sulfuric (20 %) và pha loãng đến thể tích 150 ml bằng nước.

R 69.2.2 Dung dịch thử II

Hoà tan 2 g mẫu trong 10 ml nước, thêm 3 ml axit nitric (R 19), đun nhẹ trong 1 phút đến 2 phút, để nguội và thêm 5 ml axit clohydric (R 13). Chuyển dung dịch này sang phễu chiết dung tích 100 ml, thêm 40 ml 4-metyl-2-pentanon và lắc mạnh trong 1 phút. Tách riêng pha nước, cô đặc đến thể tích khoảng 3 ml và pha loãng đến thể tích 20 ml bằng nước.

R 69.3 Phép thử

R 69.3.1 Thuốc thử

Cân khoảng 1 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, hoà tan trong dung dịch nguội có chứa 100 ml nước, 10 ml axit sulfuric (R 37) và 5 ml axit phosphoric (R 22) và chuẩn độ ngay với dung dịch kali permanganat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO₄) = 0,1 mol/l.

1,00 ml dung dịch kali permanganat c(1/5 KMnO₄) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,027 8 g FeSO₄.7H₂O.

R 69.3.2 Nitơ tổng

Lấy 20 ml dung dịch thử I (R 69.2.1) và áp dụng GM 6.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml  0,001 % N).

R 69.3.3 Clorua

Lấy 10 ml dung dịch thử I (R 69.2.1) và áp dụng GM 2.

Đồng thời chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml  0,01 % Cl).

R 69.3.4 Phosphat

Lấy 10 ml dung dịch thử I (R 69.2.1), thêm 1 ml axit nitric (R 19) và áp dụng GM 4.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml phosphat SS II (1 ml  0,001 % PO₄).

R 69.3.5 Arsen

Lấy 10 ml dung dịch thử I (R 69.2.1) và áp dụng GM 11.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml arsen SS III (2 ml  0,000 2 % As).

R 69.3.6 Đồng, chì và kẽm

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 69.3.7 Sắt (III)

Hoà tan nhanh 0,5 g mẫu trong 20 ml nước nguội, thêm 1 ml axit clohydric (R 13) và 5 ml dung dịch kali thioxianat (10 %).

Đồng thời chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn ở cùng điều kiện, sử dụng 12,5 ml sắt SS II (12,5 ml  0,025 % Fe).

R 69.3.8 Mangan

Lấy 10 ml dung dịch thử I (R 69.2.1), thêm 40 ml nước, 5 ml axit nitric (R 19), 5 ml axit phosphoric (R 22) và 1 g kali periodat. Đun nóng cho đến khi ngưng thoát hơi iot, giữ sôi trong khoảng 2 phút và để lại trên bếp cách thuỷ trong 30 phút. Để nguội và pha loãng đến thể tích 100 ml bằng nước.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn ở cùng điều kiện, sử dụng 5 ml mangan SS I (5 ml  0,05 % Mn).

R 69.3.9 Các chất không kết tủa bởi amoniac

Cho 5 ml axit nitric (R 19) vào 50 ml dung dịch thử I (R 69.2.1), đun sôi trong 10 phút và kết tủa sắt bằng cách thêm từ từ 50 ml dung dịch amoniac (6,8 %), thực hiện trong tủ hốt. Đun nhẹ dung dịch khoảng 5 phút và pha loãng đến thể tích 150 ml bằng nước.

Lọc và làm bay hơi 60 ml phần nước lọc trong đĩa đã cân. Nung cặn ở nhiệt độ 600 ^oC ± 50 ^oC đến khối lượng không đổi.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 2 mg.

R 70 Axit L-Ascobic

C₆H₈O₆

Khối lượng phân tử tương đối: 176,13

R 70.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (C₆H₈O₆), %, không nhỏ hơn .......................................................................  99,7

Quay quang học đặc trưng : + 20,5° đến + 21,5°

Clorua (Cl), %, không lớn hơn ...................................................................................  0,005

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn  ................................................................................. 0,002

Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn hơn.........................................................   0,001

Sắt (Fe), %, không lớn hơn....................................................................................   0,000 2

Lượng mất sau khi sấy (ở 105 °C), %, không lớn hơn   ................................................... 0,1

Tro sulfat, %, không lớn hơn  ...................................................................................... 0,05

R 70.2 Chuẩn bị dung dịch thử

Hoà tan 10 g mẫu trong nước và pha loãng đến thể tích 100 ml (dung dịch phải trong và không màu).

R 70.3 Phép thử

R 70.3.1 Thuốc thử

Cân khoảng 0,4 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, hoà tan trong 80 ml nước, thêm 2 ml dung dịch axit sulfuric (25 %) và chuẩn độ bằng dung dịch iot chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 l₂) = 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*).

1,00 ml dung dịch iot, c(1/2 l₂) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,008 806 g C₆H₈O₆.

R 70.3.2 Quay quang học đặc trưng

Áp dụng GM 26, sử dụng các điều kiện sau:

Dung môi  ................................................................................................................ Nước

Nồng độ  ..................................................................................  c = 10 g/100 ml dung dịch

Chiều dài ống  ...................................................................................................... /= 10 cm

R 70.3.3 Clorua

Đun nóng 10 ml dung dịch thử (R 70.2) với 5 ml axit nitric (R 19) trong 1 phút, để nguội và áp dụng GM 2, không thêm 1 ml dung dịch axit nitric (25 %).

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml clorua SS II (5 ml  0,005 % Cl).

R 70.3.4 Sulfat

Lấy 10 ml dung dịch thử (R 70.2) và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml sulfat SS II (2 ml  0,002 % SO₄).

R 70.3.5 Các kim toại nặng

Cho 1 g natri axetat khan vào 10 ml dung dịch thử (R 70.2) và áp dụng GM 7.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml chì SS II (1 ml  0,001 % Pb).

R 70.3.6 Sắt

Lấy 10 ml dung dịch thử (R 70.2) và áp dụng GM 8.1.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 0,2 ml sắt SS II (0,2 ml  0,000 2 % Fe).

R 70.3.7 Lượng mất sau khi sấy

Sấy khô 2 g mẫu ở 105 ^oC đến khối lượng không đổi.

Khối lượng mất không được vượt quá 2 mg.

R 70.3.8 Tro sulfat

Lấy 2 g mẫu và áp dụng GM 16.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 mg.

R 71 Chì(ll) axetat trihydrat

Pb(CH₃COO)₂.3H₂O

Khối lượng phân tử tương đối: 379,33

R71.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử [Pb(CH₃COO)₂.3H₂O], %, không nhỏ hơn  ....................................................  99,5

Clorua (Cl), %, không lớn hơn  ................................................................................ 0,000 5

Nitrat (NO₃), %, không lớn hơn  .................................................................................  0,002

Canxi (Ca), %, không lớn hơn ...................................................................................  0,005

Đồng (Cu), %, không lớn hơn  ..................................................................................  0,001

Sắt(Fe), %, không lớn hơn ........................................................................................  0,001

Kali (K), %, không lớn hơn ........................................................................................  0,005

Natri (Na), %, không lớn hơn ....................................................................................   0,005

R 71.2 Chuẩn bị dung dịch thử

Hoà tan 20 g mẫu trong nước không có cacbon dioxit có chứa 0,2 ml axit axetat băng và pha loãng đến thể tích 200 ml với nước cùng loại (dung dịch phải trong và không màu).

R 71.3 Phép thử

R 71.3.1 Thuốc thử

Cân khoảng 0,6 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, và hoà tan trong 100 ml nước.

Cho vào dung dịch này 20 ml dung dịch kali natri tartrat (28,2 %) và 50 mg hỗn hợp mordan đen 11 (4.3.8*)1). Sau khi thêm 2 ml dung dịch amoniac (R 3), chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn độ tiêu chuẩn, c(EDTA) = 0,1 mol/l, đến khi dung dịch có màu xanh.

1,00 ml dung dịch EDTA, c(EDTA) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,037 933 g Pb(CH₃COO)₂.3H₂O.

R 71.3.2 Clorua

Lấy 10 ml dung dịch thử (R 71.2) và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml clorua SS III (5 ml  0,000 5 % Cl).

R 71.3.3 Nitrat

Pha loãng 20 ml dung dịch thử (R 71.2) đến thể tích 140 ml bằng nước trong thiết bị Kjeldahl và thêm 10 ml dung dịch natri hydroxit (27 %). Loại bỏ amoniac bằng cách đun nóng, cho 1,0 g hợp kim Devarda và áp dụng GM 6 bắt đầu từ “Để yên trong 1 h”.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 4 ml nitrat SS II (4 ml  0,002 % NO₃).

R 71.3.4 Canxi và đồng

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 71.3.5 Sắt

Trộn 10 ml dung dịch thử (R 71.2) với 2,5 ml axit sulfuric (R 37), lọc và rửa kết tủa bằng 10 ml nước. Cho vào phần nước lọc 2 ml dung dịch axit 5-sulfosalixilic (20 %) và 10 ml dung dịch amoniac (R 3).

Sau 10 phút, màu vàng của dung dịch thu được không được đậm hơn dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml  0,001 % Fe).

R 71.3.6 Kali và natri

Xác định những nguyên tố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:

R 72 Thuỷ ngân(ll) clorua  

HgCI₂

Khối lượng phân tử tương đối: 271,50

R 72.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (HgCl₂), %, không nhỏ hơn   ........................................................................ 99,5

Tap chất không tan trong nước, %, không lớn hơn  .....................................................  0,01

Thuỷ ngân(l) clorua (Hg₂CI₂), %, không lớn hơn   ........................................................... 0,05

Nitơ tổng (N), %, không lớn hơn  ............................................................................... 0,002

Sắt (Fe), %, không lớn hơn.......................................................................................   0,002

Chì (Pb), %, không lớn hơn  ...................................................................................... 0,001

Cặn còn lại sau khi khử, %, không lớn hơn .................................................................  0,02

R 72.2 Phép thử

R 72.2.1 Thuốc thử

Cân khoảng 1 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, và hoà tan trong 100 ml nước, có chứa 10 g natri clorua (R 32).

Cho vào dung dịch này 45,0 ml dung dịch EDTA chuẩn độ tiêu chuẩn, c(EDTA) = 0,1 mol/l, và 10 ml dung dịch đệm (RS)1) và chuẩn độ ngược lượng EDTA dư bằng dung dịch magie clorua chuẩn độ tiêu chuẩn, c( 1/2 MgCI₂) = 0,1 mol/l, cho đến khi dung dịch chuyển sang màu tím, sử dụng hỗn hợp mordan đen 11 (4.3.8*).

1,00 ml dung dịch EDTA, c(EDTA) = 0,100 mol/l , tương đương với 0,027 15 g HgCl₂.

R 72.2.2 Tạp chất không tan trong nước

Lấy 10 g mẫu và áp dụng GM 1.

Khối lượng cặn không được vượt quá 1 mg.

R 72.2.3 Thuỷ ngân (l) clorua

Hoà tan 2 g mẫu trong 50 ml etanol (R 11). Lọc qua phễu lọc và cẩn thận rửa cặn hai lần, mỗi lần 10 ml etanol cùng loại, sấy khô ở 50 ^oC và cân.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 1 mg.

R 72.2.4 Nitơ tổng

Hoà tan 2,5 g mẫu trong 50 ml nước, thêm 1 ml axit clohydric (R 13) và 5 g kẽm hạt. Đun nóng và lắc hỗn hợp trong khoảng 10 phút đến khi dung dịch trở nên trong. Pha loãng đến thể tích 200 ml và lọc. Lấy 100 ml phần nước lọc và áp dụng GM 6.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2,5 ml nitơ SS II (2,5 ml  0,002 % N).

R 72.2.5 Sắt

Hoà tan 2 g mẫu bằng 20 ml nước ấm. Chuyển 5 ml dung dịch này vào phễu chiết thích hợp, thêm 10 ml dung dịch amoni nitrat đã axit hoá (RS)1) và 5 ml dung dịch thenoyltrifloaxeton²⁾ (15 % pha trong xylen). Lắc trong 30 phút, để tách và gạn lớp hữu cơ.

Màu của pha hữu cơ không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml  0,002 % Fe).

___________________

2) Tên IUPAC: 4,4,4-triflo-1-(2-thienyt)butan-1,3-dion.

R 72.2.6 Chì

Làm bay hơi dung dịch sau khi khử (như đã mô tả trong R 72.2.7) đến khô cạn và hoà tan cặn trong 1 ml axit nitric (R 19), thêm 4 ml nước và sau đó pha loãng đến 10,0 ml.

Xác định chì bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 72.2.7 Cặn sau khi khử

Hoà tan 10,0 g mẫu trong hỗn hợp gồm 25 ml nước và 25 ml dung dịch amoniac (R 3). Thêm 75 ml axit formic (98 %) và đun hồi lưu cho đến khi toàn bộ thuỷ ngân được khử thành kim loại. Để nguội, lọc qua giấy lọc thấm ướt, và rửa với lượng ít nước. Pha loãng phần nước lọc và nước rửa đến thể tích 150 ml và giữ lại 75 ml dung dịch này để xác định chì (R 72.2.6).

Cho 1 ml axit sulfuric (R 37) vào phần khác (75 ml) và làm bay hơi trong đĩa đã trừ bì trong tủ hốt. Tiếp tục đun cho đến khi axit sulfuric dư bay hơi. Cuối cùng, nung ở 800 ^oC ± 25 ^oC trong 15 phút. Thực hiện phép thử trắng để hiệu chỉnh khối lượng thu được.

Khối lượng cặn không được vượt quá 1 mg.

R 73 Rượu dầu mỏ 40/60

R 73.1 Yêu cầu kỹ thuật

Màu theo đơn vị Hazen, không lớn hơn........................................................................... 10

Khối lượng riêng ở 20 ^oC, g/ml.................................................................... 0,640 đến 0,655

Vùng chưng cất ................................... Không nhỏ hơn 90 % chưng cất giữa 40 ^oC và 60 ^oC

Cặn còn lại sau khi bay hơi, %, không lớn hơn  .........................................................  0,001

Benzen (C₆H₆), %, không lớn hơn ..............................................................................  0,025

Hợp chất lưu huỳnh (tính theo S), %, không lớn hơn................................................... 0,005

Sắt (Fe), %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,000 1

Chì (Pb), %, không lớn hơn ..................................................................................... 0,000 1

Nước (H₂O), %, không lớn hơn  ................................................................................. 0,015

R 73.2 Phép thử

R 73.2.1 Màu theo đơn vị Hazen

Áp dụng GM 36.

R 73.2.2 Khối lượng riêng

Áp dụng GM 24.1.

R 73.2.3 Khoảng chưng cất

Áp dụng GM 25.1.

R 73.2.4 Cặn còn lại sau khi bay hơi

Lấy 50 g (77,5 ml) mẫu và áp dụng GM 14.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 0,5 mg.

R 73.2.5 Benzen

Đo độ hấp thụ của mẫu trong tế bào của ống dẫn quang có chiều dài 1 cm tại bước sóng 255 nm dựa vào nước làm dung dịch so sánh.

Hàm lượng benzen, tính theo phần trăm khối lượng C₆H₆, theo công thức

trong đó

A là độ hấp thụ của mẫu.

R 73.2.6 Các hợp chất lưu huỳnh

Lấy 1 g (1,5 ml) mẫu và áp dụng GM 21.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml lưu huỳnh SS II (5 ml  0,005 % S).

R 73.2.7 Sắt và chì

Làm bay hơi 13 g (20 ml) mẫu đến khô cạn với 5 mg natri cacbonat (R 30) và hoà tan cặn trong 10 ml nước có chứa 0,5 ml axit nitric (R 19).

Xác định sắt và chì bằng AAS theo GM 29, sử dụng cảc điều kiện sau:

R 73.2.8 Nước

Lấy 19,5 g (30 ml) mẫu, thêm 5 ml N-etylpiperidin làm chất xúc tác và áp dụng GM 12, sử dụng hỗn hợp gồm 20 ml metanol (R 18) và 10 ml clorofom (R 7) làm dung môi.

R 74 Oxit phosphoric(V)

P₂O₅

Khối lượng phân tử tương đối: 141,94

R 74.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (P₂O₃), %, không nhỏ hơn   ............................................................................ 98

Tạp chất không tan trong nước, %, không lớn hơn .....................................................   0,02

Nitơ tổng (N), %, không lớn hơn  ............................................................................... 0,002

Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn hơn  ......................................................... 0,005

Các chất khử permanganat (tính theo P₂O₃), %, không lớn hơn....................................    0,02

R 74.2 Chuẩn bị dung dịch thử

Hoà tan cẩn thận 10 g mẫu trong nước và pha loãng 100 ml.

R74.3 Phép thử

R 74.3.1 Thuốc thử

Cân khoảng 1 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, hoà tan cẩn thận trong cốc có chứa 100 ml nước và làm bay hơi đến khoảng 25 ml. Để nguội, pha loãng đến thể tích 120 ml và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị thymolphtalein xanh (IS 4.3.11*)¹⁾.

1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,035 49 g P₂O₅.

________________

1) Tên IUPAC: 3,3-bis(4-hydroxy-5-isopropyl-2-metylphenylphtalit.

R 74.3.3 Nitơ tổng

Lấy 10 ml dung dịch thử (R 74.2) và áp dụng GM 6.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS I (2 ml  0,002 % N).

R 74.3.4 Kim loại nặng

Pha loãng 10 ml dung dịch thử (R 74.2) đến thể tích khoảng 20 ml bằng nước và trung hoà bằng dung dịch amoniac (R 3) đến màu hồng, sử dụng 2 giọt chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*). Điều chỉnh giá trị pH khoảng 3 đến 4 bằng cách thêm axit axetic (R 1) và pha loãng đến thể tích 50 ml bằng nước (dung dịch A).

Lấy 30 ml dung dịch A và áp dụng GM 7.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn bằng cách thêm 10 ml dung dịch A vào 2 ml chì SS II (2 ml  0,005 % Pb).

R 74.3.5 Các chất khử permanganat

Hoà tan cẩn thận 10 g ± 0,5 g mẫu trong 100 ml nước, thêm 10 ml dung dịch natri hydroxit (30 %), thêm tiếp natri hydro cacbonat cho đến khi hết sủi bọt và sau đó thêm 5,0 ml dung dịch kali permanganat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO₄) = 0,1 mol/l. Đun sôi trong 5 phút, để nguội và thêm 10 ml dung dịch kali iodua (20 %) và 20 ml dung dịch axit sulfuric (20 %). Chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na₂S₂O₃) = 0,100 mol/l, sử dụng chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*).

Thực hiện phép thử trắng, thay thế phần mẫu thử bằng 7 ml axit sulfuric (R 37).

1,00 ml dung dịch natri thiosulfat. c(Na₂S₂O₃) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,002 75 g P₂O₃. Độ chênh lệch giữa các thể tích dung dịch natri thiosulfat tiêu thụ không được quá 0,75 ml.

R 75 Kali bromat

KBrO₃

Khối lượng phân tử tương đối: 167,01

R 75.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (KBrO₃) ......................................................................................................  99,7

pH (dung dịch 5 %)  ..............................................................................................  5 đến 9

Bromua (Br), %, không lớn hơn .................................................................................   0,02

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn ................................................................................   0,005

Nitơ tổng (N), %, không lớn hơn................................................................................ 0,001

Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn hơn ......................................................  0,000 5

Sắt (Fe), %, không lớn hơn ....................................................................................  0,000 5

Natri (Na), %, không lớn hơn  .....................................................................................  0,01

R 75.2 Chuẩn bị dung dịch thử

R 75.2.1 Dung dịch thử I

Hoà tan 10 g mẫu trong nước và pha loãng đến 200 ml (dung dịch phải trong và không màu).

R 75.2.2 Dung dịch thử II

Làm bay hơi 2 g mẫu hai lần với 10 ml axit clohydric (R 13). Hoà tan cặn trong 1 ml axit clohydric (R13) và 20 ml nước, trung hoà bằng dung dịch amoniac và pha loãng đến thể tích 30 ml bằng nước.

R 75.3 Phép thử

R 75.3.1 Thuốc thử

Cân khoảng 0,1 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, và hoà tan trong 50 ml nước. Cho 2 g kali iodua và 5 ml dung dịch axit sulfuric (16 %) vào dung dịch này. Sau 10 phút, chuẩn độ lượng iot giải phóng ra bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na₂S₂O₃) = 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*) vào cuối phép chuẩn độ.

1,00 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na₂S₂O₃) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,002 783 5 g KBrO₃.

R 75.3.2 pH

Xác định pH của dung dịch 5 % của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thuỷ tinh.

R 75.3.3 Bromua

Hoà tan 5 g mẫu trong 60 ml nước và thêm 0,5 ml dung dịch axit sulfuric (4,9 %).

Sau 1 h màu vàng của dung dịch thu được không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 2 g mẫu và 6 ml bromua SS I (6 ml  0,02 % Br).

R 75.3.4 Sulfat

Lấy 15 ml dung dịch thử II (R 75.2.2) và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml  0,005 % SO₄).

R 75.3.5 Nitơ tổng

Lấy 15 ml dung dịch thử I (R 75.2.1), pha loãng đến thể tích 140 ml bằng nước và áp dụng GM 6. Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml nitơ SS II (1 ml  0,001 % N).

R 75.3.6 Các kim loại nặng

Lấy 15 ml dung dịch thử II (R 75.2.2) và áp dụng GM 7.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 0,5 ml chì SS II (0,5 ml  0,000 5 % Pb).

R 75.3.7 Sắt

Trộn 20 ml dung dịch thử I (R 75.2.1) với 2 ml dung dịch 5-sulfosalixilic (10 %) và 3 ml dung dịch amoniac (R 3).

Sau 10 phút, màu vàng không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 0,5 ml sắt SS II (0,5 ml  0,000 5 % Fe).

R 75.3.8 Natri

Xác định nguyên tố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:

R 76 Kali cacbonat  

K₂CO₃

Khối lượng phân tử tương đối: 138,21

R 76.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (Na₂CO₃, sau khi sấy khô ở 300 °C), %, không nhỏ hơn  ............................... 99,0

Tạp chất không tan trong nước, %, không lớn hơn   ................................................... 0,005

Clorua (Cl), %, không lớn hơn ...................................................................................  0,003

Phosphat và silicat (tính theo SiO₂), %, không lớn hơn   .............................................. 0,005

Lưu huỳnh tổng (tính theo SO₄), %, không lớn hơn .....................................................  0,003

Nitơ tổng (N), %, không lớn hơn  ............................................................................... 0,001

Canxi (Ca), %, không lớn hơn...................................................................................   0,002

Đồng (Cu), %, không lớn hơn  ................................................................................  0,000 5

Sắt (Fe), %, không lớn hơn ....................................................................................  0,000 5

Chì (Pb), %, không lớn hơn  .................................................................................... 0,000 5

Magie (Mg), %, không lớn hơn ..................................................................................  0,002

Natri (Na), %, không lớn hơn .....................................................................................   0,05

Lượng mất sau khi sấy (ở 300 °C), %, không lớn hơn ...................................................   1,0

R 76.2 Phép thử

R 76.2.1 Thuốc thử

Cân khoảng 2,5 g mẫu đã sấy khô trước ở 300 ^oC, chính xác đến 0,000 1 g, và hoà tan trong 50 ml nước và chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCI) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị bromophenol (IS 4.3.2*)¹⁾.

1,00 ml dung dịch axit clohydric, c(HCI) = 1,00 mol/l, tương đương với 0,069 11 g K₂CO₃.

___________________

1) Tên IUPAC: 2,2' ,6,6' -tetrabromo-4,4' -(1,1-dioxo-2,1λ⁶-benzoxathiol-3,3-diyl)diphenol.

R 76.2.2 Tạp chất không tan trong nước

Lấy 50 g mẫu và áp dụng GM 1.

Khối lượng của cặn không được vượt quá 2,5 mg.

R 76.2.3 Clorua

Hoà tan 1 g mẫu trong hỗn hợp gồm 45 ml nước, 5 ml dung dịch axit nitric (25 %) và áp dụng GM 2. Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 3 ml clorua SS II (3 ml  0,003 % Cl).

R 76.2.4 Phosphat và silicat

Hoà tan 1 g mẫu trong hỗn hợp gồm 80 ml nước và 3 ml dung dịch axit clohydric (25 %). Đun sôi, để nguội, thêm 5 ml dung dịch hexaamoni heptamolypden (10 %), điều chỉnh đến pH 1,8 và lại đun đến sôi. Để nguội, thêm 10 ml axit clohydric (R 13) và chiết với 50 ml 4-metyl-2-pentanon. Rửa pha hữu cơ bằng dung dịch axit clohydric (0,5 %) và khử bằng 0,2 ml dung dịch thiếc(ll) clorua [SnCI₂.2H₂O (R 38) 2 % pha trong axit clohydric (R 13)]. Làm khô pha hữu cơ bằng natri sulfat khan (R 35).

Màu xanh của pha hữu cơ không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 5 ml silicat SS II (5 ml  0,005 % SiO₂).

R 76.2.5 Lưu huỳnh tổng

Hoà tan 1 g mẫu trong 10 ml nước, thêm 0,25 ml nước brom bão hoà, đun sôi, để nguội, trung hoà bằng dung dịch axit clohydric (25 %), và thêm dư 0,5 ml. Đun sôi để mất màu, để nguội, pha loãng đến thể tích 20 ml và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 3 ml sulfat SS II (3 ml  0,003 % SO₄).

R 76.2.6 Nitơ tổng

Hoà tan 2 g mẫu trong 100 ml nước và áp dụng GM 6.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml  0,001 % N).

R 76.2.7 Canxi, đồng, sắt, chì và magie

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 76.2.8 Natri

Xác định nguyên tố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:

R 76.2.9 Lượng mất sau khi sấy

Sấy khô 3 g mẫu đến khối lượng không đổi ở 300 ^oC.

Lượng mất không được vượt quá 30 mg.

R 77 Kali clorua

KCI

Khối lượng phân tử tương đối: 74,55

R 77.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (KCI), %, không nhỏ hơn ............................................................................. 99,5

pH (dung dịch 5 %) ...............................................................................................  5 đến 8

Bromua (Br), %, không lớn hơn ..................................................................................  0,01

lodua (I), %, không lớn hơn  ...................................................................................... 0,002

Phosphat (PO₄), %, không lớn hơn  ........................................................................  0,000 5

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn.................................................................................. 0,002

Nitơ tổng (N), %, không lớn hơn  ............................................................................... 0,001

Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn hơn .....................................................   0,000 5

Sắt (Fe), %, không lớn hơn  ...................................................................................  0,000 2

Bari (Ba), %, không lớn hơn......................................................................................   0,001

Canxi (Ca), %, không lớn hơn.................................................................................... 0,002

Magie (Mg), %, không lớn hơn ................................................................................... 0,002

Natri (Na), %, không lớn hơn ......................................................................................  0,02

R 77.2 Chuẩn bị dung dịch thử

Hoà tan 20 g mẫu trong 150 ml nước (dung dịch phải trong và không màu) và pha loãng đến thể tích 200 ml.

R 77.3 Phép thử

R 77.3.1 Thuốc thử

Cân khoảng 0,3 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, và hoà tan trong hỗn hợp 50 ml nước và 10 ml axit nitric (R 19), trong bình có nút thuỷ tinh nhám.

Cho vào dung dịch này 50 ml dung dịch bạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgNO₃) = 0,1 mol/l, và 3 ml nitrobenzen, lắc mạnh trong 1 phút. Chuẩn độ lượng bạc nitrat dư với dung dịch amoni thioxianat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NH₄SCN) = 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị amoni sắt (III) sulfat (IS 4.3.1*).

1,00 ml dung dịch bạc nitrat, c(AgNO₃) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,007 455 g KCI.

R 77.3.2 pH

Xác định pH của dung dịch mẫu 5 % theo GM 31.1, sử dụng thiết bị đo pH đã hiệu chuẩn.

R 77.3.3 lodua

Hoà tan 11 g mẫu trong 50 ml nước, trong phễu chiết, thêm 2 ml axit clohydric (R 13) và 10 ml dung dịch sắt(lll) clorua (4,5 %), lắc kỹ và để yên trong 5 phút.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 g mẫu, 10 ml bromua SS I (10 ml  0,01 % Br), và 2 ml iodua SS I (2 ml  0,002 % I), trong phễu chiết khác.

Cả hai dung dịch mẫu và dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, thêm 10 ml cacbon tetraclorua (R 54) và lắc trong 1 phút.

Màu hồng của pha mẫu phía dưới không được đậm hơn màu của pha đối chứng tiêu chuẩn phía dưới. Giữ lại cả hai dung dịch cho phép thử trong R 77.3.4.

R 77.3.4 Bromua

Loại bỏ pha phía dưới của dung dịch nhận được trong R 77.3.3 và rửa dung dịch nước hai lần bằng 10 ml cacbon tetraclorua (R 54). Thêm 10 ml nước, 65 ml dung dịch axit sulfuric (60 %) và 15 ml axit cromic (RS 4.2.4*), lắc kỹ và để yên trong 5 phút. Thêm 10 ml cacbon tetraclorua và lắc trong 1 phút.

Màu nâu hơi vàng nhận được của pha mẫu phía dưới không được đậm hơn pha đối chứng tiêu chuẩn phía dưới.

R 77.3.5 Phosphat

Lấy 50 ml dung dịch thử (R 77.2), thêm 30 ml nước và áp dụng GM 4.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2,5 ml phosphat SS II (2,5 ml  0,000 5 % PO₄).

R 77.3.6 Sulfat

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 77.2) và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 4 ml sulfat SS II (4 ml  0,002 % SO₄).

R 77.3.7 Nitơ tổng

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 77.2) và áp dụng GM 6.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml  0,001 % N).

R 77.3.8 Kim loại nặng

Lấy 40 ml dung dịch thử (R 77.2) và áp dụng GM 7.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml chì SS II (2 ml  0,000 5 % Pb).

R 77.3.9 Sắt

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 77.2) và áp dụng GM 8.1.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 4 ml sắt SS III (4 ml  0,000 2 % Fe).

R 77.3.10 Canxi, magie và bari

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

R 77.3.11 Natri

Xác định nguyên tố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:

R 78 Kali xyanua

KCN

Khối lượng phân tử tương đối: 74,55

R 78.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (KCN), %, không nhỏ hơn ..........................................................................   99,5

Clorua (Cl), %, không lớn hơn  .....................................................................................  0,1

Phosphat (PO₄), %, không lớn hơn  ............................................................................  0,01

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn ...................................................................................  0,01

Sulfua (S), %, không lớn hơn  ...................................................................................  0,001

Thioxyanat (SCN), %, không lớn hơn  .........................................................................  0,01

Sắt (Fe), %, không lớn hơn........................................................................................   0,01

Chì (Pb), %, không lớn hơn ....................................................................................  0,000 5

Natri (Na), %, không lớn hơn  .......................................................................................  0,5

R 78.2 Phép thử

R 78.2.1 Thuốc thử

Cân khoảng 0,5 g mẫu, chính xác đến 0,000 1 g, và hoà tan trong 50 ml nước.

Cho vào dung dịch này 5 ml dung dịch amoniac (10 %), 1 giọt dung dịch kali iodua (15 %) và chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgNO₃) = 0,1 mol/l, cho đến khi xuất hiện kết tủa.

1,00 ml dung dịch bạc nitrat, c(AgNO₃) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,013 02 g KCN.

R 78.2.2 Clorua

Hoà tan 1 g mẫu trong 50 ml nước, thêm 25 ml dung dịch formaldehyt (R 63), 5 ml axit nitric (R 9) và 5,0 ml dung dịch bạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgNO₃) = 0,1 mol/l. Lọc, rửa với nước và chuẩn độ phần nước lọc và cả phần nước rửa bằng dung dịch amoni thioxyanat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NH₄SCN) = 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị amoni sắt(lll) sulfat (IS 4.3.1*).

Thể tích của dung dịch amoni thioxyanat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NH₄SCN) = 0,1 mol/l, không được nhỏ hơn 4,70 ml.

R 78.2.3 Phosphat

Hoà tan 0,1 g mẫu trong 5 ml nước, cho 1 ml axit clohydric (R 13) và làm bay hơi đến khô cạn trong tủ hốt. Thêm 2,5 ml axit clohydric (R 13) và lại làm bay hơi đến khô cạn. Hoà tan cặn trong 20 ml nước và áp dụng GM 4.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml phosphat SS II (1 ml  0,01 % PO₄).

R 78.2.4 Sulfat

Hoà tan 1 g mẫu trong 15 ml nước, thêm 2 ml axit clohydric (R 13) và đun sôi nhẹ trong tủ hốt trong 5 phút. Để nguội, trung hoà với dung dịch natri hydroxit (20 %), pha loãng đến thể tích 20 ml bằng nước và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1,0 ml sulfat SS I (1,0 ml  0,01 % SO₄).

R 78.2.5 Sulfua

Hoà tan 1 g mẫu trong 20 ml nước, thêm 5 ml dung dịch amoniac (10 %) và 0,5 ml chì axetat, gốc (RS 4.2.10*).

So sánh màu sẫm của dung dịch thu được với màu sinh ra theo cách xử lý tương tự của 1 ml sulfua SS II được chuẩn bị bằng cách pha loãng sulfua SS I vừa mới chuẩn bị (1 ml  0,001 % S).

R 78.2.6 Thioxyanat

Hoà tan 2 g mẫu trong 20 ml nước, thêm 4 ml axit clohydric (R 13) và 1 giọt sắt(lll) clorua (RS 4.2.8*).

Màu đỏ không rõ ràng khi so sánh với hỗn hợp gồm 20 ml nước, 4 ml axit clohydric (R 13) và 1 giọt sắt(lll) clorua RS.

R 78.2.7 Sắt và chì

Xác định những nguyên tố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:

CẢNH BÁO Đối với các phương pháp thử chung GM 29 và GM 35, để an toàn phải chuẩn bị dung dịch thử trong tủ hút có độ thông thoáng tốt và chuyển dòng thải từ khoang phun của thiết bị quang phổ cũng như phần còn lại của dung dịch thử chưa dùng đến vào dung dịch alkan hypoclorua để phân huỷ hydro xyanua.

R 78.2.8 Natri

Xác định nguyên tố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:

R 79 Kali dihydro phosphat

 KH₂PO₄

Khối lượng phân tử tương đối: 142,04

R 79.1 Yêu cầu kỹ thuật

Thuốc thử (KH₂PO₄, sau sấy ở 110 °C), %, không nhỏ hơn  ........................................... 99,5

pH (dung dịch 5 %)  .........................................................................................  4,2 đến 4,5

Clorua (Cl), %, không lớn hơn  ...............................................................................  0,000 5

Sulfat (SO₄), %, không lớn hơn  ................................................................................  0,005

Nitơ tổng (N), %, không lớn hơn  ............................................................................... 0,001

Kim loại nặng (tính theo Pb), %, không lớn hơn  ......................................................... 0,001

Sắt (Fe), %, không lớn hơn.......................................................................................   0,002

Natri (Na), %, không lớn hơn .....................................................................................   0,02

Lượng mất sau khi sấy (ở 110 °C), %, không lớn hơn  ...................................................  0,2

R 79.2 Chuẩn bị dung dịch thử

Hoà tan 20 g mẫu trong nước và pha loãng đến thể tích 200 ml (dung dịch phải trong và không màu).

R 79.3 Phép thử

R 79.3.1 Thuốc thử

Cân khoảng 5 g mẫu đã sấy khô ở 110 ^oC, chính xác đến 0,000 1 g, hoà tan trong 95 ml nước vừa mới đun sôi và để nguội. Chuẩn độ điện thế bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, điểm uốn khoảng pH 9,2 sử dụng điện cực chỉ thị thuỷ tinh.

1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,136 09 g KH₂PO₄.

R 79.3.2 pH

Xác định pH của dung dịch 5 % của mẫu theo GM 31.1, sử dụng thiết bị đo pH đã hiệu chuẩn.

R 79.3.3 Clorua

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 79.2) và áp dụng GM 2.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml  0,000 5 % Cl).

R 79.3.4 Sulfat

Lấy 10 ml dung dịch thử (R 79.2) và áp dụng GM 3.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml  0,005 % SO₄).

R 79.3.5 Nitơ tổng

Lấy 20 ml dung dịch thử (R 79.2), pha loãng đến thể tích 140 ml bằng nước và áp dụng GM 6. Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml  0,001 % N).

R 79.3.6 Các kim loại nặng

Lấy 30 ml dung dịch thử (R 79.2) và áp dụng GM 7.

Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml dung dịch thử (R 79.2) và 2 ml chì SS II (2 ml  0,001 % Pb).

R 79.3.7 Sắt

Lấy 10 ml dung dịch thử (R 35.2), thêm 2 ml dung dịch axit 5-sulfosalixilic (20 %) và 5 ml dung dịch amoniac (R 3).

Sau 1 phút, màu vàng của dung dịch thu được không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự, sử dụng 2 ml sắt SS II (2 ml  0,002 % Fe).

R 79.3.8 Natri

Xác định nguyên tố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:

R 79.3.9 Lượng mất sau khi sấy

Sấy 5 g mẫu ở 110 ^oC trong 1 h.